光谱仪测量不确定度评定
光电直读光谱仪分析碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定.do..
光电直读光谱仪测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定1 目的用光电直读光谱法测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素的含量。
2 试验部分试验设备：光电直读光谱仪WLD—4C（北京现代瑞利）试验方法：依据GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析法（常规法）》进行试验。
试验过程：先用标准试样对直读光谱仪进行校准，然后用光谱磨样机将试样表面加工成光洁平面，置于直读光谱仪的激发台上，加电激发，平行测试5次。
3 不确定度来源分析从整个操作过程分析，影响光谱分析元素不确定度的因素有以下几个方面：（1）人员。
包括测试人员的质量意识、技术水平、熟练程度及身体素质。
测试人员对试样的激发操作点不同引起测试结果偏差。
（2）仪器。
光谱仪的稳定性；光源的性能及其再现性；氩气系统的稳定程度（包括净化程度、压力、流量等）；试样加工设备及电源稳压系统的精密度和所有这些设备的维护保养状态；引起光谱仪的工作曲线的不确定度；标准试样的不确定度，导致分析曲线的不确定度。
（3）试样。
包括试样成分的均匀性，重复性，热处理状态及组织结构状态。
标准试样及控制试样成分的均匀性，成分含量标准的可靠性、其组织结构与被测试样的组织结构的同一性以及制样表面的光洁度。
（4）分析方法。
分析方法本身的不确定度。
校准曲线的制作及其拟合程度，操作规程（包括仪器参数的选择，干扰元素的修正方式等）。
（5）环境。
实验室的温度、湿度、噪声和清洁条件等。
4 建立数学模型建立与被测量有影响的量的函数关系：y=x+b式中：y —修正值x —测量值 b —校正值5 分析计算各相对标准不确定度5.1 由测试人员引起的不确定度光谱分析试验由同一测试人员进行试验，不存在技术水平、操作熟练程度方面的偏差，因此由人员引起的不确定度可以忽略。
5.2 直读光谱仪的相对标准不确定度根据直读光谱仪的计量校准证书，可以得出当K=2时的各元素的扩展不确定度，见表1：表1 直读光谱仪校准证书中各元素的不确定度元素 C Si Mn P S 标准值/%1.27 0.517 1.27 0.040 0.026 扩展不确定度 /%(k=2) 0.020.0100.0220.0030.004分别计算可以得到相对标准不确定度：311,110874.727.1202.0)()()(-⨯=⨯=⋅=C w k C U C u rel ；311,110671.9517.02010.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Si w k Si U Si u rel ；311,110661.827.12022.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Mn w k Mn U Mn u rel ；211,110750.3040.02003.0)()()(-⨯=⨯=⋅=P w k P U P u rel ；211,110692.7026.02004.0)()()(-⨯=⨯=⋅=S w k S U S u rel 。
光电直读光谱仪铁含量测量不确定度评定(4)解读
火花源原子发射光谱分析方法测量不确定度评定1.概述1.1目的：评定火花源原子发射光谱分析方法铁含量的测量不确定度1.2测量依据：GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）》1.3环境条件：室温200C～300C，湿度20%～70%。
1.4测量仪器设备：SPECTOR光谱仪，型号LAVFA18A，出厂编号4K0101；光源方式：高能放电火花；激发腔氛围：工业纯氩气（经净化），压力0.2～0.4Mpa；控样采用郑州轻金属研究院的铝块光谱标准样品中212标样，标准样品证书编号：国标样证字[2006]第745号。
该光谱仪2008年5月8日检定。
