铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定
选矿试验对化验要求
立志当早，存高远
选矿试验对化验要求
一、岩矿鉴定的委托及要求
（一）原矿矿样（包括块矿和粉矿）的鉴定委托
为了解矿石的物质组成和矿物的嵌布粒度，找出矿物间在各种性质上的差异，以确定合理的选矿方法，一般要求鉴定内容有：
1、矿样的矿物种类及其百分含量；
2、矿样的主要矿物结构构造；
3、矿样的主要矿物嵌布粒度特性；
4、矿样的有益、有害成分的矿物形态和特征；
5、不同类型、不同品级的矿样在矿物组成、结构构造和嵌布粒度特性上的主要差异描述；
6、其它特殊要求。
（二）不同磨矿细度产品鉴定委托
委托的目的是为确定合理的磨矿细度，鉴定的内容有：
1、测定主要矿物的单体解离度；
2、连生体的主要特性。
（三）选矿产品的鉴定委托
1、精矿中有用矿物的连生体含量和脉石矿物混入的情况及其粒度特性；
2、尾矿中有用矿物的单体和连生体含量及其主要特征。
（四）岩矿鉴定对矿样的要求
岩矿鉴定对矿样的要求是根据委托内容而定，例如鉴定原矿样的物质组成、结构构造、嵌布粒度等，由鉴定工作人员在矿样中取具有代表性的块矿做鉴定。
而对选矿产品的鉴定，则由选矿工作人员送样，这样量按委托内容而。
铁矿石物相分析与研究
铁矿石物相分析与研究摘要：铁是地壳中分布最为广泛的元素之一。
但具有工业价值的铁矿石则为数不多。
铁矿石的物相分析工作，对我们采矿、选矿有着重要意义。
铁矿物存在状态不同、晶体结构不同、风化程度不同。
评价铁矿床的经济价值和矿床储量的计算不取决于铁的绝对含量，而与铁在矿石中的存在状态及其含量有关，铁矿物中有好多矿物还没有被我们开发利用。
因为由同一元素组成的不同矿物，在工业处理上的难易程序和方法是不同的，所付出的经济代价也不相同，所以由该元素所组成的不同矿物是否能够全部被提取和利用率的大小也不相同，这就要求我们必须准确地确定由同一元素组成的不同矿物的百分含量。
因此，按照我们测定菱铁矿、磁铁矿、磁黄铁矿、赤褐铁矿、黄铁矿、铁的硅酸盐的物相分析，研究其分离测定流程，是必不可少的，便于生产单位更好完成生产任务。
关键词：铁矿石物相分析磁铁矿菱铁矿赤褐铁矿黄铁矿硅酸铁铁是地壳中分布最广泛元素之一，平均含量均为5.63%，仅次于氧、硅和铝，在地壳中名列第四。
含铁的矿物种类很多，其中有工业价值可作为炼铁原料的铁矿石主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）、镜铁矿（Fe2O3）、针铁矿（Fe2O3·H2O）、褐铁矿（Fe2O3·nH2O）和菱铁矿（FeCO3）等。
黄铁矿（FeS2）、白铁矿（FeS2）、磁黄铁矿（FenSn+1）、毒砂（FeAsS）和臭虫石（FeAsS4·2H2O）等含铁矿物因含有大量的硫和砷，尽管含铁量也很高，但不能作为炼铁的原料，不能列入铁矿石的范围。
此外含铁的硅酸盐或磷酸盐也不是铁矿石。
评价铁矿床的经济价值和计算的矿床储量并不取决于铁的绝对含量，而与铁在矿石中的存在状态及其含量有关。
由于各种铁矿石化学成分和物理性质的差异，对不同矿物成份铁矿石进行评选和冶炼时，就要采用不同工艺流程，因此，对铁矿石进行地质评价和工业利用时，铁矿石的物相分析，就成为一项必不可少工作。
磁性铁的测定
磁性铁的测定 2006-12-27 11:18:52 浏览： 2561 次我要评论[导读]根据矿物的磁性强弱，可将含铁矿物分为两大类，一类是可用弱磁选分离的强磁性矿物，它们的物质比磁化系数k≥3000×10-6cm3/g，其中磁铁矿k≥5000×10-6cm3/g，磁黄铁矿k=2670×10-6-11550×10-6cm3/g。
磁赤铁矿、半假象赤铁矿有时也列入强磁性矿物，它们是磁性铁矿石中主要的矿物。
另一类是弱磁性矿物，其k≤3000×10-6cm3/g，在铁矿石中主要有赤铁矿、镜铁矿、褐铁矿、菱铁矿、黄铁矿等。
其次是一些含铁硅酸盐和碳酸盐矿物，它们的k值小于300×10-6cm3/g。
《铁矿地质勘探规范》将磁性铁（m.Fe）与全铁（T.Fe）的比值称作磁性铁占有率，它是划分矿石类型的依据：m.Fe/T.Fe≥85%为磁铁矿石；m.Fe/T.Fe85%-15%为混合矿石；mFe/T.Te＜15%为赤铁矿石。
