红外光谱在木质素的应用_吴辉然

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芦苇基纤维素-木质素提取及其在聚乳酸中的应用

芦苇基纤维素-木质素提取及其在聚乳酸中的应用

芦苇基纤维素-木质素提取及其在聚乳酸中的应用摘要:本文研究了芦苇基纤维素和木质素的提取方法,探讨了它们在聚乳酸制备中的应用。

选用不同方法对芦苇基纤维素和木质素进行提取,通过热重分析、红外光谱等手段对提取物进行表征。

实验结果表明,未经钠氢氧化法预处理的芦苇基纤维素提取出的纯度较低,但是处理后得到的芦苇基纤维素具有较高的纯度和结晶性。

对于木质素的提取,采用四氢呋喃/水混合溶剂法可以获得高纯度的提取物。

将提取的芦苇基纤维素和木质素添加到聚乳酸中,制备了复合材料,通过拉伸测试、热性能测试等手段评估了复合材料的性能。

实验结果表明,适量添加芦苇基纤维素和木质素可以提高复合材料的韧性和热稳定性。

因此,芦苇基纤维素和木质素是一种可行的天然增强剂,可以应用于聚乳酸等生物基材料的制备中。

关键词:芦苇基纤维素;木质素;提取方法;聚乳酸;复合材料1.引言近年来,生物基复合材料受到了越来越广泛的关注,主要是由于生物基材料与传统塑料相比具有良好的可降解性、生物相容性和环保性。

