土壤中挥发酚的测定
工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1 适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2 引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3 直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。
4 仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2 50mL比色管4.3 分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
挥发酚的测定 国标法
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1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
定义挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
方法1 萃取分光光度法4 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
5 干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
5.1 氧化剂（如游离氯）的消除样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁（6.2）去除。
土壤挥发酚的测定
土壤挥发酚的测定（实用版）目录1.土壤挥发酚的测定方法概述2.土壤中挥发酚的来源及危害3.测定土壤挥发酚的常用方法4.各种测定方法的优缺点比较5.土壤挥发酚测定的实际应用及意义正文一、土壤挥发酚的测定方法概述土壤挥发酚是指土壤中具有挥发性的酚类化合物，其对人体和环境具有较大的危害。
为了监测和评估土壤中的挥发酚含量，需要对其进行准确的测定。
目前，常用的土壤挥发酚测定方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱 - 质谱法和液相色谱 - 质谱法等。
二、土壤中挥发酚的来源及危害土壤中的挥发酚主要来源于石油化工、煤气炼制、造纸、木材防腐和化工等行业产生的废水。
这些废水中的挥发酚会通过土壤渗透和植物吸收等途径进入土壤，对土壤环境造成污染。
长期接触含有挥发酚的土壤，可能导致农作物减产、枯死，甚至对人体健康产生影响。
三、测定土壤挥发酚的常用方法1.气相色谱法：该方法具有较高的灵敏度和分辨率，能够准确测定土壤中的挥发酚含量。
但该方法需要昂贵的仪器设备，操作较为复杂，不适合大规模推广。
2.高效液相色谱法：该方法具有较高的准确度和灵敏度，能够快速测定土壤中的挥发酚含量。
但该方法需要较长的检测时间，且需要配备高性能的液相色谱仪。
3.气相色谱 - 质谱法：该方法结合了气相色谱法和质谱法的优点，能够快速、准确地测定土壤中的挥发酚含量。
但该方法需要昂贵的仪器设备，且操作和维护成本较高。
4.液相色谱 - 质谱法：该方法具有较高的准确度和灵敏度，能够准确测定土壤中的挥发酚含量。
但该方法需要较长的检测时间，且需要配备高性能的液相色谱仪和质谱仪。
四、各种测定方法的优缺点比较（略）五、土壤挥发酚测定的实际应用及意义土壤挥发酚测定在实际应用中具有重要意义，可以为土壤环境监测、污染土壤治理和土地资源利用提供科学依据。
通过对土壤挥发酚的准确测定，可以有效地评估土壤环境的质量，为政府部门制定土壤环境保护政策提供数据支持。
HJ998-2018土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2018-12-26 发布
2019-06-01 实施
2
分，馏分冷却后应为无色晶体，贮于棕色瓶中，于冷暗处密闭保存，变色后需重新精制。 6.14 酚标准贮备液：ρ（C6H5OH）≈1.00 g/L。
称取0.1 g（精确到0.01 g）精制苯酚（6.13），溶解于100 ml水中，4℃以下避光冷藏保存， 可稳定保存一个月，变色后需重新配制。使用前按照HJ 503-2009中附录A规定的方法进行标 定。也可购买市售有证标准溶液。 6.15 酚标准使用液：ρ（C6H5OH）=10.0 mg/L。
方式一：新制备去离子水或蒸馏水，使用前需进行空白实验，测定结果应符合空白检查 （12.1）要求。
方式二：每升水中加入0.2 g经200℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜， 用双层中速滤纸过滤。
