脱硫液的分析

脱硫液的分析

淮钢焦化化验室培训教材

脱硫液的分析第一节硫代硫酸铵含量的测定

1 方法原理

在弱酸性的条件下，以碘标准溶液直接与硫代硫酸铵反应，根据碘液的用量求出硫代硫

酸铵的含量。

2--2- 2SO，I,SO，2I 23246

2 仪器

2.1 移液管:100mL,1支

2.2 三角瓶:250mL，1支

2.3 棕色滴定管:25mL，1支

3 试剂

3.1 醋酸:10%。

3.2 碘标准溶液:0.1mol/L。

3.3 淀粉溶液:0.5%。

4 步骤

用移液管准确吸取过滤后的脱硫液1mL于250mL三角瓶中，加10%醋酸10mL酸化，

加1-2mL0.5%淀粉溶液，以0.1N碘标准容液滴定至刚出现浅兰色。 5 计算硫代硫酸铵(g/l)=N×V×0.148×1000

式中:N-------碘标准溶液的浓度，mol/L;

V-------碘标准溶液的耗用量，mL;

0.148----硫代硫酸铵的毫g当量。

6 注意事项

6.1 滴定溶液显弱酸性，若为碱性则使结果偏高。

--- I，2OH,IO，I，HO 22

6.2 加入酸量不宜过多，且加酸后立即滴定，以免硫代硫酸铵分解。

++ (NH)SO，2H,2NH，HSO 42234223

SO ?，HO 22第二节脱硫液中硫氰酸铵含量的测定

第1页共10页

淮钢焦化化验室培训教材

1 碘量法

1.1方法原理

硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去(生成难溶的三溴苯酚)，然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 NHSCN，4Br，4HO,BrCN，NHHSO，HBr 42244

BrCN，2KI,KCN，KBr，I2

I，2NaSO,2NaI，NaSO 222346

1.22 仪器与试剂

1.2.1 移液管:10 mL。

1.2.2 碘量瓶:500 mL。

1.2.3 量筒:10 mL。

1.2.4 硫代硫酸钠标液:0.1N。

1.2.5 硫酸溶液:10%。

1.2.6 溴水饱和溶液。

1.2.7 苯酚溶液:5%。

1.2.8 碘化钾。

1.2.9 淀粉溶液:0.5%。

1.3 操作步骤

吸取5,10mL脱硫液于500mL碘量瓶中，加入25mL蒸馏水和5mL10%硫酸，摇匀，，加入饱和溴水至溶液出现红棕色，静置5min。加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，并有三溴苯酚析出而变混浊。摇匀后静置15min，加1g碘化钾混合，于暗处静置30min后，用0.100N硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，加1mL0.5%的淀粉继续滴定至蓝色消失。 1.4 计算

NV，0.076，1000硫氰酸铵(g/L), V，21

式中: N--------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;

V--------硫代硫酸钠标准溶液耗量，mL;

V--------脱硫液的取样体积，mL; 1

0.076----硫氰酸铵的毫g当量，g。

第2页共10页

淮钢焦化化验室培训教材

1.5 注意事项

1.5.1 工作液可以直接做，不加处理，有硫代硫酸钠对测定无防碍，因为可被溴氧化为硫酸盐。溴及反应中生成的氰化钾为剧毒物，应在通风柜内进行。

1.5.2 加入溴水必须过量。

1.5.3 因为脱硫液中硫代硫酸铵要消耗大量溴水，故取样量不宜过多。

(NH)SO，4Br，5HO,(NH)SO，HSO，8HRr 42232242424

2 硫氰酸铁比色法

2.1 方法原理

在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸铵作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，再经比色分析求出含量。化学反应方程式如下。

3NHSCN，FeCl,Fe (SCN)，3NHCl 4334

2.2 仪器与试剂

2.2.1 分光光度计。

2.2.2 6%三氯化铁溶液:称取100g未潮解的FeCl.6HO溶入900mL的3mol/L的硫酸32

溶液中，摇匀，放置3,6天后备用。

2.2.3 硫氰酸铵标准溶液:称取1g分析纯硫氰酸铵溶入1000mL煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。

2.3 操作步骤

2.3.1 标准曲线的绘制

吸取硫氰酸铵标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL，分别放入50mL 容量瓶中，各加入2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min。在450nm波长用1.0cm比色皿比色，测出各吸光度值。

以吸光度E为横坐标，硫酸氰铵含量为纵坐标，绘制标准曲线，求出曲线斜率k值。

k,NHSCN(mg)/ E 4

2.3.2 样品测定

吸取过滤后的样品溶液1mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取出1mL于50mL容量瓶中，加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min，在450nm波长用1cm比色皿比色。同时做一空白试验。

第3页共10页

淮钢焦化化验室培训教材

2.4 计算

(E,E)，k，50样空硫氰酸铵(g/L),

V样

式中: E-------定值，每次新配发色剂取2mL稀释至50mL后，测一次即可; 空-

E--------脱硫液的吸光度值; 样

V--------脱硫液的取样体积，mL; 样

K ---------曲线斜率。

2.5 注意事项

2.5.1 将三氯化铁与硫酸配在一起可简化操作，并防止三氯化铁水解，以及防止其因聚合而

色度变深。

2.5.2 因取样量少，故溶液中其他组分一般对测定影响不大。 2.5.3 此显色反应灵敏度随三氯化铁加入量的增加而有所增加，故发色剂要定量，而且硫氰酸铵量应在1,3mg/L之内为好。

第三节脱硫液中PDS浓度测定

1 方法原理

PDS的水溶液在可见光区670nm处有最大吸收。但由于在脱硫液中有多种成分，为消除其它有色物质干扰给测量带来的误差，采用双峰差减法原理进行测定。

2 分析仪器

2.1 分光光度计;

2.2 抽滤装置;

2.3 50mL比色管。

3 试剂