1.5被测样品及被测量被测样品是重熔铝锭生产过程中取的铝块试样被测量为被测样品的铁含量1.6测量方法：用控样调整曲线至符合要求，将加工好的试样用激发系统激发发光，经分光系统色散为光谱，对选用的内标线和分析线由光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量，分析曲线计算出分析试样中各测定元素的含量，通过计算机分析试样中各测定元素的含量，通过计算机直接读出其含量。
1.7评定结果的使用：只要符合上述条件，可以直接使用本不确定度的评定方法，但对于不同的仪器和不同的被测元素应有不同的不确定度的值。
2.数学模型 C=XC—输出浓度 X—输入量 3.测量不确定度来源被测量C的不确定度来源主要有：①光电直读光谱仪的技术性能引入的不确定度②标准物质引入的不确定度③样品的均匀性引入的不确定度④测量的重复性引入的不确定度⑤数字修约引入的不确定度 4.标准不确定度的评定①光电直读光谱仪的技术性能引入的不确定度取一标准控样212，不对工作曲线进行校正直接在LAVFA18A光谱仪上连续激发11次，记录铁含量，其结果如下：光谱仪的技术性能引入的不确定度服从均匀分布，故K=则其标准不确定度为：UC1=SD/=0.0010/=0.0006 ②标准物质引入的不确定度我单位作为控样的标准物质为212标样，证书显示铁含量为0.140，标准偏差为0.002即UC2=0.002③样品的均匀性引入的不确定度从我单位内部分析的重熔铝锭试样中随机抽取编号为2512—08号样为例，受样品体积的限制，最多车制4次，每车制一次激发3个点，共激发12点进行评定，记录铁含量如下表：第一次车制铁含量X1=0.128 X2=0.124 X3=0.134 第二次车制铁含量X4=0.129X5=0.136 X6=0.127 第三次车制铁含量X7=0.133 X8=0.128 X9=0.131 第四次车制铁含量X10=0.138 X11=0.130 X12=0.135 SD=0.0042该项标准不确定度为UC3=SD/n=0.0093/=0.001④测量的重复性引入的不确定度取一均匀铝样激发10次得到铁含量结果如下表故标准不确定度为UC4=SD=0.0004⑥数字修约引入的不确定度计算机给出的铁含量为四位小数,检测结果最终依据“四舍六入五留双”的规则保留两位小数,数字修约导致的不确定度服从均匀分布,故该项不确定度UC5=0.005/3=0.0035.合成标准不确定度UC=UC12+UC22+UC32+UC42+UC52 =0.00386.扩展标准不确定度根据惯例，取包含因子K=2，置信概率P≈95%，则扩展不确定度为U=K×UC=2×0.0038=0.0076由于本检测室检测报告中铁含量仅保留2位小数，故取U=0.017.测量不确定度报告对铝样2512—08检测的铁含量为0.13，则检测结果为 C=C+U=错误！未指定书签。
发射光谱仪检出限不确定度
发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析概述：检定依据：JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》检出限的检定方法：ICP 发射光谱仪，待仪器稳定后对仪器进行10次空白值的测量，并计算空白值的标准偏差，然后用检定规程规定的含有被测元素的混合标准溶液系列激发被测仪器，得到不同元素的标准曲线，分别用最小二乘法原理计算标准曲线的斜率，用三倍空白值的标准偏差除以相应标准曲线的斜率即得到该元素的检出限。
直读光谱仪：用纯铁激发仪器10次得到不同元素的空白值，计算10次空白值的标准偏差，然后以标准碳素钢建立相应元素的标准曲线，计算标准曲线的斜率，以三倍空白值标准偏差除以该元素的标准曲线斜率即得到该元素的检出限.一、ICP 发射光谱仪检出限测量结果不确定度分析1 数学模型检出限量值为10次空白测量的标准偏差s 乘以3后再除以标准曲线斜率b 计算得到，D L b s /3=110)(1012--=∑=-i ix xs式中 ：s —空白溶液测量的标准偏差 b —标准曲线斜率(通过计算得到). 2 方差根据检定规程检出限公式可以知道，发射光谱仪检定中，影响检出限检定结果不确定度的因素有：（1） 标准物质的不确定度；（2） 测量方法的不确定度； （3） 环境条件的影响； （4）人员操作的影响；（5）被检定仪器的变动性的影响；由于采用直接比较法进行检定，测量方法的不确定度可以不予考虑。
在规程规定的环境条件下进行检定，温度、湿度等影响可以忽略。
人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。
