空气中14C取样器使用说明书

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GC-14C气相色谱仪说明书

GC-14C气相色谱仪说明书

GC-14C气相色谱仪说明书1、操作前的准备1)色谱柱的安装:2)气体流量的调节:①载气(N2)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa,缓缓开启主机上载气进口压力表(P),使压力表指示为5 Kg/cm2,再缓慢开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。

②氢气等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气发生器主阀,调节输出压力为2 Kg/cm2,主机上压力调节至0.5Kg/cm2。

启动空气压缩机,主机压力调节至约0.5Kg/cm2。

3)检漏:用皂液检查柱及各连接处是否漏气。

2、主机操作1)接通电源,开启主机电源(右下侧),此时CITP.XX 显示出来,同时POLARITY lor2 的灯亮, RANGE灯亮。

2)温度设置如下:①设定检测器温度DET.T 200 ENT 显示: DETT 200②设定进样口温度180 ENT 显示: INJT 180③设定柱温COL INT TEMR 80 ENT 显示: CITP 80④设定柱温延续时间COL INTI TIME 1 ENT 显示: CIYM 1.0⑤设定柱的升温速度COL PROG 10 ENT 显示: CPRI 10.0⑥设定色谱柱的最终温度COL FINAL TEMP 150 ENT 显示:CFP1 150⑦设定最终温度的时间COL FINAL TIME 2 ENT显示:CFM12.0注:如不需程序升稳只需前三部分操作, ④-⑦为程序升稳设置.⑧设定FID控制条件DET 1 ENT 显示DIRG FID 检测器中RANGE 2灯亮.(DET 1 NON表明FID 未安装或控制开关位于OFF。

)RANGE 2 ENT 显示DIPL 1 INJ(1)灯亮。

⑨Monitor ,操作显示检测器或柱温MONIT DET.T or MONIT COL 显示:DETT. XXCITP .XX 未按加热开关,不显示加热,按START。

