分离苯1甲苯2乙苯3混合物
仪器分析习题(色谱)
仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。
由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。
在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。
色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。
分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。
在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。
而气相色谱的流动相为气体。
2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。
调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。
气相色谱法实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师：成绩：＿＿＿＿实验名称：分散液液微萃取—气相色谱法测定苯及其同系物姓名：专业：学号：一、实验目的1．了解气相色谱仪的构造组成和工作原理；2．掌握气相色谱仪数据采集和分析的基本操作；3．掌握标准曲线法测定苯及其同系物含量。
二、实验原理2.1 气相色谱仪工作原理气相色谱仪由以下五大系统组成，分别是载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和温控系统，其仪器构造示意图如图1所示。
图1. 气相色谱仪构造示意图气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线，如图2所示。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留值，即可对物质进行定性分析。
测量峰高或峰面积，采用标准曲线法、内标法或归一化法，可对物质进行定量分析。
图2. 色谱流出曲线2.2分散液液微萃取分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME)是2006 年由Assadi提出的一种新型少溶剂的分离富集技术。
微量萃取剂在分散剂的作用下，在样品溶液中形成大量亚稳态的微滴，由于萃取剂用量少(μL 级)且与水相接触面积很大，所以可以迅速达到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍数，该方法操作简便快速、环境友好。
图3. 分散液液微萃取示意图三、仪器与试剂Shimadzu 14C气相色谱仪（FID检测器，日本岛津公司）；Rtx-50 毛细管色谱柱（30m×0.25 mm×0.25 μm，美国Rtstek公司）；80-2型离心机（上海手术器械厂）；Mili-Q超纯水系统（美国Milipore公司）；5 mL具塞玻璃离心管；1.00 g/L苯、甲苯、乙苯和二甲苯（BTEX）的丙酮储备液置于0 ℃冷藏；丙酮（汕头达濠精细化学品有限公司）；实验用水为超纯水；其他试剂均为分析纯。
《仪器分析》朱明华版习题解答
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
1.实验目的1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。
1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。
2.实验原理 2.1气相色谱仪结构2.2混合物分离：色谱峰的确定在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。
2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/⨯=∑iii ii i f A f A Wi A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）气相色谱图 3.实验仪器与试剂气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ）苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。
4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。
4.4混合物分析在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。
（每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。
4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。
5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱5.2混合物分析（混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。
