三七药材液相分析图谱
HPLC同时测定三七不同部位4种皂苷含量
HPLC同时测定三七不同部位4种皂苷含量唐卿雁;陈庚;卢迎春;张广辉;赵艳;张宪民;杨生超【摘要】建立同时测定三七地上和地下部分人参皂苷Rb1、Rb3、Rc和三七皂苷Fc含量的高效液相色谱方法.采用Agilent Zorbax EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长203 nm,柱温40℃.结果表明:人参皂苷Rb1、Rb3、Rc和三七皂苷Fc分别在0.062～18.479、0.060～17.870、0.063～18.556、0.064～19.169μg,呈良好线性关系(r>0.99995);三七中4种皂苷的平均回收率(n=6)分别为99.53％、100.56％、99.90％、99.60％,RSD分别为0.54％、0.60％、0.49％、0.55％.在三七地上部分和地下部分各组织中,人参皂苷Rb1在芦头部位的含量最高,人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc和三七皂苷Fc的含量均在叶片中最高.该方法简便、准确,分离效果好,适用于三七人参皂苷Rb1、Rb3、Rc和三七皂苷Fc的测定.【期刊名称】《热带农业科学》【年(卷),期】2018(038)009【总页数】5页(P91-95)【关键词】三七;高效液相色谱法;皂苷含量【作者】唐卿雁;陈庚;卢迎春;张广辉;赵艳;张宪民;杨生超【作者单位】云南农业大学西南中药材种质创新与利用国家地方联合工程研究中心云南昆明 650201;云南农业大学食品科学技术学院云南昆明 650201;云南农业大学西南中药材种质创新与利用国家地方联合工程研究中心云南昆明 650201;云南农业大学西南中药材种质创新与利用国家地方联合工程研究中心云南昆明650201;云南农业大学西南中药材种质创新与利用国家地方联合工程研究中心云南昆明 650201;云南农业大学西南中药材种质创新与利用国家地方联合工程研究中心云南昆明 650201;云南农业大学西南中药材种质创新与利用国家地方联合工程研究中心云南昆明 650201;云南农业大学西南中药材种质创新与利用国家地方联合工程研究中心云南昆明 650201【正文语种】中文【中图分类】R917三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]是五加科人参属多年生草本植物，又名山漆、金不换、血参、田山七等[1]。
固相萃取-气相色谱法测定三七中38种农药残留
CHINA PORT SCIENCE AND TECHNOLOGY固相萃取-气相色谱法测定三七中38种农药残留张飞*摘 要 三七中药材产品经乙睛提取，盐析，采用C18和硅胶固相萃取柱净化后，用气相色谱仪检测38种有机氯、 拟除虫菊酯农药残留含量「结果表明：C18和硅胶固相萃取柱净化能够有效除去三七药材中挥发油、有机酸、皂昔等大 部分共萃物和干扰组分，获得较好的净化效果；3个不同浓度水平添加回收率在78.6% ~ 120.3%之间，相对标准偏差为0.1% - 12.5%；校准曲线线性相关系数均大于0.999。
该方法操作简单、快速稳定、除杂效果明显，适用于三七中药材产品中多种农药残留的日常检测工作「关键词C1&硅胶；固相萃取；气相色谱；农药残留；三七；中药材Determi n ation of 38 Pesticide Residues in Panax Notoginseng with Solid Phase Extraction ColumnPurification and Gas ChromatographyZHANG Fei *1第一作者：张飞(1986—),男，汉族，助理工程师，从事食品及农产品检验工作，E-mail ： ****************1.天保海关云南文山6630991. TianBao Customs, Wenshan Yunnan 663099Abstract The Chinese herbal medicinal product of Wenshan panax notoginseng was extracted with acetonitrile, salted out,and purified with C18 and silica gel solid phase extraction column. The residual con t ent of 38 kinds of organochlorine and pyrethroidpesticides was detected by gas chromatography. Purification can effectively remove most co-extracted substances and interferingcomp o n e nts such as volatile oils, orga n ic acids, sap o n i ns, etc., and achieve a better purification effect ； the recovery rate of high and low concentration levels is 78.6%-120.3%, the relative standard