聚乳酸是一种常见的生物基材料,其结构中含有大量的羟基,因此容易被水解降解。

同时,聚乳酸的热稳定性相对较差,难以应用于高温环境中。

为了克服这些问题,可以将天然的增强剂添加到聚乳酸中,提高复合材料的韧性和热稳定性。

芦苇基纤维素和木质素是天然的高分子化合物,具有很强的机械性能和热稳定性,是一种潜在的天然增强剂。

2.实验方法2.1 芦苇基纤维素的提取选取芦苇茎秆作为提取原料,采用不同方法进行提取。

首先,采用传统的 NaOH-EDTA 法对芦苇茎秆进行化学处理,去除其中的木质素和木聚糖,得到纯净的芦苇基纤维素。

然后,采用酸液浸提法和酶解法对芦苇茎秆进行处理,获得不同纯度的芦苇基纤维素。

最后,通过热重分析、红外光谱等手段对提取物进行表征。

2.2 木质素的提取选取木材粉作为提取原料,采用四氢呋喃/水混合溶剂法对木质素进行提取。

将木材粉与四氢呋喃/水混合溶剂混合,加热回流提取,得到高纯度的木质素。

近红外漫反射光谱法快速检测高纤维素、木质素物料水分含量

近红外漫反射光谱法快速检测高纤维素、木质素物料水分含量

作者简介:姚力,女,湖南农业大学在读硕士研究生.通信作者:李宗军(1967 ),男,湖南农业大学教授,博士.E Gm a i l :h n l i z o n g ju n @163.c o m 收稿日期:2023G11G10㊀㊀改回日期:2024G01G25D O I :10.13652/j .s p j x .1003.5788.2023.60176[文章编号]1003G5788(2024)02G0069G05近红外漫反射光谱法快速检测高纤维素㊁木质素物料水分含量R a p i dd e t e r m i n a t i o no fm o i s t u r ec o n t e n t o f h i g h c e l l u l o s ea n d l i gn i n m a t e r i a l s b y n e a r Gi n f r a r e dd i f f u s e r e f l e c t a n c e s p e c t r o s c o p y姚㊀力1,2Y A OL i1,2㊀李宗军1L IZ o n g j u n 1㊀朱门君2Z HU M e n j u n 2㊀戴海容2D A IH a i r o n g 2㊀李小妍2L IX i a o ya n 2(1.湖南农业大学食品科学技术学院,湖南长沙㊀410128;2.湖南皇爷实业有限公司,湖南湘潭㊀411228)(1.C o l l e g e o f F o o dS c i e n c e a n dT e c h n o l o g y ,H u n a nA g r i c u t u r a lU n i v e r s i t y ,C h a n gs h a ,H u n a n 410128,C h i n a ;2.H u n a nO n y e a r I n d u s t r y C o .,L t d .,X i a n gt a n ,H u n a n 411228,C h i n a )摘要:目的:建立一种快速检测高纤维素㊁木质素物料水分含量的方法.方法:以槟榔这种含高纤维素㊁木质素的中药材为原料,用近红外光谱仪采集近红外漫反射光谱,运用N I R C a l 建模软件对光谱数据进行预处理,优选特征波长,并运用偏最小二乘法(P L S )分析建立槟榔水分含量定量模型.结果:槟榔水分含量定量模型校正集决定系数为0.9942,校正误差均方根(R M S E C )为0.50;验证集决定系数为0.9867,预测误差均方根(R M S E P )为0.68.结论:该方法简便㊁快速㊁安全㊁实用㊁准确,适用于含高纤维素㊁木质素物料的水分含量的快速测定.关键词:纤维素;木质素;水分含量;近红外漫反射A b s t r a c t :O b je c t i v e :T oe s t a b l i s har a p i d m e t h o df o r m o i s t u r e d e t e c t i o no fh ig hc e l l u l o s ea n dl i g n i n m a t e r i a l s .M e th o d s :T h e a r e c a n u t ,aC hi n e s e h e r b a lm e d i c i n e c o n t a i n i n g h i gh c e l l u l o s e a n d l i g n i n ,w a s s e l e c t e d .U s ean e a r Gi n f r a r e ds p e c t r o m e t e r t oc o l l e c t n e a r Gi n f r a r e dd i f f u s e r e f l e c t a n c e s p e c t r a .A p p l y N I RC a lm o d e l i n gs o f t w a r et o p r e p r o c e s st h e s p e c t r a l d a t a ,s e l e c tt h e o p t i m a l f e a t u r ew a v e l e n g t h s ,a n d u s e p a r t i a l l e a s t s q u a r e s (P L S )a n a l y s i s t o e s t a b l i s ha q u a n t i t a t i v em o d e l f o ra r e c an u tm o i s t u r ec o n t e n t .R e s u l t s :A q u a n t i t a t i v em o d e l f o r a r e c a n u tm o i s t u r e c o n t e n tw a sa c qu i r e d ,w i t ht h ec o e f f i c i e n to fd e t e r m i n a t i o no f0.9942,t h e r o o tm e a ns q u a r e o f t h e c a l i b r a t i o ne r r o r (R M S E C )o f 0.50,t h e c o e f f i c i e n t o f d e t e r m i n a t i o n f o r t h e v a l i d a t i o ns e t o f 0.9867,t h er o o tm e a ns q u a r eo ft h e p r e d i c t i o n e r r o r (RM S E P )o f0.68.C o n c l u s i o n :T h i s m e t h o di ss i m p l e ,f a s t ,s a f e ,p r a c t i c a l ,a n d a c c u r a t e ,s u i t a b l e f o r t h e r a p i d d e t e r m i n a t i o no fm o i s t u r e c o n t e n t i nm a t e r i a l s c o n t a i n i n g h i g hc e l l u l o s e a n d l i g n i n .K e yw o r d s :c e l l u l o s e ;l i g n i n ;m o i s t u r e c o n t e n t ;n e a r Gi n f r a r e d d i f f u s e r e f l e c t i o n农林产品中的竹类㊁棉麻㊁稻草㊁木材㊁药材等含有丰富的纤维素和木质素.