铬检测方法
铬的检测方法
二苯碳酰二肼分光光度法1，适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。
不得用重铬酸钾洗液洗涤。
可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
4﹑实验具体方法4.1 实验药品：①铬标准储备液：称取于120℃干燥2hr的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含0.100mg六价铬，即100ppm。
②铬标准使用液：吸取10.00mL铬标准储备液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含1.00μg六价铬，即1ppm。
使用时当天配制。
③显色剂：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。
处于棕色瓶置于冰箱中保存。
铬的来源及测定方法
铬的来源及测定方法铬广泛存在于自然环境中，化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水，但水中铬主要是电镀、冶炼、制革，印染、制药等工业废水污染。
铬主要以六价和三价两种价态存在。
微量的三价铬对人体是必需的，过多时也和六价铬一样对人体有害。
一般六价的毒性比三价铬强100倍，更易被人体吸收。
化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。
铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。
含量高时还可用容量法测定。
（一）二苯碳酰二肼分光光度法1 应用范围本法适用于各类化妆品中铬的测定，最低检测量为0.2μg。
若取1.0g样品检测，最低检出浓度为0.2mg/kg。
2 原理化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。
过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解，剩余的亚硝酸钠被尿素分解。
澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色，测定铬的含量。
3试剂3.1铬标准贮备液准确称取2.828g在105℃～110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7（优级纯）溶于200m1纯水中，加1.5m1浓硝酸，用纯水定容至1000ml，此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。
3.2铬标准溶液取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00μg 铬。
3.3 1％二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide，（C6H5NH2）2CO]取二苯碳酰二肼1.0g，加丙酮50ml使溶解。
加水使成100ml。
3.4 1+1磷酸溶液。
3.5 20％尿素溶液。
3.6 1+1硫酸溶液。
3.7 2％亚硝酸钠溶液。
3.8 6％高锰酸钾溶液。
3.9 硝酸：优级纯。
3.10 硝酸：优级纯。
3.11 辛醇。
3.12 过氯酸：优级纯。
3.13 饱和草酸铵。
3.14 1＋7硫酸溶液。
4 仪器4.1 硬质玻璃消解瓶（管）。
4.2 50ml比色管。
4.3 瓷坩埚。
4.4 箱形电炉。
4.5 分光光度计。
5 分析步骤5.1样品预处理5.1.1湿式消解法：准确称取1.0～2.0g样品，置于消解瓶中，同时做试剂空白。
铬的测定--火焰原子吸收分光光度法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟铬的测定--火焰原子吸收分光光度法1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定，最低检出浓度为0.lmg／kg。
2 原理样品经消解处理后，使铬以离子状态存在于检液中，当检测液中铬离子被原子化后，基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铬含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。
3 试剂 3.1 DDTC 溶液：取二乙氨基二硫代甲酸钠（sodium diethvldithiocarbamate，DDTC，［（C2H5）2NCS2Na·3H2O］2g 溶于水使成100ml。
