纤维素气凝胶的制备及对刚果红的吸附性能
纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的制备与性能研究

纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的制备与性能研究一、本文概述纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料作为一种新兴的纳米材料,近年来受到了广泛的关注和研究。
这种材料结合了纤维素气凝胶的高比表面积、多孔结构和良好的生物相容性,以及纳米复合材料的独特性能,如增强的机械强度、光学性能和电磁性能等。
这些特点使得纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料在能源、环境、生物医学等领域具有广泛的应用前景。
本文旨在全面介绍纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的制备方法和性能研究。
我们将概述纤维素气凝胶的基本特性和制备原理,以及纳米复合材料的基本原理和优势。
接着,我们将详细介绍纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的制备方法,包括材料选择、工艺流程、复合技术等。
在此基础上,我们将探讨这种复合材料的性能特点,如力学性能、热学性能、电磁性能、光学性能等,并通过实验数据验证其性能优势。
我们将展望纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料在未来的应用前景和发展方向,为相关领域的研究提供参考和借鉴。
通过本文的阐述,我们期望能够为读者提供一个全面、深入的了解纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的平台,推动该领域的研究和发展。
二、材料制备纤维素气凝胶基多功能纳米复合材料的制备是一个复杂而精细的过程,涉及到纳米技术与高分子科学的交叉。
我们选取高质量的纤维素作为基材,通过化学方法将其转化为水溶性的纤维素衍生物,以便后续的凝胶化过程。
在这一步骤中,我们严格控制反应条件,确保纤维素的转化率高且产物稳定性好。
接下来,我们将转化后的纤维素与纳米级的功能性填料进行混合。
这些填料可以是金属氧化物、碳纳米管、或具有特殊光学、电学性质的纳米粒子。
混合过程中,我们利用高分子物理的原理,通过调控温度、压力和pH值等参数,使纤维素与纳米填料之间形成稳定的界面结合。
随后,我们将混合液进行凝胶化处理。
在这一过程中,纤维素分子链通过氢键等相互作用形成三维网络结构,同时将纳米填料均匀地分散在网络中。
我们利用特定的凝胶化技术,如冷冻凝胶化或化学凝胶化,确保气凝胶的孔结构和纳米填料的分布达到最佳状态。
纤维素气凝胶及其复合材料的制备与表征

纤维素气凝胶及其复合材料的制备与表征纤维素气凝胶及其复合材料的制备与表征摘要:纤维素气凝胶是一种具有良好的生物相容性和可降解性的新型材料,其在生物医学、环境保护、能源储存等领域具有广阔的应用前景。
本文主要介绍了纤维素气凝胶的制备方法和表征技术,并探讨了纤维素气凝胶与其他材料的复合应用。
研究结果表明,纤维素气凝胶及其复合材料具有优异的物理化学性能和应用性能,为实现可持续发展和环境友好的材料应用提供了新思路。
1. 引言纤维素是一种由纤维素链聚合而成的多聚物,具有极高的生物可降解性和生物相容性。
纤维素气凝胶是利用纤维素的特殊结构和性质通过凝胶化技术制备得到的一种新型材料。
由于其高比表面积、多孔性和可调控的孔隙结构,纤维素气凝胶在吸附分离、催化反应、药物缓释等领域展示出了广泛的应用潜力。
2. 纤维素气凝胶的制备方法2.1 酸碱法酸碱法是纤维素气凝胶制备的一种常用方法。
首先,将纤维素经过一定的预处理后溶解于酸碱溶液中,随后通过调节pH值使纤维素形成凝胶。
最后,通过胶凝剂的交联作用将纤维素凝胶固化。
酸碱法制备的纤维素气凝胶具有较好的稳定性和可控性。