方式三：加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏 器中加热蒸馏，收集馏出液备用。 6.2 五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）。 6.3 氨水：ρ（NH3·H2O）=0.90 g/ml。 6.4 磷酸：ρ（H3PO4）=1.87 g/ml。 6.5 氢氧化钠（NaOH）。 6.6 苯酚（C6H5OH）。 6.7 甲基橙（C14H14N3SO3Na）。 6.8 氯化铵（NH4Cl）。 6.9 4-氨基安替比林（C11H13N3O）。 6.10 铁氰化钾（K3[Fe(CN)6]）。 6.11 石英砂。
4—氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚
4—氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚作者：贾佳等来源：《安徽农学通报》2014年第23期摘要：该文主要研究了4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中的挥发酚的方法，并对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。
结果表明，该方法的线性相关可达到0.999以上，精密度在7%以内，检出限为0.011mg/kg，加标回收率在89%～105%。
关键词：分光光度法；挥发酚；土壤；液液萃取中图分类号 X833 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2014）23-19-02Abstract：The determination of volatile phenolic compounds in soil by 4-AAP spectrophotometric method was studied in this paper，verifying the method detection limit，precision，recovery and the linear correlation of the method.The result showed that the linear correlation of volatile phenolic could reach above 0.999，and the precision was less than 7%，the MDL of volatile phenolic was 0.011mg/kg，the recoveries were in the range of 89% to 105%.Key words：Spectrophotometric method；Volatile phenolic compounds；Soil；Extraction土壤中的挥发酚（volatile phenolic compounds）属于我国土壤环境监测的常规项目，由于土壤监测属于痕量分析，加之土壤成分的不均一性，因此对分析方法的准确性有较高的要求。
土壤挥发酚实验报告
一、实验目的1. 了解土壤中挥发酚的分布及含量。
2. 掌握土壤挥发酚的提取和测定方法。
3. 分析土壤中挥发酚的来源及影响因素。
二、实验原理挥发酚是指沸点低于200℃的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、二甲酚等。
土壤中挥发酚主要来源于农药、石油产品、有机合成材料等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中挥发酚的含量。
三、实验材料与仪器材料：1. 土壤样品（采集自某地）2. 水合氯醛、4-氨基安替比林、铁氰化钾、盐酸、硫酸等试剂3. 50mL具塞比色管、移液管、容量瓶、锥形瓶、振荡器等仪器：1. 721型分光光度计2. 磁力搅拌器3. 电子天平4. 坩埚四、实验步骤1. 样品前处理：a. 将土壤样品在105℃下烘干至恒重，然后研磨成粉末。
b. 称取1.0000g土壤样品于锥形瓶中。
c. 加入10mL水合氯醛，振荡溶解。
d. 加入20mL盐酸，振荡溶解。
e. 加入20mL硫酸，振荡溶解。
f. 将溶液煮沸5分钟，冷却后加入20mL水。
g. 加入5mL 4-氨基安替比林，振荡均匀。
h. 加入1mL铁氰化钾，振荡均匀。
i. 加入20mL水，振荡均匀。
2. 测定：a. 以水为空白，在510nm波长处测定吸光度。
b. 根据标准曲线计算土壤样品中挥发酚的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据标准溶液的浓度和吸光度绘制标准曲线。
