不同形貌纳米氧化锌的水热法合成

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水热法制备多层笼状纳米氧化锌

水热法制备多层笼状纳米氧化锌
典 型 的碳 的无 定 形 峰 , 明 了产 物 中无 定 形 骨 架结 证
温度, ℃
图 2 ZO n @C复合物 的 T G—D A曲线 T

要: 采用水热法制备 出多层 笼状结构 的纳米氧 化锌 。通过 X D、E E S T R S M、 D 、G—D A等 手段对 复合前 驱 T
体及 煅烧产物的结构 、 成及 形貌进行 了表征 , 初步探讨 了笼状氧化锌 的形成 机理 。结果 表明 : 组 并 葡萄糖 的引入一
方面能够抑制氧化锌 晶体 的各 向异性生长 , 形成球形 的氧化锌产物 ; 另一方面能够 作为造孔 材料 , 形成无定 形的骨 架碳 , 在后期经过煅烧处 理后 , 便会形成一种 多层 的笼状结构 , 同时会 在笼壁上形成 大量 的孔结 构。这种具 有多孔 结 构的笼状氧化锌材料有望成为一种高 效的光催 化剂材料 。 关键词 :氧化锌 ; 笼状结构 ; 葡 0 1年 7月 12 分 析 与表征 .
梁宇等 : 水热 法制备 多层笼 状 纳米氧 化锌
2 3
采用 日本岛津 X D一 00型 x射线粉末衍射 R 60 仪(R ) X D 表征样 品晶体结构( 石墨单色器滤波 , u c 靶 , a辐射 , =0 140 m, 电压 为 4 V, K A .5 6n 管 Ok 管
中 图 分 类 号 :Q 3 . 1 T 1 24 文献标识码 : A 文 章 编 号 :0 6— 90(0 1 0 0 2 10 4 9 2 1 )7— 0 2—0 3
S t e i f mulia e a elke znc o de n no wde y h dr he ma e h d yn h sso tl y r c g - i xi a po i r b y ot r lm t o

水热法制备不同形貌的氧化锌纳米结构

水热法制备不同形貌的氧化锌纳米结构

水热法制备不同形貌的氧化锌纳米结构李琛;周明;沈坚【摘要】The hydrothermal method was developed here to prepare ZnO nano-structure with different morphology on different seed layer.The substrates include silicon wafer,silicon wafer deposited with ZnO thin film,silicon wafer deposited with ITO thin film,etc.We investigated the influence of different seed layer on the morphology of ZnO nano-structure.We also prepared ZnO nano-structure on ZnO seed layer and ITO seed layer under different temperature to study the influence of temperature and seed layer on the length of nano-rod.Scanning electron microscopy(SEM) and X-ray diffraction(XRD) were developed to characterize the samples.The results showed that seed layer,reaction time,growth temperature and methanamide concentration had a great influence on the morphology of nano-structure.Nano-rod formed on ITO seed layer is shorter than prepared on the ZnO seed layer.From the SEM picture it also would be seen that the diameter and length of nano-rod increased as temperature goes high.X-ray diffraction peak at 34.6℃ had a strong(002) wurtzite peaks,which showed a high degree of c-axis oriented nanorod arrays and good crystalline quality.%采用水热法,用甲酰胺水溶液和锌片建立反应体系,在不同种晶层上制备出不同形貌的ZnO纳米结构,所用基底有Si片、镀有ZnO薄膜的Si片、镀有ITO薄膜的Si片、涂有ZnO粉末的Si片等,研究了不同的种晶层对ZnO纳米结构的形貌的影响。

