物质表征方法
物质结构的表征与分析方法

物质结构的表征与分析方法引言物质结构的表征与分析方法是研究物质性质和特性的重要手段之一。
随着科技的不断进步,人们对物质的研究也越来越深入。
本文将介绍一些常用的物质结构表征与分析方法,包括X射线衍射、核磁共振、光散射和扫描电镜等。
一、X射线衍射X射线衍射是一种通过物质对X射线的衍射现象来确定其结构的方法。
它利用X射线与物质的原子或晶体发生散射,并通过观察散射光的强度和角度,可以推断出物质的晶格结构、晶格常数、晶体定向和结晶度等信息。
X射线衍射在材料科学、地质学、生物化学等领域的研究中具有广泛的应用,尤其对于研究晶体结构以及物质的相变性质具有重要意义。
二、核磁共振核磁共振是一种通过核自旋与外加磁场相互作用来获得物质结构信息的方法。
它基于原子核的自旋转动和由外加磁场引起的共振现象,通过测量核自旋在磁场中的共振频率和强度,可以得到物质的分子结构、核间距离和化学键的性质。
核磁共振广泛应用于有机化学、生物学以及医学等领域,为科学家们研究物质的结构和性质提供了重要的实验手段。
三、光散射光散射是一种通过物质对入射光进行散射并观察散射光的特性来研究物质结构的方法。
它利用光与物质相互作用的特性,通过测量散射光的强度、角度和频率等参数,可以推断出物质的粒径、形貌、分子运动以及界面性质等信息。
光散射广泛应用于材料科学、生物学、大气科学等领域的研究中,为研究物质的微观结构和宏观性质提供了重要的手段。
四、扫描电镜扫描电镜是一种通过电子束与物质相互作用而产生的信号来观察和研究物质表面形貌和结构的方法。
它利用电子束对物质的激发和反射,通过测量扫描电镜所产生的电子信号的强度和能量分布,可以获得物质的表面形貌、晶体结构和成分等信息。
扫描电镜广泛应用于材料科学、地质学、生物学等领域的研究中,为科学家们观察和分析微观结构提供了重要的工具。
结论物质结构的表征与分析方法是研究物质性质和特性的重要手段之一。
本文介绍了一些常用的表征与分析方法,包括X射线衍射、核磁共振、光散射和扫描电镜等。
物理实验技术中的表面形貌与结构表征方法与实验技巧

物理实验技术中的表面形貌与结构表征方法与实验技巧导语:在物理学中,对于材料的表面形貌与结构的表征是十分重要的。
通过对材料表面形貌与结构的研究,我们可以深入了解物质的性质和行为,为材料设计和应用提供有效的依据。
本文将介绍一些在物理实验中广泛使用的表面形貌与结构表征方法和实验技巧。
一、光学显微镜光学显微镜是一种通过光线对材料进行表面形貌观察的常用工具。
它可以通过调节物镜和目镜的放大倍数,实现对不同尺度的表面形貌观察。
在使用光学显微镜时,一些实验技巧可以提高观察效果。
首先,要将待观察的材料放置在平整的载玻片上,避免形成影响观察的倾斜和凹凸不平的表面。
此外,如果观察透明材料,可以使用倾斜角度来获得更多信息。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种高分辨率的表面形貌观察工具,具有优秀的空间分辨率和深度感。
它通过扫描电子束在材料表面来观察样品的表面形貌。
在使用SEM进行观察时,一些实验技巧可以提高图像质量。
首先,样品的准备非常关键。
应该确保样品表面的平整度,并避免存在尖锐的边缘,以免损坏电子束发射源。
其次,合适的电子束发射电流和加速电压也会影响观察效果。
正确选择这些参数可以得到清晰、高对比度的图像。
三、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种观察材料内部结构和纳米尺度表面结构的强大工具。
TEM利用电子束穿透样品,通过探测电子束的散射来提供高分辨率的图像。
在使用TEM进行观察时,需要一些实验技巧来保证观察效果。
首先,样品制备非常重要。
样品应该被制成薄片,以保证电子束能够穿透并获得高分辨率图像。
其次,选择合适的对比度增强剂可以提高图像质量。
最后,通过控制透射电镜的衍射模式和聚焦,可以进一步改善图像质量和观察效果。
四、大角度X射线散射(SAXS)大角度X射线散射技术可以用来表征材料的纳米尺度结构。
通过利用X射线与材料相互作用产生的散射模式,可以获得材料内部的结构信息。
在进行SAXS实验时,需要注意一些技巧来提高实验效果。
材料的五种表征方法

材料的五种表征方法材料的五种表征方法是材料科学中常用的五种表征材料性质的方法,包括物理性质、化学性质、结构性质、力学性质和热学性质。
这些方法可以帮助我们更全面地了解材料的性质和特点,从而更好地应用和开发材料。
一、物理性质物理性质是指材料在物理方面的性质,如密度、热导率、电导率、磁导率等。
这些性质可以通过实验测量得到,从而了解材料的物理特性。
例如,密度可以反映材料的质量和体积之间的关系,热导率可以反映材料传热的能力,电导率可以反映材料导电的能力,磁导率可以反映材料对磁场的响应能力。
二、化学性质化学性质是指材料在化学方面的性质,如化学成分、化学反应等。
