热等静压(hip)技术在硬质合金及陶瓷材料中的应用
陶瓷粉末热等静压模具
陶瓷粉末热等静压模具陶瓷粉末热等静压模具是一种用于制备陶瓷制品的关键工具。
它采用了热等静压技术，通过对陶瓷粉末进行高温高压的处理，实现了高密度和高强度的陶瓷制品的制备。
热等静压技术是一种将粉末材料通过高压静态压制成坯体的方法，然后在高温下进行烧结的工艺。
热等静压技术具有以下几个优点：首先，可以实现高密度的陶瓷制品。
由于在压制过程中施加了高压，使得粉末颗粒之间更加紧密地结合在一起，从而降低了孔隙度，提高了陶瓷制品的密度。
其次，热等静压技术可以实现较高的成型精度。
模具在压制过程中可以提供较高的压力，使得陶瓷制品的形状和尺寸得到较好的控制。
再次，热等静压技术可以实现较高的强度和韧性。
高压和高温的作用下，陶瓷颗粒之间形成了更强的结合力，从而提高了陶瓷制品的机械性能。
最后，热等静压技术适用于各种陶瓷粉末，可以制备出多种不同的陶瓷制品。
陶瓷粉末热等静压模具是热等静压工艺的关键组成部分。
它的设计和制造直接影响到陶瓷制品的成型质量和生产效率。
首先，陶瓷粉末热等静压模具需要具备较高的压力承载能力。
在热等静压过程中，模具需要承受很大的压力，因此模具的材料选择和结构设计要能够满足这一要求。
其次，陶瓷粉末热等静压模具需要具备较高的温度耐受能力。
在热等静压过程中，模具需要承受高温的作用，因此模具的材料选择和表面处理要能够耐受高温环境。
再次，陶瓷粉末热等静压模具需要具备较好的精度和稳定性。
模具的形状和尺寸要能够满足陶瓷制品的要求，并且在使用过程中要保持稳定的性能。
最后，陶瓷粉末热等静压模具还需要具备较好的耐磨性和寿命。
由于热等静压过程中存在较大的摩擦和磨损，模具的材料选择和表面处理要能够提高其耐磨性和使用寿命。
陶瓷粉末热等静压模具是实现高密度和高强度陶瓷制品制备的重要工具。
通过热等静压技术，可以实现陶瓷制品的高密度、高精度和高性能。
陶瓷粉末热等静压模具的设计和制造对于陶瓷制品的成型质量和生产效率具有重要的影响。
因此，在实际应用中，需要根据具体的工艺要求和陶瓷制品的特点，合理选择和设计陶瓷粉末热等静压模具，以实现最佳的成型效果。
hip在碳化硅烧结中的应用
hip在碳化硅烧结中的应用碳化硅是一种具有优异性能的材料，因其高温、耐腐蚀和高硬度等特点，在各个领域中得到了广泛的应用。
其中，碳化硅烧结技术是一种重要的工艺，而HIP（热等静压）则是碳化硅烧结中的关键步骤之一。
碳化硅烧结是指将碳化硅粉末通过高温处理，使其颗粒间发生结合，形成致密的块状材料。
而HIP则是在烧结过程中施加高温和高压的技术，通过热等静压作用，使碳化硅颗粒更加紧密地结合在一起，提高材料的密度和强度。
HIP在碳化硅烧结中的应用有以下几个方面：1. 提高材料致密度：HIP技术可以通过高温和高压的作用，使碳化硅颗粒更加紧密地结合在一起，填充颗粒间的空隙，提高材料的密度。
这样可以使碳化硅的结构更加致密，提高其物理性能，如硬度、强度和耐磨性等。
2. 优化材料微结构：HIP过程中，高温和高压的作用可以促使碳化硅颗粒发生晶格重排和结晶行为，使材料的晶粒长大，晶界清晰，从而提高材料的晶界结合强度和断裂韧性。
此外，HIP还可以消除材料中的气孔和缺陷，得到更加均匀的微结构。
3. 改善材料性能：通过HIP技术，碳化硅烧结体的性能可以得到明显的改善。
由于碳化硅具有优异的高温稳定性和耐腐蚀性，经过HIP处理后的碳化硅材料可以在高温和腐蚀环境下表现出更好的性能，如高温机械性能、耐磨性和耐腐蚀性等。