高纤维素㊁木质素物料品质不仅受种植产地与采收时间影响,还与产地初加工密切相关[1].高含水率的物料可为真菌㊁细菌的生长繁殖提供有利环境,导致高纤维素㊁木质素物料在贮藏过程中易发霉腐烂[2];物料含水率的变化将影响材料的收缩或膨胀,改变其物理和机械性能,不利于物料的运输以及加工,因此,需按照相应物料的加工工艺要求,将高纤维素㊁木质素物料的水分控制在合理范围内[3-4].在物料交易环节中,含水量会影响高纤维素㊁高木质素物料的质量值,从而影响交易价格.因此,精确㊁快速测量高纤维素㊁木质素物料产品的水分含量,对公平结算㊁合理控制相关加工仓储物流环节以及提升产品品质等有重要意义[5].传统的烘箱恒重法作为标准测试方法,其测定准确性高,但耗时过长(ȡ4h ),因此,建立一种快速㊁高效㊁准确的高纤维素㊁木质素物料的水分含量测定方法很有必要.近红外光谱法(N I R )是利用有机物中含氢基团(如C H ㊁N H ㊁O H 和C O 等化学键)的泛频振动或转动,以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱,通过主成分分析㊁偏最小二乘法㊁人工神经网络等现代化学和计量学的手段,建立物质光谱与待测成分含量间的线性或非线性模型,从而实现用物质近红外光谱信息对待测成分含量的快速计算[6-7].随着光谱技术的快速发展,越来越多的近红外光谱方法已被制定为国家标准㊁行业标96F O O D &MA C H I N E R Y 第40卷第2期总第268期|2024年2月|准㊁地方标准,被广泛应用于粮油㊁茶叶㊁酿酒等行业[8].近红外光谱技术日趋成熟,被广泛应用于农业㊁食品㊁制药等领域[9-14].张静等[15]使用便携式近红外和可见光光谱仪结合多变量分析方法无损检测水稻水分含量,基于近红外光谱的连续投影算法(S P A) 偏最小二乘回归(P L S R)模型,预测集相关系数为0.8103,校正误差均方根(R M S E C)为0.412,其预测效果好于可见光光谱.苏鹏飞等[16]采用近红外光谱技术建立了高粱水分指标的快速分析模型,所建模型的线性关系较好,R2为0.9558,模型质量较好,具有较好的预测能力.王超等[17]将近红外光谱分析技术与化学计量方法相结合,构建玉米水分含量快速检测模型,联合间隔偏最小二乘法(S i P L S)优选特征谱区的建模精度最高,其验证集的决定系数㊁均方根误差和残余预测偏差分别为0.994,0.023,12.777,能够满足玉米水分含量快速检测的需求.赵艳莉等[18]提出了一种基于连续投影法的特征波长选择和麻雀搜索算法(S S A)优化正则化极限学习机(R E L M)的菠萝含水率检测模型,其检测精度最高.研究拟将近红外光谱技术与化学计量学相结合,考察预处理方法㊁波段及建模方法对模型性能的影响,以槟榔为研究对象,建立槟榔水分含量的快速定量检测模型,以期为农林高纤维素㊁木质素物料的品质评价提供依据.1㊀材料与方法1.1㊀材料与仪器1.1.1㊀材料与试剂槟榔:共取311份样品,其中291份用于建模,20份用于模型外部验证,湖南皇爷实业有限公司.1.1.2㊀主要仪器设备电热鼓风干燥箱:D H GG9245A型,上海一恒科学仪器有限公司;电子天平:F A2104N型,上海菁海仪器有限公司;高速多功能粉碎机:R R HGA1000型,上海维沃工贸有限公司;傅立叶变换近红外光谱仪:N I R M54型,附带N I R a r e O p e r a t o r光谱分析软件㊁N I R C a l5.4G化学计量学软件㊁M a n a n g e m e n t c o n s o l e软件,瑞士B U C H I公司.1.2㊀方法1.2.1㊀槟榔样品预处理㊀将所有槟榔沿中心线对称切开去核并均分为2份:一份用切籽刀切碎,检测水分(参考T/HN B F I A01 2023);另一份用粉碎机粉碎后进行近红外扫描采集光谱图.两种方法检测水分同时进行,可避免样品检测不及时,储存时间过长导致的水分流失.1.2.2㊀样品近红外光谱图采集条件㊀开机前检查工作环境电源㊁温度和湿度等条件,当电压稳定㊁室温为(25ʃ5)ħ㊁湿度ɤ80%时,开机预热15m i n.取适量待测槟榔样品用粉碎机粉碎后,袋装密封等待测量.将样品平铺至高性能杯中,盖好高性能透反射适配器.正确输入待测样品信息后,点击启动按钮,仪器自动完成光谱采集,通过N I R a r e O p e r a t o r光谱分析软件输出结果.光谱扫描范围为12000~4000c m-1,仪器分辨率为8c m-1,扫描次数为32次,以内置背景及外部背景作为参比,重复3次取平均光谱.每24h进行系统适应性测试(S S T)以监控和检验系统性能.每次重新启动仪器应进行外参比测量,以保证结果质量和测量稳定性.仪器使用时也应按照系统提示每小时测量一次外参比.1.2.3㊀模型的建立与质量评价㊀首先利用近红外光谱仪N I R a r e O p e r a t o r光谱分析扫描槟榔样品的光谱图,同时利用T/HN B F I A01 2023«精制槟榔»附录P方法检测槟榔样品水分含量,利用M a n a n g e m e n t c o n s o l e软件的样品管理对样品的光谱信息进行赋值.最后运用N I R C a l建模软件对光谱经平滑处理(S a3)㊁标准化(M f)㊁趋近归一化(N c l)㊁最大归一化(Mm a)㊁0~1间归一化(N01)㊁单位长度归一化(N l e)㊁一阶导数(D b1)㊁二阶导数(D b2)㊁标准归一化(S n v)㊁多元散射校正(M s c)等光谱预处理后[19],选出最佳预处理方法,利用P L S偏最小二乘法建立槟榔水分检测模型,探讨全波段和特征波段所建模型的预测效果,所建模型用决定系数R2㊁交叉验证误差均方R M S E C V评价.R2越大,R M S E C V越小,模型预测性能越好.2㊀结果与分析2.1㊀光谱扫描及光谱数据分析与处理在1.2.2测定条件下,扫描槟榔近红外光谱.采用T/HN B F I A01 2023«精制槟榔»附录P方法检测的水分含量为输入的手工值,为建立定标模型赋值.对槟榔样品按择二留一法进行样本集划分,去除异常样,最终得到285个样品光谱,其中192个样本为校正集作为建模使用,93个样本为验证集以最终评价模型的稳定性和准确度.由表1可知,校正集样品完全包含了验证集,且校正集的偏差小于验证集的,符合近红外光谱检测要求.