膨胀石墨复合活性炭制备超级电容器电极

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超级电容器电极材料——活性炭

超级电容器电极材料——活性炭碳材料由于具有成本低､⽐表⾯积⼤､孔隙结构可调､制备电极的⼯艺简单等特点,在研究EDLC的开始,⼈们就考虑使⽤碳材料作为其电极材料｡⽬前,应⽤于 EDLC的碳材料主要有活性炭､碳纳⽶管和炭⽓凝胶｡活性炭(activated carbon,AC)是EDLC使⽤最多的⼀种电极材料,它具有原料丰富､价格低廉､成形性好､电化学稳定性⾼､技术成熟等特点｡活性炭的性质直接影响EDLC的性能,其中最为关键的⼏个因素是活性炭的⽐表⾯积､孔径分布､表⾯官能团和电导率等｡⼀般认为活性炭的⽐表⾯积越⼤,其⽐电容就越⾼,所以通常可以通过使⽤⼤⽐表⾯积的活性炭来获得⾼⽐电容｡但实际情况却复杂得多,⼤量研究表明,活性炭的⽐电容与其⽐表⾯积并不呈线性关系,影响因素众多｡实验表明,清洁⽯墨表⾯的双电层⽐容为 20µF/cm2左右,如果⽤⽐表⾯积为2860m2/g的活性炭作为电极材料,则其理论质量⽐容应该为572F/g,然⽽实际测得的⽐容仅为130F/g,说明总⽐表⾯积中仅有22.7%的⽐表⾯积对⽐容有贡献｡国际纯粹与应⽤化学联合会(IUAPC)将多孔材料的孔隙分为微孔( <2nm)､中孔(2～50nm)和⼤孔(>50nm)三类｡EDLC主要靠电解质离⼦进⼊活性炭的孔隙形成双电层来存储电荷,由于电解质离⼦难以进⼊对⽐表⾯积贡献较⼤的､孔径过⼩的超细微孔,这些微孔对应的表⾯积就成为⽆效表⾯积｡所以除了⽐表⾯积外,孔径分布也是⼀个⾮常重要的参数,⽽且不同电解质所要求的最⼩孔径是不⼀样的｡Gsalirta等研究了⼏种不同孔结构的活性炭在LiCl､NaCl和KCl的⽔溶液及 LiBF4和 Et4NBF4的PC溶液中的双电层电容性能后证实了上述结论｡提⾼活性炭的⽐表⾯积利⽤率,进⽽提⾼其⽐容的有效⽅法是增⼤活性炭的中孔含量｡LeeJniwoo等运⽤模板法制备了⽐表⾯积为1257m2/g的中孔碳,其平均孔径为2.3nm,制成电容器后不论在⽔系还是有机电解质中其⽐容都明显⼤于分⼦筛炭｡另外,D.Y.Qu等的研究表明,增⼤中孔的含量,还可以明显提⾼EDLC的功率密度,因为孔径越⼤,电化学吸附速度越快,这说明孔径较⼤的碳材料能满⾜快速充放电的要求,适合制备⾼功率的电容器｡另外,孔径分布对EDLC的低温容量也有影响,具有更多纳⽶以上孔径的碳电极其低温容量减⼩得更慢｡通过电化学氧化､化学氧化､低温等离⼦体氧化或添加表⾯活性剂等⽅式对碳材料进⾏处理,可在其表⾯引⼊有机官能团｡⼤量研究表明,表⾯有机官能团对EDLC的性能有很⼤影响｡⼀⽅⾯,有机官能团可以提⾼电解质对碳材料的润湿性,从⽽提⾼碳材料的⽐表⾯积利⽤率,同时这些官能团在充放电过程中还可以发⽣氧化还原反应,产⽣赝电容,从⽽⼤幅度提⾼碳材料的⽐容｡A.Y.Rychagov的研究证明表⾯官能团的赝电容效应对⽐电容的贡献有时可达50%以上｡另⼀⽅⾯,碳材料表⾯官能团对电容器的性能也存在负⾯影响,研究表明碳材料表⾯官能团含量越⾼,材料的接触电阻越⼤,从⽽导致电容器的ERS也就越⼤;同时,官能团的法拉第副反应还会导致电容器漏电流的增⼤;另外,碳材料电极表⾯含氧量越⾼,电极的⾃然电位越⾼,这会导致电容器在正常⼯作电压下也可能发⽣⽓体析出反应,影响电容器的寿命｡活性炭的电导率是影响EDLC充放电性能的重要因素｡⾸先,由于活性炭微孔孔壁上的碳含量随表⾯积的增⼤⽽减少,所以活性炭的电导率随其表⾯积的增加⽽降低;其次,活性炭材料的电导率与活性炭颗粒之间的接触⾯积密切相关;另外,活性炭颗粒的微孔以及颗粒之间的空隙中浸渍有电解质溶液,所以电解质的电导率､电解质对活性炭的浸润性以及微孔的孔径和孔深等都对电容器的电阻具有重要影响｡总之,活性炭具有原料丰富､价格低廉和⽐表⾯积⾼等特点,是⾮常具有产业化前景的⼀种电极材料｡⽐表⾯积和孔径分布是影响活性炭电化学电容器性能的两个最重要的因素,研制同时具有⾼⽐表⾯积和⾼中孔含量的活性炭是开发兼具⾼能量密度和⾼功率密度电化学电容器的关键｡。

