中药化学对照品期间核查
甘肃省地方中药民族药对照药材研制技术要求【模板】
甘肃省地方中药民族药对照药材研制技术要求1、目的对照药材是中药材、中药饮片及成方制剂标准中薄层鉴别用的对照物质，其基本要求应是具有代表性的合格药材，即不仅要满足标准检验合格，而且必须要有代表性。
原料收集、挑拣、出去杂质和非药用部位、以及初检是保证对照药材质量的重要环节。
通常，基原明确并经过生药学和理化检验符合标准要求的未经炮制加工的药材样品才可以作为对照药材原料用。
原料的收集、挑选、鉴定、检验等工作需做好详实的记录，并按“对照药材原料标定标准”出具检验报告书和原始记录，最后汇总成对照药材研制报告。
为保证对照药材研制的科学和规范，特制定本技术要求。
2、范围适用于甘肃省地方中药材标准使用的对照药材研制质量管理和质量监控。
3、职责3.1检验和标化人员3.1.1按照对照药材研制技术要求进行研制；3.1.2按照对照药材研制原始记录格式做好检验记录；3.1.3按照对照药材研制报告书格式撰写研制报告；3.2 对照药材原料管理人员3.2.1负责协作标定所需样品、参考样品、对照样品的管理；3.2.2按照对照药材研制要求做好以上样品的记录，并归入研制报告原始记录；3.3 对照药材档案管理人员3.3.1负责对照药材研制相关信息的核对和确认；3.3.2按照对对照药材研制技术要求，做好协作标定报告归档和档案管理；3.4 对照药材项目负责人员3.4.1负责对照药材研制全面的质量和管理工作，定期检查各类人员的工作；3.4.2负责标定（协作标定）报告的技术审核；4、工作程序4.1一般要求4.1.1对照药材研制（协作标定）应按计划开展。
4.1.2对照药材研制（协作标定）工作按专业、工作流程和岗位职责，通常应分为以下岗位：项目负责人、原料管理人、生药鉴定人、理化标定人、价格核算人、报告汇总人、报告复核人、报告审核人。
4.1.2对照药材研制（协作标定）相关人员应经过系统的专业培训，具备相应岗位的工作能力。
4.2对照药材研制的主要工作内容4.2.1样品收集和遴选了解品种情况并收集代表性的样品，记录样品收集有关信息，如样品编号、产地、收集地、样品提供单位名称、样品中的杂质和非药用部位挑拣、样品数量等情况。
中药化学对照品期间核查
10
中药化学对照品的使用
• 中药化学对照品用于药用物质和药物制剂的鉴别、检查和含量测定 • 标准物质适用于规定的用途；不能保证规定以外的其它用途的适用性 • 如果将一个标准物质用于规定用途以外的其它任何特定用途，必须彻底
证明该标准物质在新用途中的适用性 • 一个标准物质所赋的所有量值只在规定用途中使用有效，不保证用于其
3
中药化学对照品稳定性核查
中药化学对照品标定程序
标准研究
候选物筛选 标化
结构鉴定
纯度、含量 否
标化报告
标化所、标准物质委员会、院长审批 是
分装、发放
4
结构鉴定
• NMR（1D、2D、DEPT、NOE） • MS • IR • UV • X-ray
5
13C-NMR 和 DEPT
C20H30O8
OCH3
16
注意事项
容器污染和试剂影响
• 容器洗涤所用去污剂残留 • 主要影响低波长测定，如203 nm、210 nm • 三萜皂苷，甾体皂苷等尤其注意 • 试剂质量存在差异，甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷等
使用干净的容器和色谱纯的试剂
17
注意事项
随行空白排除溶剂峰干扰
苯甲酰次乌头原碱 • 溶剂：异丙醇-三氯甲烷（1∶1）混合溶液 • 色谱柱：Agilent TC-C18（250 mm×4.5 mm，5 μm） • 流动相：以乙腈-四氢呋喃（ 25∶15）为流动相A，以0.1 mol/L醋酸铵（每
13
2013年中药化学对照品稳定性核查
• 品种数目：75个 • 核查项目：外包装及外观检查
纯度分析 • 委托意向单位：黑龙江所、北京所、湖北
中药化学对照品研究指导原则及验收标准
中药化学对照品研究指导原则及验收标准中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容，也是中药实现国际化、现代化的关键。
进行常用中药材质量标准及化学对照品研究，应用现代分离、分析手段制备化学对照品，并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法，为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。