6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点：6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
广东石油化工学院仪器分析课后答案
第二部分：《仪器分析》（朱明华第四版）习题选解 第2章气相色谱分析1．简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 8．为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。
9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
20.在一根2 m 长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“；半峰宽为6.33’’,8.73’’, 12.3’’，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：苯： n=5.54(t R /Y 1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885 H=L/n=200/885=.23cm 甲苯： n=5.54 (t R /Y 1/2)2=5.54×(122/8.73)2=1082 H=L/n=200/1082=.18cm乙苯： n=5.54 (t R /Y 1/2)2=5.54×(181/12.3)2=1200 H=L/n=200/1200=.17cm 21、在一根3m 长的色谱柱上，分离一试样，得如下的色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数（2）求调整保留时间t ’R(1) t ’R(2)（3）若需达到分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？ （图删） 解：（1）从图中可以看出，t R2=17min, Y 2=1min, n = 16(t R2/Y 2)2 =16×(17/1)2 = 4624 (2) t’R1= t R1- t M =14-1=13min t”R2=t R2 – t M = 17-1 = 16min(3)相对保留值 α= t ’R2/t ’R1=16/13=1.231通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, L=16R 2[[α/(α-1)]2﹒H 有效=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1=102.2cm ≃1m22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解： L=16R 2[[α/(α-1)]2﹒H 有效=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1=366.6cm ≃4m23.载气流量为25m L ·min -1，进样量为0.5mL 饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg ，得到的色谱峰的实测面积为384m V ·s .求该热导检测器的灵敏度。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
甲苯与乙苯的分离
化工原理课程设计设计题目：甲苯—乙苯分离过程精馏装置设计姓名：许彦学号：1010302132班级： B 应化102指导老师：吴俊&宋孝勇设计时间：2012.12.24—2013.1.6第一部分设计任务书一、设计题目筛板式精馏塔的设计二、设计任务完成精馏塔的工艺设计；精馏塔设备设计；有关附属设备的设计和选用；绘制工艺流程图；塔板结构简图和塔板负荷性能图；编制设计说明书。
三、设计条件1、处理量：2.2万（吨/年）。
2、进料组成：甲苯、乙苯的混合溶液，含甲苯的质量分数为35%。
3、进料状态：泡点进料4、常压操作5、回流液温度为塔顶蒸汽的露点6、间接蒸汽加热、加热蒸汽压力为5 kgf/cm27、精馏塔塔顶压强: 4 KPa(表压)8、冷却水进口温度C o259、分离要求：馏出液A：96%，B：4%釜残液A: 3% , B: 97%10、年开工时间： 300 （天）产品11、完成日期： 2013年1月6日四、设计内容（一）、工艺设计1、选择工艺流程和工艺条件（要求画出工艺流程）①加料方式；②加料状态；③塔顶蒸汽冷凝方式；④塔釜加热方式；⑤塔顶塔底的出料状态；⑥塔顶产品由塔顶产品冷却器冷却至常温。
2、精馏工艺计算①物料衡算确定各物料流量和组成；②经济核算确定适宜的回流比；③精馏塔实际塔板数。
（二）、精馏塔设备设计1、选择塔型和板型。
采用板式塔，板型为筛板塔，2、塔和塔板主要工艺结构的设计计算3、塔内流体力学性能的设计计算；4、绘制塔板负荷性能图。
画出精馏段和提馏段某块的负荷性能图5、有关具体机械结构和塔体附件的选定。
接管规格、筒体与封头、除沫器、裙座、吊柱、人孔、塔的顶部空间、塔的底部空间。
接管规格：（1）进料管（2）回流管（3）塔釜出料管（4）塔顶蒸汽出料管（5）塔釜进气管（6）法兰6、总塔高的计算：包括上、下封头、裙座高度、塔主体的高度、塔的顶部空间、塔的底部空间五·注意事项1·写出详细的计算步骤，并注明选用数据的来源2·每项设计结束后，列出计算明细表3·设计说明要求字迹工整，装订成册上交六·主要参考资料1·《化工原理》（上·下）。