3.2 10％过硫酸铵溶液。
3.3 1+1 氨水。
3.4 乙酸钠缓冲溶液：取59m1 1mo1／L 乙酸和141ml lmo1／L 乙酸钠混合，调节pH=5.0。
3.5 甲基异丁基铜一MIBK。
3.6 铬标准贮备溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.1）。
3.7 铬标准应用溶液：见二苯碳酰二肼分光光度法（3.2）。
4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
4.2 分液漏斗：125ml 分液漏斗。
5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.l）。
5.1.2 干湿消解法：同二苯碳酰二肼分光光度法（5.1.2）。
5.2 测定取5.1.1 或5.1.2 处理的检液置于100ml 烧杯中，加10％过硫酸铵5ml 后用l＋1 氨水调节pH 为3.0～4.0。
加上表面皿，置沸腾水浴中加温15min。
冷却后移入125m1 分液漏斗中。
烧杯用纯水清洗3 次，每次用水15m1，洗液并入分液漏斗中。
另取铬标准应用液（10μg／ml）O.0，0.50，1.00，5.00，10.00，20.00ml，于分液漏斗中加纯水60ml，分别向标准及样品液中加5ml 乙酸钠缓冲液，振摇，加DDTC 溶液5ml、MIBK 10ml 摇振3min,于暗处静置分层弃去水层，取MIBK 溶液于10ml 具塞比色管中，如呈混浊以2000r/min 之速度离心分离2～3min 使澄清后进行测定，以下按原子吸收分光光度法操作。
铬的快速检测方法
铬的快速检测方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊铬的快速检测方法。
你可别小看这铬啊，它在好多地方都有着重要的作用呢，但要是不注意检测，也可能会带来些麻烦哟！咱先说说看颜色这一招。
就好比你能通过一个人的穿着打扮大致了解他的性格一样，铬也有它独特的“穿着”。
不同价态的铬溶液那颜色可是不一样的呢！六价铬的溶液一般是橙红色的，三价铬呢可能就是绿色啦。
你想想，是不是很有意思？通过观察溶液的颜色，就能初步判断有没有铬以及大概是哪种价态的。
这就好像你在路上看到一个人穿着鲜艳的红衣服，你就知道他比较显眼一样。
还有啊，化学反应也是个好办法。
咱可以找一些专门和铬反应的试剂，就像给铬设个“小陷阱”，它一旦掉进去，咱就能发现啦！比如说，有些试剂遇到铬会产生沉淀或者变色啥的。
这就像你设个套让调皮的小猫钻进去，等它进去了，你不就知道它在那儿啦。
另外呢，仪器检测可就更高级啦！就像你有个超级厉害的放大镜，能把铬看得清清楚楚。
这些仪器能非常准确地检测出铬的含量和存在形式。
这可比咱自己用眼睛看靠谱多啦。
想象一下，要是没有这些仪器，咱得多费劲才能搞清楚啊！咱平时生活中也可能会接触到含铬的东西呢，比如一些工业制品。
那咱怎么知道它安不安全呢？这时候快速检测方法就派上用场啦！要是能快速检测出来，咱不就能放心很多嘛。
而且啊，学会了这些检测方法，咱就好像有了一把“秘密武器”，能随时了解身边的铬情况。
这难道不是很厉害吗？总之呢，铬的快速检测方法很重要，也很有趣。
它能让我们更好地了解身边的物质，保护自己的安全。
大家可别小瞧了这些方法，说不定啥时候就能派上大用场呢！咱可得把这些方法牢牢记住，就像记住好朋友的电话号码一样。
这样，无论啥时候遇到和铬有关的问题，咱都能轻松应对啦！。
铬检测方法
明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则适应范围：本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。
1、检验样品：胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）。
2、检验项目：明胶空心胶囊中的铬。
3、检验方法：《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204）、附录IV D 原子吸收分光光度法（附录24）、附录I E 胶囊剂装量差异项（附录8）。
4、检验所需检品量的参考值：5、仪器5.1 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）5.2电子天平5.3 微波消解仪5.4 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。