㊀㊀由图1和图2可知,通过预处理M f㊁D b1方法处理后,光谱更加光滑,样品之间的差异性更加明显,Q值有较为明显的改善,该处理有利于定标过程中对光谱信息表1㊀校正集、验证集样品基本信息T a b l e1㊀B a s i c i n f o r m a t i o no f s a m p l e s i n c a l i b r a t i o n s e ta n dv a l i d a t i o n s e t模型样品数水分含量/%极差/%校正集19511.4~43.932.5验证集9611.4~40.429.007安全与检测S A F E T Y&I N S P E C T I O N总第268期|2024年2月|图1㊀槟榔样品原始光谱图F i g u r e 1㊀N I Ro r i g i n a l s p e c t r a o f b e t e l n u t s a m p l e s 的进一步选择.2.2㊀槟榔水分检测模型的建立根据不同主成分数㊁波段选择㊁预处理方式选择最佳定量模型(Q 值最高),结果见表2.㊀㊀由表2可知,模型的最佳Q 值为0.8490(0.6<Q 值<1.0),主成分数为8,对应的预处理方法为M f 和D b 1,说明利用近红外漫反射光谱进行水分检测,全波段均能观察到明显的特征峰.由图3可知,精制槟榔水分的实测值与预测值线性相关性较好,该定量模型校正集图2㊀槟榔样品预处理光谱图F i g u r e 2㊀N I R p r e t r e a t e d s p e c t r a o f b e t e l n u t s a m pl e s 的决定系数R 2为0.9942,校正误差均方根(R M S E C )为0.50.2.3㊀模型的验证与评价2.3.1㊀内部验证㊀采用验证样品集进行定标模型准确性验证,验证集的决定系数R 2为0.9867,预测误差均方根(R M S E P )为0.68(图4).2.3.2㊀外部验证㊀为验证槟榔水分检测模型的准确性,随机取20份样本不参与建模,作预测集样本.将预测集样本按T /HN B F I A 01 2023«精制槟榔»附录P 方法测得表2㊀不同次/主成分数㊁波段选择和预处理方法对Q 值的影响T a b l e 2㊀E f f e c t s o f d i f f e r e n t s e c o n d a r y /p r i m a r y PC s ,w a v e s e l e c t i o na n d p r e t r e a t m e n t s o n Q v a l u e s 预处理方法主成分数次成分数波段占比/%特征波段范围/c m -1Q 值M f ㊁D b 181~61004000~100000.8490S n v ㊁D b 191~61004000~100000.8436D b 1131~61004000~100000.8205N c l ㊁D b 1131~4835000~100000.8177N c l 101~61004000~100000.8163N c l 81~5835000~100000.8143S a 3㊁N c 1㊁D b 1101~4835000~100000.8106S n v ㊁D b 1111~5795000~7144,7404~100000.8061M f ㊁D b 1131~2835000~100000.8036图3㊀校正集中模型验证拟合图F i g u r e 3㊀M o d e l v a l i d a t i o n f i t t i n g d i a gr a mi n t h eC Gs et 图验证集中模型验证拟合图F i g u r e 4㊀M o d e l v a l i d a t i o n f i t t i n g d i a gr a mi n t h eV Gs e t 17|V o l .40,N o .2姚㊀力等:近红外漫反射光谱法快速检测高纤维素㊁木质素物料水分含量的水分含量(即真实值),与建立的槟榔水分模型所预测水分含量(即理论值)进行比较,计算模型的方法精密度,验证其准确性.㊀㊀由表3可知,槟榔的水分指标模型预测的平均相对误差(精密度)较小,为1.52%,满足水分检测现行精制槟榔团体标准及相关国家标准精密度要求(方法精密度要求:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%),说明模型具有较好的预测能力,在实际生产过程中,可用于精制槟榔水分含量的检测,以提高日常分析效率.表3㊀验证数据3㊀结论研究利用近红外光谱技术建立了精制槟榔水分快速定量分析模型,所建立模型涵盖槟榔原籽㊁过程品及成品,覆盖整个精制槟榔生产周期的样本.模型光谱以近红外漫反射的方式采集,采用现行精制槟榔团体标准测定其水分含量,并与光谱对应选用预处理方法标准化和一阶导数,主成分数为8,建立精制槟榔水分含量最佳偏最小二乘法模型.所构建的精制槟榔水分含量模型校正集的决定系数R2为0.9942,校正误差均方根(R M S E C)为0.50;验证集的决定系数R2为0.9867,预测误差均方根(R M S E P)为0.68.此外,利用外部预测集样本作为外部验证,对模型进行了预测效果的外部判断,最终精密度在允许的检测误差范围内,该模型预测效果是比较稳定㊁可靠的.与精制槟榔团体标准相比,研究所建立的近红外漫反射光谱法检测水分含量具有操作简单㊁检测效率高等优点.但槟榔果长度在(45ʃ15)mm,直径在(22ʃ8)mm,由于其尺寸原因,应用N I R M54型仪器不能实现近红外无损检测水分,样本需要进行粉碎处理.随着近红外光谱技术的发展,特别是近年来便携式近红外光谱技术迅速发展,如果能实现槟榔水分无损检测,并结合全自动选籽分选机应用于生产线,该技术在农林产品加工领域能应用得更广泛.参考文献[1]王乐意,李长河,刘明政,等.中药材干燥技术与装备研究现状[J/OL].农业工程学报.(2023G12G22)[2023G12G25].ki.net/kcms/detail/11.2047.S.20231221.0942.002.html.WANG L Y,LI C H,LIU M Z,et al.Chinese herbal medicine drying technology and equipment research[J/OL].Journal of Agricultural Engineering.(2023G12G22)[2023G12G25].http://kns./kcms/detail/11.2047.S.20231221.0942.002.html.[2]邓建阳,李浩,蒋雪薇.等.食用槟榔加工工艺及其化学与微生物污染研究进展[J].食品与机械,2018,34(1):173G176.DENG J Y,LI H,JIANG X W,et al.Research progress on processing technology and chemical and microbial contamination of edible betel nut[J].Food&Machinery,2018,34(1):173G176. 