铁粉还原-经验
铁粉还原

Fe粉还原自小虫进入本论坛以来,看见很多关于Fe还原的帖子,虽然这是一个简单的傻瓜反应,其机理与历程,通法与后处理都为广大科技工作者所熟知,但是其中或多或少存在着一些细节,本虫就本虫做过的几个Fe粉还原工业化对Fe粉还原进行简要的总结,以期和广大虫友交流,纯属抛砖引玉,妄论之处还请广大虫友不吝赐教(因为本人高中肄业,仅在一小化工厂当了10几年的操作工,目前处于失业状态,理论水平非常有限,参考书目给大家列出)。
Fe还原反应是通过电子的转移而实现的[1]。
即Fe是电子给体,被还原物的某个原子首先在Fe粉的表面得到电子生成负离子自由基,后者再从质子给体(例如水)得到质子而生成产物。
Fe的给电子能力比较弱,适用于容易被还原的基团的还原,是一种选择性还原剂,尤其是苯系硝基衍生物的还原,基本不影响苯环上其它基团(水不稳定性和热不稳定性基团除外)。
以Fe为还原剂对苯系硝基衍生物的还原在工业上获得广泛应用,至今任然是在某些苯系硝基物的还原中使用,虽然国家发改委在2005年左右下达停止使用Fe还原的文件。
加氢还原工艺非常好,但是面临的最大问题--本虫认为是氢源的问题,氢源解决好了,其它神马都是浮云。
因为本虫做过一个加氢,理论上需要不到3瓶氢气即完活,结果用了15瓶氢气。
其时本虫就茅塞顿开,换瓶子(每瓶大概只装2kg左右的氢气)的速度很难跟上呀,是个繁重的体力活。
1.反应特点以金属Fe为还原剂,反应在弱酸性电解质溶液中进行,一般都选择回流温度。
其优点为:选择性好,可以避免脱卤、氰基还原等副反应的发生,收率高(后处理得好的话,>95%很容易达到),工艺简单、成熟,对设备要求低、可执行性好,常压反应。
其缺点为:分离难,含胺废水不好处理且量大,产生大量固体Fe泥(现在有人收购,抢着要)。
2.反应历程[1]硝基先被还原成亚硝基,亚硝基再变成胲(即羟胺),胲变成氨基。
在Fe还原过程中,中间态存在时间很短,很难分离出来,不过可以通过动力学跟踪发现其存在。
还原铁粉氧化放热

还原铁粉氧化放热
铁粉是一种常见的金属粉末,它可以与氧气反应产生热量,这个过程被称为氧化。
氧化是一种化学反应,其中金属与氧气结合形成金属氧化物。
铁粉氧化放热的过程可以通过以下几个步骤来进行还原。
我们需要准备一些铁粉。
铁粉可以从铁矿石中提取或者购买。
当我们将铁粉放置在空气中时,它会与氧气发生反应。
这个反应是一个放热反应,也就是说它会释放热量。
接下来,我们需要提供足够的氧气供铁粉反应。
在空气中,氧气的含量约为21%。
所以,我们只需要将铁粉暴露在空气中,它就会与氧气反应。
当铁粉与氧气发生反应时,它们会结合形成铁氧化物。
铁氧化物是一种固体物质,它的颜色通常是红色或者棕色。
这个反应通常非常快,我们可以观察到铁粉迅速变红或者变棕。
在这个反应过程中,铁粉释放出的热量会使周围的温度上升。
这是因为反应是放热反应,所以它会将反应过程中产生的能量以热的形式释放出来。
铁粉氧化放热的过程可以在很多实际应用中看到。
例如,我们可以在火柴中观察到这个现象。
火柴的头部通常包含铁粉,当我们摩擦火柴头时,铁粉与空气中的氧气发生反应,产生热量引燃火柴。
总的来说,铁粉氧化放热是一种常见的化学反应。
通过将铁粉与氧气接触,它们会结合形成铁氧化物,并释放出热量。
这个过程在日常生活中有很多应用,我们可以通过观察火柴的燃烧来直观地感受到铁粉氧化放热的效果。
希望通过这篇文章的描述,读者们能够更好地理解铁粉氧化放热的过程,以及它在日常生活中的应用。
铁粉还原三价铁浓度

铁粉还原三价铁浓度铁粉还原三价铁浓度铁粉,在化学实验中扮演着重要的角色。