4. 扩大应用范围：碳化硅材料经过HIP处理后，其性能得到了明显的提升，从而使其在各个领域中的应用范围得到了扩大。
例如，在航空航天、汽车制造、冶金和化工等领域，HIP处理后的碳化硅材料可以用于制造高温结构件、耐磨零部件和耐腐蚀设备等。
HIP在碳化硅烧结中的应用极为重要。
通过HIP技术，可以提高碳化硅材料的致密度、优化材料微结构、改善材料性能并扩大其应用范围。
这为碳化硅材料的发展和应用提供了有力的支撑，也为相关行业的发展带来了广阔的前景。
热等静压技术在金属陶瓷复合材料制备中的应用
图 2 热等静压技术原理图
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2 FOSHAN CERAMICS Vol.25 No.6 渊Serial No.227冤
3 制备金属陶瓷复合材料的热等静压工艺
热等静压技术在金属陶瓷复合材料制备中有两种不 同工艺路线袁一种为直接热等静压烧结工艺曰另一种是热 等静压后续致密化工艺遥
热等静压后续致密化制备金属陶瓷复合材料的工艺 路线如图 4 所示遥
粉末制备 寅 压制成型 寅 普通烧结 寅
热等静压后续致密化 寅 后处理 寅 产品 图 4 热等静压后续致密化制备金属陶瓷复合材料的工艺路线
热等静压后续致密化工艺的技术关键如下院 渊1冤 待处理的烧结体基本不含开口气孔袁烧结密度须 达到理论密度的 92%~98%遥 否则仍需选择合适的包套材 料对烧结体进行包封遥 渊2冤 温度的选择原则上为金属基体熔点或合金基体 固溶线绝对温度值的 0.6耀0.9遥 渊3冤 压力选择既能使材料产生塑性流动袁又能保证颗 粒不被压碎遥 渊4冤 保温保压时间选择应使坯体内的蠕变充分进行袁 又不至于造成晶粒长大等不利现象出现袁一般选择 1耀2 h遥 热等静压后续致密化工艺可以减少乃至消除烧结体 中的剩余气孔和缺陷袁愈合内部微裂纹袁从而提高金属陶 瓷复合材料的密度尧强度遥
渊2冤 包套内粉末的振实密度大小直接影响烧结制品 质量袁振实密度低将导致包套收缩量大袁尺寸控制困难袁 且包套易发生破裂遥
渊3冤 粉体均匀性以及金属相尧陶瓷相配比也是影响烧 结制品性能的主要因素遥 由于陶瓷相与金属相的自身不 同特性决定了其在热等静压过程中的变形不同袁因此袁要 想保证得到足够致密的制品袁 必须首先保证陶瓷相与金 属相分布均匀袁 从而使金属相的变形能够完全填充陶瓷 颗粒间的间隙遥
热等静压(HIP)技术在超硬工具制造中的应用
０ 前 言
热等 静 压 技 术 （ Ｉ— — Ｈ ｔＩ ｓ ｔ ｒｓｎ ） ＨＰ ０ ｓ ｔｉ Ｐｅｓ ｇ 研 ｏ ａｃ ｉ
究是 １５ ９ ５年 由美 国 巴特 尔 一哥伦 布研 究 所 为 研 制 核
入使 用 。接 着 宁夏有 色金属研 究所 引进一 台冷 热两 用 ＱＣ ８／ ３ Ｉ ＩＨ ０ ６ ＨＰ装置 ， 功 用 于 核 反 应 堆 所 属 铍 材 的 成
摘
要
本文简介 了热等静压 （ Ｉ—— Ｈ ｔｓｓ ￣ ｒｓｉｇ 的基本原理与 Ｈ Ｐ压机 的基 本构造 ， ＨＰ ｏ Ｉ ｔｉ Ｐｅｓ ） ｏ ａｃ ｎ Ｉ 阐述了将热等静压技
术用于硬质合金钎头与金 刚石 串珠生产 的优越性 ， 绍 了国外金刚石 串珠生产 中采用 Ｈ Ｐ技 术 的效果 。ＨＰ技术有 利 介 Ｉ Ｉ
Ａｂ ｔ ｃ Ｐ ｎ ｉｌ ｏ Ｉ （ ｏ Ｉｏｔ ｉ Ｐ ｅｓ ｇ ｎ ａｉ ｓ ｕ ｔｒ ｏ ｈ ｔ ｓｓ ｔ ｒｓ ａｅｐ ｅｅ ｔ ．Ｔ ｅａ ｖ ｎａ ｅ ｏ ｓｒ ｔ ｒ ｃ ｅ ｆ Ｐ Ｈ ｔ ｓｓ ｔ ｒｓｉ ）ａ ｄ ｂ ｃ ｔ ｃ ｅ ｆ ｏ ｉ ｔ ｉ ｐｅｓ ｒ ｒｓｎ ｄ ｈ ｄ ａ ｔ ｓ ｆ ａ ｉ ｐ Ｈ ａｃ ｎ ｓ ｒ ｕ ｏ ａｃ ｅ ｇ