磁性铁测定的目的，在于圈出铁矿三中可用单一弱磁选选矿的磁铁矿石。
一、方法概述磁性铁的测定，主要是根据各种矿物质比磁化系数的大小，控制适当的磁场力进行磁选，使强磁性矿物与弱磁性矿物分离，然后测定强磁性矿物中的铁含量。
磁选k≥3000×10-6cm3/g 的矿物所需的磁场力约为1.2315×105N/m2(9.8×105Oe2/cm)。
采用磁选仪分离，若其磁场强度的不均匀系数C为1.14，则计算出的磁场强度为7.3769×104A/m。
因此，用手工外磁选进行强磁性矿物分离时，要求磁铁套外的磁场强度为（7.162±0.796）×104A/m。
弱磁性矿物的k值一般小于3000×10-6cm3/g，在上述磁场力条件下，不会被磁选。
下面介绍几种磁选方法。
磁选仪法 WFC型磁选仪由框架、传动系统及淋洗装置等三大部分组成，框架上装有永久磁铁和磁选管。
褐铁矿和赤铁矿的测定
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟褐铁矿和赤铁矿的测定褐铁矿(Fe2O3.nH2O),通常是指一类矿物。
其代表性矿物如针铁矿(a-FeO(OH))、纤铁矿(γ-FeO(OH))等。
褐铁矿的成因较复杂，有海相、陆相沉积褐铁矿，有各种含铁矿物经风化淋滤形成的褐铁矿。
褐铁矿是地表最常见的铁矿物之一。
一、方法概述褐铁矿在150℃烘至恒量，能使化学式中n 变为零，转化为定组成的针铁矿。
升高温度至280℃，烘至恒量之差（即失去水的量）计算得褐铁矿状态铁的量（每1%的水相当于6.20%的铁）。
磁铁矿、赤铁矿、镜铁矿、铬铁矿、菱铁矿、铁白云石、钛铁矿、钛磁铁矿、黄铁矿、磁黄铁矿、绿泥石、阳起石、角闪石、透闪石、绿帘石、辉石、斜长石、钠长石、白云石、滑石、柘榴子石、橄榄石、蛇纹石、方解石、软锰矿、磷灰石、菱镁矿等矿物在测定条件下按失水量计算褐铁矿状态的铁,绝大部分小于0.5%,少数的小于1%；铝土矿、粘土等试样，校正矿样中的Fe2O3 含量后，误差也小于1%。
可能对测定有干扰的矿物有水滑、蛋白石、硅灰石、山软木、水云母、烧绿石、沸石类、海泡石、蛭石、埃洛石、蒙脱石、伊利石、膨土岩等，这些矿物通常在铁矿中很少见。
海相沉积、湖相沉积、淋滤迁积成因的褐铁矿，应先做酸溶（Fe3+）测定，再与本法所得褐铁矿铁作对照检查，以免进入褐铁矿中类质同象铝的干扰。
二、分析步骤褐铁矿的测定称取已在105-110℃烘干的0.5000g 试样（m0），置于已知质量的铂坩埚中，放入150±5℃的恒温烘箱内，烘1h 后，取出放入有样处理的硅胶保干剂的干燥器中，冷却至室温，称量,再在150℃，烘1h，直至恒量，得值m2。
褐铁矿的含量（w）按下式计算：Ar(Fe)×2 （m1-m2）×--------------- Mr(H2O)W=------------------------------- m0 式中Ar(Fe)为铁的相对原子质量；Mr(H2O)为水的相对分子质量。
褐铁矿和赤铁矿要如何辨别即它们的区别
褐铁矿和赤铁矿要如何辨别即它们的区别褐铁矿是含水氧化铁矿石，是由其他矿石风化后生成的，在自然界中分布得最广泛，但矿床埋藏量大的并不多见。
其化学式为nFe2O3mH2O(n=1～3、m=1～4)。
褐铁矿实际上是由针铁矿（Fe2O3H2O）、水针铁矿(2Fe2O3H2O)和含不同结晶水的氧化铁以及泥质物质的混合物所组成的。
褐铁矿中绝大部分含铁矿物是以2Fe2O3H2O形式存在的。
一般褐铁矿石含铁量为37%～55%，有时含磷较高。
褐铁矿的吸水性很强，一般都吸附着大量的水分，在焙烧或入高炉受热后去掉游离水和结晶水，矿石气孔率因而增加，大大改善了矿石的还原性。
所以褐铁矿比赤铁矿和磁铁矿的还原性都要好。
同时，由于去掉了水分，相应地提高了矿石的含铁量。
赤铁矿为无水氧化铁矿石，其化学式为Fe2O3，理论含铁量为70%。
这种矿石在自然界中经常形成巨大的矿床，从埋藏和开采量来说，它都是工业生产的主要矿石。
赤铁矿含铁量一般为50%～60%，含有害杂质硫和磷比较少，还原较磁铁矿好，因此，赤铁矿是一种比较优良的炼铁原料。