碳14仪器操作规程

碳14仪器操作规程

碳14仪器操作规程碳14测年仪是一种用于测定古代有机物年龄的仪器,其原理是通过测定样品中碳14同位素的含量来确定样品的年龄。

为了保证测量结果的准确性和可靠性,使用碳14仪器需要遵守一系列操作规程。

以下是一份碳14仪器操作规程,具体内容如下:一、实验前准备:1. 勘察实验室环境,确保实验室的温度、湿度等参数符合要求。

2. 确保仪器和设备的正常运行。

检查仪器的供电、连接、仪器参数设置等是否正常,并进行必要的校准和调试。

3. 根据实验需求准备样品。

样品应选择适宜的有机物,如木炭、纸张、骨骼等,并根据样品的特点进行必要的预处理。

二、样品制备:1. 样品的制备应遵循标准操作流程,确保样品的纯度和代表性。

2. 对于大样品,应确保样品内部的碳14同位素分布均匀,可以进行必要的大小切割。

3. 对于有机物样品,需要进行必要的去碳酸处理,以去除样品中的现代碳化合物。

三、样品测量:1. 将准备好的样品放置在测量室中,等待样品与环境空气达到平衡。

2. 根据仪器的要求,设置合适的样品量、测量时间和扩散器状态等参数。

3. 根据样品量的不同,选择合适的探测器和放大器,并进行必要的调整和校准。

4. 进行样品的加热,使样品中的二氧化碳完全释放出来,并进入质谱仪中进行测量。

5. 根据仪器的要求,进行不同的计数模式选择,包括实时计数和累积计数等。

四、数据处理:1. 对于测得的数据,首先进行数据分析和处理,去除噪声和异常数据。

2. 进行计数率的校正和标定,保证测量结果的准确性和可靠性。

3. 利用样品中的碳14同位素含量和标准的年代参考曲线,计算样品的年龄。

4. 对于计算结果,进行必要的统计分析和误差估计,并进行结果的解读和报告。

五、实验后处理:1. 清理实验室,将仪器和设备的操作参数恢复到初始状态。

2. 对于样品和测量数据的保管,需要按照实验室的规定进行妥善保管和管理。

3. 定期对仪器进行维护和保养,确保仪器的长时间稳定运行。

以上是碳14仪器操作规程的主要内容。

气相色谱GC14C操作手册

气相色谱GC14C操作手册

仪器分析仿真仪器分析仿真软件GC-14C 系统操作手册目录一、导读..................................................................................................................-2-二、软件安装..........................................................................................................-2-三、初步认识..........................................................................................................-2-四、仿真操作..........................................................................................................-5-五、相关说明 (12)东方仿真东方仿真东方仿真一、导读本仿真系统是根据岛津GC-14C 气相分析仪器及岛津Clarity 工作站软件进行开发的仪器分析系统。

本操作手册主要包括系统的基本操作知识以及模块的简单描述,其中工作站的使用不在本手册范围,请参加相关手册。

具体的实验要求参见教师的相关教案。

二、软件安装参见《仿真软件安装》。

三、初步认识1.软件启动安装完软件后,可以通过下属两种方式启动仿真软件:启动方式一:在桌面点击仿真软件快捷方式:气相分析软件,双击后可以运行软件;启动方式二:进入软件安装目录,找到PISPNETRun.exe 文件,双击后可以运行。

2.运行方式选择启动软件后,将会出现形如下图的界面:东方仿真东方仿真东方仿真图3.2.1如果进行单机练习,则点击“单机练习”按钮,如果需要连接教师站运行,请根据教师站配置信息输入相关基本信息以及教师站地址,然后点击“局域网模式”按钮。

空气中 14c 的取样与测定方法

空气中 14c 的取样与测定方法

空气中 14c 的取样与测定方法【原创版4篇】目录(篇1)1.引言2.14C 在空气中的应用背景3.空气中 14C 的取样方法3.1 滤膜法3.2 吸收液法3.3 针筒法4.空气中 14C 的测定方法4.1 放射性碳定年法4.2 质谱法5.结论正文(篇1)空气中 14C 的取样与测定方法1.引言空气中的 14C(碳 -14)是一种放射性同位素,具有广泛的应用背景。

在环境科学、气候变化、生物学等领域,14C 的应用至关重要。

本文将介绍空气中 14C 的取样与测定方法。

2.14C 在空气中的应用背景空气中的 14C 主要来源于生物体和土壤,它可用于研究大气污染、温室气体排放、生物圈碳循环等环境问题。

此外,14C 的测定还可以用于考古学、地质学等领域。

3.空气中 14C 的取样方法空气中 14C 的取样方法主要有以下三种:3.1 滤膜法滤膜法是一种常用的空气中颗粒物采样方法。

使用滤膜可以有效地收集大气中的颗粒物,然后通过放射性碳定年法或质谱法测定滤膜中的 14C 含量。

3.2 吸收液法吸收液法主要用于采集大气中的气体污染物,如二氧化氮(NOx)和二氧化硫(SO2)。

通过将吸收液收集在采样瓶中,再利用放射性碳定年法或质谱法测定吸收液中的 14C 含量。

3.3 针筒法针筒法主要用于采集大气中的非甲烷总烃(NMVOCs)。

采用针筒收集气体样品,然后通过放射性碳定年法或质谱法测定样品中的 14C 含量。

4.空气中 14C 的测定方法空气中 14C 的测定方法主要有以下两种:4.1 放射性碳定年法放射性碳定年法是一种常用的 14C 测定方法,可以精确测定样品中的 14C 含量。