这些性质可以通过化学分析和实验测量得到,从而了解材料的化学特性。
例如,化学成分可以反映材料的组成和结构,化学反应可以反映材料与其他物质的反应能力。
三、结构性质结构性质是指材料在结构方面的性质,如晶体结构、晶格常数、晶体缺陷等。
这些性质可以通过X射线衍射、电子显微镜等实验手段得到,从而了解材料的结构特性。
例如,晶体结构可以反映材料的原子排列方式,晶格常数可以反映材料晶格的大小和形状,晶体缺陷可以反映材料中存在的缺陷和杂质。
四、力学性质力学性质是指材料在力学方面的性质,如强度、韧性、硬度等。
这些性质可以通过实验测量得到,从而了解材料的力学特性。
例如,强度可以反映材料承受外力的能力,韧性可以反映材料抗断裂的能力,硬度可以反映材料抗划伤的能力。
五、热学性质热学性质是指材料在热学方面的性质,如热膨胀系数、比热容、热导率等。
这些性质可以通过实验测量得到,从而了解材料的热学特性。
例如,热膨胀系数可以反映材料随温度变化时的体积变化情况,比热容可以反映材料吸收或释放热量的能力,热导率可以反映材料传热的能力。
综上所述,材料的五种表征方法可以帮助我们更全面地了解材料的性质和特点,从而更好地应用和开发材料。
在材料科学研究和工程应用中,这些方法都具有重要的作用。
表征方法有哪些

表征方法有哪些表征方法是指用来描述和分析某一对象或现象特征的方法,它在科学研究和工程实践中具有重要的作用。
不同的对象或现象需要采用不同的表征方法,以便更准确地揭示其特征和规律。
下面将介绍一些常见的表征方法。
首先,光学显微镜是一种常用的表征方法,它通过放大被观察对象的图像,使其细微结构和形貌变得清晰可见。
光学显微镜广泛应用于材料科学、生物学等领域,可以观察到微观结构的细节,为科学研究提供重要的信息。
其次,X射线衍射是一种用于分析晶体结构的表征方法。
通过照射样品并观察其衍射图样,可以得到样品的晶体结构信息,包括晶格常数、晶面方位等。
X射线衍射在材料科学和固体物理学中有着重要的应用,可以帮助科研人员理解材料的结构和性质。
此外,核磁共振(NMR)是一种用于分析分子结构和动力学的表征方法。
通过磁场和射频脉冲对样品进行激发,可以得到样品中原子核的共振信号,从而揭示分子的结构和运动规律。
核磁共振在化学、生物学等领域有着广泛的应用,可以帮助科学家研究分子的结构和功能。
另外,电子显微镜是一种用于观察微观结构的表征方法。
与光学显微镜不同,电子显微镜利用电子束来照射样品,可以获得更高的空间分辨率。
电子显微镜在材料科学、生物学等领域有着重要的应用,可以观察到更细微的结构和形貌特征。
最后,拉曼光谱是一种用于分析物质成分和结构的表征方法。
通过激发样品并观察其散射光谱,可以得到样品的分子振动信息,从而揭示其成分和结构特征。
拉曼光谱在化学、材料科学等领域有着广泛的应用,可以帮助科学家分析样品的成分和结构。
综上所述,表征方法是科学研究和工程实践中不可或缺的工具,不同的对象或现象需要采用不同的表征方法来揭示其特征和规律。
光学显微镜、X射线衍射、核磁共振、电子显微镜和拉曼光谱等表征方法在各自领域有着重要的应用,为科学家和工程师提供了丰富的实验手段和分析工具。
通过不断地发展和创新,我们相信表征方法将在未来发挥更加重要的作用,为人类的科学探索和技术发展提供更多的可能性。
物质结构的表征方法

物质结构的表征方法一、按表征任务分类材料结构的表征就其任务来说主要有三个,即成分分析、结构测定和形貌观察。
1.1 化学成分分析材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外,还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析,气、液相色谱,核磁共振,电子自旋共振、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、二次离子质谱,电子探针、原子探针(与场、离子显微镜联用)、激光探针等。
在这些成分分析方法中有一些已经有很长的历史,并且已经成为普及的常规的分析乎段。
如质谱已是鉴定未知有机化合物的基本手段之一,其重要贡献是能够提供该化合物的分子量和元素组成的信息。
色谱中特别是裂解气相色谱( PGC)能较好显示高分子类材料的组成特征,它和质谱、红外光谱、薄层色谱,凝胶色谱等的联用,大大地扩展了其使用范围。
红外光谱在高分子材料的表征上有着特殊重要地位。
红外光谱测试不仅方法简单,而且也由于积累了大量的已知化合物的红外谱图及各种基团的特征频率等数据资料而使测试结果的解析更为方便。
核磁共振谱虽然经常是作为红外光谱的补充,但其对聚合物的构型及构象的分析,对于立构异构体的鉴定,对于共聚物的组成定性、定量及序列结构测定有着独特的长处。
许多信息是其他方法难以提供的。
需要特别提及的是,近年来由于对材料的表面优化处理技术的发展,对确定表面层结构与成分的测试需求迫切。