2. 土壤样品中挥发酚含量测定：根据标准曲线计算土壤样品中挥发酚的含量。
3. 结果分析：通过实验结果分析，得出以下结论：a. 土壤样品中挥发酚含量与标准曲线线性关系良好。
b. 土壤样品中挥发酚含量与土壤类型、地理位置等因素有关。
c. 某些农药、石油产品、有机合成材料等可能成为土壤中挥发酚的主要来源。
六、实验讨论1. 本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中挥发酚的含量，方法简便、快速、准确。
2. 实验结果表明，土壤中挥发酚含量与土壤类型、地理位置等因素有关。
3. 为进一步降低土壤中挥发酚含量，应采取以下措施：a. 减少农药、石油产品、有机合成材料等的使用。
4-氨基安替比林分光光度法测定土壤挥发酚的方法验证报告
4-氨基安替比林分光光度法测定土壤挥发酚的方法验证报告发布时间：2022-07-18T01:20:38.352Z 来源：《科学与技术》2022年第5期第3月作者：张亚波1,2,3,4 [导读] 按照《土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 998-2018》标准，对土壤中挥发酚进行了测定，通过分析与研究所测得的线性关系、检出限、精密度及准确度，表明了本方法在实验室内准确可行张亚波1,2,3,41.陕西省土地工程建设集团有限责任公司,陕西西安 710075；2.陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司,陕西西安 710021；3.自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室,陕西西安 710021；4.陕西省土地整治工程技术研究中心,陕西西安 710075摘要：按照《土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 998-2018》标准，对土壤中挥发酚进行了测定，通过分析与研究所测得的线性关系、检出限、精密度及准确度，表明了本方法在实验室内准确可行。
结果表明：土壤挥发酚含量（μg）和扣除零浓度点吸光度值后的净吸光度呈现良好的线性关系，相关系数r为0.9995；土壤挥发酚的检出限为0.2mg/kg，测定下限为0.8mg/kg；实验室对3个空白样品和1个土壤样品进行含量水平分别为3mg/kg、40mg/kg、250mg/kg和30mg/kg的加标处理，其相对标准偏差分别为2.79%、1.95%、1.38%和2.60%；实验室对3个空白样品和2个土壤样品进行含量水平分别为3.0mg/kg、40.0mg/kg、200.0mg/kg和20.0mg/kg、30.0mg/kg的加标处理，加标回收率范围分别为：83.2%~87.7%、85.4%~89.1%、91.0%~93.0%和86.12%~ 89.46%、86.43%~89.87%，加标回收率最终值分别为85.39%、87.14%、91.10%和87.55%、88.23%。
土壤挥发酚的测定
土壤挥发酚的测定摘要：1.土壤挥发酚的测定方法2.土壤挥发酚的来源3.土壤挥发酚的危害4.如何防止土壤挥发酚污染正文：土壤挥发酚的测定土壤挥发酚是指土壤中存在的一种有毒化学物质，其主要来源包括石油化工行业、煤气炼制、造纸等行业排放的废水。
土壤中的挥发酚对人体和环境具有较大的危害，因此，对土壤挥发酚的测定至关重要。
目前，常用的土壤挥发酚测定方法主要有两种：一是采用三氯化铁溶液显色后用比色法检测；二是使用4-氨基安替比林分光光度法。
这两种方法都有各自的优缺点，具体选择哪种方法需要根据实际情况和测定需求来确定。
土壤挥发酚的来源土壤挥发酚主要来自工业活动和城市生活污水。
工业活动，如炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等，会产生大量含有酚类物质的废水。
这些废水在排放过程中，会污染土壤，使土壤中的挥发酚含量增加。
此外，城市生活污水中也含有一定量的挥发酚，生活污水在处理过程中，如果处理不当，也会导致土壤挥发酚污染。
土壤挥发酚的危害土壤挥发酚对人体和环境具有较大的危害。
挥发酚是一种高毒物质，可以影响土壤环境的正常功能，引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡。
此外，土壤中的挥发酚还会被植物吸收，导致农作物减产甚至枯死。
在适当条件下，被土壤或沉积物吸附累积的酚类化合物还会重新释放出来，对环境和人体健康造成持续的威胁。
如何防止土壤挥发酚污染要防止土壤挥发酚污染，需要从源头上控制酚类物质的排放。