为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标，特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准，供专题承担单位和研究人员参照执行。
一、目的及意义中药材是中药研究与开发的基础，历来倍受重视。
目前，中药材的生产、采收、饮片加工及质量评价有待进一步完善与规范，在中药现代化、国际化进程中，首先必须从中药材的质量抓起。
中药化学对照品的研究对中药材及中成药质量标准建立至关重要。
中药化学对照品研究专题的设置目的是通过现代科学方法，制备并提供能够满足科研和生产中所需的中药化学对照品，进而为建立具有中医药特点的中药材质量标准规范体系及开展中药现代化研究提供技术保障。
制定科学规范的中药材质量标准对于确立我国传统医药大国的主导地位、促进中药进入国际市场并争取更多的市场份额，具有十分重要的战略意义。
二、指导原则随着科学技术的发展，在现阶段中药研究水平基础上，对中药材的有效成分或指标性成分进行研究，参考现代医药研究的国际规范，吸收各国传统医药应用和管理经验，完善和建立符合中医药特点的中药材质量标准体系。
1. 制定中药材质量标准，首先必须以中医药理论为基础，充分考虑中医药的特点。
中医临床用药注重整体观点，这不仅是中医药几千年来的用药习惯，也是中医药区别与西医药的重要方面。
大量临床验证及药理实验均证明，单一成分或组分与单味药的作用往往是不能等同的，这是因为中药材所含成分复杂，其药效可能是各成分的综合作用。
因此，仅用某一成分作为指标，来衡量该药材的质量，不能体现其内在品质。
中国药典的化学对照品
中国药典的化学对照品摘要:药品检验是验证药品质量的一个重要手段，是国家药品监督保证体系的重要组成部分，在保障药品安全有效方面有着重要的不可替代的作用。
在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(标准品或对照品)，以它作为确定药品真伪优劣的对照标准。
药品标准物质在药品检验中具有十分重要的地位。
随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。
笔者就化学对照品的类别、制备、标化、发放、保存和使用等作一简介。
关键词:中国药典化学对照品药品检验药品标准物质l 标准品与对照品1．1 标准品标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或g)计，以国际标准品进行标定。
例如卡那霉素标准品、胰岛素标准品、凝血酶标准品等。
1．2 对照品对照品系指用于化学合成药物及中药有效成分测定的标准物质，包括杂质对照品，但不包括色谱法中的内标物质。
例如水杨酸对照品、地高辛对照品、环丙沙星对照品等。
2 对照品的分类根据用途，对照品可以分为以下5类：(1)鉴别用对照品。
用于药品鉴别项下的红外、薄层色谱等的鉴别。
(2)检查用对照品。
用于药品检查项下有关物质、溶出度及含量均匀度的检查。
一般情况下，鉴别检查用对照品的纯度应不低于99．0％。
(3)含量测定用对照品。
用于含量测定，纯度要求较高。
一般情况下，含量测定用对照品的纯度应不低于99．5％。
(4)熔点标准品。
为一系列具有不同熔点的标准物质，用于熔点温度计的校正。
例如偶氮苯(熔点69℃)、磺胺(熔点166℃)、双氰胺(熔点210．5℃)、糖精(熔点229℃)、酚酞(熔点263℃)等。
(5)溶出度校正片。
为特殊制备的某种药片，通常为水杨酸校正片，用于溶出度仪的校正及实验操作技术的校正。
3 对照品的来源与制备对照品通常来源于原料药的精制品，其中：(1)国内对照品：由国内生产厂家提供精制原料，再经中检所精制、标化和分发。
标准物质期、标准溶液、滴定液期间核查作业指导书
1.目的本规程适用于标准物质、标准溶液、滴定液在保存期间的核查。
2.人员及职责2.1 标准物质、标准溶液、滴定液使用及配置人员负责核查的实施。
2.2 部门负责人执行核查的监督管理。
3.引用标准3.1 中国药典2005版（二部）附录。
3.2 GBT601-2002 标准溶液配制和标定标准。
3.3 标准物质、标准溶液、滴定液配置管理规程。
4. 检查方法及技术要求4.1 形式检查4.1.1未开封的标准物质对照说明书检查储存条件是否一致并帐物相符。
保存温度检查：科室内的对照品应进行冷藏保存的，检查冰箱温度是否与规定的温度一致。
4.1.2 已开启使用的标准物质保存条件检查：科室内已开启使用的对照品均应在干燥器中保存，并按要求存放；均应有封签。
检查是否保存于干燥器中；检查是否都有封签；检查冰箱温度是否与规定的温度一致；检查温度记录。
