有机磷农药残留检测

ห้องสมุดไป่ตู้Carb：去除色素。
三、仪器测定 气相色谱仪
检测器：火焰光度检测器（FPD，对含磷、 含硫化合物有高选择型、高灵敏度）； 色谱柱：聚苯基甲基硅氧烷柱（DB柱）； 柱温：很据实际情况优化选择。
四、饮用水中7种有机磷农药残留 测定 敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对 硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫 磷。
（一）仪器条件 1、气-质联用仪 2、电子轰击离子源模式 3、全扫描（50-500质量数间）
7种农药的保留时问、母离子、子离子和碰撞能量
（二）标准曲线 用二氯甲烷作为溶剂，配制浓度为 0.01、0.05、0.1、0.5、1、3、5、7 和10mg/L的7种农药的混合标准溶液。
7种农药标准曲线、相关系数和检出限
（三）添加回收率试验 添加浓度：0.05、0.25和0.45mg/L。 前处理： 1、取250mL水样，用50mL二氯甲烷分两 次萃取，合并萃取液用无水NaSO4脱水。 2、将脱水后的萃取液置于40 ℃水浴中减 压浓缩至近干，用二氯甲烷定容至2mL。
7 种有机磷农药各组分的回收率和精密度
（四）样品测定 分别量取5份250mL管网末梢水，按 照上述添加回收方法进行前处理， 进样检测，结果5份水样中均未检出 7种有机磷农药。
有机磷农药残留检测
汇报人：
目录 一、有机磷农药提取 二、净化 三、仪器测定 四、饮用水中7种有机磷 农药残留测定
一、有机磷农药提取
(一) GB/T 5009.20-2003 提取液为丙酮 组织捣碎机提取 抽滤
(二) 文献报道 1、提取液为乙腈（冰冻后的乙 腈）。 2、方式：震荡、匀质、超声等， 做添加回收比较各个方法，选择回 收率高、操作最简单的方法。
3、若提取过程中出现乳化现象， 应置于-20°C冰箱中打破乳化。
二、净化
(一) GB/T 5009.20-2003 加入Nacl使丙酮和水相分层，用二氯 甲烷萃取水相，然后将丙酮和二氯甲 烷混合后经无水NaSO4脱水，旋转蒸发 浓缩后用二氯甲烷定容。 若色素较多则需加入活性炭。
(二) 文献报道 根据情况看是否需要浓缩，然后采用 分散固相萃取，净化剂一般有C18， PSA, Florisil，中性Al2O3，Carb等。 C18：有效去除脂肪酸, 有机酸,和一 些极性色素及糖，广泛用于植物农残 分析样品的处理。
PSA: N-丙基乙二胺,能有效去除样品基 质中的有机酸、色素和糖类杂质。 Florisil：硅胶键合氧化镁的吸附剂， 与硅胶相似，是强极性吸附剂，可以从 非极性溶液中萃取极性化合物。 中性Al2O3：具有电中性表面，偏向于 保留芳香族和脂肪胺类等富电子化合物， 对电负性基团（如含氧、磷、硫等原子 的官能团）的化合物有一定保留能力。