该方法的原理是测量样品中 14C 的放射性强度,然后根据放射性强度计算出 14C 的年龄。

4.2 质谱法质谱法是一种灵敏且准确的 14C 测定方法。

该方法通过测量样品中14C 的质量数,来确定样品中的 14C 含量。

质谱法可以在较小的样品量下获得高精度的结果。

空气中14c的取样与测定方法

空气中14c的取样与测定方法

空气中14c的取样与测定方法首先是样品的收集。

空气中的14C主要以CO2的形式存在,因此我们需要采集空气中的CO2作为样品。

常用的CO2采集方法有两种:直接采集和间接采集。

直接采集方法是将样品接触到空气中,使CO2从空气中吸附到样品表面。

间接采集方法是利用化学或物理方法将空气中的CO2与其他物质反应生成其他化合物,再采集这些化合物作为样品。

其次是样品的预处理。

由于空气中的CO2含量较低,需要对样品进行预处理来提高样品中的14C含量。

常用的预处理方法有两种:浓缩和胶体提取。

浓缩方法是将样品中的CO2浓缩到较小的体积中,以提高14C的浓度。

胶体提取方法是将样品中的CO2溶解在液态氮中,然后用溶液过滤去除杂质,最后将胶体沉淀干燥得到样品。

最后是样品的测量。

测量方法可分为放射性测量和质谱测量两种。

放射性测量方法主要是通过测量样品中的放射性衰变来确定14C的含量。

常用的放射性测量方法有液闪法、气体闪法和液体闪法等。

质谱测量方法是利用质谱仪来测量样品中14C的质量。

常用的质谱测量方法有质谱测量法和加速器质谱测量法等。

在进行样品测量时,还需要校正由于同位素分馏和时间衰变等因素导致的测量误差。

同位素分馏校正是为了消除不同同位素间的分馏效应对测量结果的影响。

常见的同位素分馏校正方法有碳同位素校正和氧同位素校正等。

时间衰变校正是为了消除由于14C的半衰期约为5730年,样品中的14C含量在时间上的减少所导致的测量误差。

常见的时间衰变校正方法是利用样品中的14C含量与一个已知时间点的标准样品进行比较,以确定样品中14C的初始含量。

总结起来,空气中14C的取样与测定方法包括样品的收集、样品的预处理和样品的测量三个步骤。

在具体的实验中,我们可以根据实验需求和设备条件选择合适的方法进行样品的取样和测定,并进行必要的校正来确保测量结果的准确性。

GC-14简易操作规程

GC-14简易操作规程

GC-14C气相色谱简易操作规程一.通用注意事项:A:钢瓶及气源1.钢瓶及减压阀要经常检漏。

2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。

氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用要更换去离子水。

3.钢瓶总压低于2.0MP时,更换新钢瓶。

B:电源电压不稳的用户需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。

C:进样口1.定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换)2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,石英棉要及时更换。

3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。

D:色谱柱的老化接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20度以上而低于柱子的最高使用温度。

老化时间不低于1.5小时。

载气流速应与测定样品时保持一致。

FID检测器A:开机步骤1.打开载气(氮气)钢瓶,调节减压阀至0.5-0.6MP,打开氢气及空气发生器电源(如使用氢气钢瓶则调节至0.2-0.3MP)2.连接好色谱柱,确认无漏气现象,确认进样垫及玻璃衬管处于良好状况,如需更换或清洗请在实验前完成3 调节氮气总压表至400KP,调节载气压力至分析条件.打开色谱主机电源,参照实验条件分别设定进样口温度(INJ),检测器温度(DET),柱温箱温度(COL),若用户加装了毛细管进样口,则进样口温度需设定AUX1或AUX2. 同时打开工作站电源,进入分析窗口。

4 按System键,仪器开始升温,待温度达到设定后,调节氢气流量阀至60KP左右,调节空气流量阀至45KP左右,然后按住排空键进行点火,确认是否点火成功。

此时应注意检查检测器的选择(相应按键为DET#)是否正确,如检测器开关此时应处于ON的状态,观察极性(pol)选择与当前的安装情况是否相符合.5 等待仪器稳定,在工作站上给样品取名字,进样分析。