6、试剂6.1 硝酸（优级纯）6.2 铬单元素标准溶液（1000µg/ml，国家标准物质）7、空心胶囊壳的制备：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。
8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法：8.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
8.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 含铬0~80ng的对照品溶液。
临用时现配。
8.3供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。
8.4 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。
9、方法验证：9.1 线性：制备含铬的对照品溶液至少5份，浓度依次递增，最高浓度吸收值应在0.8以下，保证具有较好的线性范围，相关系数（r）≥0.99。
混凝土中铬含量检测技术规程
混凝土中铬含量检测技术规程一、前言混凝土是建筑工程中常用的建筑材料之一，其中铬的含量是影响混凝土质量的重要因素之一。
因此，为保证混凝土质量，需要对混凝土中的铬含量进行检测。
本文将介绍混凝土中铬含量检测的技术规程。
二、检测方法混凝土中铬含量的检测方法通常有化学分析法和光谱分析法两种。
其中，化学分析法包括酸溶法和碱溶法两种；光谱分析法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和光电子能谱法等。
本文将重点介绍化学分析法中的酸溶法。
三、样品获取从混凝土中获取样品是检测铬含量的第一步。
样品的获取需要遵循以下步骤：1. 样品的获取应当在混凝土浇筑完成后的28天内进行。
样品应当从混凝土的中央位置获取，以避免混凝土表面的氧化物对铬含量的影响。
2. 样品的获取需要使用特制的取样器，避免手动取样对样品的影响。
3. 取样后，将样品放入塑料袋中，将塑料袋密封，并在袋子上标注好样品编号和采样位置等信息。
四、样品预处理在进行酸溶法检测之前，需要对样品进行预处理，包括样品的破碎、筛分和干燥等步骤。
1. 样品的破碎需要使用特制的破碎器进行，破碎后的样品颗粒应当小于1cm。
2. 筛分需要使用特制的筛子进行，筛网的孔径应当小于1mm。
3. 干燥需要使用恒温干燥箱进行，在100℃的温度下干燥24小时，直到样品的质量不再发生变化。
五、酸溶法检测1. 样品的酸溶需要使用4mol/L的硝酸和6mol/L的氢氟酸进行。
将干燥后的样品放入特制的酸溶器中，加入适量的硝酸和氢氟酸，然后加入适量的去离子水，使溶液体积稳定在50ml左右。
2. 将酸溶器放入恒温水浴中，在95℃的温度下加热2小时，直到样品完全溶解。
3. 溶液冷却后，加入适量的去离子水使溶液体积稳定在100ml左右。
4. 取出适量的溶液进行铬含量的检测。
铬的检测可以使用原子吸收光谱法进行，也可以使用离子色谱法进行。
六、结果分析1. 检测结果应当与混凝土中铬含量标准进行比较。
根据不同的混凝土用途，铬含量标准也不同。
金属铬2023国标检测方法
金属铬2023国标检测方法一、引言金属铬是一种重要的工业原料，广泛应用于不锈钢、合金、电镀等领域。
为了确保产品质量和生产安全，金属铬的检测工作至关重要。
本文将介绍金属铬2023国标检测方法，以帮助读者了解如何进行有效的金属铬检测。
二、样品准备在进行金属铬检测之前，首先需要准备好样品。
样品可以是来自生产线的原材料或成品，也可以是从市场上购买的样品。
确保样品采集过程中无污染，且代表性良好。
三、检测方法金属铬2023国标检测方法主要包括以下几个步骤：1. 前处理：将样品进行粉碎、研磨等处理，以增加表面积，便于后续的分析和测试。
2. 酸溶解：将样品放入酸性溶液中，通常使用硝酸或盐酸等强酸进行溶解。
酸的选择应根据样品的性质和要求来确定。
3. 离子交换：将溶液中的金属铬离子通过离子交换树脂进行富集和分离。
离子交换树脂的选择应根据样品中其他离子的存在情况来确定。
4. 离子色谱分析：利用离子色谱仪对富集的金属铬离子进行定量分析。
离子色谱仪的选择应根据样品中金属铬离子的浓度和要求来确定。
5. 结果判定：根据离子色谱仪的测定结果，结合标准规定，判断样品中金属铬的含量是否符合国家标准要求。
四、结果分析根据金属铬2023国标检测方法，可以得到样品中金属铬的含量。
如果检测结果符合国家标准要求，说明样品的金属铬含量在可接受范围内，可以放心使用。
如果检测结果超过标准要求，需要采取相应的措施进行调整或修正。
五、结论金属铬2023国标检测方法是一种可靠、有效的检测方法，适用于工业原料和成品的质量控制。
