常用表征方法与图样
材料的测试、表征方法和技巧ppt课件
钼靶X射线管在35KV电压下的 谱线，其特征x射线分别位于 0.63Å和0.71Å处，后者的强 度约为前者强度的五倍。这 两条谱38 线称钼的K系
X射线荧光分析法
利用物质的特征荧光X射线进行成分分析的方法，称 为X射线荧光分析法。
横坐标：上方的横坐标是波长λ，单位μm 下方的横坐标是波数，单位是cm-1
波数即波长的 倒数，表示单 位(cm)长度光 中所含光波的 数目。
7
8
红外光谱的特点
1、 红外吸收只有振-转跃迁，能量低 2、 应用范围广：除单原子分子及单核分子 等对称分子外，几乎所有的有机物均有红外 吸收 3、 通过红外光谱的波数为止、波峰数目及 强度确定分子基团、分子结构 4、 还可以进行定量分析 5、 固液气态样品均可测试，而且用量少、 不破坏样品 6、 分析速度快、灵敏度高 7、9 与色谱等联用具有强大的定性功能
用) 共聚焦方式，适于表面或层面分析，高信噪比 能适合黑色和含水样品 高、低温及高压条件下测量 光谱成像快速、简便，分辨率高 仪器18稳固，体积适中，维护成本低，使用简单
红外光谱
光谱范围400-4000cm-1 分子振动谱 吸收，直接过程，发展较早
平衡位置附近偶极矩变化不为零 与拉曼光谱互补 实验仪器是以干涉仪为色散元件 测试在中远红外进行，不收荧光干扰20拉曼光谱的信息
拉曼频率的 确认
拉曼峰位的 变化
拉曼偏振
拉曼峰宽
拉曼峰强
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度
物质的组 成 张力 / 应力
晶体对称性和 取向
如 MoS2, MoO3
薄膜材料的表征方法-PPT
❖ 通过测量膜厚可以确定各种薄膜得沉积速率,即 以所测膜厚除以溅射时间得到平均沉积速率,因 此精确测量膜厚变显得尤为重要。
❖ 粗糙度仪法测膜厚得优点就是:
①直观―可以直接显示薄膜得几何厚度与表面(或 厚度)得不均匀;
②精确度高―在精确测量中,精度可达到0、5nm,通 常也能达到2nm,因此常用来校验其它膜厚测试方 法得测试结果;
来观测表面形貌。特别就
是二次电子因它来自样品
本身而且动能小,最能反映
样品表面层形貌信息。一
般都用它观测样品形貌。
图3－2 电子束与表面原子相互 特征X射线可供分析样品
作用图
得化学组分。
❖ 在扫描电子显微镜中,将样品发射得特征X射线送 入X射线色谱仪或X射线能谱仪可进行化学成份 分析。
❖ 当样品得厚度小于入射电子穿透得深度时,一部 分入射电子穿透样品从下表面射出。将这一系列 信号分别接受处理后,即可得到样品表层得各种 信息。SEM技术就是在试样表面得微小区域形成 影像得。下表列出了扫描电子显微镜可提供得样 品表层信息。
❖30keV左右得能量得电子束在入射到样品表面之后,将
与表面层得原子发生各种相互作用,产生二次电子、背散
射电子、俄歇电子、吸收电子、透射电子等各种信号(如
图3-2)。
从图3－2中瞧到,入射电子
束与样品表面相互作用可
产生7种信息。其中最常
用于薄膜分析得就是背散
射电子、二次电子与特征
X射线。前两种信息可用
❖ 扫描电子显微镜就是目前薄膜材料结构研究最直 接得手段之一,主要因为这种方法既像光学金相显 微镜那样可以提供清洗直观得形貌图象,同时又具 有分辨率高、观察景深长、可以采用不同得图象 信息形式、可以给出定量或半定量得表面成分分 析结果等一系列优点。扫描电子显微镜就是目前 材料结构研究得最直接得手段之一。
高分子材料常见几种表征方法
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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2). Bruker的产品
18kW, 原MAC Science
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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3). J. Schneider 的产品
6kW, Cu-Mo复合靶
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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Xenocs
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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K-B系统与微焦点X射线发生器组合
晶面
能量 接受角 微焦X源型号 功率 尺寸 光通量
（keV） （Srad）
(w) (μm) (Ph)
Ge(220) Si(111) Si(111) Si(220) Si(220)
1). Rigaku的产品ultraX 18
高频高压发生器 12kW→18kW(60kv, 300mA) 高电流(40kV, 450mA) 自转靶 整个靶座(包含真空泵与马达)可任意定位 焦点(1×10mm, 0.2×2mm, 0.3×3mm)
锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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锲而舍之，朽木不折。锲而不舍，金石
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2)、多层膜
[1]多层膜的构造
是一种在基板上重复涂上两种不同材料制 成的一维晶体。
一种是高原子序数的重金属（H）,另一种 是低原子序数的非金属（L）。
这两个层的厚度之和dH＋dL构成这多层膜 的重复周期d。
性质dH有和关d。L的大小和它们间的比值与多层膜的
材料表征方法ppt课件
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纳米粒子ICP-MS直接测定
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纳米材料的粒度分析
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粒度分析的概念
• 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。
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电子探针分析方法
• 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法；
• 微区分析能力，1微米量级
• 分析准确度高 ，优于2%
• 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1%
• 样品的无损性 ；多元素同时检测性
• 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术 和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。
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纳米材料的成份分析
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成分分析的重要性
• 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料 的化学成分和结构具有密切关系；
1. TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明
检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g
• 测量准确度很高 ，1%（3-5%）
• 选择性好 ，不需要进行分离检测
• 分析元素范围广 ，70多种
• 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行 多元素分析；
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电感耦合等离子体发射光谱法ICP
化学表征方法
大孔
压汞法（根据压入多孔材料中汞的量与所施加的压力之间 的函数关系计算孔分布，适于大孔），扫描电子显微镜
（直接观察大孔），小角 Ｘ－射线散射法
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孔道堵塞
吸附测量（吸附量、吸附和脱附速度）
孔结构（综合、 气体吸附测量（Ｎ２、Ａｒ、Ｏ２ 等，吸附等温线分析）、小角
几何学）
Ｘ－射线和中子散射、ＮＭＲ 和 Ｘｅ ＮＭＲ、量热法、理论（计
表31多孔材料常见的性质表征要求和分析方法性质范围目标问题方法特点局限性实例晶体结构原子座标1单晶rd首选方法需要大晶体2同步辐射rd粉末法解结构射线强度是一般射线管k的十倍3中子衍射定位轻原子h等粉末rd方便但数据质量较差5固体mr29si27al等协助其它方法测量siosi键角6高分辨电子显微镜hrem包括电子衍射局部细节7计算化学计算机模拟协助其它方法骨架原子分布如沸石中al中子衍射固体mr29si27al等27almr区分骨架铝和非骨架铝杂原子取代粉末rd晶胞参数变化单位晶胞体积变化衍射峰强度变化如当每个晶胞内多于一个ti原子时silicalitei从单斜晶系变为正交晶系ir960cm带或肩峰表明ti进入骨架6566ramanmr29si化学位移变化27al3117o原位aeseafsepr参考文献67催化反应活性和选择性变化化学分析酸性tpd等等tga二价杂原子加入alpo5骨架电荷发生变化会使原来中性的模板剂et3带正电荷成为et3h的失重温度高于et3骨架原子结晶学与化学组sial固体mr29siirrd化学分析相指认粉末rd衍射峰位置晶胞尺寸粉末rd衍射峰位置指标化结构精修晶体对称性晶系空间群粉末rd指标化系统消