4.1.3 标准物质记录检查：每次使用时，实验人员对前一人的使用记录进行检查，检查标准物质在使用中是否发现异常。
4.1.4 麻醉、精神药品对照品与剧毒对照品：应专柜存放，双人双锁管理，帐物相符。
检查是否专柜存放，是否双人双锁管理，是否帐物相符。
4.1.5 标准溶液、滴定液使用记录检查：每次使用时，实验人员对前一人的使用进行检查，检查标准溶液在使用中是否发现异常，如颜色变浅、颜色加深、发生沉淀等影响标准溶液的正常使用或检验结果出现明显偏离时，需对标准溶液进行考察或开启新的标准物质或基准物质对比核查。
核查方法可参照药典该品种项下方法进行。
5. 滴定液的期间核查：5.1由指定人员按药典规定方法作验证性滴定，一般做两份即可。
5.2当滴定液浓度在规定限度以内（相对偏差0.1%）继续使用原数据。
5.3当滴定液浓度超出规定限度，滴定液停止使用，重新标定。
5.4详细记录，以作滴定液稳定性考查分析资料。
6．对照品溶液的期间核查：6.1 按药典检验项目，取新处理的对照品制备对照品溶液一份。
6.2 取新、旧对照品溶液同时试验，比对试验数据。
试论国家药品标准物质的稳定性及期间核查_曹丽梅
作者简介：曹丽梅，副研究员；Ｔｅｌ：１３５２００１６８８３；Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｍｅｉｃａｏ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ通讯作者：马双成，Ｔｅｌ：（０１０）６７０９５２７２；Ｅ－ｍａｉｌ：ｍａｓｈｕａｎｇｃｈｅｎｇ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ试论国家药品标准物质的稳定性及期间核查曹丽梅，赵宗阁，马玲云，肖丽华，马双成＊（中国食品药品检定研究院，北京 １０００５０）摘要： 目的为做好国家药品标准物质期间核查工作提供参考。
方法介绍了国家对标准物质期间核查的基本要求及国家药品标准物质的稳定性核查工作，详细论述了稳定性的定义、影响药品标准物质稳定性的因素、保证药品标准物质稳定性的措施以及药品标准物质稳定性核查工作的原则、核查品种、核查间隔、核查项目、核查方法及核查结果评价等内容。
结果与结论国家药品标准物质是药品质量分析中使用的实物对照，也是药品检验不可缺少的物质。
中国食品药品检定研究院将进一步加强药品标准物质的稳定性核查工作，以确保药品标准物质的有效性。
关键词： 药品标准物质；期间核查中图分类号：Ｒ９５；Ｒ９２７．１３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－７７７７（２０１２）０１－０００５－０３Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｏｎ Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｖａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ＰｒｏｊｅｃｔｓＣａｏ Ｌｉｍｅｉ，Ｚｈａｏ Ｚｏｎｇｇｅ，Ｍａ Ｌｉｎｇｙｕｎ，Ｘｉａｏ Ｌｉｈｕａ ａｎｄ Ｍａ Ｓｈｕａｎｇｃｈｅｎｇ＊（Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅｓ ｆｏｒ Ｆｏｏｄａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００５０）ＡＢＳＴＲＡＣＴ： Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｉｔ ｗａｓ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ａ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｖａｌ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｐｒｏｊｅｃｔｓ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ｂａｓｉｃ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｔａｎｄａｒｄｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｖａｌ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｐｒｏｊｅｃｔｓ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｄｉｓｃｕｓｓｉｎｇｉｎ ｄｅｔａｉｌ ｔｈｅ ｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｆ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｄｒｕｇ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｍｅａｓｕｒｅｓ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ，ｖａｒｉｅｔｙ，ｉｎｔｅｒｖａｌ，ｉｎｄｅｘ，ｍｅｔｈｏｄ，ｒｅｓｕｌｔｓ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｎｔｅｒｖａｌｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｐｒｏｊｅｃｔｓ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ａｎｄ Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ａｒｅ ｒｅｑｕｉｒｅｄ ｂｙ ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ ｃｏｎｔｒｏｌ ｉｎ ｇｅｎｅｒａｌ．Ｉｎ ｔｈｅｆｕｔｕｒｅ，ＮＩＦＤＣ ｗｉｌｌ ｆｕｒｔｈｅｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎ ｔｈｅ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｔｏｅｎｓｕｒｅ ｔｈｅ ｔｈｅｉｒ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｎｅｓｓ．ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ： ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｔａｎｄａｒｄｓ；ｉｎｔｅｒｖａｌ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｐｒｏｊｅｃｔ 近年来，随着医药卫生事业的飞速发展，药品标准物质品种不断增加，涉及面更加广范，数量日益增长，越来越显示其对于提高药品质量、保证用药安全的重要地位。
标准物质期间核查计划
标准物质期间核查计划标准物质期间核查计划我公司根据实验室评审准则要求，定期对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)是否处于校准状态，确保分析结果的质量。
有证标准物质还能定期用于内部质量控制。
为规范管理，减小实验偏差，现制定期间核查计划。
此计划对核查频度、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。
1. 职责质量控制室主任：负责严格按照以下核查规程对标准物质进行期间核查，并做好记录。
2. 核查规程2.1 核查前的准备2.1.1 查询所使用的标准物质是否为有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质，满足时核查才有意义。
2.1.2 建立《标准物质入库登记表》，内容包括标准物质名称及编号、定值日期、有效日期、浓度不确定度等。
2.1.3 查询标准物质在保存条件下的物理性质，包括状态、颜色、气味、腐蚀性、毒性等，以备检查时作为参考。
2.2 核查频度根据标准物质的有效期、对检测结果的影响程度确定核查频度：2.2.1 有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查。
如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。
2.2.2 有效期在6—12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。
2.2.3 有效期在12个月及以上、稳定性较好的标准物质实行每次使用前核查。
2.3 核查项目检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。