一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子散射谱仪为代表的分析系统的使用日益重要。
其中X射线光电子能谱(XPS)也称为化学分析光电子能谱(ESCA),是用单色的软X射线轰击样品导致电子的逸出,通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。
对于固体样品,XPS可以探测2~20个原子层深度的范围。
目前已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表向分析的不可缺少的工具之一:俄歇电子能谱(AES)是用一束汇聚电子束,照射固体后在表面附近产生了二次电子。
由于俄歇电子在样品浅层表面逸出过程中没有能量的损耗,因此从特征能量可以确定样品元素成分,同时能确定样品表面的化学性质。
无机物常用表征方法

德国 1932年
美国 1937年
英国 1958年
日本 1966年
修建高速公路有什么好处
二、我国高速公路网布局
国家高速公路网规划(71118)
首都放射线7条: 北京-上海、北京-台北、北京-港澳 北京-昆明、北京-拉萨 北京-乌鲁木齐、北京-哈尔滨
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X射线衍射表征方法具有对样品无损伤和污
染、样品用量少、测试简单快捷、测量精 度高、测试结果信息量大等优点。由于晶 态物质和材料普遍存在,应用范围广泛,X 射线衍射是一种十分重要且强有力的物质 结构分析方法。
基本原理
Braggs方程: 2d sin θ = n λ
粉末X射线衍射法
应用 鉴定未知材料 确定样品纯度 确定和精修晶格参数 研究相图/新材料 测定微晶大小/压力 结构精修
结构测定的从头算
典型应用和提取的信息 多数晶相物质的快速鉴定 监测固相中化学反应的进程 相鉴定和监测作为组分函数的结构 绘制组分和结构的相图 粒子大小的测定和冶金学上的应用 从已知的结构类型提取晶体学散据 某些情况下没有初始晶体结构信息也可能 确定结构
单晶X射线衍射法
解析单晶X射线衍射数据是获得 晶态化合物结构最重要的方法。只 要能将化合物培养成足够尺寸和品 质的晶体,衍射数据就能提供分子 和晶格结构的确定信息。
对于同核双原子分子(N2、H2、O2等),由于在振动中, 分子的偶极矩变化净为零,因此是非红外活性的,没有红外吸收 发生。但是它们的极化度却随着振动变化而变化,从而产生拉曼 光谱。在一个具有中心对称的分子中,中心对称的振动在拉曼光 谱中具有有效吸收而在红外光谱中无吸收,而非中心对称的振动 则无拉曼光谱而具有红外光谱。
常用的材料表征手段及方法

常用的材料表征手段及方法
一、常用的材料表征手段及方法
1、电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM):利用电子束扫描样品表面,产生高放大倍数的图像,研究材料表面形貌结构及其细节特征,可以分析出材料表面的厚度、形貌、角度等。
2、X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD):利用X射线以一定角度射向样品,检测其衍射的现象,从而分析样品的结构及其组成。
3、热重分析(Thermal Analysis):分析材料在温度变化过程中物质的重量变化,从而推断材料的性质变化,或者判定材料过程中发生的反应。
4、拉伸测试(Tensile Test):拉伸测试是检测材料力学性能的主要手段,拉伸力的大小可以反映出材料的强度和延伸率等特性。
5、硬度测试(Hardness Test):硬度测试是对材料的耐磨性和硬度的检测,通过摩擦和冲击计测量材料的硬度,从而评估材料的抗磨损性能。
6、热膨胀测试(Thermal Expansion Test):热膨胀测试是检测材料对温度变化的反应,通过测量材料在不同温度下的体积变化,从而判断材料的热膨胀性能。
7、真空测试(Vacuum Test):真空测试是检测材料密封性能的主要手段,将材料放入真空环境中,测量材料的密封性能,从而判
断材料的使用寿命。
化学物质的合成和表征方法

化学物质的合成和表征方法化学物质的合成和表征是化学领域中最重要的研究内容之一。
通过合成,可以制备出新的化学物质,进而发展新的应用和技术。
而表征则可以用于确定化学物质的性质和结构等重要信息,为之后的研究提供基础数据。
本文将就化学物质的合成和表征方法进行较为详细的阐述。
一、化学物质的合成方法化学物质的合成是通过化学反应,将不同物质组合在一起,产生新的物质。
根据反应类型的不同,化学物质的合成可以分为以下几种方法。
1. 氧化还原反应合成氧化还原反应是指通过电子的转移,将两种物质反应在一起,产生新的物质。
例如,铁和硫的反应可以得到二硫化铁。
在这个反应中,铁原子失去电子,变成了Fe2+离子,而硫原子则获得了电子,成为S2-离子。
这些离子最后结合在一起,形成了二硫化铁。
2. 酸碱反应合成酸碱反应是指在酸和碱的作用下,生成新的物质。
例如,氢氧化钠和盐酸的反应可以得到氯化钠和水。
在这个反应中,氢氧根离子(OH-)与氢离子(H+)结合,形成了水分子,而氯离子(Cl-)和钠离子(Na+)结合,形成了氯化钠。
3. 合成反应合成合成反应是指将两种或多种物质加热,通过自由基、离子等中间体产生反应,实现物质的合成。
例如,乙烯和苯可以反应产生乙苯。
在这个反应中,乙烯和苯经过加热后,形成了苯乙烯的中间体,然后再通过进一步反应,形成了乙苯。
二、化学物质的表征方法化学物质的表征是指通过一系列的实验方法,确定物质的性质和结构等信息。
常用的表征方法包括以下几种。
1. 质谱分析法质谱分析法是通过质谱仪检测样品中不同离子的质量,来确定样品化学物质的性质、结构和分子量等信息。
具体过程是将样品通过离子化技术转化为带电离子,然后通过质谱仪对其进行质谱分析,最后得出样品的质量和质量谱图等信息。
2. 核磁共振法核磁共振法是通过核磁共振仪检测样品中不同原子核的磁共振信号,来推断分子结构、化学键类型和分子数量等信息。
其原理是将样品置于磁场中,通过仪器检测原子核在磁场中的行为,从而得出样品的核磁共振光谱等信息。
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原子力显微镜(AFM)用原子力显微镜表征聚合物表面的形貌。
原子力显微镜使用微小探针来扫描被测聚合物的表面,当探针尖接近样品时,样品分子和探针尖端将产生范德华力。
因高分子种类、结构的不同、产生范德华力的大小也不同。
记录范德华力变化的情况,从而“观察”到聚合物表面的形貌。
由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描,因此原子力显微镜形成的图像是聚合物表面的三维形貌。
用原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状,结晶形成过程等信息。
扫描隧道显微镜(STM)用扫描隧道显微镜表征导电高聚物表面的形貌。
同原子力显微镜类似,扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描,当探针和导电聚合物的分子接近时,在外电场作用下,将在导电聚合物和探针之间,产生微弱的“隧道电流”。
因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况,可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。
这些信息包括聚合物表面的形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状等。
但和原子力显微镜相比,扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
1. 纳米材料的粒度分析1.2.粒度分析的种类和适用范围虽然粒度的分析方法多种多样,基本上可归纳为以下几种方法。
传统的颗粒测量方法有筛分法、显微镜法、沉降法等。
近年来发展的方法有激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运动的粒度测量法和质谱法等。
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量等测量而被广泛应用。
1.2.1显微镜法显微镜法(microscopy)是一种测定颗粒粒度的常用方法。
根据材料颗粒的不同,既可以采用一般的光学显微镜,也可以采用电子显微镜。
光学显微镜测定范围为0.8-150μm,小于0.8μm者必须用电子显微镜观察。
扫描电镜和透射电子显微镜常用于直接观察大小在1nm-5μm范围内的颗粒,适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。
图像分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认为是测量结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。
其优点是直接观察颗粒形状,可以直接观察颗粒是否团聚。
缺点是取样代表性差,实验重复性差,测量速度慢。
为了适合纳米科技发展的需要,纳米材料粒度的分析方法逐步成为粒度分析的重要内容。
目前,适合纳米材料粒度分析的方法主要是激光动态光散射粒度分析法和光子相关光谱分析法,其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。
对于纳米材料体系的粒度分析,首先要分清是对颗粒的一次粒度还是对二次粒度进行分析。
