聚合物电解质膜的制备与性能研究
陶瓷-聚合物复合固态电解质膜的制备与性能研究
0引言在全面建设小康社会的进程中，能源必不可少。
目前，化石能源面临危机并且给环境带来了严重的危害。
新型的可替代能源以及高效储能系统获得了越来越多的关注[1]。
由于太阳能、风能和水能这些绿色新能源都难以存储，因此，储能装置在现代生产生活中尤为重要。
其中，在商业化的便携式电化学储能装置中，锂离子电池的运用最为普遍[2]。
锂电池由正极、隔膜、负极、电解液和电池外壳组成，因其电压高、比能量大，目前广泛应用于手机、笔记本电脑中。
传统的锂离子电池普遍使用有机液态电解质，虽然其具有相对较低的离子电阻，但是使用液态电解质有很多缺陷，比如存在安全隐患（电解质泄露易燃易爆），有效使用寿命短，价格昂贵，能量密度低等。
将固态电解质与液态电解质比较后发现，固态电解质比液态电解质更稳定、安全、可靠[3]。
如今，固态电解质锂离子电池的理论能量密度为350～400W·h/kg ，但实际的能量密度仅为100～220W·h/kg ，难以满足先进储能和动力应用对能量密度不断增长的需求[4]。
聚合物基质聚偏氟乙烯（PVDF ）具有出色的物理性能和电化学稳定性。
活性无机电解质填料Li 1+x Al x Ti 2−x (PO 4)3（LATP ）的离子电导率比较高、电化学窗口相对宽，其具有目前已知最高的理论离子电导率3×10-3S/cm [5]，但其存在界面问题，导致电极材料的界面电阻增加。
石榴石型立方相Li 7La 3Zr 2O 12（LLZO ）的电化学稳定性较好，热稳定性和宽的电化学窗口得到了广大学者的关注[6]。
室温下LLZO 离子电导率可达10-3S/cm [7]，但其立方相结构不稳定[8]，所以通过掺杂Ta 对其改性。
Buschmann 等[9]研究发现，Li 6.4La 3Zr 1.4Ta 0.6O 12陶瓷-聚合物复合固态电解质膜的制备与性能研究黄东雪，李锁，姜兴涛，宁玉娟，张宇，伍澎贵，梁兴华*(广西科技大学机械与汽车工程学院，广西柳州545616）摘要：NASICON 型快离子导体Li 1+x Al x Ti 2−x (PO 4)3（LATP）具有较高的离子电导率、较宽的电化学窗口及良好的水和空气稳定性，但其界面接触性能差。
BATIO3填充PEO基复合聚合物电解质厚膜的制备与性能研究
第48卷第6期2011年11月真空VACUUMVol.48,No.6Nov.2011收稿日期：2011-09-03作者简介：肖云军（1988-），男，湖南省永州市宁远县人，硕士生。
通讯作者：朱小红，教授。
*基金项目：教育部博士点新教师基金（No.20100181120021）、四川省杰出青年学术技术带头人培育计划（No.2011JQ0021）。
BaTiO 3填充PEO 基复合聚合物电解质厚膜的制备与性能研究肖云军，朱小红，张凯鑫，徐云辉，张强，朱建国（四川大学材料科学与工程学院,四川成都610064）摘要：采用溶液铸膜法制备PEO 基复合聚合物电解质（CPE ）厚膜，利用XRD 、SEM 、DSC 、FTIR 分析等多种结构测量技术对CPE 的性能进行了表征和分析。
本文研究的是在(PEO)6:NaPO 3基导电聚合物电解质中加入质量分数为3~10wt%BaTiO 3填料，从而分析性能的变化。
(PEO)6:NaPO 3在加入填料后玻璃化转变温度（T g ）出现上升，熔融温度（T m ）降低，CPE 结晶度降低，表明填料钛酸钡影响了聚合物链的排列，导致其结晶度降低。
研究还发现，在(PEO)6:NaPO 3的基础上加入了填料钛酸钡，CPE 的致密度明显提高，气孔和裂缝都显著减少。
导电性研究结果表明含3wt%BaTiO 3的CPE 拥有最高的离子电导率（σ=2.99×10-6Scm -1），与纯的(PEO)6:NaPO 3相比，加入适量BaTiO 3填料的CPE 的离子电导率能够增加一个数量级，这可能是因为加入适量低浓度的BaTiO 3填料粒子，填料与聚合物发生刘易斯酸碱相互作用引起载流子浓度增加。
