1-1电子显微镜与电子光学(1)
材料现代研究方法习题加答案-考试实用
第二部分电子显微分析一、电子光学1、电子波特征，与可见光有何异同?2、电磁透镜的像差（球差；色差；像散；如何产生，如何消除和减少）球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。
用小孔径成像时可使球差明显减小。
像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。
透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。
象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。
色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。
稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长（与可见光），影响因素电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。
（1）已知衍射效应对分辨率的影响（2）像差对分辨的影响。
像差决定的分辨率主要是由球差决定的。
景深：当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。
焦长：固定样品的条件下（物距不变），象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用D L表示。
二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）扫描电镜成像原理：在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径为0.02~20μm的电子束。
末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，仍是一个会聚透镜）上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。
通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。
2、光阑（位置、作用）光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。
防止照明系统中其它的辐照以保护样品等3、电子衍射与x衍射有何异同电子衍射与X射线衍射相比的优点：1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
2.电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。
1光镜、电镜的发展、种类、特点及应用
临界点干燥技术、冷冻干燥技术、蚀刻 技术、组织导电技术和切片腐蚀技术等。 应用范围：
样品表面及其断面立体形貌的观察。
扫描电子显微镜
场发射扫描电镜
环境扫描电镜
兼有扫描电镜和透射电镜双重功能，称 为扫描透射电镜（STEM） 。 特点：
可观察样品的表面和内部结构形态。 制样技术：
17世纪中叶，英国的罗伯特.胡克（用自己制造的显微 镜观察软木切片，‘细胞’）和荷兰的安东尼·冯·列文胡 克（制造了只有一片凸透镜的显微镜，放大了300倍）都 对显微镜的发展作出了卓越的贡献。
近代的光学显微镜通常采用两级放大，分别由物镜和 目镜完成。被观察物体AB位于物镜的前方,被物镜作第一 级放大后成一倒立的实象A1B1。然后此实像再被目镜作 第二级放大，成一虚象A2B2,人眼看到的就是虚像A2B2。
切片厚度可以相应增加，约为1500 Å左右。
扫描透射电镜 FEI公司
加速电压在500KV以上的透射电镜又称 超高压电镜。 特点：
分辨率高,加速电压高，穿透力强，对样品 损伤小。 制样技术：
切片较厚，含水，都可满足电镜观察要求。 应用范围：
可广泛应用于材料科学、生物学、医学 等。
1986年，瑞典皇家科学院将诺贝尔物理学 奖授予电子显微镜的发明者——德国科学 家恩斯特.茹斯卡（ErnstRuska，19061988）；授予扫描隧道显微镜的设计者—— 德国物理学家宾尼希（Gerd Binnig，1947-） 和瑞士物理学家罗雷尔（Heinrich Rohrer， 1933-）。
数值孔径：显微物镜的一个重要性能指标，通常与放大倍率 一起标注在物镜镜筒外壳上，例如40×0.65表示物镜的放大倍率 为40倍，数值孔径为0.65。
电子显微镜光学显微镜成像原理异同点
电子显微镜光学显微镜成像原理异同点电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。
电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示。
20世纪70年代，透射式电子显微镜的分辨率约为0.3纳米(人眼的分辨本领约为0.1毫米)。
现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍，所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。
1931年，德国的克诺尔和鲁斯卡，用冷阴极放电电子源和三个电子透镜改装了一台高压示波器，并获得了放大十几倍的图象，证实了电子显微镜放大成像的可能性。
1932年，经过鲁斯卡的改进，电子显微镜的分辨能力达到了50纳米，约为当时光学显微镜分辨本领的十倍，于是电子显微镜开始受到人们的重视。
到了二十世纪40年代，美国的希尔用消像散器补偿电子透镜的旋转不对称性，使电子显微镜的分辨本领有了新的突破，逐步达到了现代水平。
在中国，1958年研制成功透射式电子显微镜，其分辨本领为3纳米，1979年又制成分辨本领为0.3纳米的大型电子显微镜。
电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光学显微镜，但电子显微镜因需在真空条件下工作，所以很难观察活的生物，而且电子束的照射也会使生物样品受到辐照损伤。
其他的问题，如电子枪亮度和电子透镜质量的提高等问题也有待继续研究。
分辨能力是电子显微镜的重要指标，它与透过样品的电子束入射锥角和波长有关。