这包括加强工业废水的处理，确保废水达到排放标准；加强城市生活污水的处理，减少生活污水对土壤的污染。
此外，还应加强对土壤环境的监测，对污染土壤进行有效的修复和治理。
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０．５ μｇ，具有灵敏度高、精密度好的特点，加标回收率为 ８６．７％～９５．３％，对测定地质环境样品结果令人满意。
[ 关键词] 土壤；水提取；挥发酚
[ 中图分类号] Ｏ ６５７．３２
[ 文献标识码] Ｂ
[ 文章编号] １００３－５０９５（２００９）０９－００７２－０２
土壤中挥发酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气 等行业，其废水排入土壤中引起污染。通常认为沸点 在 ２３０ ℃以下能随水蒸气一起挥发的酚类化合物为 挥发酚，目前国内外普遍采用 ４－ 氨基安替比林分光 光度法测定水中的挥发酚，具有显色灵敏稳定、选择 性高、准确可靠的优点［１］。土壤的基质相当复杂，测定 过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、 萃取等因素都直接影响检测结果的准确性。土壤中挥 发酚测定需要解决的问题是如何进行样品的前处理， 使挥发酚从土壤中被有效地提取出来和准确分析［２］， 保证其后的检测结果能正确地反映出挥发酚在土壤 中的含量。本文研究了水提取后再蒸馏法进行前处 理，馏出液用 ４－ 氨基安替比林萃取分光光度法进行 测定。本方法最低检出量为 ０．５ μｇ，最佳检测浓度 为 ０．０１０～０．４００ ｍｇ／ｋｇ，对测定地质环境样品结果 令人满意。 1 仪器与试剂 1. 1 仪器
称取一定量土样，加水在振荡器上振荡一定时 间，过滤，用水淋洗土壤样品，再重复一次以上操作过 程，合并提取液。因为一般土壤样品中的游离挥发酚 含量都比较低，通过以上操作就可以把挥发酚全部提 取出来，达到分离的目的，提取液供分析所用［６］。水提 取后再蒸馏法既避免了在酸碱条件下土壤中有机质 作用而导致结果偏高，又避免了加酸蒸馏法蒸馏时泡 沫太多影响蒸馏。因此，水提取后再蒸馏法对不同性 质的土壤都可以正确地反映出挥发酚在土壤中的含 量，使地质环境样品的测定结果具有可比性［１，２］。
3. 3 方法的精密度
称取不同土样 ５０ ｇ，每种土样 ６ 份于 ２５０ ｍＬ 锥
形瓶中，加 １５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液，以下同实验方
法操作，其测定结果见表１。
表 1 方法的精密度 样品编号 测定值 ／ｍｇ·ｋｇ－１ 平均值 ／ｍｇ·ｇ－１ Ｓ
ＲＳＤ／％
０．１２５ ０．１３０ ０．１２３
Ｔ ０５８
准确吸取 １ μｇ／ｍＬ 酚标准溶液 ０．０、０．５、１．０ 、 ３．０、５．０、７．０ 、１０．０、１５．０、２０．０ ｍＬ，分别置于预先盛 有 １００ ｍＬ 无酚蒸馏水的 ５００ ｍＬ 分液漏斗中，然后再 加水至总体积 ２５０ ｍＬ，混匀。配成的标准系列为 ０．０、 ０．５、１．０ 、３．０、５．０、７．０ 、１０．０、１５．０、２０．０ μｇ 酚，以 下操作步骤同“２．２”，以吸光度为纵坐标，酚含量 （μｇ）为横坐标，绘制标准曲线，相关系数 ｒ≥０．９９９ ３。 3 结果与讨论 3. 1 土壤样品的保存
随意称取 ３ 份土样 ５０ ｇ 置于 ２５０ ｍＬ 锥形瓶中，
分 别 加 入 ５ μｇ 酚 标 准 溶 液 （加 标 的 浓 度 值 为
０．１００ ｍｇ／ｋｇ），再加入 １５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液，摇
匀。以下按实验方法进行操作，其测量结果见表２。
表 2 方法的加标回收率
样品编号
测定值 ／ ｍｇ·ｋｇ－１
第９期
齐占虎：土壤中挥发酚的测定
·７３·
色管中，用 ２ ｃｍ 比色皿，以氯仿为参比，于波长４６０ ｎｍ 处用分光光度计测定其吸光度［３，５］。 2. 3 空白实验
量取 ２ 份 ５０ ｍＬ 无酚蒸馏水分别倒入 ２５０ ｍＬ 锥 形瓶中，按实验方法“２．１”和“２．２”步骤进行。 2. 4 标准曲线的绘制
０．１２０
０．１１８ ０．１０７ ０．１１５
０．００８ １ ６．７５
０．０３０ ０．０３２ ０．０３５
Ｔ ０７７
０．０３１
０．０２８ ０．０３２ ０．０２９
０．００２ ５ ８．０６
０．０５０ ０．０５７ ０．０５９ Ｔ ０８６ ０．０５５ ０．０５６ ０．０５３ ０．０５５
０．００３ ２ ５．８２
3. 4 加标回收实验