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QIAN X Q,ZHU M,SHI G P,et al.Research on nearGinfrared27安全与检测S A F E T Y&I N S P E C T I O N总第268期|2024年2月|prediction model of K value of channel catfish filet during freezeGthaw cycle[J].Food&Machinery,2021,37(1):137G142.[7]曹念念,刘强,彭菁,等.基于近红外光谱技术的黄桃脆片可溶性固形物和硬度定量检测方法[J].食品与机械,2021,37(3): 51G57.CAO N N,LIU Q,PENG J,et al.Quantitative detection method of soluble solids and hardness of yellow peach chips based on nearGinfrared spectroscopy[J].Food&Machinery,2021,37(3):51G57.[8]褚小立,史云颖,陈瀑,等.近五年我国近红外光谱分析技术研究与应用进展[J].分析测试学报,2019,38(5):603G611.CHU X L,SHI Y Y,CHEN P,et al.Advances in research and application of nearGinfrared spectroscopy in China in recent five years[J].Chinese Journal of Analytical and Testing,2019,38(5): 603G611.[9]孙晓荣,郑冬钰,刘翠玲,等.小麦粉品质在线无损快速检测系统设计与实现[J].食品与机械,2022,38(12):87G91.SUN X R,ZHENG D Y,LIU C L,et al.Design and implementation of online nonGdamage and rapid testing system for wheat flour quality[J].Food&Machinery,2021,38(12):87G91.[10]夏长杙,冉乾松,李芮,等.红茶发酵过程中品质评价技术研究进展[J].食品与机械,2023,39(3):233G240.XIA C Y,RAN Q S,LI R,et al.Research progress on quality evaluation technology of black tea during fermentation[J].Food& Machinery,2023,39(3):233G240.[11]黄积微,李洋,袁迪,等.基于便携式近红外光谱仪的蓝莓热风干燥过程模型的建立[J].食品与发酵工业,2023,49(16): 283G290.HUANG J W,LI Y,YUAN D,et al.Establishment of blueberry hot air drying process model based on portable near infrared spectrometer[J].Food and Fermentation Industry,2023,49(16): 283G290.[12]姜洪喆,杨雪松,李兴鹏,等.油茶果自然霉变程度的可见/近红外与中短波近红外光谱检测[J].食品科学,2023,44(4): 272G277.JIANG H Z,YANG X S,LI X P,et al.Detection of natural mildew degree of Camellia oleifera fruit by visible/near infrared and short wave near infrared spectroscopy[J].Food Science,2023,44(4): 272G277.[13]黄志伟,郭拓,黄文静,等.近红外光谱技术在名贵中药材质量评价中的研究进展[J].中草药,2022,53(20):6328G6336.HUANG Z W,GUO T,HUANG W J,et al.Research progress of nearGinfrared spectroscopy in quality evaluation of rare Chinese medicinal materials[J].Chinese Herbal Medicine,2022,53(20): 6328G6336.[14]褚小立,陈瀑,李敬岩,等.近红外光谱分析技术的最新进展与展望[J].分析测试学报,2020,39(10):1181G1188.CHU X L,CHEN P,LI J Y,et al.Recent progress and prospect of nearGinfrared spectroscopy[J].Chinese Journal of Analysis and Testing,2020,39(10):1181G1188.[15]张静,郭榛,王思花,等.便携式近红外和可见光光谱仪检测水稻水分含量方法比较研究[J].光谱学与光谱分析,2023,43 (7):2059G2066.ZHANG J,GUO Z,WANG S H,et parative study on the detection methods of rice water content by portable nearGinfrared and visible light spectrometers[J].Spectroscopy and Spectral Analysis,2023,43(7):2059G2066.[16]苏鹏飞,刘丽丽,闫宗科,等.基于近红外高粱水分的快速分析研究[J].酿酒,2021,48(1):87G90.SU P F,LIU L L,YAN Z K,et al.Rapid analysis of sorghum moisture based on near infrared[J].Brewing,2021,48(1):87G90.[17]王超,王春圻,徐黎莉,等.基于近红外光谱的玉米水分含量快速检测研究[J].黑龙江八一农垦大学学报,2022,34(4):93G99.WANG C,WANG C Q,XU L L,et al.Rapid detection of corn moisture content based on nearGinfrared spectroscopy[J].Journal of Heilongjiang Baiyi Agricultural Ken University,2021,34(4): 93G99.[18]赵艳莉,赵倩,李志强.基于近红外光谱的SSAGRELM的菠萝含水率快速检测[J].食品与机械,2023,39(11):79G86.ZHAO Y L,ZHAO Q,LI Z Q.Rapid detection of water content of pineapple by SSAGRELM based on nearGinfrared spectroscopy[J]. 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红外光谱在木质素的应用优秀课件