deviation is 0.1%-12.5%； The linear correlation coefficients of thecalibration are all greater than 0.999. The method is simple to operate, fast and stable, and has obvious impurity removal effects. It is suitable for daily detection of multiple pesticide residues in Chinese medicinal products Wenshan panax notoginseng.Keywords C18； silica gel ； solid phase extraction ； gas chromatography ； pesticide residues ； panax notoginseng ； Chinese herbalmedicinal三七是我国三大名贵中药材之一，享有“北人参 南三七”的美誉，是血塞通、云南白药等多种药品的 重要原料来源。
中药三七ppt 课件
02 中药三七的药理作用
止血作用
01
02
03
止血机制
三七中的皂甙成分能增加 血小板的数量和功能，缩 短凝血时间，起到止血作 用。
临床应用
用于治疗各种内外出血， 如胃出血、肺结核咯血、 功能性子宫出血等。
注意事项
孕妇慎用，避免与抗凝药 物同时使用。
抗炎作用
抗炎机制
三七中的黄酮类化合物具 有明显的抗炎作用，能抑 制炎症介质的释放，减轻 炎症反应。
临床应用
用于治疗关节炎、胃炎、 肺炎等炎症性疾病。
注意事项
长期使用需在医生指导下 进行。
抗肿瘤作用
抗肿瘤机制
三七中的多糖成分能增强机体免 疫力，抑制肿瘤细胞生长和扩散
。
临床应用
辅助治疗肝癌、肺癌、胃癌等多种 恶性肿瘤。
注意事项
不能替代放化疗，需在医生指导下 使用。
对心血管系统的作用
保护心血管机制
生态种植
推广生态种植模式，利用生物防治技 术，减少化肥和农药的使用。
合理采收与利用
制定采收计划，确保资源的可持续利 用。
科研支持
加强三七种植技术的研究与推广，提 高产量和质量。
政策与法规保障
法律法规制定
政策扶持
制定相关法律法规，规范三七的种植、采 收、加工和销售。
给予三七种植户政策扶持，如财政补贴、 税收优惠等。
注意事项
三七中的皂甙成分能扩张血管，降低 血压，改善心肌缺血。
低血压患者慎用，避免与强心苷类药 物同时使用。
临床应用
用于高血压、冠心病、心绞痛等的辅 助治疗。
对免疫系统的作用
调节免疫机制
三七中的多糖成分能增强机体免 疫力，提高抵抗力。
高效液相色谱法测定三七片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量
俞 坚1, 刘 杭 1, 王京霞2
( 1. 杭州市第六人民医院, 浙江 杭 州 310014; 2. 浙江省中医院, 浙江 杭州 310006)
摘 要: 目 的: 用 R P - H PLC 法测 定 三七 片 中三 七 皂 苷 R1 和 人 参皂 苷 R g1 的 含量。 方 法: 以 ZORBAX
2. 3 对照品溶液的制备 精 密称取 80 干燥至恒 重的三 七皂苷 R 1 2. 55mg、人参皂苷 R g1 13. 1mg 对照品, 置 50mL 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至 刻度, 使成每毫升含有三七皂 苷 R 1 0. 051mg、人参 皂 苷 R g1 0. 262m g 的 混 合对 照 品溶 液。
V o.l 26 N o. 2 Feb. 2 0 0 8
表 1 系统适 应性试验结果
1. 32% , 人参皂苷 R g1 R SD = 0. 93% 。 ( n = 5)。
被测组分 保留时间 ( m in) 理论塔板数 相邻两峰分离度
三七皂苷 R1
4. 068
5861. 7
人参皂苷 R g1
5. 237
关键词: 三 七片; 三七皂苷 R 1; 人参皂苷 Rg1; R P- HPLC; 含量测定
中图分类号: R284. 1
文献标识码: A 文章编号: 1673- 7717( 2008) 02- 0421- 02
Determ ination o f No tog insenoside R1 and G insenoside Rg1 in Sanq i T ab le ts by RP - H PLC
中
效以三七皂苷 R1计, 理 论塔 板数不 应低 于 5000。结 果被 华
测组分可 在 6m in内出完, 二元等度洗脱全程为 0 ~ 15m in。
三七药材高效液相色谱指纹图谱的研究