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化工原理课程设计说明书设计题目：分离苯（1）-甲苯（2）-乙苯（3）混合物班级：化工06-2班姓名：毕胜指导教师：马庆兰设计成绩：日期：设计任务书目录工艺流程简图第一部分精馏塔的工艺设计第一节产品组成及产品量的确定一、清晰分割法二、质量分率转换成摩尔分率三、物料平衡表第二节操作温度与压力的确定一、回流罐温度二、回流罐压力三、塔顶压力四、塔顶温度五、塔底压力六、塔底温度七、进料压力八、进料温度第三节最小回流比的确定第四节最少理论板数的确定第五节适宜回流比的确定一、作N-R/R min图二、作N（R+1）-R/R min图三、选取经验数据第六节理论塔板数的确定第七节实际塔板数及实际加料板位置的确定附表：温度压力汇总表第八节塔径计算一、精馏段塔径二、提馏段塔径第九节热力学衡算附表：全塔热量衡算总表第二部分塔板设计第一节溢流装置设计第二节浮阀塔板结构参数的确定第三节浮阀水力学计算第四节负荷性能图第三部分板式塔结构第一节塔体的设计一、筒体设计二、封头设计三、人孔选用四、裙座设计第二节接管的设计第四部分辅助设备设计第一节全凝器设计第二节再沸器选择第三节回流泵选择第五部分计算结果汇总第六部分负荷性能图第七部分分析讨论附录参考资料第一部分 精馏塔的工艺设计第一节 产品组成及产品量的确定一、清晰分割法（P492）重关键组分为甲苯，轻关键组分为苯，分离要求较高，而且与相邻组分的相对挥发度都较大，于是可以认为是清晰分割，假定乙苯在塔顶产品中的含量为零。
现将已知数和未知数列入下表中：a 1 a 2 a 3 备注 进料（F ）给定塔顶产品（D ）给定x 1,D ，估计x 3，D =0，算得x 1,D塔顶产品（W ）未知 未知注：表中F 、D 、W 为质量流率，a 1、a 2、a 3为质量分率列全塔总物料衡算及组分A 、B 、C 的全塔物料衡算得，Wa 0.3F W a 0.01D 0.42F 0.013W 0.99D 0.28F WD F W ,3W 2＝＋＝＋＝＋＝，由（1）、（2）两式，F F W 7267.0013.099.028.099.0＝＝--⨯将式（5）代入式（4）解得，4123.07276.03.0,3＝＝FFa W由式（1），0.2724F 0.7276)F (1W F D ＝－＝－＝ 由式（3），0.7276F 0.2724F 0.010.42F W ,2⨯⨯a ＋＝ 解得，0.5735 W ,2＝a1.00.41230.57350.013 W ,3W ,2W ,1＝＋＋＝＋＋a a a说明计算结果合理 已知，h t 8.8F ＝解得，ht 2.48.80.2724D ht 6.48.80.7267W ＝＝＝＝⨯⨯二、质量分率换算成摩尔分率（P411）物性参数 化工热力学 P189名称 相对分子质量 g/mol 临界温度Tc 临界压力Pc 苯甲苯 乙苯注：温度单位K ，压力单位换算关系式：()∑=Ni i ijj j M aM a x 1＝()3268.0168.1063.0114.9242.0114.7828.0114.7828.0111F ,1＝＋＋＝＝∑=Ni i iM aM a x同理，解得进料、塔顶、塔底各组分的摩尔分率解得，hkmol 65.78h kmol 30.74h kmol 6.529==W D F ＝三、物料平衡表将以上的结果列入下表中：物料平衡表 项目 进料塔顶塔底流率 kmol/h kg/h kmol/h kg/h kmol/h kg/h 苯2464 2381 83 甲苯 3696 24 3672 乙苯2640 02640合计 8800 2405 6395 组成 mol% kg% mol% kg% mol% kg% 苯甲苯 乙苯 0 0 合计 111111第二节 操作温度与压力的确定一、回流罐温度一般应保证塔顶冷凝液与冷却介质之间的传热温差：℃＝△20t 已知，冷却剂温度：℃25=i t 则，℃△回45=+=t t t i二、回流罐压力纯物质饱和蒸气压关联式（化工热力学 P199）：CC S T T x Dx Cx Bx Ax x P P /1)()1()/ln(635.11-=+++-=-饱和蒸气压关联式 化工热力学 P199 名称 A B C D 苯 甲苯 乙苯K t T 15.31815.273=+=回回以苯为例，434.02.562/15.3181/1=-=-=C T T x1.5)434.033399.3434.062863.2434.033213.1434.098273.6()434.01()/ln(635.11-=⨯-⨯-⨯+⨯-⨯-=-C S P P01.02974.09.48)1.5ex p(a S P MPa P =⨯=⨯-=同理，解得MPa P b 1.00985.00⨯=MPa P x Px P b D a D 1.02957.00985.00085.02974.09915.00,20,1⨯=⨯+⨯=⨯+⨯=回∵atm P 1<回∴取MPa atm P 1.00133.11⨯==回三、塔顶压力塔顶管线及冷凝器的阻力可以近似取作则，MPa P P 1.01653.1atm 15.115.0⨯==+=回顶四、塔顶温度露点方程：∑==ni ii p p y 11 试差法求塔顶温度t pa0 pb0等式左边 等式右边℃顶2.85=t五、塔底压力MPaP P P P N P 1.03652.1atm 2.0⨯=+=≈⋅=全顶底单实际全△△△六、塔底温度泡点方程：p