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热等静压烧结技术在材料科学与工程专业实验教学中的研究和应用
热等静压烧结技术在材料科学与工程专业实验教学中的研究和应用作者：江涛陈燕黄鹏杨鸽卢永洁丁一明来源：《人力资源管理》2016年第06期摘要：热等静压烧结技术是一种在高温度高压力下烧结的工艺生产技术。
通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质，在高温高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压。
所以加工产品的致密度高，均匀性好，性能优异。
热等静压烧结技术可选择的材料种类比较广泛，适用面比较广泛。
热等静压烧结技术在材料科学与工程领域得到广泛的应用。
本文主要讲述热等静压烧结技术的原理和工程应用，并详细讲述热等静压烧结技术在材料科学与工程专业实验教学中的研究和应用，并对热等静压烧结技术的未来发展趋势进行分析和预测。
关键词：热等静压烧结技术材料科学与工程专业实验教学研究应用一、前言在材料科学与工程专业的本科教学工作中，学生在高年级就开始学习材料科学与工程专业的基础课程和专业课程。
其中在材料科学与工程专业课程教学中，在讲述材料的制备工艺方法中讲述过热等静压烧结技术制备和合成复合材料。
热等静压烧结技术是制备金属基复合材料，金属陶瓷复合材料的主要方法。
热等静压烧结技术是一种集高温度、高压力于一体的工艺生产技术，加热温度通常非常高，通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质，工作压力可达到非常高的压力。
在高温高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压。
故加工产品的致密度高，均匀性好，性能优异。
热等静压烧结技术可以制备金属材料、复合材料、梯度功能材料等。
热等静压烧结工艺烧结时间较长，烧结温度高，可以制备完全致密的烧结块材。
热等静压烧结工艺具有快速成型的优点。
采用热等静压烧结工艺可以制备复合材料包括金属基复合材料等。
热等静压烧结工艺制备复合材料由于具有可以达到净近尺寸成形的优势，所以能够广泛应用于工程领域中。
在材料科学与工程专业的本科课程教学中，在材料加工工程和材料合成与制备方法中都讲述过热等静压烧结技术。
此外还可以将热等静压烧结技术制备复合材料作为一项实验教学内容安排学生进行实验，使学生认识和了解热等静压烧结技术制备复合材料的工艺过程。
热等静压(HIP)技术在金属材料方面的应用
热等静压(HIP)技术在金属材料方面的应用热等静压(HIP)技术于本世纪50年代中期问世。
经过40多年的发展现已成为世界高性能材料生产不可缺少的一项技术，同时也成为新材料开发中的重要高新技术。
我国HIP技术开发始于70年代。
在近30年的发展中，不仅取得不少可喜的成果，而且这些成果已在许多领域中得到了应用。
HIP′99国际会议在北京召开，无疑为我国从事HIP研制人员提供了不可多得的与国际同行进行直接交流的机会，并将有利于我国HIP技术的发展。
为了使广大读者对本届会议内容有一个概略的了解，本文对当前HIP技术在金属材料方面的应用进行了综合评述，其重点在钛合金、高温合金、铍材和难熔金属的应用方面。