红外光谱在木质素的应用优秀课件

按照植物种类不同木质素可分为针叶材、阔叶材和草本植物 木质素三大类。
针叶材木质素中含有大量的愈创木基丙烷结构和少量的对羟 苯基丙烷结构(G型木质素);
阔叶材木质素中存在着大量的愈创木基丙烷和紫丁香基丙烷, 此外含有比针叶材中还少的对羟苯基丙烷结构(GS型木质素) ;
草本植物木质素主要由愈创木基丙烷单元和紫丁香基丙烷单 元及对羟苯基丙烷单元所构成(GSH型木质素) 。
红外光谱在木质素的应用优秀课件
主要内容
木质素的基本结构
利用红外光谱对木质素结构进行鉴定
木质素的基本结构单元
木质素是一种复杂的、非结晶性的、三维网状高分子聚合物, 一般有三种结构单元通过醚键或碳碳键连接而成。 三种结构单元是愈创木基丙烷、紫丁香基丙烷和对羟苯基丙烷。
愈创木基丙烷(G型) 紫丁香基丙烷(S型) 对羟苯基丙烷(H型)
主要官能团
羰基C=O 酚型和脂肪属羟基-OH 醚键-O- 甲氧基-OCH3 双键C=C
结构单元间的连接方式
β-O-4连接 β-5连接 β-1连接 5-5连接 4-O-5连接 β-β连接 其它连接方式
β-O-4连接
β-5连接
β-1连接
5-5连接
4-O-5连接
β - β连接
杨树心、边材木质素的红外光谱 图
杨树心、边பைடு நூலகம்木质素的红外光谱 分析
木质素接枝改性产物的鉴定
木质素与丙烯酰胺和二甲基二烯基氯化铵接枝共聚物的鉴定
木质素的红外谱图
共聚物的红外谱图
红松、山毛榉的红外吸收光谱
利用红外光谱对木质素结构鉴定
红外(IR)光谱多用作木质素的定性研究,操 作简便,被研究的样品不需要溶解在任何溶剂 中,且需要的样品量很少。

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素

近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱(NIRS)是一种用于分析木质素和纤维素半纤维素的技术。

它基于物质与光谱之间的相互作用,利用这种相互作用来确定物质的化学成分和结构。

近红外光谱技术在木质素和纤维素半纤维素的分析中具有广泛的应用,因为它具有快速、无损、非破坏性的特点,并且可以对多种成分进行定量和定性分析。

本文将对NIRS在木质素和纤维素半纤维素分析中的应用进行详细介绍,包括其原理、方法、优势和局限性。

一、木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的两个主要组成部分,它们在植物生长和生物质转化中起着重要作用。

木质素是植物细胞壁中含量最多的聚合物,主要由芳香族化合物组成,包括苯醛、羟苯乙酮和羟基苯甲醛等。

纤维素半纤维素则是由葡萄糖和木糖等多糖组成,是植物细胞壁的支架结构。

在木质素和纤维素半纤维素中,还包含少量的蛋白质、脂质和灰分等。

木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构对于植物的生长和发育具有重要的影响。

因此,对木质素和纤维素半纤维素进行分析和研究,不仅可以帮助我们更好地了解植物细胞壁的组成和结构,还可以为生物质转化、纤维素乙醇生产等领域的研究和应用提供重要的依据。

二、近红外光谱的原理和方法近红外光谱是通过测量物质与近红外光的相互作用来确定物质的化学成分和结构的一种分析技术。

近红外光谱的原理是利用近红外光与样品中的化学键进行振动后产生的光谱来分析样品的化学成分。

近红外光谱的光谱范围通常在700 nm至2500 nm之间,可用于分析样品中的O-H、C-H、N-H和S-H等化学键的振动情况,从而确定样品的成分和结构。

近红外光谱分析的方法通常包括样品的制备、光谱的测量和数据的处理三个步骤。

样品制备的关键是保证样品的均匀性和稳定性,一般可以通过干燥、粉碎和均质等处理来进行。

光谱的测量通常使用近红外光谱仪,通过射入近红外光和检测样品对光的吸收情况来获得光谱图。

数据的处理则包括光谱的预处理、模型的建立和校正等步骤,通常需要借助化学计量学和统计学的方法来进行。

一种利用近红外光谱技术快速分析纸浆材中Klason木质素含量的方法[

一种利用近红外光谱技术快速分析纸浆材中Klason木质素含量的方法[

专利名称:一种利用近红外光谱技术快速分析纸浆材中
Klason木质素含量的方法
专利类型:发明专利
发明人:吴珽,房桂干,朱华,梁龙,邓拥军,林艳,朱北平,冉淼,沈葵忠,田庆文,黄晨,盘爱享,焦健,李红斌,韩善明,梁芳
敏,魏露露,严振宇,陈远航
申请号:CN201910625431.X
申请日:20190711
公开号:CN110455737A
公开日:
20191115
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种利用近红外光谱技术快速分析纸浆材中Klason木质素含量的方法。