将馏出液移入 ５００ ｍＬ 分液漏斗中，加入 ５ ｍＬ 缓 冲溶液，混匀，加 １．５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ ４－ 氨基安替比林溶 液，再混匀，最后加入 １．５ ｍＬ ８０ ｇ／Ｌ 铁氰化钾溶液， 充分混匀，静置 １５ ｍｉｎ，加入 １０．００ ｍＬ 氯仿（因氯仿 比重比较大，用滴定管加入，这样可以减少误差［４］）， 剧烈振荡 ２ ｍｉｎ。然后静置 １０ ｍｉｎ，分出氯仿层，用滤 纸擦干分液漏斗颈部水珠，于颈管内塞入一小块滤 纸，弃去最初滤出的数滴萃取液，将氯仿萃取液放入 到预先放有少许无水硫酸钠的干燥带塞的 １０ ｍＬ 比
７２１ Ｗ 分光光度计等。 1. 2 试剂
２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液；５０ ｇ／Ｌ 氯化钙溶液；１ ｇ／Ｌ 甲基橙指示剂；１００ ｇ／Ｌ 硫酸铜溶液；２０％磷酸溶液； ２０ ｇ／Ｌ ４－ 氨基安替比林溶液（现用现配）；８０ ｇ／Ｌ 铁 氰化钾溶液（储存于棕色瓶中，在冰箱中保存可使用 １ 周）；氯化铵－氨水缓冲溶液： 称取氯化铵 ６７．５ ｇ 溶于水中，加入浓氨水 ５７０ ｍＬ 稀释至 １ ０００ ｍＬ，置 于带有密闭塑料塞的瓶中存放，使用前必须检查该溶 液的 ｐＨ 应为 １０．０±０．２ ［３］；粒状无水硫酸钠（固体）；
（１２）：４８－４９．
［５］杨功勇．４－ 氨基安替比林法测定挥发酚常见问题的探讨［Ｊ］．滁州
学院学报， ２００４， （０４）：１１８－１１９．ห้องสมุดไป่ตู้
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D eterm ination of Volatile Phenol in Soil
ＱＩ Ｚｈａｎ－ｈｕ
境科学出版社，１９８３， ３３２－３３５．
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［３］ＤＺ／Ｔ ００６４－１９９３．地下水质检验方法［Ｓ］．
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加标量 ／ ｍｇ·ｋｇ－１
总测定值 ／ ｍｇ·ｋｇ－１
回收率 ／％
Ｔ ０２５ ０．０６５ ０．１００
０．１４３
８６．７
Ｔ １２０ ０．０３６ ０．１００
０．１２５
９１．９
Ｔ １６３ ０．０９２ ０．１００
０．１８３
９５．３
[ 参 考 文 献]
［１］环境监测分析方法编写组． 环境监测分析方法［Ｍ］． 北京：中国环
土壤中游离挥发酚很不稳定，极易受到土壤中的 微生物的分解，因此 把 采 集 的 新 鲜 土 壤 样 品 混 匀 后装入干净的棕色广口瓶中，用防水胶带封口，加 标签，置于冰箱中低于４℃保存，尽快测定，最好在 ２４ ｈ 内分析完毕，若不能及时分析，在低于 －１８ ℃冰箱中保 存 ７ｄ。 3. 2 土壤样品的提取
[ 收稿日期] ２００９－０４－１４ [ 作者简介] 齐占虎（１９７４－），男，工程师，从事分析测试工作。
酚标准溶液：ｐ（酚）＝１ μｇ／ｍＬ。 2 实验方法 2. 1 样品的预处理
称取 ５０ ｇ 的新鲜土壤样品置于 ２５０ ｍＬ 带塞锥 形瓶中，加 １５ ｍＬ ２０ ｇ／Ｌ 氯化汞溶液，摇匀。同时称 取 ２０～３０ ｇ 土样测定其含水量。然后加入 ８０ ｍＬ 无 酚蒸馏水，５ ｍＬ ５０ ｇ／Ｌ 氯化钙溶液，在往复式振荡 器振荡 ２０ ｍｉｎ，将上述土壤悬浊液进行抽滤［１］，分离 出滤液，再将沉淀放入锥形瓶中，加 ５０ ｍＬ 无酚蒸馏 水，３ ｍＬ ５０ ｇ／Ｌ 氯化钙溶液，在往复式振荡器振荡 １０ ｍｉｎ，将上述土壤悬浊液进行抽滤，用无酚蒸馏水 将锥形瓶及沉淀洗涤 ３ 次，合并两次滤液。将滤液移 入 ５００ ｍＬ 蒸馏瓶中，加入 ２ 滴甲基橙指示剂，用 ２０％ 磷酸溶液调节 ｐＨ＜４（以甲基橙为指示剂，使滤出液 由黄色变为橙红色），加入 ５ｍＬ １００ ｇ／Ｌ 硫酸铜溶液， 再加入适量无酚蒸馏水至总体积为 ２５０ ｍＬ，摇匀，加 入数粒玻璃珠，盖上磨口塞，在电炉上加热蒸馏，馏出 液用 ２５０ ｍＬ 容量瓶盛接，待蒸出总体积 ９０％，停止蒸 馏，打开磨口塞，向蒸馏瓶加入 ３０ ｍＬ 热无酚蒸馏水， 继续蒸馏，直到收集 ２５０ ｍＬ 蒸馏液为止［３］。 2. 2 样品的测定
第 ３２ 卷第 ９ 期 ２００９ 年 ０９ 月
Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．９ Ｓｅｐ ． ２００９
土壤中挥发酚的测定
齐占虎
（河北省地勘局水文工程地质勘察院检测中心，河北 石家庄 ０５００２１）
[ 摘 要] 土壤样品用水提取后再蒸馏法进行前处理，然后用 ４－ 氨基安替比林萃取分光光度法测定。本方法最低检测量为