(完整版)植物中总磷氮测定方法

植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定

（一）H

2SO

4

-H

2

O

2

消煮法

1、适用范围

本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要

植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H

2SO

4

和氧

化剂H

2O

2

消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释

出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H

2O

2

为加速消煮的氧化剂,

不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N

2

气或氮的氧化物而损失。

3、试剂

（1）硫酸(化学纯,比重1.84);

（2）30% H

2O

2

(分析纯)。

4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。

5、操作步骤

称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮

管的底部,加浓H

2SO

4

5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,

待H

2SO

4

发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴

H 2O

2

(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H

2

O

2,

,再消煮。如此重复数

次,每次添加的H

2O

2

应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除

去剩余的H

2O

2

。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至

室温后定容(V

1

)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

6、注释

（1）所用的H

2O

2

应不含氮和磷。H

2

O

2

在保存中可能自动分解,加热和光照能

促使其分解,故应保存于阴凉处。在H

2O

2

中加入少量H

2

SO

4

酸化,可防止H

2

O

2

分解。

（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,

若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H

2SO

4

用量。

（3）加H

2O

2

时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,

若遗留下来还会影响磷的显色。

（二）水杨酸-锌粉还原- H

2SO

4

-加速剂消煮法

1、适用范围

包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。

2、方法原理

样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再

用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H

2SO

4

-加速剂消煮

法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。

3、试剂

（1）固体Na

2S

2

O

3

;

（2）还原锌粉(AR);

（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。

4、仪器设备。同上。

5、操作步骤

称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨

酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na

2S

2

O

3

约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,

放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V

1

)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。

（三）消煮液中铵的定量(凯氏法)

1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。

2、方法原理

植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸

馏,用H

3BO

3

吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合

指示剂指标终点。

3、试剂

（1）400g/L NaOH溶液。

（2）20g/L H

3BO

3

-指示剂溶液。

（3）酸标准溶液[c(HCL或1/2H

2SO

4

)=0.01mol/L]。

4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。

5、蒸馏

检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00～

10.00mL (V

2,含NH

4

-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内

加5 ml 2% H

3BO

3

指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L

NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50～60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。

6、结果计算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中:ω(N)——植物全氮的质量分数,%;

c——酸标准溶液的浓度,mol/L;

V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;

V

——滴定空白所用的酸标准液, ml;

0.014——N的摩尔质量,kg/mol;

D——分取倍数(即消煮液定容体积V

1/吸取测定的体积V

2

)。

二、植物全磷的测定

（一）钒钼黄吸光光度法

1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。

2、方法原理

植物样品经浓H

2SO

4

消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸

与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长