工业级七水硫酸亚铁
七水硫酸亚铁执行标准

七水硫酸亚铁执行标准七水硫酸亚铁,化学式为FeSO4·7H2O,是一种重要的化工原料,广泛应用于农业、医药、环保等领域。
为了确保七水硫酸亚铁的质量和安全使用,制定了一系列的执行标准,以下将对七水硫酸亚铁执行标准进行详细介绍。
一、外观要求。
七水硫酸亚铁应为淡绿色结晶,无明显杂质,无异味。
二、化学成分。
1. 含铁量,不低于19.7%。
2. 含水量,不高于10.0%。
3. 铜含量,不超过0.05%。
4. 铅含量,不超过0.002%。
5. 砷含量,不超过0.0002%。
6. 水不溶物含量,不超过0.5%。
三、物理性质。
1. 密度,1.89g/cm³。
2. 粒度,通过80目筛网,不应有残留物。
3. 熔点,70°C(分解)。
四、贮存要求。
七水硫酸亚铁应贮存在干燥通风处,远离火源和热源,防潮防晒,避免与氧化剂、酸类混存,贮存期不得超过12个月。
五、包装要求。
七水硫酸亚铁应采用塑料编织袋或者塑料复合袋包装,每袋净重不得超过25kg,包装应牢固,防潮防漏,包装袋上应标注产品名称、生产厂家、生产日期、执行标准等信息。
六、安全注意事项。
1. 在搬运、包装、使用过程中,应佩戴防尘口罩、手套、护目镜等个人防护用品,避免接触皮肤和吸入粉尘。
2. 避免与氧化剂、酸类混存,避免产生有毒有害气体。
3. 使用后的包装袋应妥善处理,避免环境污染。
七、质量检验。
七水硫酸亚铁的质量应符合国家标准GB10531-2013《七水硫酸亚铁》的要求,定期进行质量检验,确保产品质量稳定可靠。
八、其他要求。
七水硫酸亚铁的生产、贮存、运输、使用等环节,均应符合相关法律法规的要求,确保生产过程安全环保,产品使用安全可靠。
总结,七水硫酸亚铁作为一种重要的化工原料,在使用过程中需要严格按照执行标准进行生产、贮存、运输和使用,确保产品质量和使用安全。
希望生产企业和使用单位严格遵守相关标准和要求,共同维护生产安全和环境保护。
工业级七水合硫酸亚铁国标

工业级七水合硫酸亚铁国标摘要:I.简介- 简要介绍工业级七水合硫酸亚铁的背景和重要性II.七水合硫酸亚铁的化学性质- 亚铁离子的结构和性质- 七水合硫酸亚铁的物理和化学性质III.七水合硫酸亚铁的生产方法- 矿石的采集和处理- 硫酸亚铁的制备- 七水合硫酸亚铁的结晶IV.七水合硫酸亚铁的应用领域- 制备硫酸铁- 电镀和催化剂- 药用和食品添加剂V.七水合硫酸亚铁的国标- 国标规定的指标- 检测方法- 符合国标的企业和产品正文:工业级七水合硫酸亚铁是一种重要的化学物质,它在多个领域有着广泛的应用。
本文将介绍七水合硫酸亚铁的化学性质、生产方法、应用领域以及国标。
七水合硫酸亚铁,也称为七水硫酸亚铁,化学式为FeSO4·7H2O。
它是一种白色晶体,在空气中容易失去结晶水而风化。
亚铁离子是七水合硫酸亚铁的主要成分,它具有还原性,在化学反应中可以起到还原剂的作用。
七水合硫酸亚铁的生产方法主要有两种:一种是通过矿石的采集和处理得到硫酸亚铁,然后通过结晶得到七水合硫酸亚铁;另一种是通过硫酸和氢氧化铁的反应得到硫酸亚铁,再通过结晶得到七水合硫酸亚铁。
在生产过程中,需要严格控制温度、压力、pH 值等条件,以确保七水合硫酸亚铁的质量和产量。
七水合硫酸亚铁的应用领域非常广泛。
首先,它是制备硫酸铁的重要原料,硫酸铁是一种常用的混凝剂,用于水处理、钢铁冶炼等领域。
其次,七水合硫酸亚铁可以用于电镀和催化剂,它具有良好的导电性和催化活性。
此外,七水合硫酸亚铁还用于药用和食品添加剂,具有补血、解毒、抗炎等功效。
在我国,七水合硫酸亚铁的生产和应用受到严格的国家标准限制。
国家标准规定了七水合硫酸亚铁的指标,包括铁含量、硫酸亚铁含量、结晶水含量等。
同时,还规定了检测方法,包括重量法、光谱法、色谱法等。
符合国标的企业和产品可以获得市场准入资格,从而保障了七水合硫酸亚铁的质量和安全。
总之,工业级七水合硫酸亚铁是一种具有重要价值和广泛应用的化学物质。
七水硫酸亚铁-安全技术说明书MSDS

第一部分化学品及企业标识化学品中文名:七水硫酸亚铁化学品英文名:ferrous sulfate heptahydrateCAS No.:7782-63-0分子式:FeH14O11S产品推荐及限制用途:可作为电镀厂等作为还原剂,工业废水做絮凝剂,印染厂等做沉淀剂,作铁红厂的原料,作为农药厂的原料,作为化肥厂的原料,硫酸亚铁花卉中施肥等等。
广泛用于印染,造纸、生活污水、工业废水的絮凝澄清与脱色。
硫酸亚铁还可用以处理含铬废水和含镉废水等高碱度、高色度废水处理,可以减少中和用酸的大量投入。