由此可知，检出限检定测量结果不确定度主要由标准物质的不确定度、仪器空白测量结果变动性的不确定度和工作曲线斜率的不确定度三项组成。
则方差公式为:2u (DL)c )()()(222b u s u x u ++=式中：u (DL)c —仪器检出限检定结果合成不确定度； )(x u — 计量标准的不确定度；)(s u — 仪器空白测量结果变动性的不确定度； u (b ) — 工作曲线斜率的不确定度。
波长色散x射线荧光光谱仪的检定及不确定度评定
波长色散x射线荧光光谱仪的检定及不确定度评定波长色散X射线荧光光谱仪的检定及不确定度评定相对比较复杂，需要专业的检测人员和仪器设备。
以下是一般的检定及不确定度评定流程：
一、检定流程：
1. 准备样品：选择测试对象作为样品，样品应具有一定的代表性和稳定性。
2. 将样品固定到样品台上，调节仪器参数：开机，调节仪器参数，使其处于最佳工作状态。
3. 测量：进行样品测量，并记录测量结果。
4. 分析数据：将测量结果进行数据分析，包括计算和处理。
5. 判断检定结果：根据分析结果，判断是否符合指标要求，并发出检定报告。
二、不确定度评定流程：
1. 确定主要误差来源：波长色散X射线荧光光谱仪检定中主要的误差来源有分辨能力误差、位置重复性误差、能量校准误差等。
2. 确定误差量级：根据实际测量数据及相关标准，确定误差的量级。
3. 计算不确定度：根据误差来源和量级，计算不确定度，并按照相关标准进行处理和评定。
4. 发布报告：将评定结果以报告的形式发布，并提示误差来源及其量级。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中铁含量的方法，它利用样品中的铁原子吸收光谱的特性来定量测定样品中的铁含量。
由于实际操作中的各种偏差和误差，测定结果往往存在一定的不确定度。
不确定度是对测量结果的不确定程度的度量，它反映了测量结果的可靠程度。
评定不确定度的目的是确定测量结果的范围，用来表达测量结果的准确性和可信度。
1. 仪器误差：原子吸收光谱仪的仪器误差是指由于仪器本身的固有性能和设计缺陷引起的误差。
它可以通过使用标准物质进行仪器校准和验证来确定。
2. 样品制备误差：样品制备过程中可能会存在溶液稀释的误差、样品预处理的误差以及样品保存和储存的误差。
这些误差可以通过重复测量和对比测量结果来评估。
3. 操作员技术误差：操作员对原子吸收光谱仪使用的熟练程度和实验操作的准确性会对测量结果产生影响。
通过培训和操作规程等措施，可以减小这种误差。
4. 标准溶液误差：标准溶液的配制和保存可能会产生误差，这些误差可以通过使用多个不同浓度的标准溶液进行标定和校准来评估。
5. 环境条件误差：环境条件的变化（如温度、湿度、空气流动等）会对测量结果产生一定的影响。
通过在恒温恒湿的实验室环境中进行测量和控制环境条件可以减小这种误差。
评估原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的方法可以采用统计学的方法，如重复测量法、方差分析法等。
通过重复测量多次，计算样品测量值的方差和标准差，可以评估测定结果的精密度和可靠度。
还可以采用正态分布法和置信区间法来评估测定结果的可信度。
正态分布法是根据中心极限定理，假设测定结果服从正态分布，通过计算均值和标准差来确定测定结果的不确定度。
置信区间法是根据统计学原理，根据测定结果的置信度和置信水平来确定测定结果的不确定度范围。
直读光谱仪测量不确定度评定
2．2 光谱仪的不确定度
光谱仪的不确定度已由山东省计量科学研究院依据 JJG768—1994《发射光谱
仪》检定规程，在对光谱仪进行检定/校准证书中给出扩展不确定度和饱含因子：
U2＝3％ k＝2 则：不确定度 U2 rel=3/2=1.5%
2．3 样品的不确定度 以两个样品为例进行评定：
试样号
元 素（%）
E512a Si 5.93
0.06
6
0.06/61/2=0.02449 0.02449/5.93=0.4%
本实验室没有待测元素>8.0%的含量，在此不对其进行评定。
3. 合成标准不确定度
综上所述，对本光谱分析实验室分析的测量相对标准不确定度评估如下：
测试结果含量范围（%） >0.0010—0.01% >0.01—0.1% >0. 1—1.0% >1.0—8.0%
测定元素含量％
波动系数％
≤0.001
15