1 HIP技术在钛合金方面的应用在近期的应用中，钛合金铸件经HIP致密化处理后最重要的应用仍然在商业方面。
这是由于钛合金铸件可以制备大型、异型的净成形产品，因此大幅度降低部件的制造成本。
HIP处理虽然使合金的强度水平略有下降，但它使材料的塑性及疲劳寿命增加，并使其力学性能的分散度下降，从而提高材料使用性能的可靠性。
Ti-6AI-4V合金是钛合金的主要材料，目前最大的钛合金铸件是美国GE公司的GE90发动机风扇结构件，其外径为1500mm。
Pratt & Whitney公司制造的PW4080发动机过渡罩外径已达1800mm。
由于铸件的尺寸大于目前世界上正在运转的HIP机尺寸，故在此件HIP处理前先把它切开分别进行HIP处理，然后再把它焊合。
为此航空发动机厂要求用HIP处理尺寸为2050mm及超过此尺寸的部件。
鉴于制造2050mm HIP设备的制造费用过高，而且这种大件的数量相对较少，故难以实现。
为了提高钛合金铸件性能，波音公司、洛克希德公司及麦当来、道格拉斯公司作了大量的研究工作。
现已表明，钛精密铸件在HIP后再经过适当的热处理可以使其性能达到锻件的水平(包括疲劳性能及塑性)。
马丁／波音F22空中优势战斗机是HIP钛合金应用的典范，其应用的76个部件约占飞机机架重量的45%，材料为经HIP后的钛合金铸件。
热等静压工艺(HotIsostaticPressing,简写为HIP)是将粉末
（1）陶瓷材料的制材料在高温下发生很多不利的发应或变化； （2）能够在减少甚至无烧结添加剂的条件下，制备出微观结构均匀 且几乎不含气孔的致密陶瓷烧结体； （3）可以减少乃至消除烧结体中的剩余气孔，愈合表面裂纹，从而 提高陶瓷材料的密度、强度； （4）能够精确控制产品的尺寸与形状，而不必使用费用高的金刚石 切割加工，理想条件下产品无形状改变。
后HIP工艺流程图
直接HIP工艺流程图
金属和陶瓷的固结金刚石刀具的烧结铸件质量的修复和改善高性能磁性材料及靶材的致密五热等静压1陶瓷材料的致密化可以在比无压烧结或热压烧结低得多的温度下完成可以有效地抑制材料在高温下发生很多不利的发应或变化
五、热等静压
热等静压工艺（Hot Isostatic Pressing，简写为HIP）是将粉 末压坯或装入包套的粉料装入高压容器中，使粉料经受高温和均衡压 力的作用，被烧结成致密件。 其基本原理是：以气体作为压力介质，使材料（粉料、坯体或烧 结体）在加热过程中经受各向均衡的压力，借助高温和高压的共同作 用促进材料的致密化。 目前，热等静压技术的主要应用有：金属和陶瓷的固结，金刚石 刀具的烧结，铸件质量的修复和改善，高性能磁性材料及靶材的致密 化。
hip热等静压
hip热等静压
HIP热等静压工艺（Hot Isostatic Pressing）是一种金属材料加工技术，主要用于材料的致密化和强化。
该技术在航空、航天、兵器、汽车、能源等领域具有重要的应用价值。
下面将从原理、工艺流程、应用、发展前景等方面对HIP热等静压进行详细介绍。
一、原理
HIP热等静压是通过在高温下和高压环境下将材料进行压缩，使其达到高密度、高均匀性和高强度的加工技术。
该技术既能改善材料的物理、化学性能，又能减少内部缺陷，提高材料的重要机械性能指标。
二、工艺流程
HIP热等静压工艺流程主要包括制备材料、设备准备、充气、加温、等温处理、降温、卸载、清理等工序。
在具体的加工过程中，需要根据
不同材料的加工要求调整温度、压力、时间等加工参数，以保证最终
产品具有优良的机械性能、化学性能和微观结构。