通过严格遵守检测方法的步骤和要求，可以确保金属铬的检测结果准确可靠。
同时，本文也提醒读者在使用金属铬产品时要关注其含量，以免对健康和生产安全造成影响。
六、致读者金属铬2023国标检测方法是金属铬行业的重要参考，希望通过本文的介绍，能够增加读者对金属铬检测的了解和认识。
同时，也希望读者能够在实际工作中运用这些方法，提高金属铬产品的质量和安全性。
铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法1 应用范围本法适用于各类化妆品中铬的测定，最低检测量为0.2μg。
若取1.0g 样品检测，最低检出浓度为0.2mg/kg。
2 原理化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。
过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解，剩余的亚硝酸钠被尿素分解。
澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色，测定铬的含量。
3 试剂3.1 铬标准贮备液准确称取2.828g 在105℃～110℃干燥2h 的重铬酸钾K2Cr2O7（优级纯）溶于200m1 纯水中，加1.5m1 浓硝酸，用纯水定容至1000ml，此溶液1.00ml 相当于1.00μg铬。
3.2 铬标准溶液取1.00ml 铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml 此溶液1.00ml 相当于1.00μg铬。
3.3 1％二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide，（C6H5NH2）2CO] 取二苯碳酰二肼1.0g，加丙酮50ml 使溶解。
加水使成100ml。
3.4 1+1 磷酸溶液。
3.5 20％尿素溶液。
3.6 1+1 硫酸溶液。
3.7 2％亚硝酸钠溶液。
3.8 6％高锰酸钾溶液。
3.9 硝酸：优级纯。
3.10 硝酸：优级纯。
3.11 辛醇。
3.12 过氯酸：优级纯。
3.13 饱和草酸铵。
3.14 1＋7 硫酸溶液。
4 仪器4.1 硬质玻璃消解瓶（管）。
4.2 50ml 比色管。
4.3 瓷坩埚。
4.4 箱形电炉。
4.5 分光光度计。
5 分析步骤5.1 样品预处理5.1.1 湿式消解法：准确称取1.0～2.0g 样品，置于消解瓶中，同时做试剂空白。
如为干燥固体样品，可酌加适量的水，使含水约75％以上，加硝酸10～15m1，混合放置，然后徐徐加热。
待激烈反应停止并冷却后，加硫酸5～7.5m1，再徐徐加热。
如消解过程中有大量气泡可加辛醇2～3 滴。
溶液如变为暗色时，再加2～3ml 硝酸继续加热，至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。
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铬检测方法非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬摘要：用非完全消化法处理胶囊样品，即在（90～120）℃下,用浓硝酸和过氧化氢消解，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂曲拉通溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。
取适量的乳浊液，以氘灯扣除背景吸收，建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铬的方法，并对原子吸收光谱法测铬的条件进行了优化。
方法的回收率在（90.0～96.0）%，检出限为0.78ng·mL-1，相对标准偏差小于5%，该法可快速、简便地测得胶囊样品中铬的含量。
关键词：非完全消化；胶囊；铬；石墨炉原子吸收光谱法；中图分类号：文献标识码：文章编号：Non-complete Digestive Determination of Lea d in Leather with Atomic Sbsorption Spectrometry of Graphite FurnaceFengmei Huang(Nanping Product Quality In spection Institute, Fujian Nanping，353000)Abstract:Complete digestion with non-treat ment of leather samples (90 to 100) °C