而三价铁,作为铁离子的一种形态,其浓度的测量对于实验结果的准确性有着至关重要的影响。
本文将从铁粉还原三价铁浓度的角度,分别从化学、物理和实验方法三个方面展开讨论。
首先从化学的角度来看,铁粉发挥还原三价铁浓度的作用是基于铁与酸性溶液中的三价铁发生化学反应:5Fe++++++MnO4 -+8H+→5Fe2+++++Mn2++4H2O。
此过程中,铁粉作为一种强还原剂,能够将三价铁还原为二价铁,从而改变其浓度。
可见,铁粉在还原三价铁浓度方面具有基础性的化学作用。
其次,从物理的角度来看,铁粉的具体特性也决定了其在还原三价铁浓度中的作用。
铁粉具有较大的比表面积,这意味着其在化学反应中可以提供更多的反应活性点,增加了与三价铁反应的机会,从而更大程度上促进了三价铁的还原反应。
此外,铁粉还具有良好的导电性和导热性,能够有效地将电子传递给反应物,使反应过程更加顺利进行,进一步加强了还原三价铁浓度的效果。
最后,从实验方法的角度来看,铁粉的运用主要分为直接还原法和间接还原法两种。
直接还原法是将铁粉直接加入含有三价铁阳离子的溶液中,通过化学反应将其还原为二价铁,然后通过测定二价铁的浓度来间接推算三价铁浓度。
而间接还原法则是先将铁粉与一定的还原剂反应得到铁离子或者铁络合物,再通过其他方法对产物进行分析和测定。
两种方法各有利弊,可根据实际需要选择使用。
总之,铁粉在还原三价铁浓度中扮演着重要的角色,其化学性质决定了其能够与三价铁进行还原反应;物理特性使其具有更为优越的反应活性;而实验方法则为我们提供了不同的手段来测量和确定三价铁的浓度。
相信通过进一步的研究和探索,我们能够更好地利用铁粉还原三价铁浓度,为科学研究和实验结果的准确性提供更坚实的支撑。
铁的还原实验报告

一、实验目的1. 探究铁的还原性。
2. 通过实验观察铁与不同还原剂反应的现象,验证铁的还原性。
3. 学习掌握氧化还原反应的基本原理和实验方法。
二、实验原理铁是一种过渡金属,具有还原性。
在化学反应中,铁可以失去电子,将其他物质还原。
本实验通过铁与不同还原剂反应,观察实验现象,验证铁的还原性。
三、实验材料1. 试剂:铁粉、稀硫酸、锌粉、硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液、硫酸铁溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液。
2. 仪器:试管、烧杯、滴管、酒精灯、镊子、玻璃棒。
四、实验步骤1. 验证铁与稀硫酸反应(1)取一支试管,加入少量铁粉。
(2)向试管中加入少量稀硫酸。
(3)观察实验现象,记录铁粉与稀硫酸反应的现象。
2. 验证铁与锌粉反应(1)取一支试管,加入少量铁粉。
(2)向试管中加入少量锌粉。
(3)观察实验现象,记录铁粉与锌粉反应的现象。
3. 验证铁与硫酸铜溶液反应(1)取一支试管,加入少量铁粉。
(2)向试管中加入少量硫酸铜溶液。
(3)观察实验现象,记录铁粉与硫酸铜溶液反应的现象。
4. 验证铁与硫酸亚铁溶液反应(1)取一支试管,加入少量铁粉。
(2)向试管中加入少量硫酸亚铁溶液。
(3)观察实验现象,记录铁粉与硫酸亚铁溶液反应的现象。
5. 验证铁与硫酸铁溶液反应(1)取一支试管,加入少量铁粉。
(2)向试管中加入少量硫酸铁溶液。
(3)观察实验现象,记录铁粉与硫酸铁溶液反应的现象。
6. 验证铁与硫酸钠溶液反应(1)取一支试管,加入少量铁粉。
(2)向试管中加入少量硫酸钠溶液。
(3)观察实验现象,记录铁粉与硫酸钠溶液反应的现象。