可见光的波长约为300～700纳米，而电子束的波长与加速电压有关。
当加速电压为50～100千伏时，电子束波长约为0.0053～0.0037纳米。
由于电子束的波长远远小于可见光的波长，所以即使电子束的锥角仅为光学显微镜的1％，电子显微镜的分辨本领仍远远优于光学显微镜。
电子显微镜由镜筒、真空系统和电源柜三部分组成。
镜筒主要有电子枪、电子透镜、样品架、荧光屏和照相机构等部件，这些部件通常是自上而下地装配成一个柱体；真空系统由机械真空泵、扩散泵和真空阀门等构成，并通过抽气管道与镜筒相联接；电源柜由高压发生器、励磁电流稳流器和各种调节控制单元组成。
电镜知识点
46个电镜知识点01光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。
光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
02根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关：λe＝h / mv＝h / (2qmV)1/2＝12.2 / (V)1/2 (Å)在10 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12Å，远低于可见光的4000 - 7000Å，所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100Å之间，电子与原子核的弹性散射(Elastic Scattering) 与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
03扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。
04扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪(Electron Gun) 发射电子束，经过一组磁透镜聚焦(Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径(Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜(Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子(Backscattered Electron) 成像。
05电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布(Energy Spread) 要小，目前常用的种类计有三种，钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射(Field Emission)，不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。
电子显微技术(1)
电子显微技术(1)
总述：
• 电子显微镜有很多类型，主要有透射电子 显微镜(简称透射电镜，TEM)和扫描电子显 微镜(简称扫描电镜，SEM)两大类。扫描透 射电子显微镜(简称扫描透射电镜，STEM)则 兼有两者的性能。
电子显微技术(1)
总述：
The comparison picture of scanning electron microscope and transmission electron microscope
电子显微技术(1)
主要内容：
• TEM——透射扫描电镜 • SEM——扫描电子显微镜 • STM——扫描遂道显微镜 • AFM——原子力显微镜 • ESEM——环境扫描电镜 • STEM——扫描透射电镜 • FESEM——场发射扫描电镜 • SEAM——扫描电声显微镜
电子显微技术(1)
TEM——照明系统
• 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 • 电子枪是发射电子的照明光源。 • 聚光镜是把电子枪发射出来的电子会聚而
成的交叉点进一步会聚后照射到样品上。 • 照明系统的作用就是提供一束亮度高、照
明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明 源。
电子显微技术(1)
TEM——电子枪
电子显微技术(1)
TEM——透射电镜的结构
• 图5-11是透射电镜的 外观照片。
• 通常透射电镜由电子 光学系统、电源系统、 真空系统、循环冷却 系统和控制系统组成， 其中电子光学系统是 电镜的主要组成部分。
扫描电子显微镜之--电子透镜（静电透镜和电磁透镜
扫描电子显微镜之--电子透镜(静电透镜和电磁透镜）电子光学系统是电镜的核心部分，电子透镜又是电子光学系统的核心部分。
其中物镜又是电子透镜中最关键的部分。
电子透镜有一定的分辨率和像差。
像差在很大程度上可以修正。
电子显微镜中，用静电透镜作电子枪的一部分，汇聚阴极发射电子束，形成第一交叉板，即电子源；在透射电镜（TEM）用磁透镜作为电子源的聚光镜起到放大和缩小电子源，从而改变电子束照射样品的面积和强度，用电磁透镜（物镜，中间镜，投影镜），对透射电子信号进行放大；在扫描电子显微镜中，电子透镜起到调节电子源尺寸的作用，形成具有一定参数（d直径，i电流强度，a 孔径角）最终电子束斑（电子探针），用来激发样品表面与该束斑相对应的像素信号，该像素的信号发射区体积的大小，是决定信息的空间分辨率的主要因素。
静电透镜和磁透镜统称电子透镜，它们的结构原理由H.Busch,1926年奠定的几何电子光学理论。
静电透镜1. 电子在静电场中的运动电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。
初速度为0的自由电子从零电位到达V电位时，电子的运动速度v为：即加速电压的大小决定了电子运动的速度。
当电子的初速度不为零、运动方向与电场力方向不一致时，电场力不仅改变电子运动的能量，而且也改变电子的运动方向。
电子在静电场中运动方式与光的折射现象十分相似，并且当电子从低电位区V1进入高电位区时，折射角,也即电子的运动轨迹趋向于法线。
反之电子的轨迹将离开法线。
2.静电透镜，结构与玻璃的凸透镜可以使光线聚焦成像相似，一定形状的等电位曲面簇也可以使电子束聚焦成像。
产生这种旋转对称等三电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。