关键词：超级电容器；固体聚合物电解质；离子电导率；聚氧化乙烯；钛酸钡中图分类号:O484文献标识码:A文章编号：1002-0322（2011）06-0010-05Preparation and properties of PEO-based composite polymer electrolyte thickfilms dispersed with BaTiO 3XIAO Yun-jun,ZHU Xiao-hong,ZHANG Kai-xin,XU Yun-hui,ZHANG Qiang,ZHU Jian-guo （School of Materials Science and Engineering,Sichuan University,Chengdu 610064,China ）Abstract:The PEO-based composite polymer electrolyte(CPE)thick films were prepared by a solution-casting method and multiplestructural instruments were used to carry out characterizations,such as XRD,SEM,DSC,FTIR.In this work,we added BaTiO 3in (PEO)6:NaPO 3as filler,where the weight percent of BaTiO 3ranges from 3%to 10%.After dispersing with BaTiO 3,the polymer shows an increase in the glass transition temperature (T g ),a decrease in the melting temperature of crystalline phase (T m ),and a decrease in the degree of crystallinity.The BaTiO 3filler causes disruption of the ordered arrangement of polymer chains,thereby leads to an increase in the amorphous phase of the polymer.With the addition of BaTiO 3,the CPE densification is improved,and porosity and cracks are reduced significantly.Moreover,the results show that the CPE containing 3wt%BaTiO 3has the highest ionic conductivity(σ=2.99×10-6Scm -1).As compared with pure (PEO)6:NaPO 3,the ionic conductivity of CPE with proper level of BaTiO 3filler is increased by an order of magnitude.The enhancement in the ionic conductivity is probably due to the increased carrier concentration,which is induced by the preferable interaction between the BaTiO 3filler and the basic ether oxygen of the polymer.Key words:supercapacitor;composite polymer electrolyte;ionic conductivity;PEO;BaTiO 3作为便携式固态电化学应用装置的重要组成部分，超级电容器中固体聚合物电解质（SPE ）已引起世界各国的广泛关注。
聚合物电解质的制备及其性能优化