2.2 直接冻胶法直接冻胶法是利用纤维素的胶凝性质直接制备纤维素气凝胶的方法。
将纤维素溶液直接注入低温液氮中,形成纤维素凝胶。
直接冻胶法制备的纤维素气凝胶具有较高的孔隙度和可调控的孔隙结构。
然而,由于冻胶过程中缺乏交联反应,直接冻胶法制备的纤维素气凝胶的稳定性较差。
3. 纤维素气凝胶的表征技术3.1 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的纤维素气凝胶表征技术。
通过扫描电子显微镜可以观察纤维素气凝胶表面形貌和孔隙结构。
研究发现,纤维素气凝胶具有较大的比表面积和多孔结构,有利于提高其吸附分离和催化反应性能。
3.2 比表面积分析(BET)比表面积分析是一种用于测定材料比表面积的常用方法。
通过比表面积分析可以定量测定纤维素气凝胶的比表面积和孔隙结构参数,如孔隙体积、孔径分布等。
用于染料吸附的甲基纤维素基气凝胶材料的制备及性能

用于染料吸附的甲基纤维素基气凝胶材料的制备及性能金地;熊佳庆;陶金;陈宇岳【摘要】针对印染废水的严重污染问题,选择刚果红(CR)和亚甲基蓝(MB)作为目标吸附物,开发了一种基于甲基纤维素(MC)和壳聚糖(CS)的复合气凝胶吸附材料(MC/CS)。
考察了制备过程中MC/CS的成分配比、戊二醛浓度、交联温度及气凝胶密度等参数对甲基纤维素基气凝胶吸附材料的吸附能力和压缩强度的影响,并优化了其制备工艺。
结果表明:当MC/CS质量配比为6∶4,戊二醛浓度5%,交联温度50℃时,所得气凝胶密度为10 mg/cm3时,它对CR和MB具有优异的吸附能力,静态饱和吸附量分别达到518.12和237.86 mg/g,此时气凝胶的压缩强度达到1.57 kPa,使用后可保持形态结构完整。
%In order to remove dyes from printing and dyeing effuent, a novel methylcellulose aerogel adsorbent based on methylcellulose (MC) and chitosan (CS) were developed. Discussion was made on the influence of ratio of methylcellulose and chitosan, concentration of glutaraldehyde, cross-linking temperature, and aerogel density on the adsorption capacity and compression strength of aerogel, with congo red (CR) and methylene blue(MB) as target object. And then the preparation process was optimized, and the results show that the adsorption capacities of aerogel based on methylcellulose for the anionic dyes CR and cationic dyes MB are as high as 518.12 and 237.86 mg/g respectively with the ratio of MC/CS of 6∶4, the glutaraldehyde concentration 5%, cross-linking temperature 50℃, and the aerogel density reach a high of 10 mg/cm3. Besides, thecompression strength of aerogel is 1.57 kPa, and MC/CS can maintain the major structure after adsorption process.【期刊名称】《纺织导报》【年(卷),期】2016(000)010【总页数】5页(P116-120)【关键词】甲基纤维素;壳聚糖;气凝胶;吸附;染料【作者】金地;熊佳庆;陶金;陈宇岳【作者单位】苏州大学纺织与服装工程学院;苏州大学纺织与服装工程学院;苏州大学纺织与服装工程学院;苏州大学纺织与服装工程学院【正文语种】中文【中图分类】TQ427.26近年来水污染问题被广泛关注,水污染物的去除方法成为研究热点,其中吸附法是一类经济高效的废水处理方法,这一技术的核心在于开发性能优异的吸附材料。