7. 验证铁与氯化钠溶液反应(1)取一支试管,加入少量铁粉。
(2)向试管中加入少量氯化钠溶液。
(3)观察实验现象,记录铁粉与氯化钠溶液反应的现象。
8. 验证铁与氢氧化钠溶液反应(1)取一支试管,加入少量铁粉。
(2)向试管中加入少量氢氧化钠溶液。
(3)观察实验现象,记录铁粉与氢氧化钠溶液反应的现象。
铁粉还原-经验

Fe粉还原自小虫进入本论坛以来,看见很多关于Fe还原的帖子,虽然这是一个简单的傻瓜反应,其机理与历程,通法与后处理都为广大科技工作者所熟知,但是其中或多或少存在着一些细节,本虫就本虫做过的几个Fe粉还原工业化对Fe粉还原进行简要的总结,以期和广大虫友交流,纯属抛砖引玉,妄论之处还请广大虫友不吝赐教(因为本人高中肄业,仅在一小化工厂当了10几年的操作工,目前处于失业状态,理论水平非常有限,参考书目给大家列出)。
Fe还原反应是通过电子的转移而实现的[1]。
即Fe是电子给体,被还原物的某个原子首先在Fe粉的表面得到电子生成负离子自由基,后者再从质子给体(例如水)得到质子而生成产物。
Fe的给电子能力比较弱,适用于容易被还原的基团的还原,是一种选择性还原剂,尤其是苯系硝基衍生物的还原,基本不影响苯环上其它基团(水不稳定性和热不稳定性基团除外)。
以Fe为还原剂对苯系硝基衍生物的还原在工业上获得广泛应用,至今任然是在某些苯系硝基物的还原中使用,虽然国家发改委在2005年左右下达停止使用Fe还原的文件。
加氢还原工艺非常好,但是面临的最大问题--本虫认为是氢源的问题,氢源解决好了,其它神马都是浮云。
因为本虫做过一个加氢,理论上需要不到3瓶氢气即完活,结果用了15瓶氢气。
其时本虫就茅塞顿开,换瓶子(每瓶大概只装2kg左右的氢气)的速度很难跟上呀,是个繁重的体力活。
1.反应特点以金属Fe为还原剂,反应在弱酸性电解质溶液中进行,一般都选择回流温度。
其优点为:选择性好,可以避免脱卤、氰基还原等副反应的发生,收率高(后处理得好的话,>95%很容易达到),工艺简单、成熟,对设备要求低、可执行性好,常压反应。
其缺点为:分离难,含胺废水不好处理且量大,产生大量固体Fe泥(现在有人收购,抢着要)。
2.反应历程[1] 硝基先被还原成亚硝基,亚硝基再变成胲(即羟胺),胲变成氨基。
在Fe 还原过程中,中间态存在时间很短,很难分离出来,不过可以通过动力学跟踪发现其存在。
把三价铁还原成二价铁的方法

把三价铁还原成二价铁的方法三价铁和二价铁是指铁离子的不同氧化状态,化学中常常需要将三价铁还原成二价铁,以便进行一些实验或化学反应。
下面我们将详细介绍几种常见的方法,帮助大家了解如何将三价铁还原成二价铁。
1. 使用铁粉法铁粉法是一种简单的还原方法,通常使用细铁粉或切成小片的铁薄片。
将铁粉放入生物反应器或反应瓶中,加入三价铁所在的溶液(一般为FeCl3或FeSO4),在室温下加热反应,用搅拌器不断搅拌。
在反应过程中,铁粉逐渐被氧化,而三价铁被还原为二价铁。
反应进行一定时间后,可将溶液通过过滤或离心分离出来,即可得到转化后的二价铁溶液。
这种方法简单易行,并且成本较低。
但是需要注意的是,当反应剩余的铁粉过多时,可能会影响实验结果。
此外,铁粉还可能含有其他杂质物,需要在使用前仔细洗涤。
2. 过渡金属复合物法过渡金属复合物法是利用过渡金属离子与还原剂如亚硫酸盐、乙醇等形成复合物,将三价铁离子还原为二价铁。
这种方法的优点是还原效果强,能够达到高浓度的二价铁溶液。
一般情况下,FeCl3溶液与DAI(2-(2-二苯基胺基)吡啶)或2,2′-联吡啶(bipyridine)等过渡金属配体形成配合物,加入亚硫酸盐或乙醇等还原剂,经过恰当的反应条件,便能将三价铁离子还原为二价铁。