第二部分危险性概述紧急情况概述吞咽有害。
造成皮肤刺激。
造成严重眼刺激。
GHS危险性类别严重眼损伤 / 眼刺激类别 2标签要素:象形图:警示词:警告危险性说明:H302 吞咽有害H315 造成皮肤刺激H319 造成严重眼刺激防范说明●预防措施:—— P264 作业后彻底清洗。
—— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
●事故响应:—— P305+P351+P338 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。
继续冲洗。
—— P337+P313 如仍觉眼刺激:求医/就诊。
●安全储存:—— P406 贮存于抗腐蚀带抗腐蚀衬里的容器中。
—— P405 存放处须加锁。
—— P403+P233 存放在通风良好的地方。
保持容器密闭。
●废弃处置:—— P501 按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险:无资料。
健康危害:吞咽有害。
造成皮肤刺激。
造成严重眼刺激。
环境危害:无资料。
第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施急救:吸入:如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
如有不适感,就医。
眼晴接触:分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
如有不适感,就医。
食入:饮水,禁止催吐。
如有不适感,就医。
对保护施救者的忠告:将患者转移到安全的场所。
工业级七水硫酸亚铁

襄阳龙蟒钛业有限公司企业标准Q/72551331-3.2-2012工业级七水硫酸亚铁2013-5-10发布2013-5-23实施襄阳龙蟒钛业有限公司发布Q/72551331-3.2-2012目次前言 (3)1.范围 (4)2.规范性引用文件 (4)3.分子式、相对分子量 (4)4.要求 (4)5.试验方法 (5)6.检验规则 (11)7.标志、标签 (11)8.包装、运输、贮存 (12)前言本标准按GB/T1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写则》进行编写。
本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司提出。
本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司批准。
本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司起草。
本标准主要起草人:胡超豪、范小虎。
工业级七水硫酸亚铁1 范围本标准规定了工业级七水硫酸亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于硫精砂制酸掺烧、工业净水剂聚合硫酸铁原料、饲料级硫酸亚铁原料、肥料用铁元素补充剂。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志GB/T602 化学试剂、杂质测定用标准溶液的制备GB/T6678 化工产品采样总则GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备3 分子式、相对分子量分子式:FeSO4 · 7H2O相对分子质量:278.01(按2011年国际相对原子质量)4 要求4.1 外观淡绿色或淡黄绿色结晶4.2 理化要求应符合表1的要求5 试验方法5.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
总结硫酸亚铁的各个方面

3、硫酸亚铁在农业上用作化肥,除草剂及农药, 主治小麦的黑穗病硫酸亚铁调节土壤酸碱度,促使叶绿素形成(亦称铁肥),可防治花木因缺铁而引起的(黄化病)。是喜酸性花木不可缺少的元素。
4、制药应用:医药上用作局部收敛剂及补血剂,其所含铁是体内合成血红细胞的原料。
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二:水处理用硫酸亚铁
水中加入一定量的硫酸亚铁可调节碱性水的PH值,硫酸亚铁与水中的悬浮物有机结合,并迅速沉淀,主要应用于水质净化和工业废水处理,同时具有杀菌作用。
