仪器实验分离度测定

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大型精密仪器试验教材

实验一原子吸收光谱法测定植物中锌含量一实验目的：1巩固原子吸收光谱法的理论知识。

2学会使用Z-8000型原子吸收分光光度计。

3练习标准曲线法。

4熟悉锌的测定条件和方法。

二实验原理：原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收，来测定试样中该元素含量的一种方法。

详细地说：物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法，例如：要测定溶液中M+离子的浓度，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，含M+的雾滴在火焰温度下，挥发并离解成M+离子蒸气，再用M+离子空心阴极灯作光源，它辐射出具有一定波长特征谱线的光，当通过一定厚度的M+原子蒸气时，部分光被蒸气中基态M原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得M元素特征谱线光被减弱的程度。

三仪器试剂和实验用品：仪器：Z—8000原子吸收分光光度计。

试剂和实验用品：4：1硝酸—高氯酸混和酸。

三角瓶,曲颈漏斗, 容量瓶,移液管。

二次蒸馏水。

四实验步骤：1样品制备：1.1 前处理：称取1.000g左右的植物样品(过60目筛)放入三角瓶中,上盖小曲颈漏斗,加入1:4的HCIO4:HNO3溶液15.00ml,振荡均匀,将此三角瓶放于电炉的石棉网上,微微加热,使其渐渐沸腾,并有黄烟冒出,再略加大火煮沸,待黄烟变为白烟时,将电炉变为小火,当酸溶液转为淡绿色溶液约1~2ml时,此样为消煮完毕。

如一次加酸消煮不完全,可再加入混酸消煮。

将消煮液转移定器至50.00ml 容量瓶中,少量多次冲洗,洗液并入容量瓶中定容,此液即为样品上机测定溶液。

1.2 锌标准溶液的配制：准确称取0.500g 金属锌(99.99%)，溶于10ml 浓硝酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1000ml 容量瓶中，以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于含0.50mg 锌。

1.3 锌标准使用液：吸取10.0ml 锌标准溶液，置于50ml 容量瓶中，以 0.1mol/l 硝酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1000.0μg 锌。

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

高效液相色谱（HPLC）法测定邻苯二甲酸酯一、实验目的：1.了解高效液相色谱仪原理；2.学习高效液相色谱仪的基本操作方法；3.利用高效液相色谱仪测定邻苯二甲酸酯、邻苯二乙酸酯、邻苯二丁酸酯的峰图和含量。

二、实验原理：①高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

高效液相色谱法有“四高一广”的特点：高压、高速、高效、高灵敏度和应用范围广。

该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。

在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。

反之，则称为正相色谱分离系统。

反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。

定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。

分离度（R）的计算公式为：R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)//式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间；t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。

除另外有规定外，分离度应大于1.5。

②本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。

它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。

但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。

同时也有一定的致癌作用。

如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂1、仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。

醇系物的气相色谱分析实验报告

醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。

二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。

试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。

2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。

3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。

4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。

五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。

2、掌握保留值得测定方法。

3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。

二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。

醇系物可用色谱法分离、并进行分析。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。

仪器分析复习题(答案版)

仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。

仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。

02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。

A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。

A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。

灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。

最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。

分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。

05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。

（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。

（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。

当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。

现代仪器分析小结

现代仪器分析1.绪论(一)分析信息:分析化学的目标是通过测定与获取物质样品的某种特点，以确信其化学结构与组成。

这种分析所依据的样品特点在分析可惜中确实是分析信息。

(二)仪器分析：仪器分析是指采纳比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其转变来获取物质的化学组成、成份含量及化学结构等信息的一类方式。

(三)分析信号：仪器分析并非直接测定待测量，而是通过度析仪器，测定这些物理或物化特点，取得与样品待测量有关的电学，光学，热学等物理，物化参数，一这些物理量承载分析信息，分析中它们是分析信息的载体称为分析信来号。