三、应用
HIP热等静压技术在航空、航天、兵器、能源、医疗等行业有着广泛的应用。
在航空航天领域，该技术可以用于制造高温下运作的部件，如
涡轮叶片、涡轮缸内衬等；在兵器制造领域，可以应用于制造高强度、
高均匀性的材料，并提高弹头的穿透能力；在能源领域，可以应用于光伏电池、锂离子电池等的制造，以提高其能量密度和循环寿命。
四、发展前景
随着材料科学的不断发展，HIP热等静压技术在材料加工领域将会有更广泛的应用前景。
例如，HIP热等静压技术将可以用于制造高强度的结构材料、高性能的电子材料、大尺寸的功能性陶瓷材料等，推动材料加工技术和材料应用创新，促进工业现代化进程。
综上所述，HIP热等静压工艺是一种重要的材料加工技术，具有广泛的应用前景，为现代工业的发展做出了重要贡献。
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热等静压(hip)技术在硬质合金及陶瓷材料中的应用热等静压(ＨＩＰ)技术一直是开发高性能陶瓷材料及复合材料致密制品的主要手段之一。
陶瓷材料、尤其是非氧化物陶瓷材料多为强共价键化合物。
其自扩散系数很小,采用常规烧结工艺难于得到性能优良、形状复杂的致密制品。
在每届国际ＨＩＰ会议上,陶瓷材料的研究论文都占有主要的位置,下面是1999年北京ＨＩＰ国际会议关于ＨＩＰ技术在硬质合金和陶瓷材料中的应用情况介绍。
1硬质合金ＨＩＰ技术在硬质合金中的应用始于70年代初。
硬质合金经ＨＩＰ处理后,其抗弯强度与使用寿命大幅度提高,加工后制品的表面光洁度也大大提高,许多采用常规工艺难以生产的部件,在采用ＨＩＰ技术后也可以顺利生产。
多年的试验研究表明,要想得到全致密的硬质合金产品,并不需要太高(一般只需要几个ＭＰａ)的压力。
80年代初开发了一种低压烧结技术, 即低压烧结ＨＩＰ技术,此项新工艺把硬质合金生产中的脱蜡-烧结-ＨＩＰ致密化合为一体在同一设备内完成。
由于所需压力成10倍的下降,使ＨＩＰ设备的制造成本大幅度降低。
几道工序合为一体不但降低了制品的生产成本,同时由于此工艺更加合理而提高了产品的质量。
目前烧结ＨＩ技术已成为世界各硬质合金厂生产高质量硬质合金的主要手段。
近年来我国各主要硬质合金生产厂都引进了多台先进的烧结热等静压设备,本届ＨＩＰ会议发表了数篇有关报道。
其中,株洲硬质合金厂采用平均粒度为08μｍ的ＷＣ粉、钴粉为原料及加入少量ＶＣ、Ｃｒ3Ｃ2制备了ＨＲＡ≥90、抗弯强度≥3000ＭＰａ的系列产品<1>;株洲硬质合金厂还采用烧结ＨＩＰ工艺生产了外285ｍｍ/内66ｍｍ×145ｍｍ的大件,其单件质量为118ｋｇ;他们对采用此工艺与采用常规真空烧结工艺制品的性能进行了比较(表1)<2>表1烧结ＨＩＰ工艺及常规真空烧结工艺制品性能的比较①烧结工艺密度/ｇｃｍ3硬度(ＨＲＡ)抗弯强度/ＭＰａ抗压强度/ /ＭＰａ晶粒尺寸/μｍ烧结ＨＩＰ14228923710555012真空烧结141188 92730468014①合金成分:ＷＣ+13Ｃｏ(质量分数)。
2Ｓｉ3Ｎ4材料Ｓｉ3Ｎ4陶瓷是最主要且应用最广的工程陶瓷材料之一。
由于Ｓｉ3Ｎ4陶瓷材料自身几乎不可能烧结成制品,故在生产Ｓｉ3Ｎ4陶瓷制品时都加入一定数量的烧结助剂如:ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3等。
由于烧结助剂与Ｓｉ3Ｎ4表面ＳｉＯ2形成低熔点共晶而进行液相烧结,αＳｉ3Ｎ4粒子溶于液相后,从液相析出针状βＳｉ3Ｎ4,这样的组织结构有利于提高Ｓｉ3Ｎ4 陶瓷材料的力学性能,因而常压烧结Ｓｉ3Ｎ4制品在80年代后得到广泛的应用。