赤铁矿具有半金属光泽，结晶者硬度为5.5～6，土状赤铁矿硬度很低，相对密度4.9～5.3，仅有弱磁性，脉石为硅酸盐。
主要含铁矿物为磁铁矿，其化学式为Fe3O4，其中FeO=31%，Fe2O3=69%，理论含铁量为72.4%。
这种矿石有时含有TiO2及V2O5组合复合矿石，分别称为钛磁铁矿或矾钛磁铁矿。
在自然纯磁铁矿矿石很少遇到，常常由于地表氧化作用使部分磁铁矿氧化转变为半假象赤铁矿和假象赤铁矿。
所谓假象赤铁矿就是磁铁矿(Fe3O4)氧化成赤铁矿(Fe2O3)，但它仍保留原来磁铁矿的外形，所以叫做假象赤铁矿。
磁铁矿具有强磁性，晶体常成八面体，少数为菱形十二面体。
集合体常成致密的块状，颜色条痕为铁黑色，半金属光泽，相对密度4.9～5.2，硬度5.5～6，无解理，脉石主要是石英及硅酸盐。
还原性差，一般含有害杂质硫和磷较高。
地质样品中铁矿石的物相分析与探讨
地质样品中铁矿石的物相分析与探讨铁矿石是一种富含铁元素的矿石，广泛用于制铁、制钢和其他工业生产中。
地质样品中的铁矿石物相分析是对其成分和结构进行研究和探讨的过程。
本文将介绍铁矿石的常见物相，并探讨其在地质样品中的分布和形成机制。
铁矿石的常见物相包括赤铁矿、磁铁矿和褐铁矿。
赤铁矿是最常见的铁矿石，其化学式为Fe2O3，呈黑色或褐色。
赤铁矿的结晶形态多为六面体或四面体，常以颗粒状或块状存在。
磁铁矿的化学式为Fe3O4，其具有强磁性，在地质样品中常以矿物的形式存在。
褐铁矿主要由铁氧化物和水合铁氧化物组成，常呈棕色或黄褐色。
地质样品中铁矿石的分布与成因多与地质历史和矿床类型有关。
一般来说，铁矿石主要分布在沉积岩、变质岩和岩浆岩中。
沉积岩中的铁矿石主要形成于沉积作用过程中，如河流、湖泊和海洋等环境中。
变质岩中的铁矿石则是由于地壳内部的变质作用所形成。
岩浆岩中的铁矿石则是由于岩浆中富含铁元素，经过岩浆活动和深部结晶作用形成的。
铁矿石的形成机制与地质过程密切相关。
在沉积岩中，铁矿石可以通过氧化还原反应、溶解-析出和沉淀作用等过程形成。
变质作用可以改变铁矿石的组成和结构，使其发生物理和化学变化。
岩浆作用则可以使铁矿石从岩浆中析出形成矿床。
通过物相分析，可以揭示铁矿石的成分和结构特征，进而了解其形成机制和地质意义。
常用的物相分析方法包括显微镜观察、X射线衍射和电子显微镜等。
通过显微镜观察，可以确定铁矿石的晶体形态和成分。
X射线衍射可以测定铁矿石的晶体结构和晶格参数。
电子显微镜可以揭示铁矿石的微观组织和微区化学成分。
地质样品中铁矿石的物相分析对于了解其成分和结构特征，揭示其形成机制具有重要意义。
通过物相分析，可以为铁矿石的开发和利用提供科学依据，推动矿产资源的可持续利用。
铁矿石判断方法
铁矿石判断方法你对铁矿石了解多少？铁矿石中铁含量的测试方法？铁矿石是含有铁元素或铁化合物的经济矿物集合体，是钢铁生产企业的重要原料。
那么你对铁矿石了解多少？铁矿石的品位指的是铁矿石中铁元素的质量分数，通俗来说就是含铁量。
比如说，铁矿石的品位为62，指的是其中铁元素的质量分数为62%对于赤铁矿（主要成分为fe2o3），理论最高品位为70%对于磁铁矿（主要成分为fe3o4），理论最高品位为72.4%对于菱铁矿（主要成分为feco3），理论最高品位为48.3%对于褐铁矿（主要成分为fe2o3．h2o），理论最高品位为62.9%铁矿石铁含量检测方法：铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁(tfe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。
钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。
吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。
介绍全铁的测定。
一、铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。
铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。
二、铁矿石中铁的分析方法概述铁矿石中铁的含量较高，一般在20～70％之间，其分析方法有氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法，三氯化钛－重铬酸钾容量法和氯化亚锡－氯化汞－硫酸铈容量法。
第一种方法（又称汞盐重铬酸钾法）是测定铁bai矿石中铁的经典方法，具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点，在实际工作中得到了广泛应用，成为国家标准方法之一——《铁矿石化学分析方法，氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法测定全铁量》（gb/t6730.4-1986）。
实验室中铁矿石的加工、检测及质量控制流程
4.2 在分析样品前首先用国家一级标准物质对采用的方法反复
检测，并且分别计算出其准确度和精密度。
TFe、MFe 采 用“GBW07271-GBW07276”6 个 标 样 ；S、P、
SiO2、CaO、MgO 等 采 用“GBW07218-GBW07223”6 个 标 样。现 将主要元素 (TFe、MFe) 检测标准物质结果计算的准确度和精密
M 管理及其他 anagement and other 实（辽宁省核工业地质二四一大队有限责任公司，辽宁 凤城 118100）
摘 要 ：我国矿产资源丰富，岩石矿物的采样、加工、检测和开发利用是系统学科。国家对地质矿产实验室测试质量管理工作，
制定了相应的标准和规范，本文针对实验室中某批次铁矿石样品 23 种常用元素的检测及测试质量控制工作进行了详细论述。
（5）磷的分析流程 ：称取适量的样品置于预先加有 6-8 克碳 酸钠 - 硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中，搅匀，再覆盖 1 克，移入高 温炉中，升至 400 度，保持 15 分钟，再升至 750 度保持 25 分钟， 取出冷却，用水浸取并洗净坩埚，加 10 滴酒精，加热时熔块完 全散开，冷却过滤于 100 毫升容量瓶中。分取适量的溶液于 100 毫升容量瓶中，加 1 滴酚酞用硝酸中和无色并过量 6 毫升，用水 稀释至 70 毫升，加 15 毫升钒钼酸铵显色剂，定容，摇匀。半小 时后在分光光度计上，以试剂空白为参比，用 3 厘米比色皿，在 420nm 处测量其吸光度。在工作曲线上查得相应磷量，并计算出 磷的含量。
磁选，将磁性矿物移入第三个烧杯中，磁性矿物和水加热浓缩至 小体积，加适量的盐酸在低温下分解试样，用氯化亚锡还原溶液 至淡黄色（以后步骤同全铁流程）。
（3）二氧化硅的检测流程 ：称取适量的样品于镍坩埚中，加 适量的氢氧化钾、过氧化钠混合熔剂，于 650-700 度的高温炉中 完全熔融，取出冷却，用水提取熔块。加 25 毫升盐酸，置于电热 板蒸至粉砂状。加 30 毫升盐酸，加热，搅拌微沸 1 分钟，将烧杯 置于 70 度水浴锅中，加适量动物胶，搅拌，保温 30 分钟，冷至室 温，加水 40 毫升，搅拌溶解盐类，用快速定量滤纸过滤，用稀盐 酸和水洗净沉淀和滤纸。将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷坩埚中， 低温灰化后，在 950-1000 度灼烧至恒重，计算出二氧化硅净重， 再计算二氧化硅含量。
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铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定编制说明1、工作简况1.1 任务来源根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕262号”《2016年第二批河南省地方标准制修订计划》的《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》制定标准任务，由河南省地质矿产勘查开发局提出并且技术归口，由河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院负责起草，定于2017年完成。