3. 电化学还原法电化学还原法是一种可控制的还原方法,它利用外加电流的作用将三价铁离子还原为二价铁。
由于该方法可以精确控制反应过程,在实验中广泛使用。
该方法需要将三价铁溶液置于电极中,将外部电源分别连接到阳极和阴极上,正电压作用于阳极,负电压作用于阴极。
当阳极离子释放为电子和多余的离子,其电子从阴极移动到阳极,跨过电解质中的离子,从而在阴极上生成反应产物。
需要注意的是,在进行电化学还原时,要控制反应速率、温度和PH值等因素,以达到理想的还原效果。
另外,不同的电解质也会影响还原效果,需要根据实际情况选择合适的电解质。
以上几种方法各有优缺点,需要根据实际情况选择合适的还原方法。
化工还原铁粉 -回复

化工还原铁粉-回复化工还原铁粉:从原理到应用引言:铁是一种常见的金属,广泛应用于各个领域,如建筑、汽车制造和电子工业等。
化工还原铁粉是一种常用的方法,用于从氧化铁中还原出纯净的铁粉,其原理基于化学反应和物理性质的变化。
本文将详细介绍化工还原铁粉的原理、过程以及应用,帮助读者了解该技术的基本知识和实际应用。
一、化工还原铁粉的原理1.1 氧化还原反应在讨论化工还原铁粉的原理之前,首先需要了解氧化还原反应。
氧化还原反应是指化学物质之间电子转移的过程,包括氧化剂接受电子的还原和还原剂失去电子的氧化。
在化工还原铁粉中,氧化铁(Fe2O3)被还原为纯铁(Fe),反应方程式为:2 Fe2O3 + 3 C →4 Fe + 3 CO2其中,Fe2O3为氧化铁,C为还原剂,Fe为还原后得到的铁粉,CO2为副产物。
此反应是一种热化学反应,需要外部热源提供足够的能量。
1.2 物理性质变化除了氧化还原反应,化工还原铁粉的原理还涉及到一系列物理性质的变化。
在反应过程中,氧化铁晶体结构发生重构,产生更为稳定的铁晶体结构,使得其磁性和导电性等物理性质得到增强。
此外,还原后的铁粉颗粒大小均匀且质地坚硬,具有良好的流动性,便于后续的加工和应用。
二、化工还原铁粉的实际操作2.1 原料准备化工还原铁粉的主要原料有氧化铁和还原剂。
氧化铁可以通过化学品供应商购买,常见的有Fe2O3或有色土等。
还原剂则有多种选择,如木炭、岩磷和焦炭等。
2.2 设备选择化工还原铁粉的操作设备需考虑到反应的热力学要求和安全性。
常见的设备有回转窑和流化床等,其中回转窑适用于生产规模较大的工艺,而流化床则适用于小规模实验或中型生产。
2.3 反应条件控制在进行化工还原铁粉的实际操作时,需要对反应条件进行精确控制,以保证反应的高效性和安全性。
主要控制参数包括温度、压力和反应时间。
一般来说,反应温度在800-1000摄氏度之间,压力在大气压下,而反应时间则依据反应规模和设备特性来确定。
还原铁粉生产工艺

还原铁粉生产工艺
铁粉生产工艺的还原过程可以分为以下几个步骤:
1. 原料准备:选取高品质的铁原料,如电镀铁片、废钢等。
根据所需的铁粉品质,进行预处理,如去除杂质、清洗等。
2. 粉碎研磨:将经过预处理的铁原料放入破碎机中进行粉碎研磨。
通过控制破碎机的转速和锤头的形状,将铁原料研磨成合适的颗粒大小。
3. 磁选分离:通过利用铁粉具有磁性的特性,将研磨后的铁粉与非磁性杂质进行分离。
一般采用磁选机进行磁选分离,将磁性的铁粉吸附在磁极上,而非磁性杂质则被带走。
4. 还原过程:将经过磁选分离的铁粉放入还原炉中进行还原处理。
在还原炉中,通过加热铁粉与还原剂的混合物,使还原剂起到还原铁粉的作用。
常用的还原剂有甲醇、煤气等。
5. 冷却处理:经过还原过程后的铁粉需要进行冷却处理,以降低铁粉的温度。