分析完毕进行数据后处理。

B:关机步骤1.关闭氢气及空气流量阀,分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,等柱温低于50度,检测器及进样口低于100度时,关闭工作站窗口。

气体密闭取样器的操作步骤

气体密闭取样器的操作步骤
嗨,宝子们!今天来给大家唠唠气体密闭取样器咋操作哈。

先说说取样前的准备。

咱得检查一下取样器,看看各个部件是不是完好无损的,就像检查一个小宝贝有没有哪里磕着碰着了一样。

接口啊,阀门啥的,都得瞅瞅,要是有损坏,那取出来的样可就不准喽。

还有啊,要把取样器清理干净,不能让之前残留的东西影响这次取样呢。

接着就是连接取样器啦。

要把取样器和气体来源的管道或者容器连接好哦。

这个连接得稳稳当当的,就像给它们牵个牢固的小手一样。

连接的时候要小心,按照规定的方式来操作,可不能胡来,不然气体漏出来可就不好玩啦。

然后就到了关键的取样环节。

慢慢打开取样器上的阀门,这个时候要有点耐心,就像哄小宝宝睡觉一样,不能太急。

让气体缓缓地进入取样器,要注意观察取样器的状态,看看有没有什么异常情况。

如果听到奇怪的声音或者看到有泄漏的迹象,那可就得赶紧停止,重新检查连接部位啦。

取样的量也要合适哦,可不能贪多或者取少了。

这就像做菜放盐一样,得恰到好处。

取够了量之后,就慢慢关闭阀门,就像轻轻地给气体说拜拜啦。

最后呢,把取样器从连接的地方取下来。

取下来之后要妥善保管好取样器,里面可是珍贵的气体样本呢。

就像保管自己心爱的小物件一样,可不能让它受到碰撞或者高温啥的影响。

空气中 14c 的取样与测定方法

空气中 14c 的取样与测定方法空气中14C的取样与测定方法引言:空气中的14C(碳-14)是一种重要的放射性同位素,它在地球上的存在与生物圈的活动息息相关。

测定空气中14C的含量可以用于研究大气环流、气候变化以及生物地球化学过程等方面。

本文将介绍目前常用的空气中14C的取样和测定方法。

一、取样方法1. 高空采样:为了避免地面上的干扰,通常选择在高空进行采样。

这种方法可以通过飞机、气球或者高山观测站等方式来获取空气样品。

采样时需要确保采集到的空气具有代表性,并且避免污染。

2. 空气过滤:采用空气过滤器来收集空气中的颗粒物和气态物质。

过滤器的选择要具备一定的吸附能力和过滤效果,以确保样品的纯净度。

常用的过滤器材料有石英纤维膜、聚四氟乙烯膜等。

3. 液体收集:利用液体氮或其他液体吸附剂来收集空气中的气体成分。

这种方法适用于需要对空气中的气体进行进一步分析的情况,如气体同位素的测定。

二、测定方法1. 加速器质谱法(AMS):AMS是目前最常用的空气中14C测定方法。

该方法通过加速器将样品中的14C离子加速到高能量,然后利用质谱仪进行测定。

由于AMS具有高灵敏度和高精确度的特点,可以测定非常低浓度的14C,因此被广泛应用于大气科学研究中。

2. 液体闪烁计数法:该方法利用液体闪烁体对样品中的放射性粒子进行计数。

将空气样品溶解于液体闪烁剂中,当14C发生放射性衰变时,会释放出能量并激发液体闪烁剂产生闪光。

通过测量闪光的强度来确定14C的含量。

3. 放射性计数法:该方法利用放射性探测器对样品中的放射性粒子进行计数。

将空气样品放置在放射性探测器旁,探测器会记录下样品中的放射性衰变事件。

通过对放射性衰变事件的统计分析,可以得到14C的含量。

结论:空气中14C的取样和测定方法多种多样,每种方法都有其适用的场景和优缺点。

在实际应用中,需要根据研究目的和实验条件选择合适的方法。

通过准确测定空气中14C的含量,我们可以更好地理解地球环境变化,并为环境保护和气候研究提供重要的科学依据。

GC-14C气相色谱仪操作规程

本规程适用于FID检测1 操作步骤1.1 开机准备1.1.1 打开载气气源总阀,调节输出压力和流量控制表压为待测压力。