它有二极式和三极式之分。
图为一三极式静电透镜。
电荷在磁场中运动时会受到洛仑兹力的作用，其表达式为：所以电子在均匀磁场中运动中的受力情况及运动轨迹可分为：旋转对称的磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。
产生这种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜，它是在短线圈、包壳磁透镜的基础上发展而成的。
电子显微镜技术和在病理诊疗上的作用
项目
扫描电镜
透射电镜
辨别 70～100 Å 本事
发大倍数 加速电压 图像特点
20～40万倍 1～50 KV
景深长、三维立体 构造
样品制备 样品尺寸 样品损伤
固定-脱水-临界点干燥-喷涂金属 1cm3
光斑直径只有几十 埃旳电子束在
样品上扫描，对样
2Å
100万倍 几十千伏～几百千伏
景深小、两维平面构 造
（三）电镜检验起验正作用：超微构造信息进一步 证明、丰富了光镜旳组织学诊疗
例：男,30 岁,肝穿活检。光镜诊疗:慢迁肝。虽未见经典碎 屑样坏死,但不除外活动性变化。电镜见肝细胞大,疏松,细 胞周围间隙加大,有微绒毛化,滑面内质网增生,内含管状体, 肝窦内充塞胶原纤维。有旳区域见部分肝细胞胞质有胞溶, 周围有淋巴细胞浸润。最终电镜诊疗:慢性迁延性乙型病 毒性肝炎有轻微活动(图3) 。电镜有确诊价值。
④树立电镜观察是为取得组织细胞旳超微构造病 理信息旳观念,而不是替代光镜诊疗。
所以,犹如战争中使用常规武器与战略武器旳 关系,在病理诊疗过程中能用光镜者不用电镜, 只在必要时辅以电镜、免疫组化检验。当然, 应用电镜进一步研究细胞细微构造在疾病发 生和发展中旳变化,许多工作有待开展。
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发明背景：它是在发觉电子束具有波动性质及利 用磁场变化电子束行径，在上述理论旳指导下发 明出旳。
电子显微镜主要分为两种类型：一种是观察样品 内部超微构造旳透射电子显微镜，另一种是揭示 样品表面形貌旳扫描电子显微镜。
电子显微镜特征：电镜与光镜旳区别
扫描电镜与透射电镜比较：（见下表）
扫描电镜和透射电镜比较
图1 朗格汉斯细胞组织细胞增生症:见双模构成旳似网球拍状旳Birbeck 颗粒。 EM ×10 000
第四章电子光学基础及透射电子显微镜
第一聚光镜的缩小倍数为10~50倍，它将 有效光源强烈地缩小成1~5 m的光斑像。 第二聚光镜缩小倍数约为1/2倍。这样， 通过第二聚光镜在试样平面上形成直径约 为2-10 m的光斑，显著地提高了照明效 果。
2). 成像系统 物镜、中间镜和投影镜现也都采用磁透
镜。它们和样品室构成成像系统，作用是 安置样品、放大成像。
因此，选区光阑一般放在物镜的像
平面位置。这样布置达到的效果与光阑 放在样品平面处是完全一样的。但光阑 孔的直径就可以做得比较大。如果物镜 放大倍数是50倍， 则一个直径等于 50 μ m的光阑就可以选择样品上直径为 1 μ m的区域。
选区光阑
第八章透射电镜
4.4 TEM样品制备 电子束的穿透能力不大，这就要求要将
(1) 物镜 物镜是透射电镜的核心，它获得第一幅具有
一定分辨本领的放大电子像。这幅像的任何缺陷 都将被其它透镜进一步放大，所以透射电镜的分 辨本领就取决于物镜的分辨本领。因此，要求物 镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和 尽量小的像差。磁透镜最大放大倍数为200倍，最 大分辨本领为0.1nm。
透镜的实际分辨本领除了与衍射效应
有关以外，还与透镜的像差有关。 光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹
透镜的组合等办法来矫正像差，使之对 分辨本领的影响远远小于衍射效应的影 响;
但电子透镜只有会聚透镜，没有发散 透镜，所以至今还没有找到一种能矫正 球差的办法。这样，像差对电子透镜分 辨本领的限制就不容忽略了。
0.2~0.3nm
有效放大倍数 物镜孔径角
103× 约700
106× ＜10
景深
较小
较大
焦长
较短
较长
像的记录
胶片或数码成像
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TEM
Vacuum system
• • Provides source of electrons to illuminate the specimen. There are two types of electron sources: – thermionic source
• tungsten filaments • lanthanum hexaboride (LaB6) crystals
Working modes
Incident Beam Sample
α
α
C2 Aperture
Objective Lens Back Focal Plane
Sample
ADF Detector Image Plane
Conventional TEM
Scanning TEM（STEM）
Imaging system
• •
ห้องสมุดไป่ตู้
Condenser lens
The illumination system consists of two (three) condenser lenses The first condenser lens (C1,often controlled via a knob which is labeled spot size), is responsible for controlling the spot size and hence the current (sets the demagnification of the gun crossover). The second condenser lens (C2, often controlled via a knob which is labeled intensity) provides direct control of the illuminated areas at the specimen, and direct control of the convergence angle.
