实验6 己二酸合成装置图
微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ａ ｄ ｉ ｐ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｂ ｙ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｉ ｒ ｒ ａ ｄ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｄ ｅ ｖ ｉ ｃ ｅ ｆ ｏ ｒ ｍｅ ｌ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ
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实
验
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术
与
管
理
第 ３ １ 卷
第 ２期
２ ０ １ ４年 ２月
ＣＮ １ １— ２ ０ ３ ４ ／ Ｔ
Ｅｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ Ｍａ ｎ ａ ｇ ｅ ｍｅ ｎ ｔ
Ｖｏ １ ． ３ １ Ｎｏ ． ２ Ｆｅ ｂ ．２ ０ １ ４
（ １ ． Ｄｅ ｐ ａｒ ｔ ｍｅ ｎｔ ｏ ｆ Ｃｈｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎｄ Ｌｉ ｆ ｅ Ｓｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ， Ｇａ ｎ Ｓｕ Ｎｏｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ Ｆｏ ｒ Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｌ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ， Ｈ ｅ ｚ ｕ ｏ ７ ４７ ０ ００， Ｃｈｉ ｎ ａ； ２ ． Ｃｏｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃｈｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎｄ Ｃｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎｇｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ， Ｉ ． ａｎ ｚ ｈ ｏｕ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ， Ｌａ ｎｚ ｈ ｏｕ ７３ ００ ００， Ｃｈｉ ｎ ａ）
己二酸的制备操作规程及流程
【实验目的】1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
【实验原理】己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。
＋ 8 KMnO 4 ＋ H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】反应装置图 改进的装置 抽滤装置【仪器和药品】1、仪器：50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。
2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。
【实验步骤】1、配制10%的碳酸钠溶液。
3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。
2、在50mL 的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL ），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g （0.0255 mol ）高锰酸钾，约2h 。
加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min ）。
3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。
【实验注意事项】1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。
2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。
【主要试剂物理常数】乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。
己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。
【作业】P1231、反应体系中加入碳酸钠有何作用？答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。
（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。
2、计算产率。
3—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH100.16×3 8×158.03 3×146.140.0135×100.6 12 X高锰酸钾过量。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告
实验名称：己二酸的制备实验
实验目的：
1. 了解己二酸的制备方法；
2. 学习并掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：
己二酸也称为己二酸二甲酯（DMC），可以通过反应己—烯酸酯与甲醇酸化反应制备得到：
C4H8O2 + CH3OH + H2SO4 → C6H10O4 + H2O + CH3HSO4
实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷却器、醇泵；
试剂：己烯酸酯、甲醇、浓硫酸、蒸馏水。
实验步骤：
1. 取一个干净干燥的反应瓶，加入己烯酸酯（适量），然后加入适量的甲醇。
2. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，并开启搅拌器进行搅拌。
3. 将浓硫酸缓慢滴入反应瓶中。
滴加时要注意控制滴液速度，避免反应过快导致外观溢出。
4. 反应过程中需要使用冷却器进行冷却，防止反应过热。
5. 反应完全后，停止搅拌，将反应混合物倒入容量瓶中，并用蒸馏水洗涤反应瓶中残留物。
6. 将容量瓶中的混合物用蒸馏方法进行提取，得到己烯酸酯（DMC）。
实验结果：
经过提取蒸馏得到的产品为己烯酸酯（DMC）。
实验总结：
本实验通过己烯酸酯与甲醇进行酸催化反应，成功制备得到了己烯酸酯（DMC）。
实验操作过程中需要注意滴加速度和反应温度，避免过快或过热导致反应失控。
通过本实验，进一步加深了对有机合成反应的了解，并熟悉了有机合成实验的基本操作技能。
己二酸的制备-精品文档
己二酸的制备
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己二酸的制备
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
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一、实验目的
1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法
2、学习抽滤操作分离固液物质的方法
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二、实验原理
H O H
[ O ]
O
O [ O ]
O
H O C C ( H ) C O H 2 4
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰 酸钾。本实验采用浓硝酸作氧化剂。
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三、试剂及仪器
三口烧瓶、恒温加热搅拌器、 温度计、电炉、抽滤瓶、布氏 漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、 浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
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三、试剂及仪器
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六、数据处理
理论值(g) 实验值(g) 产率(%)
H O H
[ O ]
O
O [ O ]
O
H O C C ( H ) C O H 2 4
4g
?