不同形貌的纳米氧化锌

不同形貌的纳米氧化锌

参考文献
1. Chan Yoon Jung, Jung Soo Kim etc. Journal of Colloid and Interface Science , 2012, 367: 257–263 2. Jing Ji, Masayashi Fuji, Hideo Watanabeb, Takashi Shirai. Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng, 2012,393: 6– 10 3. SUN Ji-feng et al. Preparation of Bar-like Nano ZnO and Analysis on Its Photocatalytic Propert, J. Journal of Anhui Agri Sci, 2009, 37(27):12900-12901 4. Ko, S. H. et al. Nano-forest of hydrothermally grown hierarchical ZnO nanowires for a high efficiency dye-sensitized solar cell. Nano letters 11, 2011, 666-671 5. Law, M. Greene, L. E., Johnson, J. C. Saykally, R. & Yang, P. Nanowire dyesensitized solar cells. Nature materials 4, 2005, 455-459 6. Xiang Yang Kong, Zhong Lin Wang. Spontaneous Polarization-Induced Nanohelixes, Nanosprings, and Nanorings of Piezoelectric Nanobelts. Nano Letters, 2003, 3(12): 1625-1623 7.Maryam Movahedi, Elaheh Kowsari. A task specific basic ionic liquid for synthesis of flower-like ZnO by hydrothermal method [J]. Materials Letters, 2008, 62(23): 3856-3858

水热法制备ZnO纳米结构及其应用

水热法制备ZnO纳米结构及其应用

水热法制备ZnO纳米结构及其应用摘要纳米结构的ZnO由于具有优异的光、电、磁、声等性能,已经成为光电、化学、催化、压电等领域中聚焦的研究热点之一。

不同纳米结构的ZnO其制备方法多种多样,本文着重综述了水热法制备ZnO纳米结构,并探讨了ZnO纳米结构的生长机理和调控,同时展望了ZnO纳米结构在各领域中的最新应用。

关键词ZnO纳米结构水热法生长机理生长调控应用引言氧化锌是一种宽禁带直接半导体材料,室温下其禁带宽度为3.37 eV,激子束缚能为60 meV,可以实现室温下的激子发射,产生近紫外的短波发光,被用来制备光电器件,如紫外探测器、紫外激光器等。

另外ZnO还具有很好的导电、导热和化学稳定性能,在太阳能电池、传感器和光催化方面有广泛的应用前景。

因此成为国际上半导体材料研究的热点之一。

而一维半导体材料更由于其独特的物理特性及在光电子器件方面的巨大潜力,备受人们的关注[1, 2]。

将纳米ZnO用于电致发光器件中对提高器件性能很有帮助[3]。

在基底上高度有序生长的ZnO 纳米结构可制作短波激光器[2]和Graetzel太阳能电池电极[4],成为人们的研究热点。

目前国内外研究者已成功地合成了多种ZnO纳米结构:Huang等[5]制备出的ZnO纳米铅笔状结构具有尖端和高的比表面积,有望用于场发射微电子器件方面;杨培东[6]、Shingo Hirano[7]小组分别用气相传输法和水热法合成的ZnO纳米线阵列表现出室温紫外激光发射行为,可用来制备紫外纳米激光器;张立德[8]研究小组用简单的热蒸发方法得到了一种ZnO纳米薄片状结构,可用于纳米传感器方面。

另外,研究者还制备出ZnO纳米环、纳米带、纳米花和多足状等结构。

合成ZnO纳米结构的方法多种多样,主要有气相沉积法、模板法及催化助溶法、电化学法,其它还有诸如沉淀法、溶胶-凝胶法、多羟基化合物水解法等。

近年来水热法制备ZnO纳米结构成为了研究者关注的热点,与其它方法相比,水热法具有设备简单,反应条件温和,可大面积成膜,工艺可控等优点。

水热法制备氧化锌纳米棒及微观形貌控制

水热法制备氧化锌纳米棒及微观形貌控制

水热法制备氧化锌纳米棒及微观形貌控制刘梦博;李文彬;段理;于晓晨;魏星【摘要】利用旋涂法在玻璃基底上制备ZnO种子层,之后用水热反应在不同条件下生长ZnO纳米棒阵列.通过SEM、XRD等表征测试手段,研究在水热反应时不同条件对ZnO纳米棒阵列的微观形貌的影响并对水热法制备ZnO纳米棒的各项生长条件进行了系统性的影响分析.测试结果表明:种子层溶液浓度、水热反应时间和反应溶液浓度均会对ZnO纳米棒阵列的微观结构产生不同程度的影响.利用0.1 mol/L的溶液进行种子层旋涂,在0.05 mol/L硝酸锌溶液中进行水热反应9 h,可以生长出具有一定高度、取向性好的ZnO纳米棒阵列.【期刊名称】《电子元件与材料》【年(卷),期】2018(037)010【总页数】6页(P73-78)【关键词】氧化锌;纳米棒阵列;种子层;水热反应;微观形貌;SEM【作者】刘梦博;李文彬;段理;于晓晨;魏星【作者单位】长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064【正文语种】中文【中图分类】TN304六方氧化锌 (ZnO)作为一种重要的纤锌矿结构金属氧化物,其在室温下具备3.37 eV的禁带宽度、宽的直接带隙和大的激子结合能(约60 meV)等优异性能,使其成为一种性能优异的Ⅱ-Ⅵ族半导体和广为应用的光电材料,尤其是在短波长发光器件和日光检测器中发挥着重要的作用[1-2]。