为进一步提高材料的力学性能,近年来大多采用低压ＨＩＰ烧结技术(又称为气压烧结———ＧＰＳ),且在加压工艺上各国都进行了大量研究。
清华大学采用先在1800℃、01ＭＰａ下烧结2ｈ(材料中含5%Ｙ2Ｏ3、3%Ａｌ2Ｏ3及5%ＴｉＣ(质量分数)),然后在1900℃、10ＭＰａ下烧结2ｈ的工艺,得到了抗弯强度为714ＭＰａ,断裂韧性为74ＭＰａ·ｍ1/2的材料< 3>。
上海材料所认为,最好的工艺是先在1850℃及1ＭＰａ下烧结05～2ｈ,然后进行高压处理(温度为1750～1850℃,压力为150ＭＰａ<4>)。
对ＨＩＰ高压处理致密化的机理研究表明,虽然制品的密度随ＨＩＰ处理温度的提高而提高,但若预烧工艺选择不当,也可使其中心部位的致密化受到影响。
澳大利亚学者与中国学者的研究结果表明<5>,若在01～1 ＭＰａ及1750℃下烧结1ｈ,然后再立即加压至100ＭＰａ并保持1ｈ,则可以得到很细的晶粒。
他们对Ｓｉ3Ｎ4/ＳｉＣ·ＺＴＡ·Ｍｇ-ＡＴ(Ｍｇ-Ａｌ钛酸盐)等又进行了一系列的试验,得到了同样的结论(表2)。
表2一些陶瓷材料在压力烧结(ＰＳ)与高压烧结(ＳＨ)后晶粒尺寸等性能的对比<5>材料组成(质量分数)/%烧结条件相对密度/%开孔率/%总气孔率/%平均晶粒尺寸/μｍＳｉ3Ｎ4Ｓｉ3Ｎ4(90%),ＣａＯ(2%),Ｙ2Ｏ3( 3%),Ｌａ2Ｏ3(5%)ＰＳ(1750℃,2ｈ,Ｎ2,0.1ＭＰａ)66.533.5 33.59.2±1.8ＳＨ(1750℃,2ｈ,Ｎ2,100ＭＰａ)99.50.30.5 4.9±2.2Ｓｉ3Ｎ4/ＳｉＣＳｉ3Ｎ4(58.4%),ＳｉＣ(14.6%),ＳｉＯ2(3%),Ｙ2Ｏ3(9%),Ｌａ2Ｏ3(15%)ＰＳ(1750℃,2ｈ,Ｎ2,0.1 ＭＰａ)73.225.126.81.9±0.4ＳＨ(1750℃,2ｈ,Ｎ2,100ＭＰａ)99.70.000.31.6±0.3ＺＴＡＺｒＯ2(15%),Ａｌ2Ｏ3(85%) ＰＳ(1600℃,2ｈ,空气,0.1ＭＰａ)97.90.052.050.4±0.1ＳＨ(1600℃,2ｈ,100ＭＰａ)98.20.001.80.2±0.1Ｏ-ＡＴＡｌ2 Ｏ3(56.1%),ＴｉＯ2(43.9%)ＰＳ(1550℃,4ｈ,空气,0.1ＭＰａ)89.27.010.82.5±0.4ＳＨ(1600℃,2ｈ,Ａｒ,Ａｒ,100ＭＰａ)91.68.08.41.0±0.4Ｍｇ-ＡＴＭｇＯ(5%),Ａｌ2Ｏ3(53.3%) ,ＴｉＯ2(41.7%)ＰＳ(1550℃,4ｈ,空气,0.1ＭＰａ)86.68.013 .411.3±1.9ＳＨ(1600℃,2ｈ,Ａｒ,100ＭＰａ)96.53.53.55 .1±1.2Ｆｅ-ＡＴＦｅ2Ｏ3(5%),Ａｌ2Ｏ3(53.3%),ＴｉＯ2(41.7 %)ＰＳ(1550℃,4ｈ,空气,0.1ＭＰａ)84.48.615.68.4±0.8ＳＨ(1600℃,2ｈ,Ａｒ,100ＭＰａ)87.610.312.44.2±2.1Ｓｉ- ＡＴＳｉＯ2(5%),Ａｌ2Ｏ3(53.3%),ＴｉＯ2(41.7%)ＰＳ(1550℃,4ｈ,空气,0.1ＭＰａ)88.35.211.713.3±0.7ＳＨ(1600℃,2 ｈ,Ａｒ,100ＭＰａ)92.25.97.82.8±0.关于在高压下Ｓｉ3Ｎ4晶粒细化的原因,被认为是由于致密化在更低的温度(αＳｉ3Ｎ4完成转变为βＳｉ3Ｎ4的温度降低至1400℃)下进行所致。