基于两性纤维素的磁性气凝胶制备及吸附性能研究的开题报告

基于两性纤维素的磁性气凝胶制备及吸附性能研究的开题报告一、研究背景及意义气凝胶作为一种新型材料,具有结构独特、孔隙率高、比表面积大、力学强度高等特点,在能源、环境、生物医药等领域应用广泛。
目前,针对气凝胶的研究主要集中在聚合物、陶瓷、碳材料等方面,但是在生物质中富含的两性纤维素的磁性气凝胶的制备及应用领域方面研究较少。
两性纤维素是一种由多种单体组成的混合物,包括纤维素、半纤维素和韧皮质素等。
两性纤维素在生物质转化中起着重要的作用,同时也是生物质的重要组成部分。
磁性气凝胶具有比传统气凝胶更好的性能和应用前景,因此,基于两性纤维素的磁性气凝胶的制备及其在吸附特定物质方面的应用研究具有重要的理论和应用意义。
二、研究内容及方法本研究旨在通过两性纤维素的改性、磁性材料的引入和气凝胶制备工艺的优化,制备出高性能的磁性气凝胶,并对其吸附性能进行研究。
具体研究内容和方法如下:1. 实验室制备两性纤维素。
2. 设计并制备一种铁氧化物/磁性材料,并与两性纤维素进行表面结合。
3. 应用固定化电解池技术进行气凝胶制备,并优化其制备工艺参数。
4. 对制备出的磁性气凝胶进行物理、化学性质表征。
5. 研究磁性气凝胶的吸附性能,包括吸附容量、吸附速率、重复利用性等。
三、研究预期结果及意义本研究预计能够制备高性能的基于两性纤维素的磁性气凝胶,并对其吸附性能进行研究。
具体预期结果及意义如下:1. 制备出具有较高磁性能力和吸附性能的两性纤维素磁性气凝胶。
2. 优化气凝胶制备工艺,提高气凝胶的稳定性和可重复性。
3. 探索磁性气凝胶的应用领域,尤其是在废水处理和吸附特定物质方面的应用。
4. 推动生物质资源的综合利用和发展绿色材料。
四、研究进度安排本研究预计为期两年,研究进度安排如下:第一年:1. 实验室制备出两性纤维素并进行物理化学分析。
2. 设计并制备出铁氧化物/磁性材料并进行物理化学分析。
3. 通过化学反应等方法将铁氧化物/磁性材料与两性纤维素表面结合,制备出初步的磁性气凝胶。
纤维素气凝胶 冷冻干燥

纤维素气凝胶冷冻干燥纤维素气凝胶是一种新型的材料,具有广泛的应用前景。
冷冻干燥是一种常见的制备纤维素气凝胶的方法。
本文将从纤维素气凝胶的定义、制备方法及应用领域等方面进行介绍。
一、纤维素气凝胶的定义纤维素气凝胶是由纤维素纳米纤维组成的一种凝胶状材料。
纤维素是一种天然高分子多糖,具有良好的可再生性和生物降解性。
纤维素纳米纤维具有高比表面积和丰富的羟基官能团,使其能够与水分子发生强烈的相互作用,形成凝胶。
二、纤维素气凝胶的制备方法纤维素气凝胶的制备方法多种多样,其中冷冻干燥是一种常用的方法。
具体操作步骤如下:1.将纤维素溶解在适当溶剂中,形成纤维素溶液;2.将纤维素溶液注入容器中,并进行适当的搅拌,以使纤维素均匀分散;3.将纤维素溶液进行冷冻处理,使其形成纤维素凝胶;4.将纤维素凝胶进行冷冻干燥,使其脱除多余的水分,得到纤维素气凝胶。
三、纤维素气凝胶的应用领域纤维素气凝胶具有许多优良的性质,如良好的吸附性能、优异的机械性能和生物相容性等,因此在许多领域都有广泛的应用。
1.环境领域:纤维素气凝胶可以应用于废水处理、油水分离和有机污染物吸附等方面。
其高比表面积和丰富的羟基官能团使其具有良好的吸附性能,可以用于去除废水中的重金属离子、有机染料等污染物。
2.能源领域:纤维素气凝胶可以用于锂离子电池、超级电容器等能源设备中。
其高比表面积和优异的导电性能使其成为理想的电极材料。
3.生物医学领域:纤维素气凝胶可以用于药物缓释、组织工程和生物传感器等方面。