聚合物电解质的制备及其性能优化随着能源领域的不断发展，电池技术也在不断进步。
其中，聚合物电解质作为一种新型电解质材料，在锂离子电池、钠离子电池、超级电容器等领域得到了广泛应用。
然而，聚合物电解质在制备过程中仍存在热塑性差、离子导电率低等问题，因此如何优化聚合物电解质的性能成为当前研究的热点之一。
一、聚合物电解质的制备方法聚合物电解质的制备方法主要有溶液共聚法、原位聚合法和交联法。
其中，溶液共聚法适用于制备聚合物电解质膜。
例如，将环氧乙烷（EO）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酰胺（AM）等单体与锂盐共混，加入紫外光引发剂，置于光照下进行聚合反应。
而原位聚合法则适用于制备聚合物电解质液体。
例如，先将丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯等单体与锂盐混合，在氧化锌上加热进行自由基聚合反应。
交联法更适用于制备高性能固态聚合物电解质。
例如，将单体与锂盐共混，置于特定条件下反应，使其形成网络结构，从而提高电解质的机械强度和离子导电率。
二、聚合物电解质的性能与优化（一）热塑性问题聚合物电解质的热塑性差，容易受到温度的影响。
在高温下，聚合物电解质易熔化变形，导致电解质膜失去机械强度，严重影响电池的安全性和耐久性。
因此，如何提高聚合物电解质的热稳定性成为当前研究的重点。
目前，提高聚合物电解质热稳定性的方法主要有以下几种：1.选择稳定性更好的锂盐某些锂盐对聚合物电解质的热稳定性具有重要影响。
例如，硼酸丙酯锂和硼酸苯乙酯锂对聚合物电解质的热稳定性更好，可减缓电解质材料的老化和降解。
2.添加热稳定剂添加热稳定剂是提高聚合物电解质热稳定性的一种常用方法。
例如，磷酸三丁酯可在高温下减缓聚合物电解质的老化速率，而有机硅化合物等也具有显著的热稳定性。
3.改变聚合物结构和耦合化学通过改变聚合物的结构和交联化学，可以有效提高聚合物电解质的热稳定性。
例如，将含有多个稳定性好的端基的聚合物与锂盐配制成电解质，能够显著减缓电解质的老化速率。
（二）离子导电率问题聚合物电解质的离子导电率是决定其电池性能的关键因素，因为电池的能量密度和功率密度主要受限于电解液离子传输速率。
PVA-AA-KOH-H2O碱性聚合物电解质的制备与性能研究
和 ＫＳ Ｎ 体 系的 导 电性 。Ａｒ ｎ Ｃ ｍａ ｄ等Ｄ 对 聚 醚 和碱 金 ］ 属 盐 系列络 合 物进 行研 究后 提 出 了聚合 物 电解 质在 二 次 电池 中应 用 的设 想 。 近年 来 ， 碱性 聚 合 物 电解 质 及 其 应用 引起 了越 来 越 多 的关 注 。 Ｆ ｕ ａｑ ｅ等 ［ 最 ａ ｖ ｒｕ ４
低 。有研 究者 将 Ｐ ＶＡ 和 Ｐ ＡＡ 共 混 以改 善 Ｐ ＶＡ 基 碱 性 聚 合物 电解 质 的缺 陷 删 。丙 烯 酸 （ｃｙｉ ａ ｉ） ａｒｌ ｃｄ 具 ｃ 有 很好 的亲水 性 又 与 Ｐ ＶＡ 具 有 较 好 的 相 容 性 。本 文 在 前 期研 究 的基 础 上 ， 过 简 化 制 备 工 艺 ， 混 改性 ， 通 共
滴 加 丙 烯 酸 ， 拌 使 物 质 混 合 均 匀 。将 配好 的 Ｋ 搅 ｏＨ 溶 液滴 入混 合 液 中 ， 分 搅 拌 混 合 形 成 高 粘 性 的 均 一 充 透 明胶 体 。静 置脱 泡后 将 粘性 溶液 倒在 洁 净 的玻 璃板
上 ， 室 温下 蒸 发 多 余 水 分 ， 在 自然 干 燥 成 膜 。 所 得 Ｐ — Ａ— ＶＡ Ａ ＫＯＨ－ Ｏ 膜厚 度约 ０ ２ Ｈ２ ． ｍｍ。
质 的保 湿性 、 械性 ， 高 电导 率 。 机 提
关 键词 ： 碱 性聚 合物 电解 质 ； 乙烯 醇 ； 烯 酸 ； 混 聚 丙 共
改 性 ； 子 电 导 率 离 中 图 分 类 号 ： ＴＢ ４ ＴＢ ２ ３ ： ３ 文献 标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ １９ ３ （０ ０ 增 刊 Ⅱ一２ １０ １ ０ －７ １ ２ １ ） ０８—４