光条件不完美性堆垛层错共生超结构高分辨电子显微镜hrem局部细节缺陷等如zsm5zsm11共生fauemt共生粉末rd衍射峰位置形状及强度变化如fauemt共生骨架结构特征ir孔径分布低温吸附法比表面bet低温吸附法电子显微镜法气相色谱法孔体积气体吸附测量2aro2等分析吸附等温线比重法孔径气体吸附测量探针分子分析吸附等温线微孔气体等温吸附法气体等温吸附法电子显微镜法直接观察介孔小角射线散射法孔结构压汞法根据压入多孔材料中汞的量与所施加的压力之间的函数关系计算孔分布适于大孔扫描电子显微镜直接观察大孔小角射线散射法孔道堵塞吸附测量吸附量吸附和脱附速度孔结构综合几何学气体吸附测量2aro2等吸附等温线分析小角射线和中子散射mr和emr量热法理论计算化学计算机模拟客体物种的位置中子衍射计算化学计算机模拟热分析irmrmr1315化学组成分析热分析阳离子分布及交理论计算化学计算机模拟mr23133cs紫外可见光谱碘作为探针分子测量表面沸石超笼中位于siteiii的阳离子尺寸和数量68客体物种吸附物种的结构mr计算化学计算机模拟热分析吸附催化活性中心中子衍射ir酸性酸位置酸强度ir吸附测量hmr27
材料形貌表征方法
材料形貌表征方法
材料形貌表征方法主要包括图像类和谱图类两类。
图像类方法包括扫描电子显微镜（SEM）、聚焦离子束-扫描电子显微镜（FIB-SEM）、原子力显微镜（AFM）和透射电子显微镜（TEM）等。
这
些方法主要用于表征材料的形貌特征，如表面微观形貌、表面粗糙度等。
例如，SEM是最广泛使用的材料表征方法之一，可以用来表征材料的表面和
截面形貌，以及尺寸测量。
谱图类方法包括X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱、红外光谱（FT-IR）、紫外-可见光谱（UV-vis）、核磁共振（NMR）、X射线吸收光谱（XAS）等。
这些方法主要用于表征材料的晶体结构、成分和化学键信息。
例如，XPS和XRD可以用来确定材料的元素组成和化学键
信息，拉曼光谱可以用来表征材料的分子振动模式等。
以上信息仅供参考，如有需要，建议查阅相关文献或咨询专业人士。
物质表征方法
原子力显微镜（AFM）用原子力显微镜表征聚合物表面的形貌。
原子力显微镜使用微小探针来扫描被测聚合物的表面，当探针尖接近样品时，样品分子和探针尖端将产生范德华力。
因高分子种类、结构的不同、产生范德华力的大小也不同。
记录范德华力变化的情况，从而“观察”到聚合物表面的形貌。
由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描，因此原子力显微镜形成的图像是聚合物表面的三维形貌。
用原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状，结晶形成过程等信息。
扫描隧道显微镜（STM）用扫描隧道显微镜表征导电高聚物表面的形貌。
同原子力显微镜类似，扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描，当探针和导电聚合物的分子接近时，在外电场作用下，将在导电聚合物和探针之间，产生微弱的“隧道电流”。
因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况，可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。
这些信息包括聚合物表面的形貌，高分子链的构象，高分子链堆砌的有序情况和取向情况，纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度，晶体结构、形状等。
但和原子力显微镜相比，扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
1. 纳米材料的粒度分析1.2.粒度分析的种类和适用范围虽然粒度的分析方法多种多样，基本上可归纳为以下几种方法。
传统的颗粒测量方法有筛分法、显微镜法、沉降法等。
近年来发展的方法有激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运动的粒度测量法和质谱法等。
其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量等测量而被广泛应用。
1.2.1显微镜法显微镜法(microscopy)是一种测定颗粒粒度的常用方法。
根据材料颗粒的不同，既可以采用一般的光学显微镜，也可以采用电子显微镜。
表征方法整理
1、FT-IR 傅里叶红外光谱到目前为止红外光谱仪已发展了三代。
第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪,用棱镜作为分光元件，分辨率较低，对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。
上世纪六十年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。