3ＳｉＣ陶瓷材料ＳｉＣ陶瓷材料也是重要的工程陶瓷材料之一。
制备此材料的特点是烧结温度高,材料的全致密化程度仍不理想。
为此,人们进行了大量研究,如选用不同的烧结助剂、降低原材料粉末的粒度和改进烧结工艺等,但收效不大。
(1)加入过量的烧结助剂虽可以使烧结温度降低,但材料的力学性能,尤其是其高温性能降低;(2)高的烧结温度会使材料的晶粒长大、力学性能降低;(3)过高的烧结温度会使一些液相挥发而难以得到全致密的材料。
日本采用包套ＨＩＰ工艺制备了致密的ＳｉＣ陶瓷材料,研究了ＴｉＣ及Ｓｉ3Ｎ4陶瓷颗粒增强和ＳｉＣ晶须增强的复合陶瓷材料,还研究了不同烧结添加剂(Ｂ4Ｃ、ＡｌＮ及Ａｌ2 Ｏ3)及上述陶瓷材料增强剂对ＳｉＣ系陶瓷材料烧结致密度、显微组织及力学性能的影响<6> 。
加入Ａｌ2Ｏ3可在ＳｉＣ表面生成Ａｌ2Ｏ3ＳｉＯ2共晶相,从而可以有效地提高ＳｉＣ系材料的烧结致密度。
他们采用αＳｉＣ的亚微米粉加入3%Ａｌ2Ｏ3(质量分数),在1850 ℃、200ＭＰａ下烧结1ｈ,得到了密度为973%的材料;加入25%Ｓｉ3Ｎ4(体积分数)颗粒增强剂使ＳｉＣ多相陶瓷材料的抗弯强度达到了625ＭＰａ;加入5%ＳｉＣ(体积分数)晶须材料的断裂韧性值达到了67ＭＰａ·ｍ1/2。
上海硅酸盐研究所历时10年开发了“活性”ＨＩＰ后处理ＳｉＣ烧结制品的新工艺<7>。
热力学分析表明,许多碳化物(如ＳｉＣ、ＴｉＣ和Ｂ4Ｃ等)在高温、高压氮的作用下不稳定,因此氮气可以作为“活性”ＨＩＰ后对ＳｉＣ进行处理的一种典型压力介质(图1)。
ＳｉＣ材料在高压氮处理后,在材料表面形成Ｓｉ3Ｎ4 ,且使部分内部ＳｉＣ氮化成Ｓｉ3Ｎ4。
在ＳｉＣ氮化成Ｓｉ3Ｎ4时,由于产生体积膨胀(约175%),而使材料的气孔率下降,从而使材料表面的气孔和表面缺陷(如裂纹)得以愈合,因此,材料的力学性能大幅度提高。
而采用常规惰性气体作为压力介质时,由于不能改变ＳｉＣ陶瓷烧结制品的表面组成与结构,因此,当存在表面缺陷时会使材料的力学性能大幅度降低。
图1几种碳化物在1000～2500℃氮化时氮的平衡分压ａ-多数碳化物;ｂ-ＳｉＣ及ＴｉＣ表3列出了ＳｉＣ系材料在“活性”ＨＩＰ处理前后,一些力学性能的比较。
从表3可以看到, 经过“活性”ＨＩＰ处理的材料,其密度有不同程度的提高,其抗弯强度显著提高(有的甚至提高近1倍),其断裂韧性值有的提高50%以上。
在上海硅酸盐研究所研究成果的基础上,日本经验证得到了类似的结果<8>。
表3高压氮处理前后一些材料的性能变化材料氮化处理前氮化处理后密度/ｇ·ｃｍ-3抗弯强度/ＭＰａＫＩＣ/ＭＰａ·ｍ1/2密度/ｇ·ｃｍ-3抗弯强度/ＭＰａＫＩＣ/ＭＰａ·ｍ1/2ＳｉＣ31466057320100084ＳｉＣ-2 5%(体积分数)ＴｉＣ3.453546.53.606907.9ＳｉＣ-5%(体积分数) ＳｉＣｗ3.135956.73.179208.5ＳｉＣ-20%(体积分数)Ｓｉａｌｏｎ 3.186303.19908Ａｌ2Ｏ3-20%(质量分数)ＳｉＣｗ-10%(质量分数) ＳｉＣｐ3.707053.751033一般认为,采用热压(ＨＰ)工艺可以得到全致密的高性能产品。
试验表明,经过热压的制品在经过高压氮处理后,其力学性能仍可得到大幅度提高(表4)。
对于采用不同工艺制备的Ｓｉ3Ｎ4材料,经高压氮处理后,由于氮部分改变了铝与氧的结合,形成了ＳｉＡｌＯＮ固溶体而提高了Ｓｉ3Ｎ4材料的力学性能(表5)。
表4ＳｉＣＡｌＮ陶瓷热压后及ＨＩＰ处理后的力学性能密度/ｇｃｍ-3抗弯强度/ＭＰａ断裂韧性值ＫＩ。