全固态锂电池用聚氨酯基固态聚合物电解质的制备与性能研究共3篇
全固态锂电池用聚氨酯基固态聚合物电解质的制备与性能研究共3篇全固态锂电池用聚氨酯基固态聚合物电解质的制备与性能研究1随着电动汽车及移动终端等市场的不断扩大，对于能量密度和安全性要求越来越高。
全固态锂电池因其具有高能量密度、低污染性、安全性高等优点，成为新的研究热点。
聚氨酯基固态聚合物电解质作为一种非晶态的聚合物电解质，在全固态电池中的应用越来越广泛，成为预测性能的非常有希望的选择。
本文主要研究全固态锂电池用聚氨酯基固态聚合物电解质的制备与性能。
首先，本文对聚氨酯基固态聚合物电解质的基本概念进行了简要介绍，然后详细描述了制备电解质所需的原材料及其比例。
接下来，作者对聚氨酯基固态聚合物电解质的物化性质进行了测试。
实验中采用了压电频率响应法测试其电导率、交流阻抗法测试其内阻值和荧光共振能量转移法测试其锂离子迁移率。
结果表明，聚氨酯基固态聚合物电解质具有良好的电导率和锂离子迁移率，内阻值低，且有望替代传统有机液体电解质，大大提高锂电池的安全性。
最后，作者还对全固态锂电池用聚氨酯基固态聚合物电解质的电化学性能进行了测试。
通过循环伏安法和恒流充放电测试，研究了电解质对电池性能的影响。
实验中发现，该电解质可以有效减少电池内部电阻，提高电池的容量、循环性能和能量密度，可望成为新一代高性能全固态锂电池的重要组成部分。
结合所得结果，本文初步探索了聚氨酯基固态聚合物电解质在全固态锂电池中的应用前景。
然而，一些美中不足的问题，如聚氨酯基固态聚合物电解质在高温下的稳定性还需进一步研究。
因此，今后需要通过改进材料结构、制备方法等途径，进一步提高电解质的成品质量和稳定性，实现其在实际工业应用中的大规模生产和使用本研究初步探索了聚氨酯基固态聚合物电解质在全固态锂电池中的应用前景，结果表明该电解质具有良好的电导率、锂离子迁移率和内阻值，可以提高锂电池的安全性、容量、循环性能和能量密度。
但仍需进一步研究其在高温下的稳定性，并通过改进材料结构和制备方法提高成品质量和稳定性，以实现其在实际工业中的大规模应用全固态锂电池用聚氨酯基固态聚合物电解质的制备与性能研究2全固态锂电池用聚氨酯基固态聚合物电解质的制备与性能研究近年来，随着电动汽车和可穿戴设备等的广泛应用，锂离子电池作为其主要电源，已成为了当今电池市场中的主流产品。
聚合物电解质的制备及电化学性能表征-2018
实验一聚合物电解质的制备及电化学性能表征一. 实验目的1.学习溶液浇铸法制备聚合物电解质膜；2.掌握交流阻抗法测试聚合物膜的本体电阻，交流阻抗与计时电流法测钠离子迁移数，线性扫描或循环伏安法表征电解质膜的电化学窗口。
二. 实验内容1.电解质膜电导率实验中将固体电解质组装成SS/电解质膜/SS对称阻塞电池进行交流阻抗(EIS)测试。
根据公式(3.1)计算电解质膜的电导率。
其中σ为聚合物电解质膜的电导率，R为EIS测得的电解质膜的本体电阻，L为膜的厚度，S为电极面积。
σ(3.1)测试条件：振幅为10mV，频率为106Hz~10Hz，温度范围25~80℃，测试前将电池在测试温度下静置1h使电池稳定。
2.电解质膜钠离子迁移数将电解质组装成Na/电解质膜/Na对称非阻塞电池进行直流极化测试，直流极化电压为10mV，在直流极化测试前进行EIS测试，振幅为10mV，频率为106Hz~0.01Hz. 根据公式(3.2)计算电解质膜的钠离子迁移数。
其中R0和Rss分别为直流极化前后EIS测得的电解质膜与金属钠的界面阻抗，I0和Iss分别为初始电流和稳定电流值。
(3.2)3.电解质膜电化学窗口通过线性扫描伏安测试(LSV)和循环伏安测试(CV)来表征电解质的电化学窗口，在给定的电压范围内以一定的速率对电池的电压进行扫描，当电池在测试电压范围内发生氧化或还原反应时，可以观察到电路的显著变化，基于这些特征，LSV和CV可以用于评价电解质的电化学稳定性。