>0.001─0.01
10
>0.01─0. 10
5
>0. 10─1.0
2
>1.0─8.0
1
>8.0
1.5
相对标准不确定度
U1rel＝15%/31/2＝8.7% U1rel＝10%/31/2＝5.8% U1rel＝5%/31/2＝2.9% U1rel＝2%/31/2＝1.2% U1rel＝1%/31/2＝0.6% U1rel＝1.5%/31/2＝0.9%
1) 含量在 0.0010—0.01%之间
U95=2×8.54%=17.08%≈18% 2) 含量在 0.01—0.1%之间
U95=2×3.98%=7.96%≈8% 3) 含量在 0. 1—1.0%之间
RoHS检测用X荧光光谱仪测量结果不确定度的评定
RoHS 检测用X 荧光光谱仪测量结果的不确定度评定一、概述1.测量条件环境温度：15℃~30℃；相对湿度：≤70%。
2.测量对象EDX8600X 荧光光谱仪（EDXRF ）。
3.测量标准一套RoHS 检测X 荧光分析用ABS 中镉、铬、汞、铅成分分析标准物质（ERM-EC681k ）。
4.测量方法在规定的环境条件下， 仪器预热且经自带的校准片校准后，再利用上述一套ABS 标物连续测量被检仪器6次，根据各元素的测量平均值与标准值可求得XRF 光谱仪的相对示值误差。
二．数学模式△X Xs —— = 1 — ——⎺X ⎺X 式中：ΔX/⎺X ———相对示值误差，%； ⎺X ———元素的测量平均值，mg/kg ； Xs ———元素的标准值，mg/kg 。
三、标准不确定度评定1.A 类不确定度评定A 类不确定度主要是由测量重复性引入的，本文以合并样本标准（偏）差的方式进行评定，记为urel1。
选取一台性能稳定的RoHS 检测用X 荧光光谱仪，以ERM-EC681k 标准片为例连续测量6次，所得结果如表1、表2、表3所示。
计算公式如下：()10.25)(612=-=∑=i i X X X s合并样本标准（偏）差s p1=njRSDni ∑=12=u rel1表1 ERM-EC681k 747型标物的测量结果元素Cd Pb Hg Cr Br测量值(mg/kg) 140.1 109.7 28.8 97.9 780.4 137.5 110.5 20.4 90.5 779.8 134.9 101.4 25.1 101.7 777.6 135 102.9 29.8 93.4 788.3 129.8 120 27.6 99.1 785.5 141.5 114.5 25.3 93 783.2平均值(mg/kg) 136.47 109.83 26.17 95.93 782.47 真实值(mg/kg) 137 98 23.7 100 770 实验标准差(mg/kg) 4.21 7.00 3.39 4.28 3.97 相对实验标准差（%） 3.09 6.37 12.94 4.46 0.51表2 ERM-EC681k 型标物的测量结果元素Cd Pb Hg Cr Br测量值(mg/kg) 142.4 105 21.8 94.8 772.8 142.3 109.7 25.1 88 762.4 134.6 96.8 25.9 98.4 773.4 150.5 101.7 20.7 98.2 768.9 148.8 112.4 24.3 92.2 767.8 145.8 104.9 19.8 95.4 770.9平均值(mg/kg) 144.07 105.08 22.93 94.50 769.37 真实值(mg/kg) 137 98 23.7 100 770 实验标准差(mg/kg) 5.70 5.57 2.51 3.93 4.04 相对实验标准差（%） 3.95 5.30 10.94 4.16 0.53表3 ABS系列标物中各元素测量重复性引入的RSDj及urel2（%）元素编号Cd Pb Hg Cr Br1 3.09 6.37 12.94 4.46 0.512 3.95 5.3 10.94 4.16 0.53Urel1=sp1 3.55 5.86 11.98 4.31 0.522.B类不确定度评定B类不确定度主要是由ABS标物中各元素的定值不确定度引入的，可由合并样本标准（偏）差的方式进行评定，记为urel2。
电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定