该标准承担单位为：河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院。
1.2 参加方法精密度协作试验的单位（1）河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院；（2）河南省岩石矿物测试中心；（3）河南省有色金属地质矿产局第三地质大队；（4）河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院；（5）河南省地质矿产勘查开发局第三地质矿产调查院；（6）河南省地质调查院；（7）河南省地质矿产勘查开发局第二地质勘查院；（8）河南省地质工程勘察院实验室。
1.3 主要工作过程本标准于2016年9月获河南省质量技术技术监督局批准。
河南省地质矿产勘查开发局接受标准起草任务后，积极组织相关人员对“铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定”开展了标准收集、比较、调研等工作，经过几个月的工作，于2017年4月完成了标准草案起草工作。
根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕262号”《2016年第二批河南省地方标准制修订计划》的《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》制定标准任务，下达了2016年由河南省地质矿产勘查开发局归口的河南省地方标准《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》的制定计划。
根据此计划，河南省地质矿产勘查开发局确定了标准制定的负责人和参与人，落实了标准计划项目的进度安排和分工，收集了相关资料，形成了标准草案，并开展了标准验证等工作。
1.4 主要起草人及其所做的工作2、标准编制原则和确定标准主要内容的依据2.1 标准编制主要原则标准编写格式应符合《标准化工作导则》（GB/T 1-2009）、《标准编写规则第四部分：化学分析方法》（GB/T 20001.4-2015）要求。
所确定标准方法的检出限应满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130-2006）要求。
本标准方法的制订应符合《国土资源标准化管理办法》（国土资发[2009]136号）的要求。
依据标准制定要求，本标准的制定依据《岩石矿物分析》（地质出版社，ISBN 978-7-116-07133-9）35.28，《铁矿石物相分析二》中的35.28.2.3《赤铁矿、褐铁矿的测定》基础上进行，在滴定分析方法上按照GB/T 6730.70-2013《铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法》给出的规则起草，并选择合适样品，进行协同实验，验证方法重复性和再现性。
既参考国外最新的方法技术，又考虑国内地球化学样品分析单位检测能力和实际情况，确保本方法的科学性、先进性、可行性和可操作性。
分析方法技术成熟可靠，有广泛的应用基础；降低使用成本，有普遍适用性，易于推广应用。
2.2 标准制定的目的由于我国各分析测试单位对铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定方法各不相同，各分析测试单位间测试结果还没采用统一的测试标准方法进行验收。
在实际工作中由测试方法不同造成的测试结果出现相差较大的现象时有发生，从而造成了在地质找矿方面无法准确判定矿石类型，更无法准确圈出铁矿床中可回收的矿石，无法准确对铁矿石进行经济评价。
制订本标准对我国，我省与铁矿相关的行业进行铁矿贸易具有很重要的意义。