依据物质的状态查看固体是否变色、液体是否澄清、溶液是否有沉淀等，并填写《期间核查记录》2.4核查结论从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的，可免于核查并默认标准物质有效；对于已开封的，核查时若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。
3. 管理台账标准物质应根据实验室能力范围，建立管理台账，对领用和发放进行动态管理。
利用期间核查确认药品标准物质特性量值溯源性_常艳
“可信度”，并应用该 “尺度” 对 “校准状态” 进行
分析比较和判断。通常可以采用核查对象的 “最大
允许误差 （ＭＰＥ）”和核查对象的 “（扩展） 不 确 定度Ｕ９５”作为期间 核 查 的 “尺 度”； 特 殊 情 况 下， 可根据实际特性选择合适的限度值作为期间核查的
对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是
否发生了变化。
（２） 非有证标准物质 应定期用有证标准物质或其它量值具有更高准
确性的标准物质对其特性量值进行期间核查。对抗
生素标准物质，通常 采 用－２０°Ｃ 保 存 的 标 准 物 质 对 普通使用的标准物质进行期间核查。当实验室确实
无法获得更高准确性的标准物质时，也可以考虑采
中 国 药 事 ２０１３ 年 第 ２７ 卷 第 ９ 期
９２３
溯源至严格按照该参考测量方法或根据该参考测 量方法 制 定 出 的 标 准 操 作 程 序 测 定 所 得 到 的 结 果；③通过一条具有规定不确定度且不间断的校 准比较链溯源至其他国际或国内公认的参考测量 标 准 （包 括 有 证 标 准 物 质 ）。 但 这 些 规 定 都 是 原 则性的，在实施过程中还需要结合各类标准物质 的自身特点制定可执行的技术方案，以保证标准 物质特性量值的溯源性。
DOI:10.16153/j.1002-7777.2013.09.013
９２２
·理论探讨·
中 国 药 事 ２０１３ 年 第 ２７ 卷 第 ９ 期
利用期间核查确认药品标准物质特性量值溯源性
常 艳，马双成，胡昌勤＊ （中国食品药品检定研究院，北京 １０００５０）
摘要： 目的 探讨期间核查在保证药品标准物质特性量值溯源性中的作用。方法 根据药品标准物质研制 的特点，找出研制过程中可能影响标准物质特性量值溯源有效性的关键因素， 参照ＩＳＯ／ＩＥＣ １７０２５：２００５ 《检测和校准实验室能力的通用要求》 确定其中需要进行期间核查的对象，并选择 适 宜 的 核 查 参 数 和 与 其 相适宜的结果判定依据。结果与结论 通过期间核查的方式，可以确认药品标准物质研制过程中整个溯源 体系的有效性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
420
400
310 337
192 214 238
200
0 2001年 2002年 2003年 2004年 2005年 2006年 2008年 2012年
2
教学ppt
中药化学对照品概况
• 广泛用于标准检验、生产、科研和教学 • 基本满足于现行标准需要 • 品种数量将大量增加 • 对照提取物将陆续进入标准 • 国际合作将进一步加深
第一条 为进一步规范药品标准物质的管理，根据《国家药品标准物质管理办法（试行）》的相关规定，中国食品药 品生物制品检定研究院负责对标定的药品标准物质的稳定性进行全面审核，并作出可否继续作为国家药品标准物质的结 论。
第二条 标准物质管理处依照期间核查工作实施细则，统一管理和协调期间核查工作。 第三条 业务科室应在每年的11月31日前，向标准物质管理处提交“标准物质期间核查申请表”（附件1）。 第四条 期间核查样品依据标准物质品种数量选择。已有销售品种500个以上每年选择不少于10个品种，500个品种 以下每年选择2-3个品种核查。 第五条 期间核查用标准物质样品由标准物质管理处按照随机抽样方案抽取。 第六条 首批标准物质应至少每两年进行一次核查，直至得到完整的稳定性数据。换批品种应根据以往数据确定考察 周期。不稳定品种应每年进行一次核查。 第七条 应根据标准物质的用途和特性，选择相应的指标进行考察，比如：水分/干燥失重/残留溶剂、液相色谱/气相 色谱/差式扫描量热法纯度、生物学活性/效价、核磁共振波谱、鉴别（凝集试验、PCR）等。检测方法应与该品种的标 定方法一致。 第八条 期间核查应包括外包装是否完整、标识是否清晰、外观有无变化（潮解、结块、沉淀、变色、分层、发霉等 异常现象），记录检测结果并填写药品标准物质期间核查结果表（附件2）后，向标准物质管理处提交期间核查报告。 第九条 根据标准物质期间核查报告结果，由标准物质管理处作出继续发放、重新定制发放或重新制备的决定（附件 3），必要时可召开药品标准物质委员会专家会议，根据专家意见报主管院领导审核。 第十条 本实施细则由标准物质管理处负责解释。 附件1：国家药品标准物质期间核查申请表 附件2：国家药品标准物质期间核查结果表 附件3：国家药品标准物质期间核查结果表