(四)仪器分析的操作流程:九个操作步骤（书上2 、3页）重点(五)仪器分析信息传递的四个环节：分析信息的加载、转化、关联与解析。

(六)分析仪器的四大结构：1.分析信号发生器 2.信号检测器3.信号处置器 4.显示器(七)分析仪器的要紧性能指标是准确度、检出限、周密度。

(八)依照分析原理，仪器分析方式通常能够分为光分析法、电分析化学方式、色谱法、其它仪器分析方式四大类。

2.光谱分析导论1.作用光:为了取得被测物质的有关信息，需要产生某种能量，以作用于待测物，可称为作用能量，能量的形式假设是光那么为作用光。

2.分析光：被测物与用于分析的能量发生彼此作用，产生负载了分析信息的光信息。

3.光谱分析通过测定待测物的某种光谱，别离由样品光谱中的波长特点和强度特点进行定性、定量分析。

4.光谱分析的分类(书上7页第二段)5.光的粒子性：光的波动参数和粒子参数见的关系由普朗克常数h联系起来的:假设某种光的频率为v那么光的每一个光子的能量E为：E=hv=h*C*& =hc/λ式中：*10^-27 =*10^-15因此，关于波长为λ的光，其每一个光子的能量E由下式计算：E=1240/λ6.光谱分析中，负载分析信息的分析光光子的能量E负载了分子中两个能级的能量间距的特点信息：ΔE=E2-E1=hυ=hc/λ电子跃迁一样在1—20ev设ΔE=5ev 5=*10-15*3*108/λλ=*10-6m=1240nm7.光吸收定律;吸光度A= -lgT=ε*b*c比耳吸收定律所确信的微观信息与宏观量之间的关系，需要必然的条件才能成立：（书上22—23页）3紫外-可见吸收光谱分析1.紫外-可见吸收光谱分析是指利用分子在紫外可见谱区的吸收光谱，进行的定性、定量分析。

仪器分析4大分析方法

附录V A 紫外-可见分光光度法（4）比色法供试品本身在紫外-可见区没有强吸收，或在紫外区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂显色后测定，这种方法为比色法。

用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。

除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。

在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后，按上述（1）对照品比较法计算供试品浓度。

当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。

附录ⅧA 电位滴定法与永停滴定法电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。

选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法第一法等的终点指示。

1.电位滴定法选用两支不同的电极。

一支为指示电极，其电极电位随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另一支为参比电极，其电极电位固定不变。

在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电位突减或突增，此转折点称为突跃点。

2.永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在电极间加一低电压（例如50mV）时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。

反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。

仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪。

电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A／格，重氮化法用10-9A／格。

方法电极系统说明水溶液氧化还原法铂-饱和甘汞铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗水溶液中和法玻璃-饱和甘汞非水溶液中和法玻璃-饱和甘汞饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。

仪器分析实验

仪器分析实验仪器分析实验⼀⽓相⾊谱分析法实验1 填充⾊谱柱柱效能的测定1.测定H-u关系曲线有何实⽤意义？2.如何选择最佳载⽓流量？实验2 ⼤⽓中苯系物的⾊谱分离3.样品采集与处理中应注意些什么？⼆⽓相⾊谱-质谱联⽤分析法实验1 有机混合物⽓-质联⽤分离与鉴定1.在进⾏GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。

假如条件设置不合适可能会产⽣什么结果？扫描范围过⼤或过⼩结果如何？2.如果把电⼦能量由70eV变成20eV，质谱图可能会发⽣什么变化？3.进样量过⼤或过⼩可能对⾊谱和质谱产⽣什么影响？4.如果计算机检索结果可信度差，还有什么办法进⾏辅助定性分析？5.写出苯质谱图中⼏个主要碎⽚峰的裂解⽅程式。

实验2 天然产物中挥发性（油）成分分析1.拿到⼀张质谱图如何判断分⼦量？如果没有分⼦量，还有何⽅法得到分⼦量？2.根据柠檬烯的质谱图解释不同质荷⽐的离⼦是怎样形成的？三⾼效液相⾊谱法实验1 ⾼效液相⾊谱法分离芳烃1．解释所得⾊谱图上观察到的洗脱次序。

2．你认为苯甲酸在本实验所⽤的柱上滞留是强还是弱。

实验2 ⾼效液相⾊谱法测定咖啡和茶叶中的咖啡因1．⽤标准曲线法定量的优、缺点是什么？2．设法查找咖啡因的结构式。

根据结构式，咖啡因能⽤离⼦交换⾊谱法分析吗？为什么？3．若标准曲线⽤咖啡因浓度对峰⾼作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相⽐何者优越？为什么？实验3 有机酸的分析1．若⽤50%的甲醇或⼄醇作流动相，有机酸的保留值是变⼤还是变⼩。

分离效果是变好，还是变坏。

说明理由。

实验4 ⾼效液相⾊谱法测定磺胺类药物1．写出磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的分⼦式。