using concentrated nitric acid and hydrogen pero xide digestion until the digestive juice was tr ansparent pale yellow, then add the emulsifier Triton dissolved in the digestive process to producegrease, available homogeneous sampl e emulsion. Take the right amount of emulsi on to the deuterium lamp deducting backgro und absorption, the establishment of a rapid determination of lead by graphite furnace a tomic absorption spectrometry and atomic ab sorption spectrometry determination of lead conditions were optimized. The method of re covery (90.0 - 96.0)%, the detection limit for 0.78ng • mL-1,the relative standard deviati on less than 5%, the method can be quickly and easily measure the content of lead have leather samples.Keywords:non-complete digestio n；leather；l ead；graphite furnace atomic spectrometry；1 前言非完全消化法是近年来兴起的一种快速、安全、高效的有机高分子样品的处理方法。
该法克服了常规的混酸湿法消解、干法灰化消解、微波消解，需要消耗大量的酸、耗时长（一般要6～8h）、消耗大量的能源及所需的消解设备昂贵等缺点，不能满足快速、安全、低能耗、污染小的分析要求。
非完全消化法是采用浓硝酸－过氧化氢在（90～120）℃处理样品至溶样呈透明淡黄色，用酸量少，耗时约需（8～10）mi n，避免了使用高氯酸消化过程中易产生爆炸的危险，所须的设备价廉，为快速、安全、可靠的处理难溶高脂肪样品及相关元素检测提供了新的途径。
采用非完全消化－石墨炉原子吸收光谱法对制革行业中皮革的有关元素的检测具有借鉴作用。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂PE AA 800原子吸收光谱仪，塞曼效应背景校正；电热板（上海仪器设备有限公司）；自动进样器：AS800（PE公司）；铬空心阴极灯（PE公司）；微量移液枪：量程（5～40）μL（北京普析责任有限公司）；横向热解石墨管（PE公司）；Al2104电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；Cr标准储备液铬GS B 04-1723-2004：国家标准物质研究中心产，浓度为1000.0 mg·L-1：使用时将其逐级稀释成20μg·L-1的使用液；乳化剂曲拉通（OP乳化剂）：45%；进口默克纯硝酸；优级纯过氧化氢；优级纯盐酸；氩气：99.999%；超纯水；2.2 仪器的工作条件仪器条件见表1及表2表1仪器的工作条件元素分析波长/ nm狭缝/ nm灯电流/ mA积分方式Cr357.90.720峰面积表2石墨炉加热程序步骤温度/ ℃升温时间/ s保持时间/ s氩气流量/（mL·min）备注1110130250干燥赶酸阶段21301530250干燥赶酸阶段315001020250灰化阶段42300050原子化阶段5245013250清洗阶段2.3 样品处理与测定准确称取胶囊样品0.5克（已粉碎）于50mL的烧杯中，加入5mL浓硝酸置于控温电热板上，在通风橱中于（90～120）℃加热（5～10）min后（或近干），滴加过氧化氢10mL消化至淡黄色透明溶液，再加入浓HCl 5mL蒸至近干（注意：不能碳化否则会造成失败），取下，并加入OP乳化剂8mL，用超纯水定容至100.0mL上机待测。
并以同样的方法制备空白溶液11份，摇匀，上机待测。
2.4工作曲线的绘制取20μg·L-1的铬标准使用液，仪器自动在线稀释成5、10、15、20μg·L -1，各取20μL进样测定，按表1及表2的仪器条件下，绘制出铬的工作标准曲线。
样液及空白液同样上机测定，带入工作曲线中求得铬的浓度。