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六、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？ 2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如 何处理？
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、实验步骤
1、在三口烧瓶中加入磁子，10ml水、10ml浓硝酸混合均匀， 搭好装置，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中 加入4.2ml(约4g)环己醇。开启搅拌按扭，控制滴速，使烧瓶 中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时向水浴中添加 冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时， 将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。 2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤， 用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。
己二酸的制备
姓名：胡雨露 专业 ：有机化学
contents
注意事项
实验目的
实验原理
实验步骤
实验装置
1
实验目的
1.了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法
2.掌握浓缩、过滤、重结晶等基本操作
2
实验原理
简介 仲醇氧化得到酮，酮只有在强氧化剂浓硝酸，高锰酸钾等存在的条件 下可被氧化，这是碳链断链得到己二酸。己二酸是合成尼龙-66的主要 原料之一。
过滤
活性炭脱 色故环己醇不能滴加太快，尽可能 控制反应温度在45℃左右，否则不但影响产率，又是还会 发生爆炸事故。
2.环己醇常温下为粘稠液体，可加适量的水搅拌，便于滴
管滴加。
thanks
本实验采用强氧化剂高锰酸钾进行氧化反应。
3
实验试剂及装置
实验装置 试剂
环己醇 高锰酸钾
氢氧化钠
亚硫酸氢钠 浓盐酸
4
实验步骤
滴加环 己醇
5mL 10% NaOH KMnO4 50mlH2O
45℃
微沸5min
点滴实验 NaHSO3中和 剩余KMnO4
抽滤
浓盐酸酸化 至强酸性
己 二 酸
重结晶
浓缩滤液至 10ml
微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
一、设计思路
己二酸是一种重要的有机化合物，广泛用于染料、涂料等工业领域。
本设计的目的是通过微波法快速合成己二酸，并设计一个简单的熔点测定装置。
二、微波法快速合成己二酸
1. 实验步骤
（1）将适量琥珀酸和氢氧化钠加入三口瓶中，加入足量蒸馏水溶解。
（2）将三口瓶密封，并将其放置在微波反应炉中。
（3）在微波反应炉中加热30分钟，即可得到己二酸。
2. 实验注意事项
（1）三口瓶须密封良好。
（2）加热时间须控制在30分钟内。
（3）实验结束后，须对反应瓶进行安全处理。
三、熔点测定装置设计
1. 设备材料
（1）Erlenmeyer烧瓶
（2）石英玻璃管
（3）石墨坩埚
（4）铁架、酒精灯
（5）温度计
2. 设备制作
（1）将石英玻璃管插入Erlenmeyer烧瓶中，用石墨坩埚将己二酸放入石英玻璃管中。
（2）将石英玻璃管用玻璃塞封住。
（3）将铁架悬挂在酒精灯上方。
3. 实验步骤
（1）点燃酒精灯，将石英玻璃管置于铁架上。
（2）使用温度计测量己二酸的熔点。
4. 实验注意事项
（1）实验完成后，需对设备进行彻底清洗和消毒。
（2）实验过程中应严格遵守实验室安全规定，确保实验人员和设备的安全。
己二酸的绿色合成实验报告.doc
己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。
在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。
图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。
OH80o CHNO3HOOOH ONa 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。
己二酸的绿色合成实验工作报告
己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。
在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。
图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。
OH80o CHNO3HOOOH ONa 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。