易溶盐检测作业指导书

易溶盐检测作业指导书 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

一易溶盐试验

一、浸出液制取

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

分析筛：孔径2mm。

天平：称量200g，最小分度值。

电动振荡器。

过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3、制取步骤：

称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。倒入广口瓶中，按土水比1:5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。另取试样3-5g测定风干含水率。

将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。

当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定

1．方法、范围

采用蒸干法，适用于各类土。

2、仪器设备

分析天平：称量200g，最小分度值。

水浴锅、蒸发皿。

烘箱、干燥器、坩埚钳等。

移液管。

3、试剂

双氧水溶液（15%）。

碳酸钠溶液（2%）。

4、试验步骤

用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2 ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。

将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于。

当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为180℃.

5、计算

未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：

W=(m2-m1)V

ω/Vs(1+ω)×100/ m s

W—易溶盐总量（%）；

V

ω—制取浸出液用纯水体积（ml）；

Vs—吸取浸出液体积（ml）；

m

s

—风干试样质量（g）；

ω—风干试样含水率（%）；

m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；

m1—蒸发皿质量（g）。

用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：

W=(m-m

0)V

ω/Vs(1+ω)×100/ m s

m 0=m

3

-m

1

m=m

4-m

1

m

3

—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；

m

4

—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；

m

—蒸干后碳酸钠质量（g）；

m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。

三、碳酸根和重碳酸根的测定

1、范围

适用于各类土。

2、仪器设备

酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为。

分析天平：称量200g，最小分度值。

其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。

3、试剂

甲基橙指示剂（%）：称甲基橙溶于100ml纯水中。

酚酞指示剂（%）：称取酚酞溶于50ml乙醇中，用纯水稀释至100ml。

硫酸标准溶液：溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至1000ml。

硫酸标准溶液的标定：

称取在 160--180℃烘干2--4h 的无水Na2CO33份，每份，精确至，分别放入3个三角瓶中，各加入20-30 ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：

c(H

2SO

4

)=m(Na

2

CO

3

)×1000/{V(H

2

SO

4

)M(Na

2

CO

3

)}

c(H

2SO

4

)—硫酸标准溶液浓度（mol/L）；

V(H

2SO

4

—硫酸标准溶液用量（ml）；

m(Na

2CO

3

)—碳酸钠的用量（g）；

M(Na

2CO

3

)—碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。

精确至L。三次平行滴定，平行误差不大于，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。

4、试验步骤

用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴加%酚酞指示剂2--3 滴，摇匀，如试液不显红色，表示无碳酸根存在。如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H2SO4标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录H2SO4 标准溶液用量，精确至。

在上述试液中再加入%甲基橙指示剂1--2 滴，继续用H 2SO 4 标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止，记录H 2SO 4 标准溶液用量，精确至。 5、结果整理

碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算： b(CO 32-)=2V 1c(H 2SO 4)V w /V s ×(1+×1000/m s CO 32-= b(CO 32-)×10-3××100 (%) CO 32-= b(CO 32-)×60

式中：b(CO 32-)—碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg 土）；

CO 32-—碳酸根的含量（%或mg/kg 土）；

V 1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL ）； V s —吸取试样浸出液体积（mL ）；

10-3—换算因数；

—碳酸根的摩尔质量（ kg/ mol ）；

60 —碳酸根的摩尔质量（ g/ mol ）。

计算至kg 土和%或1mg/kg 土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。 重碳酸根含量应按下式计算：

b(HCO 3-)=2(V 2-V 1)c(H 2SO 4)Vw/Vs (1+×1000/m s

HCO 3-= b(HCO 3-)×10-3××100 (%) HCO 3-= b(HCO 3-)×61 (mg/kg 土)

式中：b(HCO 3-)—重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg 土）；

HCO 3-—重碳酸根的含量（%或mg/kg 土）； 10-3—换算因数；

V 2—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL ）；

—重碳酸根的摩尔质量（kg/mol ）；

61 —重碳酸根的摩尔质量（g/mol ）。

计算至kg 土和%或1mg/kg 土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。 四、氯根的测定 1、范围