一水硫酸亚铁是一种常用的絮凝处理剂,起到絮凝处理的效果,可以去除掉污水中大量的悬浮物,去除一部分的cod和脱色。不同,加药量不一样,应该做小试,找出投加药量和处理效率的最佳结合点,就是吨水加药量。存在与亚铁离子反应形成沉淀的工业污水加硫酸亚铁不一定适合。
环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。
燃爆危险:该品不燃,具刺激性。
操作处置与储存:
操作注意事项:密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
硫酸亚铁别名:亚铁、绿矾、化工主要有:七水硫酸亚铁、一水硫酸亚铁、无水硫酸亚铁、分子式为FeSO4.7H2O,是硫酸法生产一种稀有金属产品过程中产出的副产品,产品外观为淡绿色或淡黄绿色结晶固体。加入议定用量可调节碱性水中的PH值,与水中悬浮物有机结合,并加速沉淀,主要应用于水质净化和工业废水处理,同时具有杀菌作用。
作用与用途:
用于制铁盐、氧化铁颜料、媒染剂、净水剂、防腐剂、消毒剂等;
七水硫酸亚铁分解温度

七水硫酸亚铁分解温度七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种含水结晶物质,也是一种常见的草木染料和实验室试剂。
在实验或工业过程中,我们常常需要了解它的分解温度,以便进行相应的操作和应用。
本文将介绍七水硫酸亚铁的分解温度以及其背后的原理。
七水硫酸亚铁的分解温度是指在升温过程中,它会失去结晶水分子并转变为无水硫酸亚铁(FeSO4)。
这个转变的过程称为脱水反应。
分解温度是指使七水硫酸亚铁分解的温度阈值,超过该温度,结晶水分子会迅速脱除并转变为无水硫酸亚铁。
七水硫酸亚铁是一种含水结晶物质。
它的分子式为FeSO4·7H2O,表示一个硫酸亚铁分子与七个结晶水分子的组合。
这个结构使得七水硫酸亚铁在不同温度下展示出不同的物态特性。
在常温下,七水硫酸亚铁是一种蓝色结晶体,可溶于水,并能够在水溶液中形成“Fe2+”和“SO4^2-”离子。
这使得它在实验室中经常被用作铁的来源或者作为氧化还原反应的指示剂。
当升温到一定温度时,七水硫酸亚铁开始发生分解反应。
这个分解过程可以通过如下的反应式表示:FeSO4·7H2O → FeSO4 + 7H2O上述反应式表示了七水硫酸亚铁失去结晶水分子并转变为无水硫酸亚铁的过程。
在这个反应中,结晶水分子被脱除并释放出来,独立存在于体系中。
而无水硫酸亚铁的形成使得蓝色的七水硫酸亚铁变成了白色的无水硫酸亚铁。
根据研究,七水硫酸亚铁的分解温度为约56°C至64°C。
这个温度范围是指在升温过程中,七水硫酸亚铁开始发生分解的温度阈值。
超过这个温度,七水硫酸亚铁的结晶水分子开始脱除并转变为无水硫酸亚铁。
七水硫酸亚铁的分解温度可以通过实验方法来确定。
常见的实验方法包括热重分析法和差热分析法。
热重分析法通过监测样品的质量变化来确定七水硫酸亚铁的分解温度。
差热分析法通过测量反应过程中释放或吸收的热量来确定分解温度。
七水硫酸亚铁的分解温度与环境因素和样品纯度有关。
七水合硫酸亚铁包装类别

七水合硫酸亚铁包装类别七水合硫酸亚铁包装类别在化学领域中,七水合硫酸亚铁是一种常见的无机化合物。
它在实验室中的应用广泛,并在许多工业领域中起着重要的作用。
尽管它的用途广泛,但与之相关的包装却是一个不容忽视的问题。
本文将对七水合硫酸亚铁的包装类别进行深入探讨,以便更好地理解这个话题。
1. 背景介绍七水合硫酸亚铁,化学式为FeSO4·7H2O,是一种无色结晶体,可溶于水。
它具有氧化性和还原性,并且在空气中会逐渐氧化变色。
在其包装和储存过程中需要注意一些特殊条件,以确保其质量和稳定性。
2. 包装要求为了确保七水合硫酸亚铁的质量不受损害,合适的包装是必要的。
以下是几个关键的包装要求:2.1 防潮性七水合硫酸亚铁易吸湿,因此包装材料必须具备良好的防潮性能。
常见的包装材料有塑料袋、密封罐等。
另外,在包装过程中,可以加入干燥剂以防止化合物吸湿。
2.2 防氧化七水合硫酸亚铁容易受到氧化而导致质量下降或变色。
包装材料必须能够有效地阻止氧气的进入。
玻璃瓶、密封罐等材料可以提供较好的氧气屏障效果。
2.3 防碎由于七水合硫酸亚铁是一种结晶体,它的颗粒性比较大。
在包装过程中,必须避免碰撞和摩擦,以免造成颗粒的破碎和损坏。
包装材料要具备一定的抗冲击和抗挤压性能。
3. 包装类别根据不同的需求和用途,七水合硫酸亚铁可以有多种包装类别。
以下是一些常见的包装形式:3.1 瓶装瓶装是最常见的包装形式之一。