《超级电容器炭基电极材料制备及其电容性能研究》

《超级电容器炭基电极材料制备及其电容性能研究》篇一一、引言超级电容器是一种能够储存并快速释放电能的高效电化学储能装置，而炭基电极材料则是影响其性能的关键因素之一。

随着科学技术的进步，对于高能量密度、高功率密度和长寿命的超级电容器需求日益增长，因此，研究制备高性能的炭基电极材料显得尤为重要。

本文旨在探讨超级电容器炭基电极材料的制备方法及其电容性能的研究。

二、炭基电极材料的制备2.1 材料选择与预处理在炭基电极材料的制备过程中，首先需要选择合适的原材料。

常见的炭材料包括活性炭、碳纳米管、石墨烯等。

这些材料具有高比表面积、良好的导电性和化学稳定性等优点，是制备超级电容器炭基电极材料的理想选择。

在制备过程中，还需对原材料进行预处理，如煅烧、研磨等，以提高其纯度和均匀性。

2.2 制备方法目前，制备炭基电极材料的方法主要包括物理法、化学法和模板法等。

其中，物理法主要包括高温碳化、物理活化等；化学法主要包括化学气相沉积、溶胶凝胶法等；模板法则是利用模板剂制备具有特定结构的炭材料。

本文采用化学气相沉积法，通过控制反应条件，制备出具有高比表面积和优异电导率的炭基电极材料。

三、电容性能研究3.1 循环伏安法循环伏安法是研究超级电容器电容性能的重要手段之一。

通过在不同扫描速率下测量循环伏安曲线，可以获得电极材料的比电容、充放电性能等关键参数。

本文采用循环伏安法对所制备的炭基电极材料进行测试，并分析其电容性能。

3.2 电化学阻抗谱电化学阻抗谱是研究电极材料内阻和界面性质的重要手段。

通过测量电化学阻抗谱，可以了解电极材料的内阻大小、电荷传输速率以及电解质离子在电极材料中的扩散情况。

本文利用电化学阻抗谱技术，对所制备的炭基电极材料的内阻和界面性质进行深入研究。

3.3 实际应用测试除了实验室测试外，本文还对所制备的炭基电极材料进行了实际应用测试。

通过将其组装成超级电容器器件，在不同充放电速率下测试其性能表现，评估其在能源储存与转换领域的应用潜力。

超级电容器的活性炭电极制备工艺研究

超级电容器的活性炭电极制备工艺研究随着电子技术的发展，电子设备的运行速度和处理能力不断提高。

同时，能源问题也成为了全球关注的焦点。

为了满足设备运行的电源需求，越来越多的研究人员开始关注新型电容器的研发。

超级电容器作为一种新型电容器，具有高功率密度、长寿命、快速充放电、环境友好等优点，因此备受研究者的关注。

超级电容器的核心部件是电极材料。

活性炭作为超级电容器电极材料的首选，因其表面积大、孔径分布广、导电性好等优点而备受青睐。

本文将探讨超级电容器的活性炭电极制备工艺研究。

一、活性炭电极的制备1.材料选择活性炭的选择要考虑两个因素。

首先，活性炭的表面积越大，其在电容器中的表现越好。

其次，选用适当的助剂，如氧化锆等，可以增加活性炭的导电性。

因此，在选择活性炭时需要综合考虑这两个因素。

2.炭化处理在活性炭制备的过程中，炭化处理是必须的。

炭化能够提高活性炭的比表面积、孔径分布和电导率等性能。

通常采用高温热解、氧化、碳化等方法对原料进行处理。

3.活化处理活化处理是活性炭电极制备不可或缺的一步，它能进一步增大活性炭的比表面积和孔径分布，使其电化学表现更优越。

活化处理分为物理活化和化学活化两种方法，物理活化主要是利用气体分子的物理吸附、凝聚和作用，而化学活化是利用碱性、酸性物质对活性炭表面进行化学反应，引入新的官能团。

二、影响活性炭电极表现的因素1.比表面积活性炭的比表面积越大，其在电容器中的表现越好。

为了增大活性炭的比表面积，我们可以采用物理活化、化学活化或多孔碳化处理等方法。

2.孔径分布孔径分布是另一个重要因素。

孔径分布对活性炭电极的电化学表现有很大的影响。

大孔径的材料能够存储更多的离子，而小孔径有助于离子的迁移和扩散。

因此，我们需要在活化处理中控制孔径分布。

3.导电性活性炭本身的导电性较差，因此需要使用助剂来提高其导电性。

常用的助剂是氧化锆、金属氧化物、单壁碳纳米管等。

助剂的添加量需要在保证良好的导电性的同时不减少活性炭的比表面积和孔径分布。

碳基超级电容器电极材料的制备与应用研究

碳基超级电容器电极材料的制备与应用研究碳基超级电容器是一种具有高能量密度、长循环寿命、快速充放电速度等优异性能的电化学储能设备，被广泛应用于新能源汽车、航空航天、智能电网等领域。