刚开始通入载气时,由于流路中有空气,因此要先通一段时间载气,然后再启动系统。

一般需要20min以上,如系统长时间(3个月以上)未用则需要1h以上;1.1.2 打开主机电源与工作站,在主机上设置相应参数;参数设定方法:例如:柱温为:36℃、进样口温度:200℃、检测器温度:250℃、检测器:FID。

设定步骤如下:COL—36℃—ENTER,INJ—200℃—ENTER,DET—250℃—ENTER,DET#—FID—ON—ENTER。

柱的程序升温设置:COL—PROG—初始温度—ENTER—保温时间—ENTER—升温速率—ENTER—终止温度。

例如:初始温度为36℃,保温4min后以30℃/min的速度升温至90℃,保温1min。

升温设置:COL—PROG—36℃—ENTER—4—ENTER30—ENTER—90——ENTER—1—ENTER。

1.1.3 检查所设定条件,等载气通入时间在10min以上后,按动SYSTEM键启动系统,温度开始上升。

1.2 信息采集1.2.1 当柱温、进样口温度、检测器温度达到设定温度后,打开空气、氢气气源。

调节其输出压力和流量控制表压为待测压力;1.2.2 用专用打火器在通道2点火,点火时先降低空气流速;1.2.3 火点着后,在工作站观察基线,如不平稳用ZERO调零;1.2.4 基线平稳后,在进样口1进样;1.2.5 进样后,快速启动STA TER,工作站将自动记录待测样的出峰图谱;1.2.6 如需继续采样则重复步骤1.2.4-1.2.5。

1.3 关机1.3.1 分析结束后,设柱温COL、进样口温度INJ、检测器温度DET为0℃,开始降温;1.3.2 关氢气、空气气源,灭火;1.3.3 当进样口温度INJ、检测器温度DET降到100℃以下后,可以关闭气相色谱仪了。

岛津ECD-GC14C使用说明书


灵敏度(任意单位)
1.0 2.0 1.7 12 1.0 1.1 1.5 1.6 190 15 110 370 90 6×104 4×105
255 280 280 4×103 1.1×105 9×104 0.06 0.2 0.55 0.55 75 450 1.0 0.6 0.5 0.9 5×104
-1-
安全注意
ECD-14C 是岛津气相色谱仪 GC-14C 用检测器。 为保证仪器操作安全,须严格遵守下列注意事项。 1、 不要用于上述目的以外的用途。 2、 按使用说明书规定的程序操作。 3、 遵守警告、注意事项的规定。 4、 不要擅自拆卸和改装。 5、 仪器内部修理,委托本公司销售维修点或代理店。 6、 粉红色页和带网线部分是供本公司维修服务点安装时使用,用户自行安装有危险,
震动等造成; e.)由于火灾,地震或其他不可抗拒的因素造成; f .)由于安装后的移动或运输而造成; 免费保修不包括易耗件的更换。 售后服务: 本仪器如出现故障,请认真检查并且依据“故障检修”的步骤进行正确处理,如 仍然不能正常工作,或在“故障检修”一章中没有相关的描述,请您与当地办事处或 代理商联系。
请勿使用。
本使用说明书,警告内容按如下规定。
注意 表示如不遵守注意事项规定,有可能导致轻度受伤或损坏仪器。
在使用前,务必仔细阅读气相色谱仪主机 GC-14C 使用说明书上记载的有关安全注意 事项。
1、腐蚀性气体和灰尘
本装置的检测电路的重要部分虽然装在屏蔽箱内,但从装置的使用寿命、精度考虑, 应尽量避免安置在有腐蚀性气体或灰尘多的地方。
责人的同意,并按其指示进行。
4、指示标牌的粘贴
按下图所示位置粘贴指示标牌。
ECD VENT
从此出口向屋外没有 人的地方排放。 (参照使用说明书)
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“空气中14C取样器”使用说明书
一、概述
由于宇宙射线和大气的相互作用,也由核动力厂排放等人类活动而使环境中的14C增加,14C参加各种生物循环,其半衰期为5730年,是最大能量为156kev的β发射体。