x pni i i=∑=1试差法求塔底温度t pa0 pb0 pc0等式左边 等式右边℃底7.128=t七、进料压力设计中可近似取：MPa P P P 1.02653.12⨯=+=底顶进八、进料温度（P498）物料衡算和相平衡方程：1)1(111,==-+∑∑==Ci Ci i iFi x eKx1.0=e （质量分率）试差法求进料温度tpa0 pb0 pc0 kakb kc等式左边 等式右边 1 1 1℃进9.112=t将代入方程式的结果列如下表中：进料组成苯 甲苯 乙苯液相 摩尔分率质量分率气相 摩尔分率质量分率106.02995.05564.02995.03268.0,=--=--=ii i F i x y x x e （摩尔分率）第三节 最小回流比的确定（P502）005.011,≤+--∑=ni ij Fi ij q x θαα ℃操作温度底顶1072/)(=+=t t t mMPa p p p m 1.02653.12/)(⨯=+=底顶操作压力pa0 ka α12 pb0 kb α22 1 pc0 kc α32试差法求θθ等式左边等式右边563.1=θ882.11562.110085.01562.13760.29915.03760.211,min∑==--⨯--⨯=--=ni ijD i ij x R θαα第四节 最少理论板数的确定（P503）3879.22315.26435.16657.35551.24618.01799.10000=⋅=======W D m b a Wb a D p p p p ααααα 6.813879.2lg )0162.06058.00085.09915.0lg(1lg ))()lg((min =-⋅=-=m W l h D h l x x x x N α（不包括再沸器）第五节 适宜回流比的确定21)1(75.0minmin567.0+-=+-=-=N N N Y R R R X X Y （不包括再沸器）R X Y NN(R+1) R/Rmin一、作N-R/R min 图14.015.016.017.018.019.020.021.01.201.30 1.40 1.50 1.60 1.70 1.80R/RminN二、作N （R+1）-R/R min 图61.062.063.064.065.066.067.01.201.30 1.40 1.50 1.60 1.70 1.80R/RminN (R +1)三、选取经验数据58.1/min =R R974.2=R第六节 理论塔板数的确定（P504）4.153895.016.83895.02123895.0)2747.01(75.0)1(75.02747.01974.2882.1974.21min 567.0567.0min =-+⨯=-+==-=-==+-=+-=Y N Y N X Y R R R X4.161603.1]7404.307820.65)0085.00162.0(3268.04156.0[)]()()[(206.02206.02=+=+=⋅⋅==T S R Dh Wl F l h S R N N N D W x x x x N N 联立解得，3.61.10==S R N N第七节 实际塔板数及实际加料板位置的确定（P465）℃操作温度底顶1072/)(=+=t t t m液体粘度由查图确定（P375），smPa s mPa smPa c b a ⋅=⋅=⋅=29.025.023.0μμμsmPa x i F i L ⋅=⨯+⨯+⨯=⋅=∑2538.029.02576.025.04156.023.03268.0,μμ3760.29088.01595.200===b a m p p α5547.0)2538.03760.2(49.0)(49.0245.0245.0=⨯=⋅=--L m T E μα191185547.01.10285547.04.15=+=======RP T R RP T T P N N E N N E N N 进（不包括再沸器）N P 与假设实际塔板数N=30近似，可认为计算结果准确。
附：温度压力汇总表项目 单位 数值 备注 回流罐温度 ℃ 45 压力kPa 塔顶温度 ℃ 压力 kPa流量kmol/h 进料温度 ℃ 压力 kPa流量kmol/h 塔底温度 ℃ 压力 kPa流量kmol/h 最小回流比 实际回流比最少理论板数 不包括再沸器实际理论板数 实际塔板数 总数28 精馏段 18 提馏段10 实际加料板位置19第八节 塔径计算（《课程设计》P65）一、精馏段塔径hkmol D R V hkmol RD L /1728.122)1(/4325.917404.30974.2=+==⨯==mh H m mm h m mm l T l 38.007.07045.0450H T =-====液滴沉降高度板上液层高度板间距℃顶2.85=t查图得，32313231/4.3/9.2/800/807m kg mkg m kg m kg v v l l ====ρρρρ9786.09915.0)15551.2(5551.29915.0)1(5551.24618.01799.19915.0111001=⨯--=--======y y x p p x y b a D D ααα0252.019748.0141.920214.0114.789786.0114.789786.012111=-==⨯+⨯⨯==∑a a M x M x a i i 332211/90.2/82.8068000252.08079748.011m