其生物相容性良好,可以用于制备药物缓释系统,实现药物的长效释放。
同时,纤维素气凝胶还可以作为支架材料,用于组织工程和再生医学领域。
4.食品包装领域:纤维素气凝胶可以应用于食品保鲜和包装材料方面。
其良好的吸湿性和阻隔性能可以有效延长食品的保鲜期,并提高包装材料的使用寿命。
纤维素气凝胶作为一种新型的材料,在环境、能源、生物医学和食品包装等领域都有广泛的应用前景。
冷冻干燥是一种常用的纤维素气凝胶制备方法,通过这种方法可以得到具有良好性能的纤维素气凝胶。
纤维素气凝胶的制备及其应用进展

纤维素气凝胶的制备及其应用进展
付哲;苑兴洲;韩乔;武宏大;杨占旭
【期刊名称】《石油化工高等学校学报》
【年(卷),期】2024(37)1
【摘要】气凝胶是目前世界上密度最小、质量最轻的固体材料,独特的三维网络结构使其具有广泛的用途。
纤维素气凝胶不仅具有气凝胶的高孔隙、高比表面积的特点,还能被微生物降解,也能与其他物质相容,是一种非常适合于可持续发展的新能源。
阐述了纤维素气凝胶制备工艺—溶胶-凝胶过程和水凝胶干燥过程。
此外,还介绍了纤维素气凝胶在油水分离、隔热、相变、超级电容器、生物医学方面的应用,并对
其发展进行了展望。
【总页数】7页(P52-58)
【作者】付哲;苑兴洲;韩乔;武宏大;杨占旭
【作者单位】辽宁石油化工大学石油化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ427.26
【相关文献】
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4.纳米纤维素基气凝胶的制
备及其吸附分离应用研究进展5.纳米纤维素基气凝胶的制备及对气体吸附应用进
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纤维素基球形多孔气凝胶的制备及吸附性能_王义西

通过 反相 悬 浮交 联 技术 制备 纤 维素(CE)/ 羧 甲基 纤维 素(CMC)球形 多 孔气 凝胶 ,并 以制 备 的气 凝 胶 作 为 吸 附 剂 处
理染 料 废水 ;用 傅里 叶 变换 红外 光 谱仪(FTIR)、热 重分 析(TGA)和 扫 描电 镜(SEM)技术 对其 进 行表 征 ;在研 究 吸 附
胶切成两半,分别对其表面和内部进行喷金处理,
置 于 电 镜 样 品 台 上 ,观 察 其 表 面 和 内 部 结 构 。
(4)吸附性能测定 。吸附剂加入到 25 mL 的 亚
甲基蓝溶液中,150 r/min 下搅拌 600 min。用可见光
分光光度计测剩余亚甲基蓝溶液的吸光度,再通过
计算得到剩余染料浓度。吸附量和去除率通过以下
收 稿 日 期 :2015-12-07 基 金 项 目 :国 家 自 然 科 学 基 金 项 目(21367022),新 疆 兵 团 第 八 师 石 河 子 市 科 技 创 新 团 队 项 目(2015TD03),新 疆 研 究 生 教
育 创 新 计 划(XJGRI2015041),石 河 子 大 学 重 大 科 技 攻 关 项 目(GXJS2014-ZDGG01)。 作 者 简 介 :王 义 西(1989-),男 ,硕 士 研 究 生 ,专 业 方 向 为 天 然 产 物 的 开 发 与 利 用 。 * 通信作者:刘志勇(1969-),男,教授,从事高分子材料研究,e-mail:lzy_tea@shzu.edu.cn。
采 用 反 向 悬 浮 交 联 法 [12]制 备 CE/CMC 球 形 气 凝 胶,主要步骤如下:将 100 mL 液体石蜡倒入三口烧 瓶中,机械搅拌 10 min。将 30 g CE/CMC 混合溶液 加到液体石蜡中,滴加完毕后机械搅拌 30 min;再 将环氧氯丙烷加入到液体石蜡中,在 室 温 下 反 应 进 行 3 h。反应完毕后用 10%盐酸中和,移去上层的液
纤维素气凝胶材料的研究进展

纤维素气凝胶材料的研究进展一、本文概述纤维素气凝胶材料作为一种新型的轻质多孔材料,近年来在材料科学领域引起了广泛关注。