–
Power Supply and control system
Magnetic Lens
1. Coil of several thousand turns of wire through which a current of less than or equal to one amp is passed ‐‐‐ creates a magnetic field. 2. Electrons are deflected by magnetic field. 3. To avoid need for a large current passing through the coil the magnetic field is concentrated by encasing the coil in a soft iron cover with only a small ring‐ shaped gap in centre. The entire field is therefore concentrated in this gap. 4. To concentrate field further a soft iron pole piece is inserted into the bore of the objective lens – reducing the bore of the lens and width of the ring‐shaped gap. 5. To focus an electron beam onto a given plane the current through the coils must be set to a precise value. ↑ current – beam focus closer to lens ↓ current – beam focus further from lens
TEM
Vacuum system
•
Power Supply and control system
illumination system
Two different ways to use the illumination system
– form a parallel beam (used for TEM imaging and diffraction) – form a convergent beam (used for STEM imaging, microanalysis, and microdiffraction)
Brightness 1010 (A/m2sr) at 100 kV
5x101 1700 1.5 <1 500 10k 10-4
φ Schottky FEG
Temperature (K)
2700
Energy spread ΔE 3.0 (eV) at 100 kV Emission Stability (%/hr) Lifetime (hr) <1 100 500k 10-2
TEM
Vacuum system
Functions
– Uses objective lens to form the image or the electron diffraction pattern Uses intermediate lens and projector lens to magnify the image or the diffraction pattern produced by the objective lens and to focus them on the viewing screen.
Comparison of electron sources
• FEG
– Highest brightness, low energy spread, good coherency – For all applications that require a bright, coherent source the FEG is the best. – need UHV, very expensive (>US$10,000)
• LaB6 – high brightness, improves coherency and the energy spread, increases operating life – is a recommended thermionic source, – expensive (several hundred dollars each) – Resolution ~2Å
Comparison of electron sources
• Tungsten source
– low emission efficiency, large size of emission source in diameter – 5~7nm Spot size, poor resolution – cheap and easily replaceable.
LaB6 crystal
亮度高、光源尺寸 和能量发散小
•
• •
W filament
fine W needle
电子束亮度高，相干性好
Ideal Electron Source
• high brightness (high current density) • better coherency (small energy spread) – small chromatic aberration – good for modern TEM work • good stability • long lifetime
Structure of TEM
Electron optics system (1) illumination system (2) imaging system (3) image viewing and recording
illumination system
TEM
Vacuum system Power Supply and control system
Elements of a TEM
Electron optics system (1) illumination system (2) imaging system (3) image viewing and recording • electron guns • condenser lens
Electron Source －Electron Gun
φ Cold FEG
Cross-over size (nm) Vacuum (Pa)
thermal field emission
Elements of a TEM
Electron optics system (1) illumination system (2) imaging system (3) image viewing and recording • electron guns • condenser lens
• electron guns -provides electron source • condenser lens -control the electron beam
• The brightness is determined by the strength of electron emission • The size of the spot is determined by the properties of conderser lens system
Electron optics system (1) illumination system (2) imaging system (3) image viewing and recording • electron guns • condenser lens