七水合硫酸亚铁通常以粉末或颗粒的形式保存在玻璃瓶或塑料瓶中。
这种包装方式简单方便,易于使用和储存。
透明的瓶子还可以方便观察化合物的外观和变化。
3.2 袋装七水合硫酸亚铁也可以以袋装的形式销售。
通常,袋装形式适用于大规模生产和运输,因为它相对便宜和节省空间。
但是,袋装需要额外的注意防潮和防氧化措施。
3.3 液体包装七水合硫酸亚铁也可以以液体形式包装。
这种包装形式适用于某些特殊工业领域,需要将化合物作为溶液进行使用。
与其他包装形式相比,液体包装需要更加严格的防潮和防氧化措施。
七水硫酸亚铁

七水硫酸亚铁
七水硫酸亚铁外观为天蓝色或绿色的单斜结晶体,产品名称:硫酸亚铁(俗名:绿矾、铁矾)
分子式:FeSO4.7H2o 分子量:278.05 相对密度:1.899 含量:(FeSO4.7H2o)≥93% 水不溶物≤0.25%
七水硫酸亚铁溶于水和甘油,不溶于醇。
主要用于制造氧化铁系颜料,加工聚合硫酸铁,制造铁触煤催化剂、媒染剂,也可用于工业废水、自来水的净化处理,FeSO4.7H2o 作为絮凝剂使用时,水解产生的Fe(OH)2 胶体在水中溶解度较大,混凝效果不好,当水质PH>9水中残留的铁含量才非常小,有利于混凝。
使用方法及注意事项:
1、本产品作为混凝剂使用时投加量一般为50-500mg/L。
2、水质PH>9时使用效果较好。
3、本产品应密封保存,不应露天存放。
4、本产品为非易燃物品,有一定的腐蚀性,应贮存在专用的防腐容器中。
包装运输:
本产品用塑料编织袋包装,每包50公斤。
因本产品具有一定的腐蚀性所以请在运输过程中应注意防腐和防水。
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襄阳龙蟒钛业有限公司企业标准Q/72551331-3.2-2012工业级七水硫酸亚铁2013-5-10发布2013-5-23实施襄阳龙蟒钛业有限公司发布Q/72551331-3.2-2012目次前言 (3)1.范围 (4)2.规范性引用文件 (4)3.分子式、相对分子量 (4)4.要求 (4)5.试验方法 (5)6.检验规则 (11)7.标志、标签 (11)8.包装、运输、贮存 (12)前言本标准按GB/T1.1《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写则》进行编写。
本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司提出。
本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司批准。
本标准由襄阳龙蟒钛业有限公司起草。
本标准主要起草人:胡超豪、范小虎。
工业级七水硫酸亚铁1 范围本标准规定了工业级七水硫酸亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于硫精砂制酸掺烧、工业净水剂聚合硫酸铁原料、饲料级硫酸亚铁原料、肥料用铁元素补充剂。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T191 包装储运图示标志GB/T602 化学试剂、杂质测定用标准溶液的制备GB/T6678 化工产品采样总则GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备3 分子式、相对分子量分子式:FeSO4 · 7H2O相对分子质量:278.01(按2011年国际相对原子质量)4 要求4.1 外观淡绿色或淡黄绿色结晶4.2 理化要求应符合表1的要求5 试验方法5.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者必须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
使用易燃品时,严禁使用明火加热。
5.2 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用的标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T3696.1、GB/T3696.2、GB/T3696.3之规定制备。
5.3 硫酸亚铁含量和铁含量的测定5.3.1 方法提要试样溶解后,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定,测定硫酸亚铁含量和铁含量。