其独特的结构和性能,使其在能源、环保、生物医学等多个领域具有广泛的应用前景。
本文旨在全面综述纤维素气凝胶材料的研究进展,包括其制备方法、性能优化以及在不同领域的应用现状。
文章将首先介绍纤维素气凝胶材料的基本特性,如结构、孔径分布和表面性质等,然后重点分析近年来的制备技术革新,如模板法、冷冻干燥法、超临界干燥法等。
随后,文章将探讨纤维素气凝胶材料的性能优化策略,如通过复合改性、表面修饰等方法提高其力学强度、热稳定性、吸附性能等。
文章将总结纤维素气凝胶材料在能源存储与转换、废水处理、药物载体等领域的应用实例,并对其未来的发展趋势进行展望。
通过本文的综述,旨在为相关领域的科研工作者和工程师提供全面的参考和指导。
二、纤维素气凝胶材料的制备方法纤维素气凝胶材料作为一种新型的轻质多孔材料,在能源、环保、生物医疗等领域具有广泛的应用前景。
其制备方法多种多样,主要包括物理法、化学法和生物法等。
物理法主要依赖于纤维素分子间的相互作用力,如氢键、范德华力等,通过冷冻干燥、超临界干燥等技术手段制备气凝胶。
这种方法操作简单,对设备要求较低,但制备过程中往往难以完全去除溶剂,导致气凝胶的孔结构不稳定。
化学法则主要利用化学试剂对纤维素进行交联、改性,再经过干燥过程得到气凝胶。
常见的化学交联剂有环氧氯丙烷、丙烯酰胺等。
通过化学法可以制备出结构稳定、性能优异的气凝胶,但过程中可能涉及有毒有害物质,对环境造成一定污染。
生物法则利用酶、微生物等生物催化剂对纤维素进行生物转化,从而制备气凝胶。
这种方法绿色环保,符合可持续发展理念,但生物催化剂的活性受温度、pH值等条件影响,制备过程较为复杂。
近年来,随着纳米技术的飞速发展,纳米纤维素气凝胶的制备也成为研究热点。
纳米纤维素具有比表面积大、力学性能好等优点,可以显著提高气凝胶的性能。
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纤维素气凝胶的制备及对刚果红的吸附性能农晶愿;邹政;杨惠越;张雅伟;唐祥伟;马荣秀;戚后娟;黄占华【摘要】以微晶纤维素为原料,采用响应面分析法探讨了纤维素气凝胶(MCCA)吸附剂的最佳制备工艺,并运用静态吸附实验研究了MCCA对刚果红(CR)的吸附行为及吸附机理.结果表明:当m(尿素):m(微晶纤维素)=6.0:2.5、环氧氯丙烷(ECH)体积分数为5.88%、交联温度65℃时,所得的MCCA对CR有较好的吸附能力;在20℃、CR质量浓度300 mg·L-1、pH=6及MCCA用量为0.05 g的条件下,MCCA对CR的吸附容量可达163.8 mg·g-1,MCCA对CR的去除率为94.7%.MCCA对CR 的吸附动力学极其符合二级动力学方程模型;与Freundli-ch模型相比,Langmuir模型更适合用来描述MCCA对CR的吸附过程;MCCA对CR的吸附热力学参数为ΔH=-0.00367 kJ·mol-1、ΔS=0.02162 J·(mol·K)-1、ΔG=-1.188 kJ·mol-1(323 K),这表明该吸附过程是自发放热的过程.MCCA经5次循环使用后,对CR的去除率仍旧可达90%以上,说明MCCA可循环再生使用,其制备工艺简单、经济,在染料废水处理方面具有较高的实际应用价值.【期刊名称】《东北林业大学学报》【年(卷),期】2019(047)002【总页数】9页(P95-103)【关键词】纤维素气凝胶;响应面优化;刚果红;吸附;动力学【作者】农晶愿;邹政;杨惠越;张雅伟;唐祥伟;马荣秀;戚后娟;黄占华【作者单位】东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040;东北林业大学,哈尔滨,150040【正文语种】中文【中图分类】TB332染料废水因其成分复杂、色度深、难降解及危害大等特点,逐渐成为难处理的工业废水之一[1]。
偶氮类染料如苏丹I、苏丹II、甲基红等都是实际生产中使用量极大的染料[2],由于其易进入水体、难降解、毒性大、易致癌,并对环境危害极为严重,所以对工业废水中偶氮类染料的处理备受关注[3]。