其中一维ZnO纳米结构,如纳米线、纳米棒和纳米管,由于其特殊的微观形貌结构,在化学及光催化、光电传感和光伏电池等领域有着巨大的潜能[3]。

其纳米结构比表面积通常较大,可以捕捉到更多的可见光且成本低廉、制备简单[4-5],由其制成的各种器件具有很大的应用前景。

花形纳米氧化锌粉的水热制备

花形纳米氧化锌粉的水热制备

碱源, 进行 了氧 化 锌 粉 末 的 水 热 制 备 。 实验 结 果 表 明 , 当水 热 温 度 为 10 ℃ , 系 中碱 源 8 体
( oH一) 锌 源( n 的摩 尔比为 8 水 热反 应 时 间为 1 和 Z2 ) , 8h时 , 品 经粉 末 X射 线衍射 分 析 , 样 结
以及 碱 源 ( oH一) 锌 源( n 的摩 尔比是 决定花 形 纳米 氧化 锌制备 的 关键 因素 。 和 Z2 ) 关键 词 : 形纳 米氧 化锌 ; 热制备 ; 氧化 四 丙基铵 ; 氧化 四 甲铵 ; 源和 锌 源的摩 尔 比 花 水 氢 氢 碱 中图分 类号 : F 2 . 5 T 132 文献标 识码 : A
a h S nd t e EM n l i h we t t h r h l g f t e r u t s lwe a ayss s o d ha t e mo p o o Y o h p od c i f o r— l t s o t i wih h r ke c l mns Th a e e fs o tc umn o S 1 0~ 25 m nd t e gt S 2 0~ 6 m . t ou . e dim t ro h r ol sZn i 5 0 a a he ln h i 5 00 a I wa o cu d t tt e aka ie s u c n h lr r to o s c n l de ha h l l r ea d t e mo a a i fOH — t 2 a e t e k y f co s t n o o Zn r h e a t r o s nt sz a o ie l y he ie n n sz d f owe r—l O . i Zn ke Ke r : a osz d fo r— l y wo ds n n ie lwe i ZnO; d o h r ls nt e i ; ke hy r t e ma y h ss TPAoH ; TM AoH ; lr r to mo a a i o foH — t 0Z

溶剂配比对水热法制备纳米氧化锌形貌和光催化性能的影响

溶剂配比对水热法制备纳米氧化锌形貌和光催化性能的影响

摘 要 : 过 改 变水与 乙醇 用量 比 , 用 溶 剂 热 法制 备 了不 同形貌 的 纳 米 Z 0。 随 着水 通 采 n
在 反 应 体 系 中 的 增 加 , n 的 形 貌 发 生 了规 律 性 的 变 化 。 当 溶 剂 中有 少量 水 时 ( 水 ): ZO V(
V( 醇 ) 1: ) 产 物 形 貌 为 粒 状 ; 量 增 加 ( ( ):V( 醇 ) 1:1 , 米 颗 粒 会 沿 4 乙 一 2, 水 水 乙 一 )纳
Absr c :A i ta t s mpl o e wa e r e o s nt s z a i usy mor hol ia O e e r ut s r po t d t y he ie v ro l p og c 1Zn by s — lc i g dif r ntr to t e t r a t a la e c i e u u e ol o he — e tn f e e a i s be we n wa e nd e h no s r a ton m di m nd r s v t r ma o ii n. As nc e sng t c nt nt o t r i t r a ton, t s p o lc nd to i r a i he o e f wa e n he e c i he ha e f ZnO
文 章 编 号 : 6 26 8 ( 0 1 0 — 3 50 1 7 — 9 法 制 备 纳 米 氧 化 锌 形 貌 和 光 催 化 性 能 的 影 响
李 济 琛 。 家 齐 ,陈 克 正 万
( 岛科 技 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 , 青 山东 青 岛 2 6 4 ) 6 0 2
c a g d g a u l . S a tn t ite wa e ( H 2 h n e r d al y t r i g wih a l l t r V( : ( t a o ) 1 :2 ,t e mo — t O) V e h n 1 一 ) h t

