硝基苯冷却工艺流程草图及说明
苯硝化生产硝基苯工艺过程与防范对策
苯硝化生产硝基苯工艺过程与防范对策摘要本文对硝基苯的生产工艺进行了简要阐述，分析了生产工艺危险性，并列举案例分析，最后针对硝基苯的安全生产，提出了安全预防措施，这对硝基苯的生产能长期、稳定、安全运行具有重要意义。
关键词：硝基苯工艺危险性预防措施引言硝基苯是一种重要的化工原料和中间体，用于生产苯胺、联苯胺、二硝基苯等多种医药和染料行业，也可用作于农药、炸药及橡胶硫化促进剂的原料，其中主要用途是制取苯胺和聚氨酯泡沫塑料，目前，90%以上的硝基苯用于生产苯胺[1-3]。
工业上硝基苯生产工艺过程主要包括苯硝化反应、硝基苯洗涤、硝基苯精馏等单元过程，生产过程中使用了大量易燃易爆、有毒有害、强腐蚀、强氧化的化学危险品。
由于苯硝化反应中副反应生成的杂质（主要是硝基酚盐类）爆炸危险性很高，而且极易积累在精馏塔釜等受热部位，监测和处理不及时就容易发生爆炸，使其生产过程中安全事故具有突发性、灾害性的特点。
因此对苯硝化生产硝基苯工艺过程进行危险性定量分析及对爆炸事故的安全研究，并提出具体的预防措施意义重大。
1 硝基苯生产工艺1.1硝基苯简介硝基苯，有机化合物，又名密斑油、苦杏仁油，无色或微黄色具有苦杏仁味的油状液体[4]。
化学式为C6H5NO2，难溶于水，密度比水大，相对密度1.205，熔点6℃，沸点210~211℃，闪点为87.8℃，爆炸下限为1.8%（93.3℃）。
易溶于乙醇、乙醚、苯和油。
遇明火、高热会燃烧、爆炸。
与硝酸反应剧烈。
低毒，半数致死量（大鼠，经口640mg/kg），硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。
实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液，分液。
1.2硝基苯的应用硝基苯是重要的基本有机化工原料，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，经催化加氢或铁粉还原可得苯胺，这是硝基苯的最主要用途，由苯胺进而生产各种有机中间体，广泛应用于合成皮革（MDI）、橡胶、医药、农药、军事及其他工业[5-10]。
硝基苯工艺规程
3、酸性硝基苯的中和、水洗
液碱的配制：液碱由液碱泵打碱到配碱罐循环，同时 打开软水稀释，其加软水量和液碱加料量为2：1，使碱 浓度在10%左右，当配碱罐（V517）液位达80%停止配 碱，再用液碱泵将稀碱送到稀碱高位槽备用。
自硝化分离器分离后的酸性硝基苯溢流至中和锅， 10%液碱从稀碱高位槽底部经流量计流入混合器中，同 时回收软水从软水高位槽（V519）经流量计流入混合器 中与稀碱混合，经混合稀释至3-5%浓度的稀碱流入中和 锅（F506），控制其出口PH在9-10，使酸性硝基苯得以 中和，中和后的硝基苯与废水由溢流管流出，沿切线方 向进入中和分离器（V521）中部，分离后上层废水去废 水捕集器（V534），下层硝基苯去一水洗锅（F507）， 一水洗锅（F507）所用洗水系从二水洗锅（F508）水洗 后回收水，从一水洗锅（F507）中溢流出的硝基苯沿切 线方向进入一水洗分中部，分离后下层粗硝基苯流入二 水洗锅（F508），上层废水去废水捕集器（V534）。
4、产品用途：
硝基苯是重要的有机化工原料之一，用 于生产多种医药和染料中间体，例如用硝 基苯经磺化可生产硝基苯磺酸。也可直接 还原重排生产对氨基酚还可以进一步硝化 制得一系列中间体等。
硝基苯最大用途是用作生产苯胺。
二、原料规格
三、生产原理及主要化学反应
1、苯的硝化 主反应：
反应机理：HONO2++H2SO4→NO2++H2O+HSO4-
冀衡集团蓝天化工有限公司
硝基苯 工艺流程
主讲：冯世华
2011-04-09
主要内容：
产品说明 原料规格 生产原理及主要化学反应 工艺过程的叙述（附流程示意图） 不正常现象及其原因和处理办法 生产操作
硝基苯的制备