5.3.2 试剂和材料5.3.2.1 硫磷混酸:在700ML水中加入150ML硫酸(ρ=1.84g/ml)和150ML磷酸(ρ=1.70g/ml)混匀。
5.3.2.2 重铬酸钾标准滴定溶液:C(1/6K2Cr2O7)约为0.05mol/L。
5.3.2.3 二笨胺磺酸钠指示液:5g/l。
5.3.3 分析步骤准确称取0.5g试样(精确至0.0002g),置于250 ml锥形瓶中,加入30 ml水溶解,加入10 ml硫磷混酸、3滴二笨胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点。
同时作空白试验。
5.3.4 结果计算铁(Fe)含量以质量分数表示的(X2)计,按式(2)计算:式中:C——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V0——滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,ml;V1——滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,ml;m——试样的质量,g;0.2780——与1.00 ml重铬酸钾标准滴定溶液[C(1/6 K2Cr2O7)=1.000 mol/L]相当的以克表示的七水硫酸亚铁的质量;0.05585——与1.00 ml重铬酸钾标准滴定溶液[C(1/6 K2Cr2O7)=1.000 mol/L]相当的以克表示的铁的质量;5.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值,硫酸亚铁水大于0.6%,铁含量不大于0.3%。
5.4 铅含量的测定5.4.1 原子吸收光谱法(仲裁法)5.4.1.1 方法提要用酸溶解试样,在283.3nm下,以空气-乙炔火焰测定。
5.4.1.2 试剂和材料5.4.1.2.1 盐酸溶液:1+15.4.1.2.2 铅标准溶液:1ml溶液含0.1mg Pb.配制:用移液管移取10ml铅标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.4.1.3 仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。
主要仪器参数方式:自动、1秒、1秒;信号处理;连续、1.0、1.0。
5.4.1.4 分析步骤5.4.1.4.1 工作曲线的绘制取5个100ml的容量瓶,分别取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml铅标准工作溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计,用空气-乙炔火焰,在波长283.3nm下,用蒸馏水调零,测定上述溶液的吸光度。
以加入标准溶液中铅的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.4.1.4.2 测定称取约2g试样(精确至0.01 g),置于100 ml烧杯中,用少量蒸馏水润湿,加入20ml盐酸溶液,置于电炉上加热使试样完全溶解,冷却后转入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(如有沉淀物,导入原子吸收分光光度计前应先过滤)。
同时做空白试验。
在原子吸收分光光度计上与工作曲线同样的条件测出吸光度,在工作曲线上查出相应的铅的质量。
5.4.1.5 结果计算铅(Pb )含量以质量分数(X 3)计,按式(3)计算:式中: m 1——工作曲线上查出的试样中铅的质量,mg ;m 0——工作曲线上查出的空白试验的铅的质量,mg ; m ——试样的质量,g ;5.4.2 萃取比色法 5.4.2.1 方法提要试样经处理后,以乙醚萃取样品中的干扰物,水相中加入硫化物与试样中的铅生成棕色沉淀,与标准比对溶液比较,判断铅含量是否在限定范围内。
5.4.2.2 试剂和溶液 5.4.2.2.1 乙醚 5.4.2.2.2 盐酸羟胺 5.4.2.2.3 氨水5.4.2.2.4 王水:70ml 盐酸+30ml 硝酸 5.4.2.2.5 盐酸溶液:1+1 5.4.2.2.6 乙酸溶液:1+19 5.4.2.2.7 硫酸钠-丙三醇溶液配制:称取5g 硫化钠,置于100ml 烧杯中,加30ml 丙三醇及10ml 水的混合液,溶解后移至棕色瓶中,避光密闭保存,有效期三个月。