水热法合成不同形貌的氧化锌及其性质研究

水热法合成不同形貌的氧化锌及其性质研究

·75·
图 2 加入不同导向剂制得的氧化锌的 XRD 图 Fig. 2 XRD patterns of the ZnO products prepared
by using different directing agents
2. 3 荧光性质 图 3 是 3 个不同形貌 ZnO 样品在 325 nm 紫外
SEM 对其结构和形貌进行了表征,研究了其荧光特性及对甲基橙的光催化活性. 发现微球状 ZnO 在可见光区具有远
远强于其它两种形貌 ZnO 的荧光. 不同形貌的 ZnO 对甲基橙的光催化活性与商品 TiO2 ( P25) 的活性差别不大,其中 扇面状 ZnO 的活性最高,实心双螺帽状 ZnO 次之,微球状 ZnO 活性最差.
ZnO 晶体材料具有六方纤维矿结构,是一种直 接跃迁的宽禁带半导体材料,在室温下带隙能为 3. 3 eV,激子束缚能达 60 meV,因此可实现室温下的激 子发射,产生 近 紫 外 的 短 波 发 光,具 有 压 电、光 电 等 效应. 水热法是通过高压釜中适合水热条件下的化 学反应实现 从 原 子、分 子 级 的 微 粒 构 筑 和 晶 体 生 长 的一种方法. 此法制备的粉体晶粒具有发育完整, 粒径小且分布均匀,纯度高,团聚程度小,分散性好, 晶型完整等特点[1-4]. 水热法制备 ZnO 近年来一直
是一 个 热 门 课 题. 如 Sekiguchi[5] 等 人 在 KOH 和 LiOH 混合水溶液中进行水热反应合成 ZnO 块状单 晶,并利用阴极射线发光技术研究了材料光学性能. Xu 等人[6]通过在纯水、KOH 或氨水溶液中水热处理 醋酸锌制备不同形貌的 ZnO 晶体粉. Ji 和 Liu[7-8]等 研究小组最早采用水热法合成了 ZnO 纳米柱,直径 约为 50 ~ 100 nm. Choy[9]等在水热条件下合成了纳 米纤维和 纳 米 珊 瑚 状 结 构. Tian 等[10] 在 较 低 温 度 ( 90 度) 首次实现了人为控制 ZnO 纳米结构的晶体
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要: 以氯 化 锌 为锌 源 , 氢 氧 化 钠 为 碱 源 , 用 水 热 法 合 成 了不 同形 貌 的 纳 米 氧 化 锌 ; 讨 了 晶 化 时 间 、 以 采 探 晶化
温 度 、 面 活性 剂 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 ( T ) 纳 米 Z O 形 貌 的 影 响.结 果 表 明 : 添 加 C AB 时 , 表 c AB 对 n 不 T 在 1 O℃下 反应 2 2 4h得 到 的纳 米 氧 化 锌 为 颗 粒 状 , 在 10℃ 下 反 应 2 而 6 4h得 到 的 纳 米 氧 化 锌 为 片 状 .当 添 加
问、 晶化 温度 和表 面活 性剂 C AB对 产 物结构 和形 貌 的影响. T
1 实验 部 分
1 1 纳 米 氧 化 锌 的 合 成 方 法 .
将 分析 纯 的氯化 锌 与氢氧化 钠 , 分别 配成 1mo ・ 的溶 液 , 氢氧化 钠溶 液缓 慢滴 加到 氯化 锌溶 液 中 lI 将
图 2 不 同 晶 化 温 度 的 XRD 图
Fi 2 XRD te ns o g. pa t r fZnO ih fe e e pe a ur w t dif r ntt m r t e
2 3 表 面 活 性 剂 C B 对 样 品 形 貌 的 影 响 . TA
为 了验 证 表面 活性 剂 C AB在 合成 纳米 氧 化锌 中 的作用 .将 晶化 时 间 固定 在 2 , 行 添加 C B和 T 4h 进 TA
被 活化使 得 氧化 锌 的各 向异性 生 长在低 温下 成 为可 , 而得 到 了氧化 锌纳 米 片.当温度 升 高到 10℃ , 从 6 氧
sz d ZnO S a f d d a 0 ℃ . ie i for e t1 6
Ke wo ds n no ie y r : a sz d ZnO ;hy r t e m a e h d o h r lm t od; s nt e i y h ss;m o ph l g r oo y