实验中使用不锈钢SS为工作电极，金属钠为对电极和参比电极，将聚合物电解质膜组装成SS/电解质膜/Na电池进行LSV或CV测试，扫描范围为-0.5~6V，扫描速度为5mV/s.三．实验步骤1. 将PEO与NaClO4按照摩尔比EO:Na=20的比例进行称量，加入无水乙腈(CAN)，加入一定量的介孔分子筛SBA-15和不同质量比的离子液体(0，20wt%，40wt%，60wt%，80wt%)，磁力搅拌24h至完全溶解，获得均匀溶液；2. 将溶液浇铸于聚四氟乙烯模具内，室温下干燥24h，使溶剂自然挥发，然后置于50℃烘箱内继续干燥48h使溶剂完全挥发，获得聚合物电解质，用打孔器将聚合物电解质裁成直径为19mm的圆片进行；3. 将电解质圆片、不锈钢圆片和2025纽扣电池壳组装成SS/电解质膜/SS对称阻塞电池、Na/电解质膜/Na对称非阻塞电池、SS/电解质膜/Na电池分别进行离子电导率、离子迁移数、电化学窗口等测试。
锂离子电池聚合物电解质的制备及性能研究
锂离子电池聚合物电解质的制备及性能研究
聚合物锂离子电池代表锂离子电池的最高水平，其中，提高聚合物锂离子电池性能的关键在于研制具有良好性能的聚合物电解质基体材料。
可降解的PPC 聚合物单元中有一羰基和少量醚键，与碳酸酯类电解液有很好的相互作用。
本文以DCP 为交联剂，对聚碳酸亚丙酯马来酸酐（PPCMA ）进行交联反应，得到PPCMA 聚合物电解质干膜，再浸渍电解液进行活化，制备了性能优良的PPCMA 凝胶聚合物电解质。
研究发现随着交联剂DCP 用量的增多，PPCMA 聚合物电解质的玻璃化转变温度升高，热稳定性增强，吸液率和溶胀率降低，离子电导率先增加后减小。
如图1，当DCP 用量为1.2%时，离子电导率达到最大值（（8.43×10-3 S ·cm-1（25℃）、1.42×10-2 S ·cm-1（50℃））。
Li/PPCMA GPE/ LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2聚合物锂离子电池在2.8-4.3V 、0.1C 下，25℃时的首次放电比容量为115.3 mAh/g 。
（见图2）
I o n i c c o n d u c t i v i t y /S m
-1
DCP/%
V o l t a g e / V
Capacity/ (mAh/g)
图1 DCP 用量对PPCMA 聚合 图2 Li/ PPCMA GPE/ LiNi 1/3Co 1/3Mn 1/3O 2 物电解质离子电导率的影响（25℃） 聚合物锂离子电池的首次充放电曲线。
PVDF-HFP基复合固态聚合物电解质的制备及其性能研究
PVDF-HFP基复合固态聚合物电解质的制备及其性能研究一、引言随着现代电子设备的快速发展，对高性能动力储能系统的需求不断增加。
锂离子电池作为一种绿色、高能量密度的储能设备，成为最有潜力的选项之一。
然而，传统的液态电解质在锂离子电池中存在容量衰减、安全性以及环境友好性等问题。
因此，研究开发稳定性较好、电导率高、且能满足锂离子电池设计要求的新型电解质材料是十分重要的。
二、PVDF-HFP基复合固态聚合物电解质的制备方法PVDF-HFP基复合固态聚合物电解质的制备方法可以分为两个步骤：第一步是合成PVDF-HFP基复合材料，第二步是将其转化为固态聚合物电解质。
1. 合成PVDF-HFP基复合材料PVDF-HFP基复合材料可以通过溶液共混法制备。
首先，在适当的有机溶剂中溶解聚合物，如聚偏氟乙烯（PVDF）和玻璃化温度较低的聚己内酯（HFP）。
然后，在搅拌加热的条件下将两种聚合物均匀混合，直到形成均一的溶液。
最后，将混合溶液进行薄膜铸膜，以得到PVDF-HFP基复合材料。
2. 制备固态聚合物电解质将制备好的PVDF-HFP基复合材料放置在真空干燥箱中进行干燥，以去除残余的有机溶剂。
然后，通过热压方法将干燥后的复合材料加热至玻璃化转变温度以上，并在适当的压力下持续加压一段时间。
最后，将复合材料冷却至室温，形成固态聚合物电解质。
三、PVDF-HFP基复合固态聚合物电解质的性能研究尽管PVDF-HFP基复合固态聚合物电解质在锂离子电池中的应用具有广阔的前景，然而对其性能进行深入研究是必要的。
1. 电导率电导率是衡量电解质导电能力的重要指标之一。