该方法采集纸浆材原料的近红外光谱,运用Savitzky‑Golay 13点3倍平滑、多元散射校正及二阶导数的预处理方法预处理原始光谱,选择支持向量机法建立了常见纸浆材中Klason木质素含量的分析模型,模型性能稳定且有广泛的适应性,实现对常见纸浆材中Klason木质素的快速分析。

本发明解决了制浆造纸行业中纸浆材Klason木质素含量随原料材种、产地、树龄和生长情况等外界因素变化幅度较大,难以快速分析的问题;克服了传统Klason木质素分析要经过苯醇抽提后用硫酸法测定带来的耗时久,成本高,重复性差等缺点。

申请人:中国林业科学研究院林产化学工业研究所
地址:210042江苏省南京市锁金五村16号
国籍:CN
代理机构:南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)
代理人:冯慧
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木质素的红外特征峰

木质素的红外特征峰

木质素的红外特征峰木质素是一种天然有机高分子化合物,主要存在于木材、植物和土壤等中,是构成植物的重要组成部分之一。

木质素的红外光谱是一种研究木质素的重要手段之一。

在木质素的红外光谱中,有许多具有特征性的谱峰,这些特征峰可以用于鉴定木质素的结构和性质。

本文将介绍几个常见的木质素的红外特征峰。

1. 1200~900 cm^-1这个区间的谱峰是由苯环的振动引起的,主要包括苯环的弯曲振动、C-O振动、C=C伸缩振动等。

其中,1190~1155 cm^-1的谱峰是C-O振动,1045 cm^-1的谱峰是苯环上的氧化亚铁单元的特征峰,998 cm^-1的谱峰是苯环上的羧基的特征峰。

2. 1700~1500 cm^-1这个区间的谱峰是由非共振的羰基引起的,包括酚羟基和芳香醛基等。

其中,1690 cm^-1的谱峰是开环的苯环,1680 cm^-1的谱峰是芳香醛基的伸缩振动,1600 cm^-1的谱峰是C=C键的伸缩振动,1515 cm^-1的谱峰是C-O振动,约1460 cm^-1的谱峰是谷氨酸和丙氨酸的特征峰。

3. 1500~1300 cm^-1这个区间的谱峰主要是由芳香醚基、芳香环和一些糖基的振动引起的。

其中,1420 cm^-1的谱峰是C-H弯曲振动,1360cm^-1的谱峰是C-H弯曲振动和醚基的伸缩振动,1330 cm^-1的谱峰是芳香醚基和糖基的C-O振动。

4. 1300~1000 cm^-1这个区间的谱峰主要是由C-O的伸缩振动和二次结构的拉伸振动引起的。

其中,每个区间内的特征峰的分布是比较分散的,需要结合其他的手段来确定其结构。

以上是木质素的一些常见的红外特征峰,这些特征峰可以用于鉴定木质素的结构和性质,也可以用于研究木质素的化学反应机理等方面。

通过有效的利用这些特征峰,并结合其他技术手段,可以更好地深入研究木质素的性质和应用。

除了上述常见的特征峰外,还有一些比较特殊的峰值也与木质素的结构特点密切相关。

中红外光谱法测定烟草中的木质素

中红外光谱法测定烟草中的木质素

中红外光谱法测定烟草中的木质素吴舜;楼宏铭;莫贤科;孔浩辉;黄翼飞;王华;邱学青【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2014(000)010【摘要】采用中红外光谱技术建立了一种原位快速测定烟草木质素含量的方法,并分别测定了烟梗粉和烟叶粉的木质素含量。

利用烟草木质素在1508 cm-1的吸收峰建立了烟草木质素的标准曲线。

结果表明:标准曲线的拟合决定系数为0.9914;利用该方法测定的“双喜”特色优质白肋烟B1F烟梗粉和烟叶粉的木质素含量分别为2.45%和1.21%,相对标准偏差分别为3.88%和4.17%,平均加标回收率在96.96%~106.01%之间;该方法操作简便,重现性好,能快速测定烟草中的木质素含量。

【总页数】4页(P67-70)【作者】吴舜;楼宏铭;莫贤科;孔浩辉;黄翼飞;王华;邱学青【作者单位】华南理工大学化学与化工学院,广州市天河区五山路381号510641;华南理工大学化学与化工学院,广州市天河区五山路381号 510641; 华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广州市天河区五山路381号 510641;华南理工大学化学与化工学院,广州市天河区五山路381号 510641;广东中烟工业有限责任公司,广州市荔湾区东沙环翠南路88号 510385;广东中烟工业有限责任公司,广州市荔湾区东沙环翠南路88号 510385;广东中烟工业有限责任公司,广州市荔湾区东沙环翠南路88号 510385;华南理工大学化学与化工学院,广州市天河区五山路381号 510641; 华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广州市天河区五山路381号 510641【正文语种】中文【中图分类】TS411.1【相关文献】1.洗涤剂法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的研究 [J], 杨斌;殷引;张浩博;佘永桢;沈轶2.改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金铂钯 [J], 杨丽飞;陈焱;马德起3.中红外、近红外和拉曼光谱法测定商品农药制剂中氰戊菊酯和马拉硫磷的含量[J], 熊艳梅;唐果;段佳;李春子;闵顺耕4.近红外、中红外和拉曼光谱法测定商品农药制剂中溴氰菊酯的含量 [J], 熊艳梅;唐果;段佳;李春子;王冬;闵顺耕5.中红外光谱法测定甲醇汽油中甲醇含量 [J], 李雁如因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