电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定摘要：测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度，是定量说明测量结果质量的一个参数，其大小直接决定测量结果的可用性。
离子发射光谱不确定度评定，是研究化学分析检测准确性的因素。
基于此，结合电感耦合等离子体发射光谱仪不确定度的评定实验，研究不确定度评定的相关因素，以达到充分发挥技术优势，提高化学分析检测水平的目的。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；不确定度；评定电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP-AES)，由于其低检测限、高灵敏度、高精密度以及多元素同时测定等良好的分析性能，在冶金、地质、环保、医疗和食品等领域都有广泛的用途，尤其是在金属的化学分析中具有非常重要的地位。
评定不确定度主要用于表示被测量值的分散性，是对测量结果质量的定量评价，是对测量结果真实性的客观反映，因而，正确评定不确定度是测量过程的重要一环。
电感耦合等离子体发射光谱仪，是利用高频电流感应产生磁场的等离子高频转换，进行定量分析的仪器。
一、慨述测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。
测量的目的是确定被测量的值或获得测量结果，测量结果的质量，往往会直接影响国家和企业的利益。
因此，当报告测量结果时，必须对其质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。
测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。
所以，测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。
在计量学科的历史上，测量不确定度的概念相对较新，其应用具有广泛性和实用性。
无论哪个领域进行的测量，在给出完整的测量结果时也普遍采用了测量不确定度。
尤其是在市场竞争激烈，经济全球化的今天，测量不确定度评定与表示方法的统一，它使各国进行的测量及其所得到的结果可以进行相互比对，取得相互承认或共识。
因此，统一测量不确定度的表示方法，受到了国际组织和各国计量部门的高度重视。
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摘要：对材料的任何特性参量（物理、化学）进行检测或测量时，无论分析方法如何完善，仪器设备如何先进，其测量结果总会有误差的存在[1]，表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，就是测量的不确定度[2]本文通过对直读光谱仪测量不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍等元素的不确定度评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进行了评定。
关键词：不确定度 直读光谱仪
1.实验概述
1.1 设备
SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪
1.1.1仪器原理
样品经过火花放电生成蒸气，在此过程中，释放的原子和离子受到激发发射光谱。
这种光谱被传导到光学系统中，并使用光电转换元件CCD检测元素特征波长的光强度。
通过与存储在设备的已知含量标准物质元素的相应波长光强度做比较，计算出未知测试样品中元素含量。
1.2 测试条件
环境温度20℃～30℃，环境湿度40～70%RH
SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书。
1.3 测试方法
1.3.1试样的制备
依据GB/T 11170-2008制样方法，将标准试样与待测试样，测试面打磨平整，采用SPECTRO MAXx火花源原子发射光谱进行测试。
1.3.2试样的检测
SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，已按照测试的需要，配置不同基体的测试程序及通道，不同元素含量范围的工作曲线。
检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量，调取所需要通道，并进行仪器校准和类型校准后就可进行检测。