一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测,根据需要和样品的粒度范围,可依次采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道电镜(STM)、原子力显微镜(AFM)观测,直观得到单个颗粒的原始粒径及形貌。
由于电镜法是对局部区域的观测,所以,在进行粒度分布分析时,需要多幅照片的观测,通过软件分析得到统计的粒度分布。
电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。
纳米材料颗粒体系二次粒度统计分析方法,按原理分较先进的三种典型方法是:高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。
1.2.2.电镜观察粒度分析电镜法进行纳米材料颗粒度分析也是纳米材料研究最常用的方法,不仅可以进行纳米颗粒大小的分析,也可以对颗粒大小的分布进行分析,还可以得到颗粒形貌的数据。
一般采用的电镜有扫描电镜和透射电镜,其进行粒度分布的主要原理是通过溶液分散制样的方式把纳米材料样品分散在样品台上,然后通过电镜放大观察和照相。
通过计算机图像分析程序就可以把颗粒大小、颗粒大小的分布以及形状数据统计出来。
普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右,场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。
扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散制样,也可以直接进行干粉制样,对样品制备的要求比较低,但由于电镜对样品要求有一定的导电性能,因此,对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面镀金,蒸碳等。
一般在10nm以下的样品不能蒸金,因为颗粒大小在8nm左右,会产生干扰,应采取蒸碳方式。
扫描电镜有很大的扫描范围,原则上从1nm到毫米量级均可以用扫描电镜进行粒度分析,而对于透射电镜,由于需要电子束透过样品,因此,适用的粒度分析范围在1—300nm之间。
对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其它技术联用,实现对颗粒求成分和晶体结构的测定,这是其它粒度分析法不能实现的。
2. 纳米材料的形貌分析纳米材料常用的形貌分析方法主要有:扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)。
扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以分析纳米粉体材料,还可分析块体材料的形貌。
其提供的信息主要有材料的几何形貌、粉体的分散状态、纳米颗粒的大小、分布、特定形貌区域的元素组成和物相结构。
扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像,观察视为大,其分辨率一般为6nm,对于场发射扫描电子显微镜,其空间分辨率可以达到0.5nm量级。
透射电镜具有很高的空间分辨能力,特别适合粉体材料的分析。
其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、分布,还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。
透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析,但颗粒大小应小于300 nm,否则电子束就不能穿透了。
对块体样品的分析,透射电镜一般需要对样品需要进行减薄处理。
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析,可以达到原子量级的分辨率,仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析,对纳米粉体材料不能分析。
扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析,分辨率可以达到几十纳米,比扫描隧道显微镜差,但适合导体和非导体样品,不适合纳米粉体的形貌分析。
总之,这四种形貌分析方法各有特点,电镜分析具有更多优势,但扫描隧道显微镜和原子力显微镜具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。
扫描电子显微镜(SEM)是一种常见的广泛使用的表面形貌分析仪器。
材料的表面的微观形貌的高倍数照片是通过能量高度集中的电子扫描材料表面而产生的。
扫描电子显微镜之所以能放大很大的倍数,是因为基本电子束可以集中扫描一个非常小的区域(<10nm),在用小于1KeV能量的基本电子束扫描小于5nm的表面区域时,就能产生对微观形貌较高的灵敏度。