硝基苯的制备本实验通过改变硝基苯的硝化度和苯的羟基上硝基碳原子数目来制备硝基苯，具体操作方法如下：【实验内容】一、原料与仪器：硝基苯，冰醋酸，乙醇，无水氯化钙，石棉网。
二、操作步骤： 1、向盛有冷的冰醋酸的小烧杯中缓慢滴加硝基苯，边滴边搅拌。
【实验步骤】 1、在烧杯中加入50g硝基苯，将它放入冷水浴中冷却。
待其温度降至室温后，再往其中加入4g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀，然后将溶液倒入盛有50g冰醋酸的烧杯中，并且迅速将硝基苯沉淀于冰醋酸溶液之中。
接着将剩余的硝基苯和苯混合物加入到这个溶液中，最后将剩余的冰醋酸加入，使溶液中含有0.02mol/L的醋酸； 2、在盛有50g冰醋酸的烧杯中加入1.0g乙醇，并且搅拌均匀； 3、在这个烧杯中继续加入1g无水氯化钙，用玻璃棒将其轻轻地搅拌，直到溶液澄清为止。
2、向盛有冰醋酸的烧杯中加入50g硝基苯和1g乙醇，并且使它们充分混合。
3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀。
4、向该溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L，并且搅拌。
5、在该烧杯中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
6、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
7、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。
8、在这个混合溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.08mol/L，并且搅拌。
9、用硫酸铜溶液调节溶液的颜色至紫红色，并且使用紫外线检测器检测其颜色变化。
10、将此实验溶液放置24h，静置，得到实验产品。
【实验结果】将此溶液放置24h后，进行产品的检验，从其产品中分离出了硝基苯。
检验结果如下：3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。
项目一 硝基苯的合成
3、原料和产物的安全性，对人体造成的危害，原料及产物 的毒性相关数据，急救方式及防护措施，三废及处理方法， 原料的安全性及防护措施。
1.苯 健康危害 由于苯的挥发性大，暴露于空气中很容易扩散。人和动物吸入或 皮肤接触大量苯进入体内，会引起急性和慢性苯中毒。有研究报告表 明，引起苯中毒的部分原因是由于在体内苯生成了苯酚。 特别注意： （1）长期吸入会侵害人的神经系统，急性中毒会产生神经痉挛甚至昏 迷、死亡。 （2）在白血病患者中，有很大一部分有苯及其有机制品接触历史。 毒理学资料 LD50: 3306mg/kg(大鼠经口)；48mg/kg(小鼠经皮) LC50: 10000ppm 7小时（大鼠吸入）
闪蒸出的气体用循环冷却水进行间接冷却，未被冷凝下来的含有痕量苯、 硝基苯和氮氧化物的气体，由真空系统吸出送入废气处理单元；被冷凝下来的 液体流至分离器，在此有机相与水相分离；含有硝基苯、苯的有机相送至洗涤 设备与粗硝基苯待进一步处理，含有痕量酸和有机物的水相粗硝基苯的洗涤。 洗涤 粗硝基苯与浓缩工序来的水相进行三级中和逆流洗涤，除去其中的二硝 基苯和硝基苯酚，经过三级洗涤后硝基苯再用清水洗涤至中性，中性硝基苯 送至下一工序进行精制，两股洗涤废水经汽提脱除硝基苯、热解处理后送往 污水处理装置，汽提分离出的有机相返回洗涤工序 精制 中性粗硝基苯经预热器预热后送入精馏塔，塔内物料由再沸器加热后从 塔顶蒸出苯和水，经冷凝器冷凝后流入苯水分离器分离，上层苯流入苯储罐， 下层水去捕集器经废水塔处理后排放。塔底出来的精制硝基苯经与进塔的粗 硝基苯换热、循环冷却水冷却后收集于贮槽中。
冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层，倒 入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸 钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性。分离出粗 硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡 锥形瓶。 把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷 凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残 留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物 蒸干。 反应特点：混酸硝化反应温度较高，硝化能力强，反应速度快，硝 化产率高产物纯度高，不易发生副反应。但会产生大量废酸和含硝 基苯的废水，条件不易控制，对环静污染严重。
化工原理课程设计之硝基苯冷却器设计(doc 15页)
化工原理课程设计之硝基苯冷却器设计(doc 15页)太原工业学院化工原理课程设计硝基苯冷却器设计系：班级：姓名：学号：完成时间：2010年12月26日课程设计任务书设计一个换热器，将硝基苯液体从140℃冷却到80℃。
硝基苯的流量为1×104 kg/h。
冷却水的入口温度为30℃，出口温度为40℃。
要求设计的换热器的管程和壳程的压降不大于40kPa。
设计要求（1）换热器工艺设计计算（2）换热器工艺流程图（3）换热器设备结构图（4）设计说明目录一、前言 (3)二、方案设计 (4)1、确定设计方三、设计结果一览表 (10)四、对设计的评述 (11)五、附图（主体设备设计条件图）（详情参见图纸）·································六、参考文献 (12)七、主要符号说明 (12)附图··········································································一、方案简介本设计任务是利用冷流体（水）给硝基苯降温。
石油苯绝热硝化生产硝基苯工艺过程描述
石油苯绝热硝化生产硝基苯工艺过程描述石油苯绝热硝化生产硝基苯工艺过程描述一、总则生产单硝基苯(MNB)主要是实现下例反应：Benzene苯Nitric Acid硝酸Nitrobenzene硝基苯Water 水绝热法反应器的应用，原则上是实现了将反映过程中产生的热量，不是用冷却器去冷却掉，而是直接在反应系统内用于浓缩废酸。
要满足极高的要求，重要的是使用合适的硝酸及硫酸的浓度，并可调整混合酸与苯的配比，以避免由于反应时释放热量过高，超出需要的范围。
为了避免将系统中的苯，被部分地蒸发掉，硝基苯的形成必须使用硫酸及硝酸-58-60%，并在一定的压力下，一定的温度范围内形成。
在分离器中将MNB分离出来后，对于反应时所形成的水分及由硝酸带入的水分，会在真空条件下，从废酸中被闪蒸出去，这样硫酸就被浓缩了，可在系统中继续用来进行硝化。
所有这些过程，包括硝化，分离出MNB，闪蒸水分，浓缩硫酸并再利用，都发生在同一个硝化回路内。
在控制系统中，对苯的硝化的限制及控制，通过特殊的计量装置对硝酸及苯的进量进行流量控制，并使用特殊设计的混合装置，进入硫酸中，使反应物料得到充分的混合，以保障得到所要求的产品质量。
为了能利用热量来蒸发水分，必须有载体的存在，这个载体能吸收反应的热能，并在一个允许的及可控的范围内，以保证生产线能安全得运行。
所以，很明显，就是利用了反应的混合液本身，而它的量必须选择在正好能达到这样的目的，即既作为热载体，又作为受热及传热媒体。
为了避免在反应中及消化反应后硝酸的损失，苯是过量的，以保证实现最大地硝酸的转换。
将硝化成的硝化芳烃分离出来后，在硫酸溶液中的水份可以用真空进行蒸发。
