分离技术-习题.doc

组分的富集?为什么? 分离技术思考题与习题第一章绪论

1•分离技术在定量分析中有什么重要性?

2•定量分离分析对常量和微量组分的回收率要求分别是什么?

3•选择分离方法的依据主要是什么?

第二章沉淀与共沉淀分离法

1.设计下列各组离子的系统分离方案

(1).Ag\ K+、Fe3+、Cr3+、Hg2+

(2). Hg22\ Cu2+、Al"、Ba2+

2.氢氧化物沉淀分离中，常用控制溶液pH的试剂有哪些？举例说明。

3.用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他

组分的吸附?

4•写出下列有机试剂的分子式或结构式:

毗危六次甲基四胺，尿素；丁二酮肪，8•羟基哇咻,

铜试剂（DDTC）,铜铁试剂。

5.某试样含Fe, Al, Ca, Mg, Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化,

加氨水中和至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤, 分出沉淀和滤液。试问：为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时，表示pH为3左右?

过滤后得到的沉淀是什么？滤液又是什么？试样中若含Zn2+和Mn2+,它们是

在沉淀中还是在滤液中?

6.査阅资料，在药物分析中，沉淀分离法有哪些类型？各有何特点?

（以后小组讨论）

7.什么是共沉淀现象？沉淀分离法和共沉淀分离法的区别是什么？

8.什么是均匀分配？什么是非均匀分配？均匀分配和非均匀分配谁更有利于微

9.分析影响吸附共沉淀分离的主要因素。

[HP 為

=3.16 X 10-5

8. 第3章《萃取分离法》习题

1.饮用水中有少量CHC13,取水样lOOmL,用10mL 戊醇萃取，有91.9%的

CHCb 被萃取。计算取10mL 水样用lOmL 戊醇萃取时，氯仿被萃取的百分 率。

2.当三氯乙酰丙酮分配在CHCh 和水中时，得到如下结果：当溶液的pH=1.16

时，分配比为2.00,当pH=6・39时，分配比为1.40o 求它在氯仿和水中的分 配系数K D 和离解常数K HAO

3・毗庭（Py ）时一种弱碱，在水中有下列平衡:

毗睫在水和氯仿之间的分配系数为K D =2.74 xlO 4,求在pH=4时，毗腱在水和 CHCb 之间的分配比是多大？（设毗腱Py 在CHCb 中没有聚合反应）。

4.在pH=6时，用双硫腺氯仿溶液萃取A,其萃取率为95%。同样条件下，B 仅

被萃取5%,求这两种金属离子的分离系数是多少？

5.有一金属离子鳌合物于pH3从水相萃入甲基异丁基酮中，其分配比为5.96, 现

取50.0毫升含该金属离子的试液，每次用25.0毫升甲基异丁基酮于pH3 萃取，要求萃取率为99.9%,问一共要萃取多少次？

6.用30毫升10_3mol

的某金属离子，已知以MR?形式萃取的百分率为33%,计算若用75毫升5 XlO ^mol-L 1的试剂进行萃取时的萃取百分率是多少？（结果说明什么？）

7.含某一金属离子试液100毫升，浓度为10-5mol - L 4,于pH5,用20毫升,

10'3mol • L 1的HR 的有机溶剂萃取，MR?萃取率为33%,计算在pH6时, 以50毫升5Xl （T 4mol • L 1的试剂萃取率为何值？（计算结果说明什么？） 某物质2.00毫克，用萃取进行分离，已知其分配比D=99。问用等体积萃取

一次后，有多少毫克的该物质被萃取？分出有机相后，如果用等体积的水相 洗一次，问有多少毫克该物质被反萃取？损失有百分之几？

9.画图并说明索氏萃取器的分离原理。

10•什么是超临界流体萃取？超临界流体与普通的液体和气体相比有何特点?

11・说明是双水相萃取？双水相萃取技术较普通溶剂萃取技术的优点?

第四章离子交换分离法

1、称1・000g干树脂于250 mL干燥锥形瓶中，准确加入100 mL 0.1000 mol/L NaOH后，塞紧，充分振荡，放置24 h. 吸取25.00 mL上层清液于另一干净的锥形瓶中，加入酚猷溶液，用14・88mL 0.1010 mol/L HCI滴定至无色为终点•计算树脂的交换容量。

2、緘某OH•型阴离子交换树脂1.00 g置于锥形瓶中，加入0.100 mol/L HC1 100 mL浸泡一昼夜。用移液管吸取25.00 mL上层清液，以甲基红为指示剂，用0.1000 mol/L NaOH溶液滴定，耗用12.50 mL，计算树脂的交换容量。

3、200mL含10g/L氯化钠的Na+溶液通过一H型树脂柱，假若树脂交换容量

5.1mmol/g，问需要树脂最少量为多少？

4.含有纯KBr.NaCI混合物的试样0・2567g,溶解后使之流过H型阳离子树脂交换柱，流出液用0.1023moI/LNaOH标液滴定至终点，需用34.56mL,求混合物中

KBr.NaCI的百分含量为多少?

5.运用离子交换分离技术和合适的分析方法，设计合理的分析方案，测定各离子浓度的含量。（写出测定步骤，测定条件，计算公式等）

(1)FeClj + HCI, AlClj + HCI

(2)NaAc+ HAc

(3)NaAc + NaOH

第五章色谱分离法

1.层析用硅胶G, H, F, GF254, HF366等不同标号，分别表示什么？应用这些硅胶应分别注意什么问题？

2.用纸色谱分离三种性质相近的元素，在某体系中它们的比移值分别为0.14, 0.47, 0.60,现欲使三者斑点显著分开，滤纸条应截取多长?

3.试分别从固定相、流动相、分离机理、适用范围等方面，分析柱色谱、纸色谱和薄层色谱的异同点。

4.用纸色谱法分离A、B混合组分得Rf(A)=0.40,Rf(B)=0.60o已知点样原点至

溶剂前沿的距离为18cm,计算展开后A, B斑点中心间的距离(cm)・

5.用薄层层析法，以环己烷一乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为9.5cm,溶剂前沿离斑点中心的距离为24.5cmo计算其比移值.

6.用硅胶G作薄层色谱法分离间硝基苯胺•偶氮苯混合物时，得到间硝基苯胺的

比移值砂二0・30。已知溶剂前沿距离为18cm,计算斑点中心距原点距离(cm)・