kg m kg a a v l l L ≈=+=+=ρρρρ045.0)/()(748.01/866.882.80610004049.2974.22/13==+==⨯⨯===VL S S S S LLS V L R R V L hm RDLL ρρρρ查图得（《课程设计》P66 Smith 气相负荷因数关联图），09.020=C查图得，液体表面张力mN m N /0212.0/0209.021==σσm N x x /0209.02211=+=σσσ气相负荷因数0908.0)02.0(2.020==σC C最大容许气速s m Cu VVL /152.1max =-=ρρρ s m u u /058.17.0max =⋅=mm uV D s m V DR V SS 10484/913.0)1(3===+=πρ二、提馏段塔径hkmol F q V V hkmol qF L L /17.112)1(/948.177=-+='=+='t℃ px1 x2 x3 K1 K2 K3 y1y2 y33144.06815.00275.02834.06835.00337.0586.0586.13213211='='='='='='-'=-'-'-''='+a a a x x x x x x WL Wx W L L y W mW m m ，，，， 试差法得,℃3.125=t 查图得,333231333231/9.3/5.3/0.3/749/756/761mkg m kg m kg m kg m kg m kg v v v l l l ======ρρρρρρ，，，，33/92.7531/58.3m kg a m kg y liiL i vi V ====∑∑ρρρρ109.0))((2/1=''LV V L ρρ 查图得,08.020=C078.0)02.0(0173.0018.0017.0016.02.020321======σσσσσC C ，， sm u u sm Cu VVL /790.07.0/129.1max max ===-=ρρρ mm 10404/671.0/8651)1()1(/96.1933='==='=-++==+=uV D sm V V h kg F q D R V hm qFL L S VSS S LS πρρ选择塔径1000mm第九节 热力学衡算回流罐：9915.045==A x t ℃，查图得，mol kJ H mol kJ H B A /21203/8498==，mol kJ H /8605=回第一块板：9792.02.85==A x t ℃，查图得，mol kJ H mol kJ H B A /27757/14380==，mol kJ H /144941=塔顶：9915.02.85==A x t ℃，查图得，mol kJ H mol kJ H B A /62068/44449==，mol kJ H /44598=回进料：5652.03039.0)1(13.110111===-+==x K y e K x x t i Fi i ，℃同理，1045.027733390.043902322====y x y x ，，查图得，（汽），，（液），，mol kJ H mol kJ H mol kJ H mol kJ H mol kJ H mol kJ H C B A C B A /33629/65892/46557/4213/29930/17215-===-===kmolkJ H kmol kJ H /52185/1720242132773.029*******.0172153039.0==⨯-⨯+⨯=进，汽进，液塔底：02.07.128==A x t ℃，查图得，mol kJ H mol kJ H mol kJ H C B A /549/34977/20533===，，mol kJ H /21955=底塔顶冷凝器热负荷：hkJ H H D R Q DL R kmol kJ H H H H L L h kmol RD L kmol kJ H H H V V C C DC LD V L V D LD /1013.4)()1(249.2/1430.6944674459814494445980838.91/0838.91/44674138860562111111⨯=-+====--⨯=--⋅====-=-=△回再沸器热负荷：hkJ Q Q h kJ Q Q Q FH Q WH DH Q kmol kJ e H q H H B BB FC LW LD B F /1095.1%5/1091.3)/()(/2070056⨯==⨯=--++==⋅+⋅=损损汽液设所需冷却水热量：h t T c Q m C /4.9810174.41013.46=⨯⨯==△所需加热蒸汽用量：h t Q m BB/95.120101091.36=⨯==γ附表：全塔热量衡算总表组分 Fi xfi Hfi Di xdi HdiWi xwi Hwi1 6622 44449 20590 2 13698 62068 350823 -160 29762 444 ∑201604459821754入方（单位） 出方（单位）进料1945893 塔顶产品带出 137330再沸器供热 3798540 塔底产品带出 1431031冷凝器取热 3986144热损失189927 总计5744433 总计5744433第二部分 塔板设计第一节 溢流装置设计精馏段设计 流型选择：塔径1000mm ，塔顶液相流量h m h kmol L /06.9/913== 根据P70，表2-5，选择单溢流塔板。