硝化混合物，需进行分离，将MNB分离出来，分离出来的粗MNB将被送入洗涤单元。
而废酸进入静态分离器，静态分离器连接着闪蒸单元，进一步将水分与硫酸分开，从而得到浓硫酸，返回系统，参加反应。
对于绝热硝化回路中剩余酸/废酸的温度和压力的选择，及闪蒸水分的真空度的选择，必须恰到好处地使得系统里的硫酸可被重复利用。
硝基苯的工艺流程
硝基苯的工艺流程
硝基苯作为一种重要的化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
下面介绍硝基苯的工艺流程。
硝基苯的工艺流程主要分为以下几个步骤：
首先是制备硝基苯的原料准备。
硝基苯的原料主要是苯和硝酸，其中苯是通过石油分馏或加氢环烃得到的，而硝酸是通过硝酸铵和硫酸反应得到的。
在工业生产中，苯和硝酸按一定比例混合，并加入催化剂以提高反应速率。
接下来是硝化反应。
将混合好的苯和硝酸溶液加入反应釜中，加热至一定温度下，采用动态混合方式进行搅拌，保持反应体系的温度和浓度恒定。
硝化反应是一种剧烈的自由基反应，通过硝酸的亲核加成和酰基的氧化反应来进行，生成硝基苯。
然后是分离和纯化。
经硝化反应后的产物混有未反应的原料、副产物和杂质等。
为了提高硝基苯的纯度，需要将产物进行分离和纯化。
首先，通过蒸馏将未反应的原料分离出来，以便进一步利用。
然后，利用溶剂萃取、结晶、过滤等方法进行纯化，去除杂质和副产物。
最后是产品收集和包装。
经过分离和纯化后，得到的硝基苯产品需要进行收集和包装。
一般采用密闭系统收集，防止产品挥发和污染环境。
此外，还需要对产品进行质量检验，确保符合标准要求。
最后，将产品按照规定进行包装，以便存储和运输。
总结起来，硝基苯的工艺流程包括原料准备、硝化反应、分离和纯化以及产品收集和包装。
通过这个工艺流程，可以高效地合成出高纯度的硝基苯产品，满足各种应用需求。
同时，为了确保生产安全和产品质量，需要控制反应条件，加强操作技术，并进行严格的质量控制和检测。
制备硝基苯
制备硝基苯
玻璃管
+ HNO3(浓
+ H2O
2
★实验步骤:
①先将1.5mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2mL
浓硫酸,并及时摇匀和冷却.
②向冷却后的酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混和均
匀.
③将混合物控制在50-60℃的条件下约10min,实验
装置如左图.
④将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有黄色油状物生成,经过分离得到粗硝基苯.
⑤粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤.将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯.
★注意事项:
1.浓H2S O4的作用:催化剂脱水剂
2.条件:50-60o C水浴加热、
3.纯净的硝基苯是无色而有苦杏仁气味的油状液体，
不溶于水，密度比水大。
硝基苯蒸气有毒性。
★请问:
1.配制浓硫酸与浓硝酸混和酸时,是否可以将浓硝酸加入到浓硫酸中?为什么?
答:应该是浓硫酸加入硝酸中
因为硫酸被硝酸稀释时会放热，硝酸密度小于硫酸，会浮在上层，产生的热量不能有效散去，而硝酸沸点低而且容易分解，会发生危险2.步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是什么?
答:水浴加热
3.步骤④中洗涤、分离粗硝基苯使用的主要仪器是什么?
答:分液漏斗，硝基苯和两酸混合物以及水中分层，下层为含有杂质的硝基苯
4.步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是什么?
答:除去粗产品中残留的酸
5.敞口玻璃管的作用是什么?浓硫酸的作用是什么?