其中，电极材料是碳基超级电容器的核心部件之一，对其性能的影响极为重要。

当前，针对碳基超级电容器电极材料的制备与应用研究已经成为储能领域研究的热点之一。

本文将介绍目前碳基超级电容器电极材料的制备、性能及应用方面的最新研究成果。

一、电极材料的制备方法在碳基超级电容器的制备中，石墨烯、碳纳米管和活性炭等材料广泛被应用于制备电极材料。

其中，石墨烯是一种单层碳原子排列的二维材料，具有热稳定性好、导电性能佳的特点，已成为制备电极材料的重要材料之一。

石墨烯可以通过机械剥离、化学气相沉积、化学还原等方法得到。

另外，碳纳米管也是一种常用的碳基超级电容器电极材料，它具有优异的导电性、机械强度和化学稳定性等特点。

碳纳米管可以通过电弧放电、化学气相沉积、改性等方法得到。

活性炭也是一种常用的碳基超级电容器电极材料，它具有高比表面积、良好的孔结构和良好的化学稳定性等特点。

活性炭可以通过炭化天然多孔材料、炭化聚合物等方法得到。

二、电极材料的性能特点碳基超级电容器的电极材料需要具有高比表面积、优异的导电性、良好的化学稳定性和高电容值等特点。

基于此，石墨烯、碳纳米管和活性炭等材料被广泛应用于电极材料的制备。

石墨烯具有高比表面积、优异的导电性和化学稳定性等优良特点，可用于制备高性能的电极材料。

碳纳米管也具有优异的导电性和机械强度等特点，可以制备高性能的电极材料。

活性炭具有高比表面积和良好的孔结构等特点，可用于制备高电容值的电极材料。

三、电极材料的应用研究碳基超级电容器具有快速充放电速度、长循环寿命和高能量密度等特点，被广泛应用于新能源汽车、航空航天、智能电网等领域。

在新能源汽车领域，碳基超级电容器可以通过与锂离子电池相配合，实现高速充放电与长周期稳定性的兼顾，提高电动汽车的续航里程和启动性能。

超级电容器用活性炭电极材料制备及性能研究

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超级电容器电极片的制备方法以及注意事项

电容器电极片的制备(1)称量一定量的活性物质（约30mg）置于50ml的烧杯中，按照8:1:1的比例换算炭黑和黏结剂的质量(2)称量计算质量的炭黑加入烧杯中，然后加入少量的乙醇，加入粘结剂(3)稍微摇晃烧杯使混合物混合均匀，用膜将烧杯封口，然后超声10分钟左右，使其分散更加均匀(4)撕掉封口膜，放入鼓风干燥箱中800C条件下烘干,大约20分钟(5)烘干后将电极材料取出放入铜片上，滴少量乙醇，折叠为块状（橡