然后在上世纪七十年代又发展起来第三代的干涉型红外光谱仪,傅立叶变换红外光谱仪既是干涉型的代表，它具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。
红外光谱仪基本原理红外线和可见光一样都是电磁波，红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区(2.5〜25 u m；4000〜400cm-1)能反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域。
红外光谱属于吸收光谱，是由于化合物分子中成键原子振动能级跃迁时吸收特定波长的红外光而产生的，只有引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收。
红外吸收光谱主要用于结构分析、定性鉴别及定量分析。
2、XRDXRD即X-ray diffraction的缩写，中文翻译是是X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
用于确定晶体的原子和分子结构。
其中晶体结构导致入射X射线束衍射到许多特定方向。
通过测量这些衍射光束的角度和强度，晶体学家可以产生晶体内电子密度的三维图像。
根据该电子密度，可以确定晶体中原子的平均位置，以及它们的化学键和各种其他信息。
1.XRD研究的是材料的体相还是表面相?XRD采用单色X射线为衍射源，一般可以穿透固体，从而验证其内部结构，因此XRD给出的是材料的体相结构信息。
2.XRD是定性分析手段还是定量分析手段?XRD多以定性物相分析为主，但也可以进行定量分析。
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DA T& dD TA 曲 线 分 析
• 晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所 产生的相干干涉将会发生干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强减 弱。
• 由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线 的衍射线。
布拉格（bargg）方程
2dsin θ=n λ 式中 ： λ：X射线波长；n：衍射级数；
• 红外光谱区分为官能区（4000-1300cm-1）指纹区（1300-400cm-1）。前者 是反映化学键和基团的特征振动频率区，后者反映分子结构的细微变化；
• 分析谱图按先官能团区确认某基团存在，再指纹区证实该基团与其他基团 结合方式的顺序；
FTIR
常用表征方法 及相关图表
robin
常用表征方法
• X射线衍射分析（XRD, X-Ray Diffraction）; • 傅里叶变换红外光谱分析（FTIR, Fourier Transform Infrared
Spectroscopy）; • 热重分析法（TG, Thermogravimetry）; • 热差分析法（DTA, differential-thermal analysis）;
• 热重法是一种将试样在动态/静态气流下使用热重仪加热质量测量其随温 度或时间变化的一种技术；
• 热重法一般有热重（TG）曲线和微商热重（dTG）曲线两种关系曲线； • 前者用来表示质量随温度变化的情况，后者用来表示质量变化速率随温度
的变化情况； • 它们常与差示扫描热量曲线（热流量随温度变化曲线），一同用来分析试
样晶体结构的变化。
TG/DSC 曲线分析
TG &d TG 曲 线 分 析
Part.4
热差分析
热差分析简介
• 热差分析是使用加热炉同时加热待测试样和参比物，使用测温热电偶测量 两者随温度变化的温差，输出温差信号，形成热差曲线。
• 热差曲线中，吸附水、结晶水、结构水失去时，发生吸热，形成吸热峰； • 热稳性不好的物质分解出气体，形成吸热谷； • 高温下氧化，元素变价，形成放热峰； • 重结晶过程、晶格结构被破坏后晶格重构，形成放热峰； • 晶格转变，形成吸热谷
Part.1
X射线衍射分析
XRD简介
• XRD 即X-ray diffraction 的缩写，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射 图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究 手段。
• X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主 要有连续X射线和特征X射线两种。
d：晶面间距； θ：衍射半角
Figure . 满足衍射方向的条件
天然矿
XRD图表分析.1
改性后 特征峰对照表
XRD图表分析.2
Part.2
傅里叶变换红外线光谱分析
FTIR光谱分析简介
• 使用连续波长红外光照射试样，当能量与分子振动或转动能量差相当是， 被分子吸收，产生红外吸收光谱；
• 借助FTIR光谱分析可以知道试样中有哪些基团，吐过不同阶段FTIR光谱的 对照，可以观察到反应具体发生了哪些变化；