答;水浴加热下，苯与酸易挥发，导管起冷凝回流的作用
浓硫酸:催化剂，脱水剂。
硝基苯工艺流程
硝基苯工艺流程小伙伴们！今天咱们来唠唠硝基苯的工艺流程。
这东西听起来有点复杂，不过别怕，跟着我一步一步来，你会发现也没那么难啦。
首先呢，得有原料准备这个环节。
原料嘛，就是苯和硝酸之类的东西。
这里我得说一下，原料的纯度可不能马虎哦！要是纯度不够，那后面可就麻烦大了。
我觉得这一步在整个流程里就像盖房子打地基一样重要呢！接下来就是反应部分啦。
把苯和硝酸混合起来让它们发生反应。
这时候反应的条件挺关键的，像温度啊，压力啊啥的。
不过具体的数值呢，这得根据实际的设备和情况来调整，没有一个特别死的标准。
我记得我以前做类似的反应的时候，刚开始总是掌握不好这个条件，后来慢慢摸索才找到最适合的呢。
在反应过程中，要不断地搅拌哦！这就好比炒菜的时候得不停翻炒一样，这样才能让反应充分进行。
要是不搅拌，可能有的地方反应了，有的地方没反应，那就糟糕啦！为什么要这么强调搅拌呢？因为我有过教训呀，有一次没搅拌好，出来的产品质量就不咋地。
然后呢，反应完了就到了分离阶段。
要把反应后的产物分开，得到我们想要的硝基苯。
这一步啊，可不能着急，要慢慢来。
我觉得这一步可以更灵活一点，根据实际情况采用不同的分离方法。
比如说，有时候可以用物理方法，有时候可能化学方法更好使。
当然啦，这得看具体的情况和操作者的经验咯。
再往后就是提纯啦。
硝基苯里面可能还混着一些杂质呢，得把这些杂质去掉。
提纯的方法有不少，但是不管用哪种方法，都得保证最后得到的硝基苯的纯度达到要求。
这一步可能有点繁琐，刚开始可能会觉得麻烦，但习惯了就好了。
小提示：别忘了最后一步哦！那就是产品的检验。
检验合格了，这一批硝基苯才算大功告成呢。
要是不合格，那还得回过头去看看前面哪个环节出了问题。
这一步可不能省略呀！。
硝基苯生产操作规程
操作规程（一硝化）计量精确：进废酸前打开冷却水，检查所有阀门后进废酸，进好后等温度下降到50℃以后进硝酸，降温至40℃左右，开始滴加纯苯，滴加时控制流量在三个半小时左右，温度逐步上升，分三个阶段0-1.5小时40℃-45℃左右，1.5-3小时45℃-50℃，最后温度不超过55℃，在整个滴加过程温度下降，用夹套循环水调节，结束后排水升温，温度控制在68℃-71℃左右，保温40分钟降温至50℃静止15分钟分酸，一硝化操作工分二硝化的废酸时，要及时蒸汽冲洗管道。
（二硝）计量精确：打开冷却水并检查所有阀门，先备硝基苯从1#开始，1#2#要多备几公分，备好后1#2#排废酸至计量线，再进硫酸时注意，如果冒白烟多，要想到是否盘管或夹套漏水应立即关掉硫酸立即检查。
在正常情况下硫酸投结束、再进硝酸，温度在45℃左右。
开始滴加硝基苯、滴加时控制流量在四小时到四个半小时左右结束，滴加时温度逐步上升，分三阶段：0-1个半小时40℃-50℃左右、1个半小时-3小时，50℃-60℃、最后滴加结束温度在68℃左右滴加结束后，打开夹套把水排尽然后升温90℃保温，在滴加结束20分钟后取样，没有苯味，保温40分钟，加水前温度控制在85至90℃，温度高要降温，加稀释水自然增温。
保持温度100℃静止20分钟分酸，二硝化操作工分酸受料后，要及时蒸气冲洗管道。
（精制）计量精确：首先检查阀门是否调好，液碱是否备好，焦亚是否调好PH6—7.然后锅内加底水500公斤左右，加少量液碱，后排去夹套水，升温至60℃。
收料后温度控制在75℃左右，如果温度高要用喷淋水降温，放碱PH值6-7。
然后喷沐降温，温度在70℃-72℃左右，滴加焦亚硫酸钠结束保温控制在66℃-68℃，保温在2小时取样化验。
合格后降温至60℃放料。
精制操作工分酸收料后，及时蒸气冲洗管道。
（复制）配料及水量精确：首先检查阀门是否调好，复制锅投料，精制锅1.5锅料。
控制反应锅里料高度和控制搅拌缸里的水，料进釜液位不超过平台＜8000升＞釜，底于平台，投料结束立刻打开投料管水阀门、冲一下投料管，升温时先打开夹套蒸汽，把夹套水排尽，再打开锅内升温蒸汽，升温时要掌握蒸汽压力，升温到87℃左右关去锅内升温，然后关夹套保温，温度达到90℃以上。