目前,Fenton氧化、超临界水氧化、生物降解、光催化及新兴的等离子体法等均可有效去除废水中的染料[4],但这些方法通常都具有工艺流程复杂、运行费用较高且能耗较高的特点。
与之相比,生物吸附法凭借其操作简单、处理量大、易于设计运行和成本低廉等优点成为近些年的研究热点[5]。
目前,天然生物质基材料因其低成本、可再生及吸附容量高等特点引起了国内外学者的广泛关注[6-7]。
Din et al.[8]采用经蒸馏水和柑橘柠檬水清洗后烘干以去除残留油的椰子纤维和棕榈纤维为吸附剂,对Desa Bakt河水样中的有机物质(NOM)进行吸附。
结果显示,最终椰子纤维的对NOM的吸附量为15.67 mg·g-1,棕榈纤维的对NOM的吸附容量为30.8 mg·g-1,为广泛利用纤维于治理污水方面提出了依据。
Li et al.[9]采用磁性壳聚糖和氧化石墨烯为原料制备离子液体(MCGO-IL)复合材料,并以此作为可生物降解的生物吸附剂来吸附重金属Cr(VI),对Cr(VI)最大吸附容量可达145.35 mg·g-1,具有极好的吸附效果。
Domínguez et al.[10]通过使用简单的热过程使聚木素与聚甲基乙烯基醚共马来酸(PMVE/MA)进行交联来制备水凝胶,发现此水凝胶对于亚甲基蓝的载量效率范围在440~840 mg·g-1。
Miao et al.[11]通过简单的溶剂热方法,以食用冬瓜为原材料成功地制备了装载在超轻TEMPO介导的氧化碳质气凝胶,此氧化碳质气凝胶在可见光下照射120min内对罗丹明B的去除率可达100%。
而在生物质基材料中,由于纤维素有着价廉易得、储量丰富且可循环再生的特点[12],以纤维素为基体的吸附材料的研究一直方兴未艾。
Ding et al.[13]研究了在交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的作用下,聚丙烯酸或聚乙烯醇与麦草纤维素发生接枝共聚反应,获得了半渗透聚合物网络水凝胶,对Cu(II)的吸附容量为142.7 mg·g-1,并对氯霉素的还原率(CAP)可达90.59%,在含氯霉素废水处理方面极具潜力。
Chong et al.[14]以纤维素为原料,经溶胶凝胶法冷冻干燥后得纤维素气凝胶,再用原位沉淀法对纤维素气凝胶进行改性,最大吸附量可达75.81 mg·g-1,并发现气凝胶对于刚果红(CR)的吸附容量取决于温度和浓度。
Yu et al.[15]人以羧甲基纤维素钠为原料,胶原为氮源,三氯化铁为交联剂经过溶胶-凝胶、冷冻干燥、碳化和KOH活化等过程制备了氮掺杂碳气凝胶,该气凝胶具有发达的多孔三维结构和高比表面积,对孔雀石绿和亚甲基蓝的吸附容量分别为238.2、230.4 mg·g-1,在染料去除方面具有很好的应用前景。
但不足的是,纤维素基吸附材料的改性制备因其存在着设备复杂与生产成本较高的问题,并不适用于工业化生产。
鉴于此,本实验旨在采用一种简单且可实现大规模生产的工艺制备纤维素基气凝胶吸附材料,为在有效的实验次数里,节约时间和经济成本,探索出最优的制备条件,以期为后续的实际生产提供相应的实验数据,故采用响应面法对纤维素基气凝胶吸附材料的制备工艺进行优化。
响应面优化法是一种科学的工艺优化方法,能够产生模型并进一步预测最佳实验条件下的响应量,且具有可重复性高和节约成本等优点[16-18],故将响应面法作为优化本实验的方法。
通过Design-Expert软件进行CCD响应面实验设计[19],优化纤维素气凝胶(MCCA)的制备工艺,降低生产成本,从而为开发廉价、高效且可大规模应用于染料废水处理的吸附材料提供理论基础。
同时,通过对MCCA吸附CR的吸附动力学和热力学分析,探讨了MCCA对CR的吸附机理。
研究结果对大规模处理染料废水具有重要参考价值和现实意义。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂冷冻干燥机(FD-1A-50,北京博医康实验仪器有限公司)、双光束紫外可见分光光度计(TU-1900,北京普析通用仪器有限公司)、傅里叶红外分光光度计(FTIR,IS10,美国Nicolet公司)、扫描电子显微镜(SEM,QUANTA200,荷兰FEI公司)、热重分析仪(TGA,Q50,美国TA公司)。
