无机化学论文

摘要

通过学习由海盐制试剂级氯化钠及其纯度的检验方法，加深对反应操作的认识以及理解溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作。实验过程中应用到的方法如：目视比色法等。实验的精制过程可以应用到实际生活中，是人们日常生活必不可少的重要调味剂。

关键字：氯化钠、目视比色法、调味剂。

【正文】

一、实验目的：

1、学习由海盐制试剂级NaCl及其纯度检验的方法。

2、学习溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作。

3、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。

二、实验原理：

粗食盐中，含有不溶性杂质和可溶性杂质。不溶性杂质可通过过滤法除去，可溶性杂质可采用化学法除去。产生的沉淀用过滤的方法除去，过量的NaOH和NaCO3溶液可用盐酸中和除去。氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得.一般食盐中含有泥沙等SO42-,Ca2+,Mg2+和K+等可溶性杂质.氯化钠的溶解度随温度的变化很小,不能用重结晶的方法纯化,而需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,过滤除去.此方法的原理是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42-反应转化为难溶的硫酸钡;再加碳酸钠与Ca2+, Mg2+及没有转变为硫酸钡的Ba2+,生成碳酸盐沉淀,过量的碳酸钠会使产品呈碱性,将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32-,有关化学反应式如下: 在溶液中加入稍过量的BaCl2溶液；则

Ba2++SO42- =BaSO4↓

Ca2+ + CO32- = CaCO3↓

Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)２↓

４Mg2+ +４CO32 + H2O = Mg(OH)２·3 Mg CO3↓+ CO2↑

2 Fe3+ + 3CO32 + 3H2O = 2 Fe (OH)3↓+ 3CO2↑

Fe3++ 3OH -= Fe (OH)3↓

Ba2++ CO32- =Ba CO3 ↓

Ba2++SO42-==BaSO4↓

Ca2++CO32-==CaCO3↓

2Mg2++2OH-+CO32-==Mg2(OH)2CO3↓

CO32-+2H+==CO2↑+H2O

至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如K+,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出.

三、实验试剂：

盐酸（2.0mol/L)，氢氧化钠（2.0mol/L),碳酸钠（1.0mol/L), (NH4)2C2O4(0.50mol/L),氯化钡（1.0mol/L),粗食盐，镁试剂，

PH试纸，滤纸

四、实验仪器：

烧杯（100ml）、量筒（100ml）、吸滤瓶、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、表面皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管、离心试管

五、实验步骤：

一、氯化钠的精制

1、在台称上称取10g粗食盐，放入100ml 小烧杯，加入50ml蒸馏

水，加热并搅动，促其溶解。

2、往热溶液中滴加约2ml 1 mol/LBaCl2溶液，继续加热煮沸数分钟，

静置沉降后，检验SO42-是否沉淀完全，直至SO42-沉淀完全为止。

趁热用倾析法过滤，保留滤液。

3、滤液加热至沸，加入0.5ml 2mol/LNaOH溶液和1mol/L NaCO3

溶液约2 ml 至沉淀完全为止，用常压法过滤。

4、用2mol/L HCl中和至PH=5～6

5、用蒸发皿蒸发，浓缩至绸粥状，冷却后减压法过滤。

6、小火烘干，冷却至室温，称重。

二、产品纯度检验

1、Fe3+的限量分析

试样溶液的配制：称取3.00g NaCl产品，放入一支25ml比色管中，加10ml蒸馏水使其溶解，再加入2.00ml 25％KSCN和2 ml 3mol/ L HCl，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。把试样溶液与标准溶液进行目视比色，确定产品纯度等级。

2、SO42-的限量分析

试样溶液的配制：称取1.00g NaCl产品，放入一支25ml比色管中，加10ml蒸馏水使其溶解，再加入3.00ml 25％BaCl2和1ml 3mol/

L HCl及5ml 95％的乙醇，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。把试样溶液与标准溶液进行比浊，确定产品纯度等级。

六、注意事项：

1.除去杂质的溶液用盐酸调节至pH≈5时比较适宜。

2.要掌握溶液的浓缩程度，蒸发皿中加热浓缩时切忌蒸干。

3.用比色管配制试样溶液时，试样一定要溶解完全。

参考文献

1、沈君朴主编，《实验无机化学》，天津；天津大学出版社。1992

2、《无机化学实验》第三版，北京师范大学无机化学教研室等编

高等教育出版社出版。

3、《无机化学》上下册，武汉大学、吉林大学等校编，曹锡章宋

天佑王杏乔修订，高等教育出版社出版。

Abstract

Through the study of reagent grade by sea salt system test method and its purity sodium chloride, deepen the understanding of response operation and understand dissolution, filtration, vaporization crystallization and gas occurrence and purification basic operation. The experimental process applied to methods such as visual colorimetric method, etc. Experimental refining process can be applied to real life People's Daily life, is an important sauce.

Key word: sodium chloride and visual colorimetric method and flavoring.