三七药材高效液相色谱指纹图谱的研究张迅杰;赫军;柳芳;刘志燕;梁莹莹;张淑君;张相林【摘要】目的:建立三七药材的色谱指纹图谱.方法:采用高效液相色谱法分析,色谱柱为Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.9ml/min,分析时间75 min,检测波长203 nm.测定对照药材和10个批次三七药材的色谱图,确立标准图谱.结果:将10个批次三七药材图谱和三七对照药材图谱进行对比,标定了39个共有峰,指认了其中6个主要色谱峰,10个批次三七药材的相似度在0.755～0.963之间.结论:该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为三七药材的质量控制提供了依据.%OBJECTIVE:To establish the chromatograph fingerprint of Panax notoginseng.METHODS:HPLCanalysis was carried out on a Kromasil-C18 column(250mm×4.6mm,5μm)with the mobile phase consisting of acetonitrile-0.1％phosphoric acidin gradient mode,and the column temperature was kept at 25℃ and flow rate was 0.9 ml/min,the analytic time was 75 min with detection wavelength of 203 nm.10 batches of samples and control medicine herbs were determined to establish the standard HPLC fingerprint of Panaxnotoginseng.RESULTS:After comparing 10 batches of samples with control medicine herbs fingerprints,there were 39 common peaks in the fingerprints of 10 samples,six of which were identified.The similarity of 10 batches of Panax notoginseng samples were 0.755-0.963.CONCLUSIONS:The method was in good reproducibility,precision and stability.The present research provides new evidence for the quality control of Panax notoginseng.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2017(017)006【总页数】3页(P725-727)【关键词】三七;高效液相色谱法;指纹图谱【作者】张迅杰;赫军;柳芳;刘志燕;梁莹莹;张淑君;张相林【作者单位】中日友好医院药学部,北京100029;北京中医药大学中药学院,北京100029;中日友好医院药学部,北京100029;中日友好医院药学部,北京100029;中日友好医院药学部,北京100029;北京中医药大学中药学院,北京 100029;中日友好医院药学部,北京100029;中日友好医院药学部,北京100029;中日友好医院药学部,北京100029【正文语种】中文【中图分类】R927三七是五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F．H．Chen的干燥根，是我国名贵的传统中药，主产于云南、广西等地。
三七化瘀口服液高效液相色谱指纹图谱的建立
三七化瘀口服液高效液相色谱指纹图谱的建立江国华;黄健;陈淑映【摘要】目的：探讨构建三七化瘀口服液指纹图谱的技术要点及检测条件，建立能反映该制剂整体特征的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱质量评价方法，为提高制剂质量稳定性和保证临床用药的安全有效提供依据。
方法色谱柱为Shim－pack VP－ODS柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为（A）乙腈－（B）0.05%磷酸水( pH=5，梯度洗脱)，流速为1 mL/min，检测波长为203 nm，进样量为10μL。
结果10个不同批次样品的相似度均在0.9~1.0间。
结论该色谱图可作为三七化瘀口服液指纹图谱，用于三七化瘀口服液的质量评价。
%Objective To investigate the fingerprinting techniques and detection conditions of Sanqi Huayu Oral Liquid,build an HPLC fingerprint quality evaluation method to reflect the overall characteristics of the preparation in order to improve the quality of prepara-tion and stability,and provide basis for the safety and effectiveness of clinical medication. Methods The chromatographic column was Shim-packVP-ODS column(250 mm × 4. 