实际测试时，首先进行类型标准化，用标钢校正工作曲线，然后在试样的不同部位连续激发3次，测试数据若在重复性要求范围内则直接取平均值。
不确定度评定需要对未知样品不同位置平行测定六次。
2.不确定度来源与评定
2.1建立数学模型
工作曲线回归方程为I=a+bc，
式中：I：仪器测量的光谱强度（或相对强度）
a：工作曲线截距
b：工作曲线斜率
c：样品中元素的浓度
随着光谱分析技术的发展，将样品进行激发时，所显示出的结果，即为样品的含量。
因此数学模型可表示为下式：
C=Xi
式中：C：样品的测试结果
Xi：样品激发时读出的含量
2.2 不确定度来源分析
1）标准物质重复激发建立工作曲线时光强度波动所引入的不确定度
2）标准物质定值引入的不确定度
3）待测样品的测量重复性所引起的不确定度
4）光谱仪本身的稳定性，例如，电流、电压的稳定性、环境温湿度、基体影响，等因素的变化等引起的波动均通过重复性体现。
2.3 不确定度的评定
2.3.1标准物质进行类型标准化时引入的不确定度
利用SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，选择标准试样CRM287-1进行不确定度评定，参照火花直读光谱仪操作规程对样品进行测试，平行激发6次，其数据结果见表1。
标准试样的平均值标准偏差;标准不确定度UA=;相对标准不确定度UrelA=，见表2
2.3.2待测样品重复测试的不确定度
利用SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，进行不确定的评定，将待测试样品平行激发6次，其结果见表3。
待测试样的平均值;标准偏差;标准不确定度UB=;相对标准不确定度UrelB=，见表4
2.3.3由标准物质在定值时引起的不确定度
由标样定值引起的不确定度，可以通过测量数据的标准偏差、测量组数及所要求的置信概率按统计方法计算。
标样定值一般是由8个以上实验室共同完成。
证书中列出了标准物质的标准不确定度见表5。
2.3.4 环境及试样制备引起的不确定度
由于在做此项试验时，工作环境稳定，制样合乎标准要求，处于理想状态并且由同一操作人员进行检测故由环境与光谱仪本身变化或波动，制样过程造成的差异性波动均通过重复测试试样得以体现。
2.4 不确定度的计算
2.4.1相对合成不确定度
因为在测试过程中，产生不确定度的各个分量互不相关。
故待测试样相对合成不确定度Ucrel=;，见表6
2.4.2 扩展不确定度
直读光谱分析，对于各个元素的测量，是采取多次测量取平均值的方法，其测量不确定度为正态分布，包含因子Kp=2，在工业领域，通常取95%的置信水平，因此扩展不确定度U95c=Kp×Uc=2* Uc，见表7。
2.4.3 分析结果表示方式如下：
ωC=（0.013±0.0006）%，Kp=2
ωSi=（0.51±0.0090）%，Kp=2
ωMn=（1.45±0.0098）%，Kp=2
ωP=（0.029±0.0008）%，Kp=2
ωS=（0.011±0.0018）%，Kp=2
ωCr=（17.13±0.0616）%，Kp=2
ωNi=（12.24±0.0660）%，Kp=2
3.结论
本文对不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍等元素的不确定度进行了评定，测量结果显示其不确定度由多个分量组成，这些分量基本上考虑了测量过程中系统效应和随机效应所导致的测量不确定度[3]。
不确定度评定结果为标准物质引入不确定度的贡献最大，其次样品测试的重复性的影响。
而降低其不确定度的方法可以采用更加规范、精度更高的国家规定标准物质来进行控制。
在分析过程中，应尽量选择与分析样品成份及含量相匹配、冶炼方法相同、加工工艺相同、金相组织相同的均匀的类型标样才会提高测量的准确度，分析样品应多激发几个点取平均值[4]。
这种评定方法从各个分量计算到合成过程清楚，考虑因素较全面、明确。
避免分析过程中存在的不利影响因素具有一定的借鉴意义。
希望本次研究工作能够为
不锈钢质量的提高及应用范围的进一步扩大提供帮助与支持。
参考文献：
[1] 赵强，郝陶雪.直读光谱仪测量轴承钢中碳含量不确定度评定[J].轴承，2010（4）：40-41.
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