Z O是一 种具 有较 大禁带 宽度 的半 导体 功能材 料 , 有很 好 的导 电 、 n 具 导热 性能 和化 学稳 定性 .纳米 Z O n
粒子 在光 、 磁 、 敏性 等方 面具有 重要 的应 用价 值 .纳米 Z O 的制 备方 法 主 要有 沉 淀 法 电、 气 n 法
法制 备得 到纳 米氧化 锌 的形貌 较 多 , 如纳 米棒 、 纳米 线 、 纳米 带
( le f Ch mityan e c lEn i ern Colgeo e sr d Ch mia g n e ig,LiyiUn v riy,Liyi 7 0 0,Sh n n n i est n 2 6 0 a do g,C n hia)
Ab t a t N a sz d zn x d sw ih d fe e tm o pho o e es t sz d v a a hy o he m a sr c : no ie i c o i e t if r n r l gy w r yn he ie i dr t r l r ut ih Zn ,a hezncs u c n a H st l l o c . T hee f c s o r s alz — o e w t C1 st i o r e a d N O a hea kai s ur e ne fe t fc y t li a to i e, r a to e pe a ur n ura t ntc t lrm e hy m m on u r m i e ( i n tm e cin t m r t e a d s f c a e y ti t la im b o d CT A B) o n t or ho o f n o ie he m p l gy o an sz d ZnO p od t e e i e tga e . Re u t s w ha r uc s w r nv s i t d s ls ho t t, i he a n t b-
在 不 断增 长 , 同时 长程 有序 结构 的规 整性 提 高 , 六方 晶相 的结 构 不 断完 善 .但 当 晶化 时 间为 3 , 序性 降 2h 有 低 .晶化 时 间延长 , 可能使 离浆 作用 明显 , 架收 缩 使 得无 定 形 态 增多 从 而 降低 了氧 化锌 的 晶化程 度 , 序 骨 有 性 也 因此 降低 .当 晶化时 间为 2 4h时 , 射 峰 的峰强度 最 大 、 衍 峰形尖 锐 , 以晶化 时 间取 2 . 所 4h
C AB后 , 10℃ 可 得 到 片 状 氧 化 锌 , 在 1 0℃ 可 得 到 颗 粒 状 氧 化锌 . T 在 2 而 6
关键词 : 米氧化锌 ; 纳 水热 法 ; 成 ; 貌 合 形 中 图 分 类 号 : 1 . O 642 文献 标 志 码 : A 文 章 编 号 :0 8 0 1 2 1 ) 5 0 6 一O 1 0 —1 l ( O 2 0 0 6 4
, 胶一 胶 溶 凝
, 剂 热法 ] 水 热法_ 等 .水 热 法 由于设备 比较 简 单 , 貌多 样 , 度 高 等特 点 备 受关 注 .水 热 溶 , _ g 形 纯
、 纳米 管 ] 纳 米花 一 等 . , 。
作 者 以 Z Cz n 1为锌 源 , OH 为碱源 , C Na 以 TAB为表 面 活 性 剂 , 成 了 片状 的纳 米 氧化 锌 , 讨 论 了 晶化 时 合 并
2 结 果 与讨 论
2 1 晶 化 时 间对 样 品 结 构 的 影 响 .
固定 晶化温 度 1 0℃ , 2 考察 不 同 晶化时 间 ( 、2 2 、 2h 对 产 物 的影 响.从 图 1可 以看 出 , 同 的晶化 8 1 、4 3 ) 不 时 间都可 以观 察 到氧化 锌 的特 征衍 射峰 ( 1 8 、4 3、 6 3、 7 5 、 6 6 、2 9、 8 0 ) 说 明这 几个 晶化 时 3 . 。3 . 。3 . 。4 . 。5 . 。6 . 。6 . 。 , 间均 可 以得 到 Z O.从 图 中可 以看 出随着 晶化 时 间 的 增加 , n 主衍 射 峰 ( 6 3) 峰有 变 宽 的趋 势 , 明 晶相 3 . 。的 表
第 2 3卷 第 5期
21 0 2年 9月