2．试分析HPLC法与GC法的原理和仪器的异同点。

四离⼦⾊谱分析法实验1 离⼦⾊谱法分析混合阴离⼦1．离⼦⾊谱进⾏阴离⼦检测时，为什么会出现负峰（倒峰）？2．化学⾃再⽣连续阴离⼦抑制反应的原理是什么？实验2 ⽔中阴离⼦的定性和定量分析1.影响阴离⼦分析的主要因素是什么？2.单柱理型离⼦⾊谱和双柱离⼦⾊谱主要区别是什么？五⾼效⽑细管电泳分析法实验1 有机化合物的⽑细管区带电泳分析1．根据3种物质的酸碱离解常数，确定各⾃在分离条件下的形态及其极性，试解释3种组分的出峰次序。

剥离度检测仪操作规程

剥离度检测仪操作规程
《剥离度检测仪操作规程》
一、检测仪器准备与启动
1. 确保剥离度检测仪器的电源已连接并开启。

2. 检查仪器表面是否干净，无灰尘或杂物。

3. 插入合适的测试样品，确保样品表面无异物或水迹。

4. 设置检测参数，包括测试速度、压力等。

二、进行检测
1. 点击“开始”按钮，检测仪器开始进行剥离度测试。

2. 观察测试样品的剥离情况，包括是否出现撕裂、断裂等情况。

3. 留意仪器显示屏上的测试数据，确保测试数据准确可靠。

4. 检测完成后，停止测试，将测试样品取下，并记录测试数据。

三、检测仪器的关闭与维护
1. 清理剥离度检测仪器表面，确保无灰尘和杂物。

2. 关闭仪器电源，并拔下电源线。

3. 定期对仪器进行检查和维护，确保其正常使用和精确测试。

四、安全注意事项
1. 使用剥离度检测仪器时，严禁将手指或任何物体伸入机器内部。

2. 注意保持检测仪器的干燥，避免水或其他液体进入仪器内部。

3. 使用过程中如发现仪器异常，应立即停止使用，并联系维修人员进行检修。

以上是关于剥离度检测仪操作规程的基本流程，使用者在操作仪器时务必遵守以上规定，确保测试过程准确可靠，并严格遵循安全操作规范。

仪器分析名词解释解答

1．色谱分离度：相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标，定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值2．死体积:色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和。

3．程序升温:按一定的加热速率,温度做线性或非线性上升。

4．梯度洗脱：又称为梯度淋洗或程序洗脱。

在同一个分析周期中,按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。

5．极限扩散电流6．指示电极:电极电位与被测离子活度有关，又称待测离子电极或工作电极。

7．半波电位:扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。

8．浓差极化：电解时，电极表面因浓度变化引起的极化现象.9．生色团 ;在饱和碳氢化合物中引入含ה键的不饱和基团,将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内,这种基团叫生色团10．助色团：含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团.11．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。

12．锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源.13．基团频率：同一类型的化学基团，在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内,这种吸收谱带的频率称为基团频率14．贫然火焰:火焰温度低,助燃气量大于化学计算量，氧化性火焰．15．富燃火焰：燃气量大于化学计算量，还原性火焰。

16．基态:原子核外电子离核较近的处于最低能量状态17．激发态：当原子获得足够的能量后，就会使外层电子从低能级跃迁至高能级，这种状态称为激发态.18．激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位。

19．电离电位：使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。

20．离子线: 离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线。

21．共振线：由激发态向基态跃迁所发射的谱线。

共振线具有最小的激发电位，为该元素最强的谱线。

22．灵敏线、由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。

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高效液相色谱测定色谱柱的分离度
实验目的：了解高效液相色谱仪的构造及操作
掌握液相色谱柱校和分离度的测定方法
实验原理：为了判断分离物质在色谱柱中的分离情况,常用分离度又称分辨率作为柱的总分离效能指标，用R表示。

塔板高度： H=L/n
分离度：Array
实验原理：1.溶液的配制
配制20ppm萘和50ppm苯的混合液
2.实验条件的选择
(1) 反相色谱柱
(2) 流动相甲醇：水（90：10），流量1.0mL·min-1
(3) 监测器紫外光度监测器，254nm
(4) 进样量20uL
(5) 柱温30℃
3．测定
(1) 将配制好的流动相甲醇水溶液脱气15min。

(2) 根据实验条件，将高效液相色谱仪按照操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电
路系统达到平衡时，记录仪基线呈平直，即可进样。

数据处理：根据色谱图计算分离度和理论塔板数。

问题讨论。