铬的回归曲线方程为：y=0.02190×x+0.01505；相关系数为：r2=0.99663（见图1）。
3 结果与讨论3.1 样品处理条件试验将样品消化为均匀、透明。
一定不能使样品碳化，这样会导致试验失败，要注意的是温度和酸度不宜过高，同时加热时要不断摇动，以使样品受热均匀。
实验表明，取样0.5克用控温电热板在（90～120）℃用硝酸5mL和过氧化氢10 m L，在10min内消化，消化液冷却后其表面有乳白色的油脂，加入乳化剂OP液7～9mL。
OP加入量少，乳化不完全，过多会不利于干扰元素的掩蔽，进而影响测定结果。
另外，浓HCl的氯化是必须的，是为了使相关元素进一步氯化，使之充分溶于溶液中。
3.2 样品测试的瞬时信号峰3 结果与讨论3.1 样品处理条件试验将样品消化为均匀、透明。
一定不能使样品碳化，这样会导致试验失败，要注意的是温度和酸度不宜过高，同时加热时要不断摇动，以使样品受热均匀。
实验表明，取样0.5克用控温电热板在（90～120）℃用硝酸5mL和过氧化氢10 m L，在10min内消化，消化液冷却后其表面有乳白色的油脂，加入乳化剂OP液7～9mL。
OP加入量少，乳化不完全，过多会不利于干扰元素的掩蔽，进而影响测定结果。
另外，浓HCl的氯化是必须的，是为了使相关元素进一步氯化，使之充分溶于溶液中。
3.2 样品测试的瞬时信号峰3.4 本方法的检出限在仪器最佳工作条件下，连续测定空白溶液11次，其标准偏差为0.0068，根据3倍标准偏差与对应的铬的工作曲线斜率求得检出限为0.3ng/mL。
3.5 本方法的回收率及精密度应用本方法对胶囊样品进行低、中、高三个水平的加标回收试验，每个试验进行5次平行测定，结果见表3。
可见其回收率在（90.0～96.0）%、相对标准偏差小于5%。
表3回收率和精密度试验结果（n=5）样品本底值/（μg·g-1）标准液加入量/（μg·g-1）实测值/（μg·g-1）回收率/ %RSD/ %胶囊样品1 1.60±0.040.5 2.08 96 4.21.02.51 913.82.03.43 91.5 2.1胶囊样品2 2.74±0.110.5 3.20 92 4.81.0 3.64 90 3.92.0 4.60 93.0 1.94 结语本文讲述了采用非完全消化、用曲拉通OP作为乳化剂使消化液形成均匀的乳浊液、直接进样，石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬，并对石墨炉测定的条件进行了优化。
此法操作简便、快捷、结果准确，对于胶囊样品中的铬的测定有一定的指导意义。
原子吸收分光光度计操作规程发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】1. 先启动计算机进入WindowsXP桌面，点击快捷方式“wfw”图标，进入应用程序。
2. 点击应用程序菜单“操作”→“编辑分析方法”。
出现对话框“操作说明”，点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”(或“修改已有方法”)后点击“继续”。
(如已设定好分析条件可按老师指导直接点击应用程序菜单“文件”……)3. 出现对话框“创建新分析方法”，在“分析元素”项旁边中…点击；弹出元素周期表，点击所选择元素再点击“确定”→对话框“创建新分析方法”。
“方法编号”将自动填上；“方法说明”可空或按用户所需填写。
点击“确定”。
4.屏幕将出现分析条件选择画面(对话框)；应将“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”三项在老师指导下按要求填写好(注1)；点击“确定”。
打开主机电源。
5.点击应用程序菜单“文件”→“新建”(注2)，弹出“分析光源”对话框，选择火焰原子吸收；点击“确定”。
弹出“分析任务设计”对话框，用鼠标在“元素”，“灯位置”选择所需元素灯(变蓝)，点击“选择方法”；弹出新对话框(注3) 中，用鼠标在所选择“元素”及“方法”点击(变蓝)，点击“确定”。
6.页面回到“分析任务设计”对话框，点击“样品表”，写好“编号”、“样品名”(注4)等，点击“确定”。
返回“分析任务设计”对话框，点击“完成”。
上述步骤完成后，所选择元素灯应点亮，并在光路中心上。
7. 弹出“仪器控制”页面，点击“自动波长”。
仪器将寻找指定波长，匹配好增益负高压(注5)；主光束将处于100%(指针在黑影区)。
(可以点击“自动增益”将主光束调至100%；如必要，可点击“波长精调”或点击“灯位置精调”，将主光束调至最大。
) 点击“完成”。
弹出“测量”页面。
8.打开空气压缩机风机和压缩机开关，将空气压缩机风机出口压力调整到0.24Mpa，打开乙炔钢瓶气阀门，使出口压力调至0.06～0.07Mpa。