2.4 确定标准主要内容的依据2.4.1 国内现行标准情况经查询，铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定还没有国家标准，可以参考的分析方法有:《岩石矿物分析》（地质出版社，ISBN 978-7-116-07133-9）35.28《铁矿石物相分析二》的35.28.2.3《赤铁矿、褐铁矿的测定》；在滴定分析方法上采用:GB/T 6730.70-2013《铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法》。
2.4.2 国外现行标准情况经查询，铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定还没有国外标准，可以参考的分析方法有:ISO2597-1:2006《铁矿石全铁含量的测定第1部分:氯化亚锡还原滴定法》重新起草。
2.4.3 主要研究内容的依据本标准规定了铁矿石分析样品中赤铁矿、褐铁矿的测定方法和技术条件，主要包括：使用永久磁铁进行磁选，将矿石分为磁性部分和非磁性部分。
将非磁性矿物用2 mol/L 乙酸浸取后的残渣再用含有氯化亚锡的4 mol/L HCl浸取，滤液用重铬酸钾容量法测定。
2.4.4 本标准与《岩石矿物分析》中35.28.2.3《赤铁矿、褐铁矿的测定》的主要差异本标准的制订以《岩石矿物分析》（地质出版社，ISBN 978-7-116-07133-9）35.28，《铁矿石物相分析二》中的35.28.2.3《赤铁矿、褐铁矿的测定》为依据，仅进行了一些编辑性修改并补充了一些辅助性要求，重点对技术要素进行了充实和细化，主要包括如下内容：a) 标准的编写采用了标准化的编写方式；b) 增加了“取样和制样”条款；c)本标准在滴定分析方法上按照GB/T 6730.70-2009《铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法》给出的规则起草。
2.4.5 检测范围本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中赤铁矿、褐铁矿含量的测定。
测定范围（质量分数）：0.50%～70%。
3、主要试验的分析、综述报告，技术经济论证，预期的社会效果和经济效果3.1 方法精密度和准确度对同一种标准样品GBW07271按本法进行10次试验，所测结果进行统计，计算结果的相对而言误差（RE%）和相对标准偏差（RSD%），结果见表1。
结果表明，铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定精密度均能够满足铁矿石分析的要求。
3.2.1 方法精密度协作试验样品的选择选用国家已发布的铁矿石物相分析标准物质进行精密度协作试验，选不同含量5个水平的试验样品（GBW07271、GBW07272、GBW07273、GBW07274、GBW07275）进行试验。
3.2.2 方法精密度、准确度试验的组织与实施按照GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》、GB/T 6379.4-2006《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法》的要求，邀请了8家实验室依据提供的标准分析方法草案，对上述5个铁矿石物相样品分别进行4次独立测定。
样品全部以密码的形式分发到参加精密度协作试验的实验室。
依据相关标准规范要求，将检测数据汇总、统计分析，计算方法的重复性限和再现性限。
3.2.3 方法精密度协作试验数据统计分析5个水平的铁矿石物相样品，以密码的形式由8家实验室分别进行4次独立测定，结果见表3至表8。
3.2.3.1 原始数据3.2.3.2 单元平均值的计算3.2.3.3 单元离散度的计算3.2.3.4 Grubbs 检验3.2.3.5 一致性和离群值的检查以曼德尔的h统计量和k统计量核查实验室及其提供数据存在的变异,没有发现岐离值或离群值。
表8 k 统计量检验计算结果图2 按实验室进行分组的实验室间一致性曼德尔统计量kh图（图1）清晰的表示出实验室2在各水平的试验结果要比其他实验室相应水平的试验结果更高或更低，要给予关注。
K图（图2）显示了在实验室的四次重复测试结果没有大的变异。