微晶纤维素(MCC)、尿素、氢氧化钠(NaOH)、环氧氯丙烷(ECH)等试剂均为分析纯,购于光复精细化工研究所。
实验用水均为去离子水。
1.2 MCCA的制备称取适量NaOH、尿素及MCC,加40 mL去离子水于200 mL烧杯,磁力搅拌2~3 h,静置30 min,冷冻24 h后取出,进行磁力搅拌,静置;再冷冻24 h后取出,在水浴50 ℃下成胶,水洗至中性,冷冻干燥得MCCA。
1.3 响应面优化实验以MCCA对CR去除率为评价标准,即响应量,分别考查不同温度、NaOH/MCC、m(尿素)∶m(MCC)及ECH的加入量等单因素条件改变对产物吸附性能的影响。
在单因素实验的基础上,运用Design-Expert软件进行CCD响应面设计和数据分析。
自变量被编码为两个级别:高(+1)与低(-1),及轴向点(-α,+α)。
在实验中,运用3因子5水平的CCD来拟合响应面模型,共20组实验,包括6个中心点,8个因子点和6个轴向点。
中心点处,在相同条件下反复进行4~6次实验,以减少实验误差(纯粹误差),保证数据的可靠性[20]。
1.4 MCCA的表征采用傅里叶红外分光光度计对产物进行官能团分析,ATR附件,扫描范围500~4 000 cm-1。
样品形貌采用扫描电子显微镜表征。
热稳定性采用热重分析仪表征,温度范围为25~700 ℃,升温速率为10 ℃·min-1[21-24]。
1.5 MCCA对CR的吸附及再生实验配置CR质量浓度为1 000 mg·L-1的标准溶液,并将其稀释成质量浓度在100~400 mg·L-1范围内的不同梯度溶液,用于吸附实验。
考查MCCA用量、pH值、温度及染料初始质量浓度等单因素对CR吸附效果的影响。
取25 mL CR溶液置于放有一定MCCA的烧杯中,在一定温度下,吸附24 h,待吸附平衡后,取上层清液,在λ=498 nm处测定吸光度。
再生实验需将吸附过CR的MCCA放入盛有无水乙醇的烧杯中,震荡脱附达平衡后,用蒸馏水洗数次后进行冷冻干燥处理,再次用于上述吸附试验。
以上步骤为1个循环,共进行4个循环,且这4个循环使用同一吸附材料。
平衡吸附量(qe)和去除率(R)的计算公式如下:(1)(2)式中:C0、Ce分别为CR的初始质量浓度和平衡质量浓度(mg·L-1);V为溶液总体积(L);m为MCCA用量(g)。
2 结果与分析2.1 MCCA的表征2.1.1 FTIR结果MCC和MCCA的FTIR谱图如图1所示。
MCC和MCCA均在3 400~3 200 cm-1处有着较宽的吸收峰,该处的吸收峰归属为—OH的伸缩振动峰,在2 897cm-1处的吸收峰为MCC和MCCA中具有环己烷结构的C—H的伸缩振动峰,1 260~1 020 cm-1处的吸收峰归属为C—O的伸缩振动峰,896 cm-1处特征峰为脂环醚对称伸缩振动产生的吸收峰。
MCCA的谱线中在1 161、1 108 cm-1处新增了两个吸收峰,这两个吸收峰均为C—O—C的伸缩振动峰,由此说明MCC与ECH之间以醚键相连。
此外,MCCA的谱线中在750~700 cm-1处没有C—Cl的特征吸收峰,说明产物中没有Cl原子存在,在醚化的过程中,ECH中的Cl原子会以氯气形式脱除。
图1 MCC和MCCA的FTIR图2.1.2 TGA结果MCCA的TGA和DTG曲线如图2所示。
可以看出,MCCA的热重分析曲线可以分为以下两个阶段。
第一阶段:常温~200 ℃,MCCA的质量损失率约为6.27%,最大质量损失率温度为42.22 ℃,主要是MCCA吸附水分的蒸发引起质量损失。
第二阶段:加热温度范围为250~400 ℃,MCCA的质量损失率约81.25%,最大质量损失率温度为338 ℃,此阶段的质量损失主要是由MCCA的热分解所引起的,包括葡萄糖分子链的解聚、脱水和分解,最终形成炭化残留物。
图2 MCCA的TGA图2.1.3 SEM结果图3a为MCCA的光学形态,白色,海绵状,极轻,密度约为6.5 mg·cm-3。