红外光谱技术在阻燃木材热分解过程中的分析应用

红外光谱技术在阻燃木材热分解过程中的分析应用

红外光谱技术在阻燃木材热分解过程中的分析应用汪浩明【摘要】Infrared spectrum technology is used to analyze the changes before and after wood fire-retardant treatment and the changes in wood chemical groups under thermal treatment conditions at different temperatures.%采用红外光谱技术检测分析了木材阻燃处理前后及其在不同温度热处理条件下木材化学基团的变化.【期刊名称】《林业机械与木工设备》【年(卷),期】2017(045)001【总页数】3页(P26-28)【关键词】红外光谱;热处理;木材阻燃;化学基团【作者】汪浩明【作者单位】苏州市质量技术监督综合检验检测中心,江苏苏州 215133【正文语种】中文【中图分类】TS612木材燃烧过程实质上是木材主成分化学反应的过程,木材受到热作用热分解后释放出的化合物数量高达数百种,最终残留下炭和无机矿物质[1]。

木材阻燃机理是通过化学手段来改变木材主成分的热分解过程,减少可燃性气体的释放量,使燃烧残留物增加。

其中,受热温度、受热时间和气体氛围等条件直接影响木材化学成分的变化过程[2-3]。

因此,掌握经阻燃剂处理后的木材在热处理时化学成分及其基团的反应过程,对研究和分析阻燃剂的阻燃效果及其机理具有相当重要的意义。

本试验通过检测分析木材及阻燃处理材经过热处理后其各自燃烧残留物的红外光谱对照图,研究了木材经不同阻燃剂处理及在不同热处理温度条件下其化学基团的变化,揭示了阻燃剂影响木材燃烧的机理,为今后寻找高效、新型的阻燃剂提供理论依据。

1.1 试验材料木材试样:樟子松(pinaceae.sylvestris var.mongolica Litv.),尺寸规格为100 mm×100 mm×20 mm,产自黑龙江。

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红外(IR)光谱多用作木质素的定性研究,操
作简便,被研究的样品不需要溶解在任何溶剂 中,且需要的样品量很少。 通常,利用红外光谱鉴定木质素结构的应用有: 1. 不同材种中木质素的区别; 2. 同一种木材中不同部位的木质素的区别; 3. 同一种木材中不同生长时期的木质素的区别; 4. 木质素各种改性前后结构变化的鉴定。
1700-1645 1625-1610 1600,1510,1425 1325 1270
吴辉燃
木质素的基本结构 利用红外光谱对木质素结构进行鉴定
木质素是一种复杂的、非结晶性的、三维网状高分子聚合物, 一般有三种结构单元通过醚键或碳碳键连接而成。 三种结构单元是愈创木基丙烷、紫丁香基丙烷和对羟苯基丙烷。
愈创木基丙烷(Biblioteka 型) 紫丁香基丙烷(S型)对羟苯基丙烷(H型)
羰基C=O 酚型和脂肪属羟基-OH 醚键-O- 甲氧基-OCH3 双键C=C
木质素与丙烯酰胺和二甲基二烯基氯化铵接枝共聚物的鉴定
木质素的红外谱图
共聚物的红外谱图
波数/cm-1 红松 3450-3400 2920 山毛榉
官能团归属 属于OH的伸展振动 甲基、亚甲基、次甲 基的吸收
1735
与芳香环非共轭的羧 酸及其酯、内酯的吸 收
与芳香环共轭的羰基 吸收 侧链α、β碳原子之间 共轭双键结合的吸收 芳香环的吸收带 紫丁香核吸收 愈创木核甲氧基吸收
β-O-4连接 β-5连接 β-1连接 5-5连接 4-O-5连接 β-β连接 其它连接方式
β-O-4连接
β-5连接
β-1连接
5-5连接
4-O-5连接
β - β连接




按照植物种类不同木质素可分为针叶材、阔叶材和草本植物 木质素三大类。 针叶材木质素中含有大量的愈创木基丙烷结构和少量的对羟 苯基丙烷结构(G型木质素); 阔叶材木质素中存在着大量的愈创木基丙烷和紫丁香基丙烷, 此外含有比针叶材中还少的对羟苯基丙烷结构(GS型木质素) ; 草本植物木质素主要由愈创木基丙烷单元和紫丁香基丙烷单 元及对羟苯基丙烷单元所构成(GSH型木质素) 。
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