皮泥软度）(6)滚压压片，用最高档的压面机档，叠加五层铜片，压到很薄，最好没有破损(7)将薄片转移到滤纸上，用打孔器打孔制成小圆片(8)将小圆片放入真空干燥箱1000C下烘干12个小时(9)取出小圆片，立即称量，编号记录(10)将小圆片置于泡沫镍圆片上，镍片长条覆盖作为引线（极耳），上面再覆盖一层小圆片，手压使其成三明治的(11)滚压压片，贴标签表明质量及相关信息(12)将电极片浸泡在电解液中，真空浸泡12个小时，使电解液充分与电极材料接触，挤走气泡。

(13)三电极体系中测量各种电化学性能(14)电化学测试(红色夹对电极，绿色工作电极，黄色参比电极)相关说明：(1)活性材料，炭黑等应该事先研磨成很细的粉末，越细越容易压片(2)一些材料如果难以用压面机压片成型，可以使用玻璃棒手工压片(3)关于是否加炭黑的问题，可以查阅文献自己选择，炭黑是为了增加导电性(4)天平称量过程中不要按压桌面，禁止风吹等造成天平不准的一切可能性(5)电化学性能测量过程中，特别是双电层电容性质的材料，如石墨烯没有必要一直换电解液，影响不大(6)炭材料的cv扫描电压区间一般是-1~0V,分别测量在2、5、10、20、30、50、100mv/s的速率下测量，期间没有必要换电极片（个人认为衰减大的要换）(7)恒流充放电测试中一般测试100、200、500mA/g和1、2、4、6、8、10A/g电流密度下的性能，一般是先放电(8)交流阻抗测量中要先查看开路电压（控制-开路电压），填写到初始电平/开路电压一栏；高频100000，低频0.01，振幅0.005电化学指导CHI系列仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术，包括恒电位、恒电流、电位扫描、电流扫描、电位阶跃、电流阶跃、脉冲、方波、交流伏安法、流体力学调制伏安、库仑法、电位法、以及交流阻抗等等．不同实验技术间的切换十分方便．实验参数的设定是提示性的，可避免漏设和错设．仪器的安装打开包装箱后，取出仪器，电源线，通讯电缆，电极线和软件盘．仪器的软件安装十分简单．将软件盘插入驱动器，用鼠标器点击盘上的XXX 仪器的型号，将所有有关文件拷贝至所要使用硬盘的CHI子目录中．在视窗的文件管理器中找到CHI 的子目录以及CHIXXX 的文件（ XXX 为仪器的型号），将鼠标器在CHIXXX 连击两次，程序便启动了．你应考虑将可执行文件移到主视窗上去，将来不必每次都到文件管理器中去找文件，而只需连击两次主视窗上可执行文件的符号就可启动。

