自配化学镍

关于化学镍药水自配简介

1. 化学镀镍的机理

化学镀镍反应又称自催化反应，是用还原剂把溶液中的镍离子还原沉积在具有催化活性的表面上，沉

积一层镍层，使得反应继续下去，逐渐形成一层具有一定厚度的金属镍合金保护层。化学镀镍可以选

用多种还原剂，目前工业上应用最普遍的是以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍工艺，化学镀镍的反应中

存在吸附、催化活性、氧化还原反应中电子的转移、各种离子的扩散及配合物的解离过程，同时受到

热力学及动力学两方面因素的控制，反应机理十分复杂。

反应总方程式:

[Ni +2+mL -n ]+4H2PO -2+2H2O →Ni+P+3H2PO 233H mL H

n +++-+- 注：其中mL -n 表示游离的络合剂。

由反应方程式我们可以知道：

2.化学镀镍的主要成分

主盐 (Ni +2)

化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需

的镍离子,因为成本和化学反应体系的需求，目前企业都使用七水硫酸镍作为主盐，我们准备使用加拿大inco

的特定级硫酸镍作为主盐。在安美特药水中即是partA

还原剂（H2PO -2）

用得最多的是次磷酸钠，它在整个反应体系中承担着还原剂的角色，他能够提供还原Ni

+2所需要的电子，目前国内的次磷酸钠制造水平很高。我们准备使用国产分析纯次磷酸钠为还原剂，在安美特药水中即是PartB 。

络合剂（mL -n ）

化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外，最重要的组成部分就是络合剂。镀液性能的差异、寿命长短

主主决定于络合剂的选用及其搭配关系。络合剂的作用就是防止镀液析出沉淀，增加镀液稳定性并延长使

用寿命。我们从上面的反应式可以看出，反应产生大量的H2PO -3，它如果和游离的Ni +2会产生微溶于水

的亚磷酸镍的沉淀。危害镀液。目前，常用的络合剂主要是一些脂肪族羧酸及其取代衍生物，如丁二酸、

柠檬酸、乳酸、苹果酸及甘氨酸等，或用它们的盐类。目前我们准备使用分析纯柠檬酸三钠作为络合剂，

在安美特药水中，络合剂可能存在于“partA ”中。

稳定剂

化学镀镍溶液是一个热力学不稳定体系，由于种种原因，如局部过热、pH 值提高，或某些杂质影响不

可避免的会在镀液中出现一些活性微粒——催化核心，使镀液发生激烈的自催化反应产生大量Ni —P 黑色

粉末，导致镀液短期内发生分解，造成不可挽救的经济损失。稳定剂的作用就在于抑制镀液的自发分解，

使施镀过程在控制下有序进行。稳定剂是一种毒化剂，过量即会导致整个镀液中毒，不在起反应。我们准备使用分析纯氯化氨在安美特药水中即是"partC"

缓冲剂

我们从反应方程式可以看出，化学镀镍过程中由于有氢离子产生，使溶液pH值随施镀进程而逐渐降低，为了稳定镀速及保证镀层质量，化学镀镍体系必须具备缓冲能力，也就是说使之在施镀过程中pH值不至于变化太大，能维持在一定pH值范围内的正常值。我们准备使用化学纯的氨水作为缓冲剂调节PH。

小结：总结从整个药水反应体系来看，各家药水供应商中，化学镍镀液中，主要成分，主盐和还原剂都是一样的，但是络合剂和稳定剂可能会有不同，当然这也是各家药水商的商业机密。

化学镀镍的试验配方：

1.以下是电镀行业中两个大型企业所使用的配方：

A：硫酸镍29 - 31g/l B：硫酸镍12-16g/l 柠檬酸钠35 - 45g/l 柠檬酸钠35 - 40g/l

氯化铵30 – 40g/l 氯化铵30 – 40g/l

次磷酸钠13 – 17g/l 次磷酸钠13 – 17g/l

亚磷酸钠小于60g/l 亚磷酸钠小于60g/l

PH 8.0 – 8.5PH PH 8.0 – 8.5PH

温度36 - 40度温度36-40度

2.寻找小的药水商合作配方：

C：硫酸镍29 - 31g/l

络合剂N x g/l

稳定剂M y g/ l

次磷酸钠13 – 17g/l

PH 8.0 – 8.5PH

温度36 - 40度

小结：以上配方中A，B为传统配方已经被业界应用于实际生产多年，其主要的不足就是镀液稳定性差，

需要高要求的维护，和现场技术人员控制能力，只能使用6个月左右即要更换。而现在我们使用的安美

特的药水可以使用18个月以上。从配方中我们可以看出A配方中的主盐和还原剂基本是B配方的2倍，其

他成分差不多。其反应速度A方也是B方的两倍。A需要5~7分钟,而B方需要10~12分钟。从我们实际生

产设备来看只能选着A配方进行试验。

而C配方性能和稳定性应和安美特的药水相当。而成本相对低。此方案最可行。目前的困难在于是否能

找到一家可以合作的小供应商能提供稳定剂M和络合剂N。或者能从各种途径获得M和N的成分和含量，

我们自己进行大量的实验，最后完成配方。

化学镀镍浴稳定性的测试与调整概述

取试验化学镀镍液50mL，盛于100mL的试管中，浸入已经恒温至60±1℃的水浴中，注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约2cm。半小时后，在搅拌下，使用移液管量取浓度为100×10-6的氯化钯溶液1mL于试管内。记录自注入氯化钯溶液至试管内，化学镀浴开始出现混浊（沉淀）所经历的时间，以秒表示。

这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考；亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控，如果上述试验出现混浊时间明显加快，说明化学镀镍浴处于不稳定状态，应增加稳定剂的使用量。

另一种方法就是看镀液在使用过程中的沉积情况，如果在镀槽槽壁上沉积了较多的镍层，这表明稳定剂的浓度应该增加。反之，如果在工件的边缘或角落处形成有颜色的镀层，那表明镀液中稳定剂过量，应适当给予降低。