空气中14C可以以多种化学形态存在,其中最主要的一种为14C,在空气中的体积含量为0.03%。

因其在大气中的浓度十分低,需要大体积浓集,然后进行测量。

“空气中14C取样器”的功能,亦为此用途而设计。

该取样器为秦山核电集团公司环境监测中心研制的用于大体积浓集空气而后进行测量其中14C含量的仪器,从而知晓空气受核素污染的程度,以便采取措施,控制核电厂的废料排放,达到保护环境的目的。

本仪器主要包括以下几大部分:
1、高温催化器
高温催化器由加热器和高温催化床组成,外界空气进入其内后,其中的C元素被充分转化为CO2 ,转化效率可达到99%。

2、温度控制仪
温控范围:300—600。

C,可维持空气中的C元素被充分转化为CO2。

3、流量控制
本质量流量计D07-19B流量传感器可实现对0—10 SLPM流速的空气施行实时、准确的测量,并可依据预设值对输出通道进行精确控制。

二、工作原理
本设备主要包括高温催化器、温度控制仪、时间流量控制器及采样气泵四大部分。

取样空气首先通过高温催化器中的贵金属催化剂,使其中的碳氧及碳氢化合物氧化成CO2,同气流中原有的CO2气体一起,经过吸收瓶鼓泡器而被NaOH碱液捕集。

取样后将捕集了CO2的NaOH吸收器拿回实验室,加入适当的试剂,使溶液中被吸收的CO2以CaCO3沉淀析出,烘干制成粉末,最后用乳化闪烁液的固体悬浮物测量技术在液闪计数器上直接测量出CaCO3中的14C放射性,最后根据被取样气体的体积,求出空气中14C的放射性。

空气中14C的放射性浓度计算公式如下:
C=M*[(n c―n b)±(n c /t c+ n b /t b)1/2] / (60*E*W*V*η)
式中:C─空气中14C的放射性浓度Bq/L(103Bq/m3);W─测量出CaCO3样品的重量g; M─由吸收CO2的碱液生成的CaCO3总重量g; η─吸收碱液对CO2的捕集效率%;V ─取样空气的体积 L; n c ─样品计数率cpm; n b空白计数率cpm; t c─样品计数时间min; t b─空白计数时间min;
E─样品在液闪谱仪14C道的计数效率%。

三、主要技术指标
1、鼓泡器碱液对空气中CO2的捕集效率:≥95%
2、空气流量:0.3—3升/分钟
3、温控范围:300—600 。

C;催化剂正常使用温度范围:400±
50。

C
4、环境温度:0—40。

C;工作温度:5—40。

C
5、流量显示:数字表直接显示瞬间流量及累积流量(升/分钟) 6位LED显示流量累计值(断电不丢失)
6、高温催化器
催化器主体尺寸:Ф20×200毫米
催化器入出口(过渡管):Ф8×50毫米(每边)
热偶类型:K型(连线≥50厘米)
催化器各个部分尺寸见图1
7、温度控制仪
主体尺寸:72×72×75(宽×高×厚)毫米
开孔尺寸:67+1×67+1(宽×高)
8、储存、安装时的环境条件
∙温度:-20。