一般采用水冷或气冷的方式进行冷却处理。
6. 筛分分级:经过冷却处理的铁粉通过筛分机进行分级,将不同颗粒大小的铁粉分离出来。
通常,筛分机底部设置有不同大小的筛网,以实现不同颗粒大小的铁粉的分离。
7. 包装和贮存:将分级好的铁粉进行包装,并进行贮存。
一般采用密封包装的方式,以防止铁粉与外界产生反应。
以上就是铁粉生产工艺的还原过程。
整个工艺需要进行严格的控制和操作,以确保铁粉的质量和稳定性。
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Fe粉还原自小虫进入本论坛以来,看见很多关于Fe还原的帖子,虽然这是一个简单的傻瓜反应,其机理与历程,通法与后处理都为广大科技工作者所熟知,但是其中或多或少存在着一些细节,本虫就本虫做过的几个Fe粉还原工业化对Fe粉还原进行简要的总结,以期和广大虫友交流,纯属抛砖引玉,妄论之处还请广大虫友不吝赐教(因为本人高中肄业,仅在一小化工厂当了10几年的操作工,目前处于失业状态,理论水平非常有限,参考书目给大家列出)。
Fe还原反应是通过电子的转移而实现的[1]。
即Fe是电子给体,被还原物的某个原子首先在Fe粉的表面得到电子生成负离子自由基,后者再从质子给体(例如水)得到质子而生成产物。
Fe的给电子能力比较弱,适用于容易被还原的基团的还原,是一种选择性还原剂,尤其是苯系硝基衍生物的还原,基本不影响苯环上其它基团(水不稳定性和热不稳定性基团除外)。
以Fe为还原剂对苯系硝基衍生物的还原在工业上获得广泛应用,至今任然是在某些苯系硝基物的还原中使用,虽然国家发改委在2005年左右下达停止使用Fe还原的文件。
加氢还原工艺非常好,但是面临的最大问题--本虫认为是氢源的问题,氢源解决好了,其它神马都是浮云。
因为本虫做过一个加氢,理论上需要不到3瓶氢气即完活,结果用了15瓶氢气。
其时本虫就茅塞顿开,换瓶子(每瓶大概只装2kg左右的氢气)的速度很难跟上呀,是个繁重的体力活。
1.反应特点以金属Fe为还原剂,反应在弱酸性电解质溶液中进行,一般都选择回流温度。
其优点为:选择性好,可以避免脱卤、氰基还原等副反应的发生,收率高(后处理得好的话,>95%很容易达到),工艺简单、成熟,对设备要求低、可执行性好,常压反应。
其缺点为:分离难,含胺废水不好处理且量大,产生大量固体Fe泥(现在有人收购,抢着要)。
2.反应历程[1]硝基先被还原成亚硝基,亚硝基再变成胲(即羟胺),胲变成氨基。
在Fe还原过程中,中间态存在时间很短,很难分离出来,不过可以通过动力学跟踪发现其存在。
Fe粉还原反应式:4Ar-NO2+9Fe+4H2O---4Ar-NH2+3Fe3O43.应用范围[1]具体应用实例请见唐培堃老先生《精细有机合成化学与工艺学》,此书对一些基础反应有详实的论述与总结,最好把一版和二版(对一版有精简,更有补充)结合起来看。
本小虫极其推崇此书,认为是国内少有的几本好书之一,屈指可数,足以扫盲。
3.1芳环上的硝基还原成氨基3.2环羰基还原成环羟基3.3醛基还原成醇羟基3.4芳磺酰氯还原成硫酚3.5二芳基二硫化物还原成硫酚3.6还原脱溴4.Fe还原的主要影响因素4.1Fe质量Fe还原的本质是一个微电池的反应,即必须在电解质溶液中有效地对Fe进行电化学腐蚀以释放出电子。
因此使用高硅铸铁粉(含碳高,碳正极,Fe负极)有利于反应的进行,还原Fe粉采用60-80目为宜:太细易导致反应剧烈而冒锅(一冒锅,基本是控制不住的,人只能是思想有多远就滚多远的份了,如果你手脚熟练可以尝试控制一下,但以本虫的速度衡量,还是奉劝99.99%的虫友撒开脚丫子运用三十六计最上计。