室温 25℃ 冷处 2~10℃ 冷冻 -20±5℃
10
教学ppt
中药化学对照品的使用
• 中药化学对照品用于药用物质和药物制剂的鉴别、检查和含量测定 • 标准物质适用于规定的用途；不能保证规定以外的其它用途的适用性 • 如果将一个标准物质用于规定用途以外的其它任何特定用途，必须彻底
证明该标准物质在新用途中的适用性 • 一个标准物质所赋的所有量值只在规定用途中使用有效，不保证用于其
4'
[M+Na]+
[M-glc-butyl-O+H]+ [M-glc+H]+
8
纯度及有关参数分析
• TLC、HPLC/GC纯度
• 水分
• 炽灼残渣 • 熔点
稳定性 核查内容
• 热分析（TGA、DSC）
• 引湿性
• 溶剂残留
• 均匀性检测 9 教学ppt
包装和储存
• 包装和储存情况和标准物质的质量稳定性密切相关 • 包装原则：减少接触—包材、空气、光 • 包装形式：螺口瓶、安瓿瓶 • 贮藏要求：低温、干燥、避光
15
教学ppt
注意事项
纯度≠含量
• 色谱纯度（chromatography purity）：指在所有色谱 峰中（含有关物质峰）主成分峰所占的相对比例。反映 有关物质情况
• 在监测过程中，如果发现标准物质发生质量问题，及时公 示停止该批号标准物质的使用，同时研制下一个批次
• 为避免由于储存不当或标准物质稳定性等因素造成的标准 物质质量问题，建议用户只订购满足自己短时间内所需数 量的标准物质
12
教学ppt
国家药品标准物质期间核查管理细则
药品标准物质（以下简称标准物质）的稳定性是药品质量控制的重要保证。标准物质期间核查是指标准物质在规定储存 条件下对标准物质进行的定期稳定性考察，以确保标准物质在储存过程中的量值准确性。为规范标准物质期间核查工作 制定本实施细则。
3
中药化学对照品稳定性核查
中药化学对照品标定程序
标准研究
候选物筛选 标化
结构鉴定
纯度、含量 否
标化报告
标化所、标准物质委员会、院长审批 是
分装、发放
4
教学ppt
结构鉴定
• NMR（1D、2D、DEPT、NOE） • MS • IR • UV • X-ray
5教学pptຫໍສະໝຸດ 13C-NMR 和 DEPT
13
教学ppt
2013年中药化学对照品稳定性核查
• 品种数目：75个 • 核查项目：外包装及外观检查
纯度分析 • 委托意向单位：黑龙江所、北京所、湖北
所、四川所、云南所、大连所
14
教学ppt
基本原则
• 确认对照品是否按说明书标识条件保存 • 称样量>10 mg • 尽量采用色谱纯试剂溶解样品 • 临用现开现配 • 色谱条件（色谱柱、流动相组成、检测波长）参照药典标准 • 主峰出峰时间>10 min，总分析时间为主峰出峰时间的3倍 • 随行溶剂空白 • 平行操作（取样2份） • 峰面积归一化法计算纯度，报告均值
C20H30O8
OCH3
OCH2 OCH2
HO HO
H 3CO
OH
3
O 1'' O
OH 5
7 CH 1
9 8 CH 2 C
O
H
1' CH 2 CH 2
CH 2 CH3 4'
6
IR
7
MS
HO HO
H 3CO
OH
3
O
1'' O
OH
5
7
CH
1
9 8 CH 2
C O
H
1'
CH 2 CH 2 CH 2 CH3
标准物质协作与标定培训会
中药化学对照品稳定性核查
中国食品药品检定研究院 中药民族药检定所 中成药室
1
中药化学对照品概况
自1985年建立第一批对照品以来，中药化学对照品从有到
无，从弱到强。目前发展到包括鉴别、检查、含量测定等621
个中药化学对照品。涵盖包括中国药典在内的所有国家标准
600
583
480
它用途 • 对照品的使用基本原则是提供一次使用量，打开包装后立即使用。其它
情况下的使用由分析人员负责 • 不建议对标准物质配制的对照溶液进行储存，除非用户能证明该对照溶
液的适用性
11
教学ppt
中药化学对照品的有效期和期间核查
• 药品标准物质不标明有效期，但发放单位建立常规的保障 体系，对其发放的药品标准物质采用有效的监测程序，确 保标准物质正常储存时期的质量