活性石墨烯_活性炭干法复合电极片制备及其在超级电容器中的应用_郑超

第5卷第4期2016年7月储能科学与技术 Energy Storage Science and Technology V ol.5 No.4Jul. 2016研究开发活性石墨烯/活性炭干法复合电极片制备及其在超级电容器中的应用郑超1，周旭峰2，刘兆平2，杨斌1，焦旺春1，傅冠生1，阮殿波1（1宁波中车新能源科技有限公司超级电容研究所，浙江宁波 315112；2中国科学院宁波材料技术与工程研究所，浙江宁波 315201）摘要：采用干法电极制备工艺成功制备了活性石墨烯/活性炭复合电极片，分别用扣式电容器和软包电容器考察活性石墨烯/活性炭复合电极的电化学性能。

综合结果表明，复合电极中活性石墨烯的含量为10%（质量分数）较为合适，相较于纯活性炭电极，比容量提高了10.8%。

本工作验证了活性石墨烯材料在商用超级电容器中的适用性，证实了活性石墨烯是一种非常具有实际应用价值的电极材料。

但目前，活性石墨烯并未真正产业化，其成本远高于商用活性炭。

在未来，如何解决活性石墨烯工程制备技术难题和降低成本是材料产业界亟待解决的难题。

关键词：活性石墨烯；活性炭；干法电极制备工艺；超级电容器 doi: 10.12028/j.issn.2095-4239.2016.04.012中图分类号：TK 53 文献标志码：A 文章编号：2095-4239（2016）04-486-06Preparation of activated graphene/activated carbon dry compositeelectrode and its application in supercapacitorsZHENG Chao 1, ZHOU Xufeng 2, LIU Zhaoping 2, YANG Bin 1, JIAO Wangchun 1, FU Guansheng 1, RUAN Dianbo 1(1Ningbo CRRC New Energy Technology Co., Ltd, Institute of Supercapacitors, Ningbo 315112, Zhejiang, China; 2Ningbo Instituteof Industrial Technology, CAS, Ningbo 315201, Zhejiang, China)Abstract: Activated graphene/activated carbon composite electrodes were successfully prepared by a dry method. The electrochemical performance of activated graphene/activated carbon electrodes was investigated using coin cell supercapacitor and soft package supercapacitor, respectively. Comprehensive results show that the approprite content of activated graphene in the composite is 10% (weight ratio). Compared to the activated carbon electrode, the specific capacitance of 10% activated graphene/90% activated carbon composite electrode increases by 10.8%. This work verified the applicability of activated graphene material in the commercial supercapacitor, and confirmed that the activated graphene is a kind of electrode material with practical application value. But by now, the activated graphene has not really industrialization, its cost is much higher than that of commercial activated carbon. In the future, how to solve the engineering technical problem of activated graphene and reduce its cost are critical.Key words: activated graphene; activated carbon; dry method of electrode preparation; supercapacitors超级电容器是一种纯物理储能器件，具有极高的安全性、百万次循环寿命、环境友好、能量转换效率极高的优点，是替代蓄电池的有力选择[1-4]。

《超级电容器炭基电极材料制备及其电容性能研究》范文

《超级电容器炭基电极材料制备及其电容性能研究》篇一一、引言随着新能源技术、微电子器件的迅猛发展，对高效、快速充电的储能器件需求日益增长。

超级电容器作为一种新型的储能器件，因其高功率密度、快速充放电、长寿命等优点，在电动汽车、混合动力汽车、可再生能源等领域具有广阔的应用前景。

炭基电极材料作为超级电容器的关键组成部分，其性能直接决定了超级电容器的性能。

因此，研究炭基电极材料的制备及其电容性能，对于提高超级电容器的性能具有重要意义。

二、炭基电极材料的制备1. 材料选择与预处理选择合适的原料是制备炭基电极材料的第一步。

本实验选用生物质废弃物作为原料，经过粉碎、清洗、干燥等预处理过程，以提高原料的纯度和均匀性。

2. 炭化过程将预处理后的原料在惰性气氛下进行炭化处理，通过控制炭化温度和时间，得到具有特定结构和性能的炭材料。

3. 活化处理通过物理或化学方法对炭材料进行活化处理，增加其比表面积和孔隙结构，提高电极材料的电化学性能。

三、炭基电极材料的电容性能研究1. 材料的物理性质表征利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段，对制备的炭基电极材料进行物理性质表征，了解其微观结构和形貌。