学 研

中国 科 技 核 心 期 刊
h y@ h n . d . I x j e u e u CI
CH EM I CA L R ESEA RCH
不 同 形 貌 纳 米 氧 化 锌 的 水 热 法 合 成
郑兴芳, 张广远
( 临沂 大 学 化 学 化 工学 院 , 山东 I 临沂 2 6 0 ) 7 0 0
s nc fCTAB,gr nul r na osz d e eo a a n ie Zn i bt i d f e 4 r a to a 1 O ℃ . whie O S o ane a t r 2 h of e c in t 2 l
s e tl e n n s e n i o t i e f e 4 h o e c i n a 6 ℃ .W h n C h e —i a o i d Z O S b an d a t r2 f a to t1 0 k z r e TAB i i t o u e S n r d c d i t h e c i n s s e ,s e t l e n n sz d Z O sh r e t d a 2 ℃ ,wh l r n l rn n — n o t e r a to y t m h e -i a o ie n i a v s e t1 0 k i g a u a a o e
H y r t r a y h ss o no i e i x d s d o he m ls nt e i fna sz d z nc o i e wih d f e e tm o ph l g t if r n r oo y
ZH ENG n — a g,ZH A NG Xi g f n Gua g y n n — ua
行 抽 滤 , 涤 、 干. 洗 烘
1 2 表 征 方 法 .
物相 用德 国 B u e r kr D8X射 线 衍射 仪分 析 , 工 作 条 件 为 : u 其 C Ka射 线 ( 一0 1 04n , 滤 波片 , . 5 m) Ni 工 作 电压 4 V, 0k 工作 电流 4 OmA, 扫描 范 围 1 。 O , 宽 0 0 。 扫描 速度 0 2/ i.样 品形 貌 的测定 在 扫 0 ~8 。步 .2, . 。r n a 描 电子 显微 镜 ( E 上测 量 , S M) 型号 为 S 3 0 N. 一4 0
2 2 晶 化 温 度 对 样 品 结 构 的 影 响 .
固定 晶化 时 间为 2 4h时 , 考察 不 同 晶化温 度 对 氧化 锌 的 影 响 , 别 在 1 0℃ , 2 分 0 1 0℃ ,4 1 0℃ , 6 1 0℃ 下
对产 品进 行 比较 .由 图 2可 以看 出在 1 0℃ , 2 0 1 0℃ ,4 1 0℃ ,6 1 O℃下 均 能合 成 出纳米 氧 化 锌.在 较低 温 度 下 纳米 氧化 锌 的衍射 峰 较弱 , 晶度不 高 .随着 温 度 的升 高 , 结 衍射 峰 的强度 增加 , 峰形 变好 .
a 8 h; b 2 h; c 4 h; d 3 . .I .2 . 2h
a1 0℃ ; .0
b 1 0 ℃ ; c 4 ℃ ; d 1 0 ℃ .2 .1 0 .6
图 1 不 同晶 化 时 间纳 米 氧化 锌 的 X D 图 R
Fi 1 XRD a t r g. p te nsofZn0 ih dif r nttm e w t fe e i
收 稿 日期 : 0 2 0 0 . 2 1 3 9
作 者 简 介 : 兴 芳 ( 9 8 ) 女 , 师 , 士 生 , 事 纳 米 氧 化 物 的研 究 郑 17 , 讲 硕 从
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