);太粗就减少了与被还原物的接触面积,反应速率降低,但是有利于后处理。
4.2Fe的用量从Fe粉还原反应式可知,1分子(mol)硝基理论上需要2.25分子Fe(9除以4,从配平即知),但是实际上基本要用3-4分子Fe。
目前Fe粉价格高涨,建议使用2.8-3.0分子就足以(仅对苯系硝基物而言)。
4.3电解质Fe还原一般在水溶液中进行,因此需要有电解质增加水的导电性,而有效地使Fe释放出电子。
为了维持体系中Fe离子的存在,体系需维持pH=3-5,一般是pH=4-5。
可以加入氯化铵、盐酸、硫酸、低碳脂肪酸(如甲酸、乙酸)来调节体系pH。
一般易溶于水的苯系硝基物宜使用氯化铵、盐酸,硫酸也能用,但有时反应速率较前二者大幅下降;不易溶于水的苯系硝基物可以使用低碳脂肪酸来调节体系pH,而且某些苯系硝基物必须使用低碳脂肪酸(氯化铵、盐酸根本就不反应,本虫在看某一苯系硝基物的一些国内文献时就发现很多文章在信口开河,实在让本小虫汗颜)。
特别注明:苯系硝基物上有磺酸基的一定要先中和磺酸基,即使磺酸苯系硝基衍生物溶液pH=5-6。
4.4反应温度Fe还原反应温度大都采用回流温度即100-105℃(有些虫子认为水的沸点就100℃,常压升到105℃是件难事,但是本虫要说,基本都可以到那个温度,其中原理还望虫友们自己推敲),温度越高越有利于Fe释放出电子,加快还原速率。
一般都采用直接蒸汽加热,也有采用夹套汽加热的方式。
实验室直接用电加热套就足以了,如果需要模拟工业化,可以自制水蒸气直接通入反应瓶。
特别注明:关于本方法,本虫未见实验室用油浴加热(除非那人脑袋被驴踢了)。
对于某些带酰胺基的苯系硝基物,为了避免酰胺基的水解,反应温度控制在75-80℃为宜[1],甚至更低,但不能低于60℃。
4.5反应时间一般反应时间为加毕原料保温4-6h即可,有的因为Fe目数高(100-120目以上)还原速率超快,20-30min即完成。
4.6水量由于水是质子给体,从反应式知:一分子硝基只要一分子水。
但是为了有利于搅拌,一般都采用80-100mol水:1mol硝基,也有采用50-80:1的。
水量多废水就多,因此需要虫友们根据反应优化。
4.7.1反应釜工业上一般采用碳钢衬瓷砖的反应釜,贴瓷砖的树脂最好用呋喃树脂(能有效避免瓷砖脱落)。
可以采用平底釜形式,一般釜上是侧出放料,有两个或三个不同位差的侧出口(其原因请虫友们自己推敲)。
也有采用搪瓷釜的特例,但需要定期检查搪瓷是否爆瓷或被Fe磨损,尤其是釜底即釜底截门处,因为那里有弧度(基本都是从弧度开始爆瓷或损坏),有一定应力。
4.7.2搅拌Fe粉重,只有充分地把Fe粉搅拌起来,才能增大接触面,有利于反应的进行。
本小虫在工业上遇到过因搅拌效果不好而使反应进行了24h的情况,多亏小虫练就一双火眼金睛,一看就没反应完全,其时未放料(虽然到了工艺规定的反应时间),要不小虫就会被罚得几月啃馒头就咸菜,反之,小厂奖励本小虫一笔可观收入(也就几百元,还不够诸位大神潇洒一回的)。
碳钢衬瓷砖釜一般都使用不锈钢多层桨式搅拌,距釜底10cm左右(小试的话就直接贴着四口瓶底部即可),转数在95-120r/min。
当然也能直接用碳钢,就是要定期检查搅拌而已。
搪瓷釜最好采用推进式搅拌,不锈钢材质,转数在200-240r/min。
因为推进式搅拌产生的是轴向流,可以大幅减少Fe对搪瓷釜壁的摩擦而造成的损坏。
有时还需要在釜内增加挡板(一定要好的不锈钢材质)减弱循环流。
当然也能采用锚式或框式搅拌,转数在75-85r/min。
但Fe粉粒径最好控制在80-100目。