6 mm,5 μm);mobile phase was(A)acetonitrile-(B)0. 05% phosphoric acid water(pH=5, gradient elution),the flow rate was 1 mL/min,the detection wavelength was 203 nm;the injection volume was 10 μL. Results By cal-culating the similarity,the similarity of the 10 batches of samples were between 0. 9-1. 0. Conclusion The chromatographic diagram can be used as the fingerprintof Sanqi Huayu Oral Liquid,and to evaluate its quality.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)008【总页数】4页(P69-71,72)【关键词】三七化瘀口服液;指纹图谱;高效液相色谱法【作者】江国华;黄健;陈淑映【作者单位】广东省佛山市中医院，广东佛山 528200;广东省佛山市中医院，广东佛山 528200;广东省佛山市中医院，广东佛山 528200【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0三七化瘀口服液为我院中医骨伤科的优良验方，由三七和延胡索经醇提浓缩后调配分装而成，具有活血化瘀、消肿止痛、舒筋通经、强身健体的功效，经多年临床实践证明，对跌打损伤、各种血症、痛症等症疗效显著[1－2]。
复方丹参片测定HPLC液相谱图（2010药典三七皂苷测定）_复方丹参片2015药典
复方丹参片测定HPLC液相谱图(2010药典三七皂苷测定)_复方丹参片 2015药典复方丹参片测定HPLC液相谱图(2010药典三七皂苷测定) 样品名称: 复方丹参片参考标准:2010 版增补版一部复方丹参片测定HPLC液相谱图(2010药典三七皂苷测定)_复方丹参片2015 药典1 概述复方丹参片，中成药，研制方，片剂。
组成：丹参浸膏、三七、冰片。
功能：活血化瘀理气止痛。
主治：胸痹心痛。
症见胸闷、心悸、心痛气短、面色苍白、四肢厥冷、唇舌青紫黯红等。
用法：1次3片，1日3次。
该药由华山医院与上海中药制药二厂研制，经临床观察377例冠心病患者，结果其心绞痛显效率为34.7%，改善率为50.9%，总有效率为85.6%。
治疗颅外伤后神衰综合征122例，有效率达90.2%。
实验研究表明，该药对垂体后叶素引起的急性心肌缺血和缺氧有显著的保护作用，能增加离体豚鼠心脏的冠脉流量，延长小鼠耐常压缺氧时间。
能延长小鼠的正常凝血时间，明显抑制氯仿引起的小鼠心室纤颤和缩短氯化钡引起的大鼠心律失常时间，显示一定的抗心律失常作用。
豚鼠心脏灌流结果表明，该药可提高缺氧灌流所致心衰的冠脉流量。
2 复方丹参片药典标准2.1 品名复方丹参片Fufang Danshen Pian2.2 处方丹参450g、三七141g、冰片8g2.3 制法以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。
三七粉碎成细粉，与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干燥。
冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成333片，包薄膜衣；或压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
2.4 性状本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。
2.5 鉴别（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。
复方中三七的薄层鉴别
4.1 复方中三七的薄层鉴别参考《中国药典》2010版三七鉴别项下方法。
4.1.1 供试溶液的制备称取20100112，20100118；两个批次本品颗粒各2.0g，置25ml具塞试管中，加水25滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇15ml，密塞，振摇10min，放置于冰箱中使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
4.1.2 对照品溶液的制备精密取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，并将这些对照品溶液混合制成对照品混合溶液，作为对照品溶液。
4.1.3 阴性供试品溶液的制备取缺三七阴性复方颗粒2.0g，按供试品溶液的备方法，制得阴性供试品溶液。
4.1.4 对照药材溶液的制备称取三七对照药材0.5g，用滴管加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10min，放置于冰箱中使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