应用柯克伦检验得到表9的结果。
通过Grubbs、Cochron、曼德尔统计（h、k）检验，8家实验室5个标准样品的检测结果均无离群值。
进行重复性标准差、再现性标准差计算，统计结果见表10。
其中： Grubbs 检验：Cochran 检验：曼德尔统计h 统计量：曼德尔统计k 统计量：重复性方差：实验室间方差：再现性方差：总体平均值：3.2.4 方法重复性限与再现性限根据表3至表9中水平m 与Sr 、S R 的相关性，通过加权回归，建立重复性限r 和再现性限R 与水平m 的数学关系，结果见图3，函数关系见表11。
S R=-0.0322+0.0057mS r=0.0316+0.0039m图3 赤铁矿、褐铁矿精密度与m的函数关系在确定方法正确度估计中考虑了合适的标准物质，按照中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0130.3-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定，统计五水平赤铁矿、褐铁矿的测定值与标准值相符，结果见表12，测量方法在试验的含量范围内不存在显著的偏倚。
3.3 主要试验的分析综述报告利用该方法分析了约10多批次共200多件实际样品进行方法验证，分析质量指标满足中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》对赤铁矿、褐铁矿的要求。
其报出率均大于97%，内检合格率大于93％。
3.4 技术经济论证通过系统的方法试验研究、标准物质验证和精密度协作试验，实际样品分析等多种方式，表明制定的方法测量结果准确稳定。
验证论证充分，技术可行。
3.5 预期的社会效果和经济效果本方法只采用氯化亚锡容量法。
成本低，易于推广，且适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中赤铁矿、褐铁矿含量的测定。
具有较强的市场竞争力，必将产生很好的经济效益和社会效益。
4、采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况与国外标准在技术原理上大致相同。
氯化亚锡—氯化汞法是氯化亚锡溶液还铁（Ⅲ）。
再用氯化汞溶液除去过量的氯化亚锡。
《岩石矿物分析》35.28.2.3《赤铁矿、褐铁矿的测定》采用氯化亚锡—氯化汞法。
ISO2597-1:2006《铁矿石全铁含量的测定第1部分:氯化亚锡还原滴定法》采用了氯化亚锡还原法。
5、与有关的现行法律法规和强制性国家标准的关系无。
6、重大分歧意见的处理经过和依据在本标准制定和征求专家意见过程中，未发生重大分歧意见。
7、标准作为强制性标准和推荐性标准的建议建议本标准作为推荐性标准。
8、贯彻标准的要求、措施和建议标准发布后，建议地质实验室在地质大调查和相关的地球化学样品分析中及资质认定能力确认中尽可能采用。
建议方法起草单位对地质行业实验室免费培训推广。
9、废止现行有关标准的建议无10、其它应予说明的问题本标准编制说明由河南省地质矿产勘查开发局技术归口。
本标准编制说明由河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院负责起草。
本标准编制说明主要起草人：王明军、赵学沛、沙艳梅、张歌、梁征、焦万里、胡呈祥。
11、参考文献：[1] ISO2597-1:2006铁矿石全铁含量的测定第1部分:氯化亚锡还原滴定法[S].[2] GB/T 6730.70-2013铁矿石全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法[S].[3] 岩石矿物分析（地质出版社，ISBN 978-7-116-07133-9）35.28铁矿石物相分析二的35.28.2.3赤铁矿、褐铁矿的测定[M].北京：地质出版社，2011.2（4）749.[4] 龚美菱. 铁矿石中褐铁矿的测定[J].冶金分析，1984.4（6）1-4.[5] 王宏源,熊玉英,邓益勤. 用差热分析法测定湖南某地铁矿中的褐铁矿[J].湖南冶金，1975.3.。