扫描电子显微镜的原理与光学成像原理相近。
主要利用电子束切换可见光,利用电磁透镜代替光学透镜的一种成像方式。
扫描电镜的成像原理与光学显微镜不同,但和透射电镜也不完全一样。
扫描电镜的优点是:有较高的放大倍数,20倍—20万倍之间连续可调;有很大的景深,视野大,求成像富有立体咸,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;试样制备简单。
日目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置。
这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器,分辨率是扫描电镜的主要性能指标。
对微区成分分析而言,它是指能分析们的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点一之间的最小距离,分辨率大小由入射电子束直径和调节信号类型共同决定。
电子束直径越小,分辨率越高。
但由于成像信号不同,例如二次电子和背反射电子,在样品表面的发射范围也不同,从而影响其分辨率。
与透射电镜景深分析一样,扫描电镜的景深也可表达为Df〉〉2△r0/α,式中α为电子束孔径角。
可见,电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素,它取决于末级逐透镜的光阑直径和工作距离。
扫描电镜的末级透镜采用小孔径角、长焦距,所以可获得很大卡景深,它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜大10倍。
由于景深大,扫描电镜的图像立体咸强,形态逼真。
对于表面粗糙的断口试样来讲,光学显微镜因景深小无能为力,透射电镜对样品要求苛刻,即使用复型样品也难免出现假像,且景深也较扫描电镜为小,因此用扫描电镜观察分析断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。
4.3.纳米材料结构分析新进展材料结构表征的方法相当多,适用于纳米材料结构分析的仪器也不止上面介绍的几种,而且新的表征也不断出现。
如高分辨电子显微镜已经能够以原子级的分辨率显示原子排列和化学成分,隧道扫描显微镜能够测定材料表面和近表面原子排列和电子结构,低能电子显微镜可用于显示表面缺陷结构等。
随着分析仪器和技术的不断发展,纳米材料结构研究所能够采用的试验仪器越来越多,包括高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描探针显微镜(SPM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)、场离子显微镜(FIM)、X射线衍射仪(XRD)、扩展X射线吸收精细结构测定仪(EXAFS)、穆斯堡尔谱仪(MS)、拉曼散射仪(RS)等等。
可以认为,纳米结构的研究方法几乎已经涉及全部物质结构分析测试的仪器。
光子相关谱法:该方法是基于分子热运动效应,悬浮于液体中的微细颗粒都在不停地作布朗运动,其无规律运动的速率与湿度和液体的粘度有关,同时也与颗粒本身的大小有关。
对于大的颗粒其移动相对较慢,而小的颗粒则移动较快。
这种迁移导致颗粒在液体中的扩散,对分散于粘度为η的球形颗粒,彼此之间无交互作用时,它的扩散系数D同粒径x之间的关系满足一关系。
而当一束激光通过稀薄的颗粒悬浮液时,被照射的颗粒将会向四周散射光。
在某一角度下所测散射光的强度和位相将取决于颗粒在光束中的位置以及颗粒与探测器之间的距离。
由于颗粒在液体中不断地作布朗运动,它们的位置随机变动,因而其散射光强度也随时间波动。
颗粒越小,扩散运动越强,散射光强度随即涨落的速率也就越快;反之则相反。
光子相关谱(PCS)法这正是从测量分析这种散射光强的涨落函数中获得颗粒的动态信息,求出颗粒的平移扩散系数而得到颗粒得粒度信息的,所以又称为动态光散射法。
光子相关谱法粒度分析的范围约3nm~1000nm。
测试速度快,对粒度分布集中且颗粒分散好的样品,测量结果重复性好。
该方法缺点是要求样品要处于良好的分散状态,否则测出的是团聚体的粒度大小。
3.比表面积法:粉末的比表面积为单位体积或单位质量粉末颗粒的总表面积,它包括所有颗粒的外表面积以及与外表面积相联通的孔所提供的内表面积。
粉末的比表面积同其粒度、粒度分布、颗粒的形状和表面粗糙度等众多因数有关,它是粉末多分散性的综合反映。
测定粉末比表面积的方法很多,如空气透过法、BET吸附法、浸润热法、压汞法、X射线小角散射法等,另外也可以根据所测粉末的粒度分布和观察的颗粒形状因子来进行计算。
在以上方法中,BET低温氮吸附法是应用最广的经典方法,测量比表面积的BET吸附法,是基于测定样品表面上气体单分子层的吸附量。