5.4.2.2.8 铅标准溶液:1ml 溶液含0.01mg Pb.配制:用移液管移取10ml 按GB/T602配制的铅标准溶液,置于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.4.2.2.9 酚酞指示液:10g/L. 5.4.3 分析步骤称取(0.50±0.01)g 试样,置于瓷蒸发皿中,加3ml 王水,在水浴上蒸发至干固。
将残留物加5ml 盐酸,移至150ml 分液漏斗中,瓷蒸发皿每次用5ml 盐酸溶液洗涤两次,将洗涤合并到分液漏斗中,每次X 3 = ×100% (3)(m 1- m 0)×102m用40ml乙醚萃取两次,然后再加20ml乙醚,振摇1min后,静置分层后,将水层移入50ml比色管中,加0.05g盐酸羟胺,溶解。
在水浴上加热10min后,加1滴酚酞指示液,用氨水滴至溶液呈红色为止。
冷却后滴加盐酸溶液至溶液几乎为无色,加2ml乙酸溶液,用水稀释至约50ml,加2滴硫化钠-丙三醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
放置5min,与标准比色液进行比较,所呈颜色不得深于标准比对溶液。
标准比色液是移液管移取2.0ml(七水硫酸亚铁)铅标准溶液与试样同时同样处理。
5.5 砷含量的测定5.5.1 分光光度法5.5.1.1 方法提要试样经处理后,用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后由与金属锌和酸反应生成的新生态氢作用生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色络合物,用分光光度计在波长520nm处测其吸光度。
5.5.1.2 试剂和材料5.5.1.2.1 无砷锌粒5.5.1.2.2 硫酸溶液:1+45.5.1.2.3 酒石酸溶液:200g/L5.5.1.2.4 碘化钾溶液:150g/L5.5.1.2.5 氯化亚锡溶液:400g/L5.5.1.2.6 乙酸铅棉花5.5.1.2.7 二乙基二硫代氨甲酸银-三乙胺-三氯甲烷吸收液5.5.1.2.8 砷标准溶液:1ml溶液含有0.001mg AS配制:用移液管移取10ml按GB/T602配制的砷标准溶液,置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(此溶液用时配制)。
5.5.1.3 仪器、设备5.5.1.3.1 砷发生装置(图1)5.5.1.3.2 分光光度计:带有1cm比色皿5.5.1.4 工作曲线的绘制用移液管移取砷标准溶液0.00、2.00ml、5.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml,分别置于砷发生装置中的锥形瓶中,加10ml硫酸溶液,加水至约40ml。
加2ml碘化钾溶液、1ml氯化亚锡溶液,摇匀,放置15min。
安装好装置的各部分,取5ml二乙基二硫代氨甲酸银-三乙胺-三氯甲烷吸收液加入吸收管中,加入3克无砷锌粒于锥形瓶中,迅速安装吸收管,在常温下反应45min,取下吸收管,补充吸收液5ml,混匀。
用1cm 比色皿,以试剂空白为参比,在波长522nm处测量吸光度。
以砷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.5.1.5 测定称取约2g试样(精确到0.01g),置于100ml硫酸溶液,加热使试样完全溶解。
冷却后转移至砷发生装置中的锥形瓶中,加5ml酒石酸溶液,加水至约40ml,以下按绘制工作曲线的步骤,从“……加2ml碘化钾溶液,加1ml氯化亚锡溶液,摇匀,……”开始操作,至“……测量吸光度”。
从工作曲线上查出相应的砷含量。
5.5.1.6 结果计算砷(As)含量以质量分数(X4)计,按式(4)计算;m1×10-3X4=×100% (4)式中:m1 --从工作曲线上查出的砷含量,mg;m—试样的质量,g。
5.5.1.7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
5.5.2 原子吸收法5.5.2.1 波长:193.7nm5.5.2.2 载气(氮或氩)流量:150-180ml/min5.5.2.3 砷(V价)应还原到砷(Ⅲ价):待测定的试样或标液中定溶前加碘化钾到浓度为0.5-1%(V/V),加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后,在沸水浴中加热,温度升到约80-90℃,冷却后即可测定。