C -- +60。

C
∙相对湿度:达95% (40。

C)
∙大气压力:0.101Mpa ±10%(绝对压力)
∙空气条件: 核电站周围受核素污染的空气
9、正常工作时的环境条件
∙环境温度:0—40。

C;工作温度:5—40。

C
∙相对湿度:达90% (40。

C)
∙大气压力:0.101Mpa ±10%(绝对压力)
10、极限情况下的环境条件
∙温度:-20。

C — +60。

C
∙相对湿度:达95% (40。

C)
大气压力:0.101Mpa ±10%(绝对压力)
四、操作与使用方法:
使用前的注意事项:
用户在每次使用前一定要保证有机玻璃吸收瓶的安装,即用户在每次安装有机玻璃吸收瓶时要拧紧,以防止因密封不严而产生漏气。

采样头的盖要拧紧,滤纸定时更换。

具体操作步骤如下:
1.首先将浓度为0.75mol/L的NaOH溶液250ml倒入第1、2、4、5有机玻璃吸收瓶中,将鼓泡器接入取样器拧紧,防止漏气。

2.将采样头上的塑料端盖取下,放好滤纸后,再把塑料端盖拧紧。

将捕集了气体的硷液吸收瓶取下,用端盖盖紧,拿回实验室分析。

3.将空气中14C取样器的电源插头插入220v电源上,首先将电源开关打开,此时面板上的仪表都应该有显示。

4.因本批加热器升温快,温度上飘大约80 。

C,所以调整数字拨码至350。

C,此时温控仪显示的是催化床的实际温度,催化床上的加热器同时开始工作、加热,并可看到温度显示在不断上升。

5.经过大约20—30分钟的预热,实际温度稳定到350-450。

C,可以准备取样。

6.流量参数设定参照D08-8C流量积算仪说明书。

五、注意事项:
1.鼓泡器注入碱液后,安装时一定要拧紧,否则会导致漏气,会给测量结果带来很大误差。

2.由于流量控制器和催化床都需要一个预热时间所以使用仪器时一定要预热20分钟,待仪表显示均较为稳定后方能打开泵,开始采样。

3.采样结束后,将鼓泡器吸收下并盖上盖拧紧,以防止碱液泄漏,溅洒。

4.注意每次采集要清除流量累积值,计下显示的累积值,以计算流量和累积取样空气体积。

5.流量调节一定要先使用取样器背后的调节阀进行粗调,以使采样泵保持在大流量下工作,并使取样的压力差减到最小。

6.取样器可在0.3-3L/min取样器下24h取样。

六、样品分析与液闪测定
1.在实验室里,将2个吸收瓶中的吸收碱液倒入烧杯中,对每个吸收瓶分别加入 10mL蒸馏水进行清洗,并将清洗液也一并倒入烧杯中。

2.往烧杯内的吸收碱液中加入20%的NH4CL溶液,调节溶液到pH=10左右为止。

3.用滴定管缓慢加饱和CaCl2溶液,使CaCO3沉淀完全析出。

4.抽吸过滤,弃去上清液.用蒸馏水和乙醇反复洗涤CaCO3沉淀物三次,以消除Ca(OH) 2可能产生的影响。

5.将滤纸上纯净的CaCO3沉淀放入烘箱内,在100。

C下烘干1小时,取出冷却到室温后用天平称重,记录生成CaCO3的重量。

6.将烘干称重后的CaCo3用研钵研磨制成粉状,保存在干燥器中
备用。

7.从制备的CaCO3粉末中用天平称取4.00g放入20mL计数瓶中,加入6 L水摇匀,再加入12mL甲苯— Triton X—100闪烁液,加盖密封。

8.将加好闪烁液样品的计数瓶用力振荡1min,静置适应2h后在液闪谱仪上进行计数测量.计数时间应控制在95%置信水平下,计数统计误差不大于 10%。

西安核仪器厂。

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