4.7.3冷凝器大多数Fe还原都没有冷凝器,但极少数除外,可以使用不锈钢或碳钢冷凝器(此类材质不太适用,仅可以救急),最好是搪瓷或石墨冷凝器(换热效果不好)。
4.7.4过滤装置抽滤槽:一般都是碳钢抽滤槽,现在大都用增强聚丙,也有自己拿砖垒一个,上贴瓷砖,使用耐酸多孔瓷砖做滤板的。
压滤机:聚丙材质,有广大压滤机厂为虫友们服务。
压滤包:本人独创,过滤速率较上两种快5-8倍,甚至10倍不止。
结构独特,付费咨询,本虫在这里窃笑。
离心机:这是本虫的又一大创举(不要以为是台离心机即可),方法新颖,付费咨询,本虫又一次在此窃笑。
滤布在使用前必须与目标化合物一起沸煮一下(如需加溶剂萃取就得和溶剂沸煮),以验证该型滤布是否可用。
滤纸一般采用过油滤纸,其厚,可以阻隔微小铁泥。
一般是先铺一层钢丝网在滤板上,然后铺滤纸,滤纸上铺滤网(这个是对于抽滤装置来说)。
压滤机直接用滤布即可。
4.7.5蒸馏装置有些产品可以通过水蒸汽蒸馏得到,即可以边反应边出料,而水汽偏酸,所以一般采用石墨、搪瓷或玻璃冷凝器,蒸馏管道采用玻璃或碳钢衬玻璃。
4.7.6电机和减速机因为Fe粉重,阻力大,因此还原釜电机一定要配功率稍大的电机,对于桨式搅拌可以配5.5-7.5kw电机,锚式和框式搅拌配7.5kw电机,推进式搅拌最好配置11kw的电机(以上电机配置均为3000L搪减速机最好采用涡轮涡杆减速机,一句话:皮实。
不过要定期检查皮带的松紧程度(定期打点皮带蜡),避免丢速。
涡轮涡杆减速机还有一个优点是:可以通过换轮(电机轮或减速机轮)而调整搅拌转速。
它的缺点是:不太美观;不防爆,那是因为皮带与轮的高速摩擦生热。
摆线式减速机优点是防爆、美观、噪音小、不丢速。
但是缺点一大堆:减速机不能缺油,一缺油就很快烧电机;减速机油温过高膨胀易喷溅,会导致整个釜盖脏兮兮;工厂自己不能调速,调速需换里面的牙(就是控制齿轮,小虫管其叫牙,小虫打开过,一牙一牙的,并且成功调速,在没有减速机厂家技术人员在场下)。
因此不建议使用摆线式减速机,但是如果采用推进式搅拌,必须使用摆线式减速机,因为涡轮涡杆减速机达不到推进式搅拌的转速(理论上可以达到,但是传动皮带受不了那么高速的摩擦及釜内的大阻力,除非你一批几次更换皮带,但是一停电机,再启动时容易影响推进式搅拌的动平衡)。
5.通法硝基物:Fe:水=1:3.0-3.5:60-80(分子比是对一个硝基而言),先把依次加入水和Fe,快速搅拌,醋酸(大部分用盐酸或氯化铵,但有部分底物必须用有机酸)调pH=4-5,加热升温至100度,作用1h (活化Fe,这是Fe还原的一个非常必要的过程),然后加入硝基物,不能加快,加快了可能冒锅。
加毕作用4-5h(中间如果渗圈检测Fe离子少,可以补加点酸),渗圈法(Fe还原的一个最常见中控方法)检测Fe离子是否大量存在,如果大量存在则反应结束。
降温至80-90℃用碳酸钠中和pH=9-10,待后处理。
切记一定要用碳酸钠中和,否则过滤不干净Fe离子或会有凝胶(用氢氧化钠就是如此)。
注:渗圈法即是点样(还原体系水溶液)于滤纸,然后在样点旁,点一小滴硫化钠溶液,两者渗圈交集处发黑(Fe2S),即证明 Fe存在,越黑越多。
6.后处理Fe粉还原的后处理有以下方法:1)产物溶于水,那在一定温度下过滤即可,滤饼用热水洗涤;2)产物不溶于水,但能水蒸汽蒸馏,即水蒸汽蒸馏得到产品;3)产物不溶于水,且不能水蒸汽蒸馏,加入疏水性溶剂(如甲苯、二甲苯、氯苯)萃取,过滤,滤饼用热溶剂洗涤即可,也有用低级脂肪醇助溶的,但是那样醇消耗量高,成本大,且不易回收。
7.参考[1]唐培堃《精细有机合成化学与工艺学》。