实验结果表明，PVDF-HFP基复合固态聚合物电解质具有相对较高的电导率，能够满足锂离子电池的使用要求。
2. 热稳定性热稳定性指材料在高温条件下的稳定性。
PVDF-HFP基复合固态聚合物电解质在高温下能够保持较好的热稳定性，不易发生热分解。
3. 电化学稳定性电化学稳定性是指材料在锂离子电池的充放电循环中的稳定性。
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聚合物电解质膜的制备与性能研究
聚合物电解质膜是一种可以用于锂离子电池、燃料电池等能源领域的关键材料。
目前，各类聚合物电解质膜已经被广泛应用在新能源领域中，成为了可以替代传统电化学体系的新型电解质。
然而，聚合物电解质膜在实际应用中仍然存在一些问题，限制了其性能的发挥。
例如，聚合物电解质膜的导电性能、机械强度和稳定性等方面需要进一步提高。
因此，相关领域的学者们一直在探索聚合物电解质膜的制备与性能研究。
一、聚合物电解质膜的制备方法
聚合物电解质膜的制备方法较为复杂，一般包括以下几个方面：
1、原料的选择
选择合适的聚合物材料是制备聚合物电解质膜的关键，在选择聚合物材料时应
特别关注其稳定性和耐久性。
常用的聚合物材料包括聚烯烃、聚醚碳酸酯、聚醚、聚酰亚胺、聚丙烯腈等。
2、预处理
预处理是为了使原料更好地适应于后续的处理过程。
通常，会引入适当的溶剂
或添加剂以改善材料的可加工性，例如增加材料的流动性、粘合性，提高聚合物电解质膜的热稳定性和抗湿热性等。
3、膜制备
聚合物电解质膜的制备一般分为两种方法：浸涂法和溶液浇铸法。
浸涂法是将
聚合物材料通过浸渍方式，使其覆盖在适当的基底上并干燥，得到导电性能优良的膜。
溶液浇铸法则是通过将聚合物材料溶于适当的溶剂中，并将其涂在基底表面形成聚合物层，再将层干燥，得到符合要求的膜。
4、后处理
在完成膜的制备之后，需要进行一定的后处理工作，以使其具备适用于实际应
用的要求。
后处理通常包括退火、紫外线处理等方法。
例如，可以通过退火来改善膜的结晶性能，使其具有更佳的导电性；紫外线处理则可以使电解质膜表面更加光滑平整，提高其机械强度和稳定性。
二、聚合物电解质膜的性能研究
制备出优质的聚合物电解质膜，对于其实际应用的成功至关重要。
因此，对聚
合物电解质膜的性能研究也格外重要。
下面列举一些聚合物电解质膜的主要研究内容。
1、导电性能
导电性能是评判聚合物电解质膜电化学性能的重要指标之一。
在传统电解液中，传递离子的机制是离子迁移。
而对于聚合物电解质膜来说，其导电机制是空穴传导机制。
目前，通过添加离子液体、有机溶剂以及纳米粒子等方法，可以有效增强聚合物电解质膜的离子传输速度。
2、机械强度
机械强度是衡量聚合物电解质膜性能的重要指标之一。
聚合物电解质膜的机械
强度取决于其内部分子结构以及外部环境等多个因素。
目前，学者们通过改良电解质膜的制备工艺、添加适当的填充物等方法，可以有效提高聚合物电解质膜的机械强度。
3、稳定性
聚合物电解质膜的稳定性是衡量其是否适用于实际应用的重要指标。
聚合物电
解质膜在使用过程中，会受到电化学反应的影响，导致分子链的断裂、聚合物的降解等现象，从而影响聚合物电解质膜的使用寿命。
因此，对于聚合物电解质膜的稳
定性进行研究十分重要。
目前，通过添加抗氧化剂、紫外线吸收剂等物质，可以有效提高聚合物电解质膜的耐久性。
三、聚合物电解质膜的应用前景
近年来，随着新能源技术的飞速发展，聚合物电解质膜的应用前景越来越广阔。
不仅锂离子电池、燃料电池等传统领域需要聚合物电解质膜，而且太阳能、风能、储能等新能源领域也对其有着广泛的需求。
通过对聚合物电解质膜的制备与性能研究，可以为其在新能源领域实际应用中的表现提高提供更好的保障。
结语：
聚合物电解质膜的制备与性能研究是实现新能源产业应用的重要基础。
尽管目
前聚合物电解质膜存在一些问题，但是它在实现新能源产业的可持续发展方面具有不可替代的重要作用。
未来，随着相关学科的不断发展和深入，聚合物电解质膜的应用前景将越来越广阔。
希望在未来的研究中，能够进一步完善其制备与性能，并为新能源产业的发展做出更多的贡献。