4.1.5 TLC色谱条件薄层板：自制硅胶G板（硅胶：0.7%CMC-Na为1：3）展开剂系统：氯仿-甲醇-水-冰乙酸（14：11：2：0.5）于冰箱放置的下层溶液。
显色剂：10%的硫酸乙醇溶液。
按照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验，吸取上述几种溶液适量，分别点于同一硅胶G板上，饱和30min，上行展开，取出，晾干，喷以10%硫酸溶液，在烘箱中105℃加热至斑点显色清晰，见图3-1。
图3-1 复方中三七的薄层鉴定色谱图1复方颗粒样品 6 人参皂苷Rg1对照品2复方颗粒样品7 三七皂苷R1对照品3三七对照药材8 人参皂苷Re对照品4三种对照品混合溶液9 三七阴性样品5人参皂苷Rb1对照品在颗粒样品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，特征斑点清晰、圆整、分离效果较好、Rf值适中。
缺三七的阴性样品无干扰。
三七有效成分含量测定的研究进展
三七有效成分含量测定的研究进展标签：三七；有效成分；含量测定三七又名田七，为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H .Chen的干燥根，具有散瘀止血、消肿镇痛等功效，历版药典均有收载。
现代药理研究表明，三七具有增强机体功能、增加冠脉血流量、扩张血管、降低心肌耗氧量、抑制血小板聚集、降低血粘度等作用；对三七的现代药学分析表明，人参皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1是三七的主要有效成分，对三七药材或以三七为主药的药品进行质量控制时，多采用测定以上几种有效成分含量的方法。
近年来随着中药现代化的要求和药物分析手段的提高，对三七有效成分含量测定的方法有了新的变化，现总经如下。
1三七中药材有效成分含量测定的研究进展1.1高效液相色谱法近年来，高效液相色谱以其快速、高效、分离效能高、重现性好、结果准确可靠等优势，被广泛应用于三七药材的含量测定。
其中流动相多采用梯度洗脱；在线检测方法多以测定样品的紫外吸收为主；检测波长多为203nm；检测对象主要是样品中的人参皂苷R1、人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1等有效成分。
但从文献来看，对三七药材有效成分的提取方法各有不同，采用的色谱柱变化较多，因梯度洗脱方法存在检测时间过长的缺点(检测时间从25min到60min不等)，因此也有用非紫外检测器的方法。
1.1.1以人参皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为指标、流动相梯度洗脱、在线紫外检测的高效液相色谱法2005版《中国药典》(一部)改变了2000版中薄层扫描法测定三七有效成分含量的方法，以高效液相色谱法测定有效成分含量。
该方法主要是用流动相梯度洗脱的方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈(A)：水(B)，检测波长为203nm。
流动相梯度变化如表l。
药典方法中选用的对照品为人参皂苷Rm、人参皂苷Rb，和三七皂苷R1。
供式品制备方法：取药材粉末(过4号筛)0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过、取续滤液，即得。
基于特征图谱的人参属药材西洋参、人参、三七的比较
世界中医药 ２０２１年 ３月第 １６卷第 ６期·８８７·基于特征图谱的人参属药材西洋参、人参、三七的比较严 华１ 张慧秀２ 白宗利２ 乐智勇２ 魏 锋１ 马双成１（１中国食品药品检定研究院，北京，１０００５０；２康美药业股份有限公司，北京，１０２６２９）摘要 目的：建立同时适用于五加科人参属西洋参、人参和三七药材高效液相色谱（ＨＰＬＣ）特征图谱鉴别和含量测定方 法，为同属药材的鉴定及质量评价提供科学依据。
方法：西洋参、人参、三七均以甲醇提取，特征图谱及含量采用同一液相 色谱条件：Ｃ８色谱柱，乙腈水为流动相，梯度洗脱，紫外光（２０３ｎｍ）检测，特征图谱采用 Ｃｈｅｍｐａｔｔｅｒｎ化学计量学软件进行 数据处理、计算相似度、主成分分析。
结果：西洋参特征图谱有 １１个共有峰相似度为 ０８６～０９９，特征成分为人参皂苷 Ｒｃ、人参特征图谱有 ９个共有峰，相似度为 ０９８～０９９，特征成分为人参皂苷 Ｒｆ，三七特征图谱有 ８个共有峰，相似度为 ０９６～１０，特征成分为三七皂苷 Ｒ１，品种内相似度均很高，品种间相似度低为 ０５４。
主成分分析可将 ３种药材显著区 分，并显示特征成分及共有成分人参皂苷 Ｒｇ１、Ｒｅ、Ｒｂ１和 Ｒｄ峰对区分 ３种药材累积贡献权重值为 ８７％，其中人参皂苷 Ｒｇ１与人参皂苷 Ｒｅ峰面积比值在 ３个药材中的差异有统计学意义，比值范围稳定，三者比值依次为 ０１３±００８、１２０± ０６０、８３０±３０，对于药材的鉴定有重要意义。
各共有成分的单体含量及其总含量均以三七为最高，西洋参次之，人参最 低，人参皂苷 Ｒｇ１在西洋参与人参中的含量基本一致。
结论：新建立的 ＨＰＬＣ特征图谱方法在鉴别同属药材品种的同时 测定了主要皂苷成分的含量测定，方法的专属强，稳定性高，重复性好，且大幅缩短了分析时间，提高分析效率，为药材的 质量评价提供科学便捷的方法和依据。