2. 电化学性能测试通过循环伏安法、恒流充放电法等电化学测试方法，对炭基电极材料的电容性能进行测试。

测试不同温度、不同电流密度下的充放电性能，以及循环稳定性等。

3. 性能优化与对比通过调整制备过程中的温度、时间、活化剂种类和用量等参数，优化炭基电极材料的性能。

同时，与商业化的炭基电极材料进行对比，分析其优缺点。

四、实验结果与讨论1. 实验结果通过上述实验过程，我们得到了具有不同结构和性能的炭基电极材料。

在电化学性能测试中，我们发现这些材料表现出良好的充放电性能和循环稳定性。

2. 结果分析结合物理性质表征和电化学性能测试结果，我们分析了炭基电极材料的结构和性能之间的关系。

探讨了不同制备过程对材料性能的影响，以及优化方向和潜在的应用领域。

超级电容器用活性炭电极的制备及电化学性能研究_左晓希

收稿日期:2004-10-15基金项目:国家自然科学基金资助项目(20373016)作者简介:左晓希(1975-),女,河南信阳人,华南师范大学讲师,华南理工大学在职博士研究生.文章编号:1000-5463(2005)01-0077-05超级电容器用活性炭电极的制备及电化学性能研究左晓希1,2,李伟善1(1.华南师范大学化学系,广东广州510631;2.华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州510641)摘要:以石油焦为原料,采用KOH 活化法制备比表面积为2170m 2/g 的高比表面积活性炭,采用该材料作为电极材料,组装成超级电容器,并对它进行了恒电流充放电实验、循环伏安实验和交流阻抗等实验,结果表明,制备的活性炭作电极材料组装的电容器具有良好的电化学性能.关键词:超级电容器;活性炭;双电层电容;电化学性能中图分类号:O646.3 文献标识码:ARESEARCH ON ACTIVED CARBON MATERIALS FORELECTRIC D OUBLE -LAYER C APACIT ORZUO Xiao -xi 1,2,LI Wei -shan 1(1.Depart ment of Chemistry ,South China Normal Univers ity ,Guangz hou 510631,China ;2.Material Sience &Engineering Institute ,South China University of Technology ,Guangz hou 510641,China )A bstract :The activated carbon with high specific area of 2170m 2/g was prepared frompetr oleum c oke by KOH -activation ,which can be used as electrode materials for electric dou -ble -layer capacitor .Its good electrochemical performance was determined by means of DC charge /discharge ,cyclic voltammetry and AC impedance analysis .Key words :electrochemical capacitor ;actived carbon ;double -layer capacitance ;electro -chemical properties 采用电化学双电层原理(利用双电层的静电容量工作,即储存在电极/电解液界面的双电层能量)的超级电容器———双电层电容器(Electric Double Layer Capacitor 也叫功率电容器(Po wer Capacitor ),是一种介于普通电容器和二次电池之间的新型储能装置.集高能量密度、高功率密度、长寿命等特性于一身,具有工作温度宽、可靠性高、可快速循环充放电或快速充电长时间放电等特点[1].广泛用作微机的备用电源、太阳能充电器、报警装置、家用电器、照相机闪光灯和　2005年2月Feb .2005 华南师范大学学报(自然科学版)JOUR NAL OF SOUTH CHINA NOR M AL UNIVER SITY (NATUR AL SCIENCE EDITIO N ) 2005年第1期　No .1,2005飞机的点火装置等,尤其是在电动汽车领域中的开发应用已引起举世的广泛重视[2].碳基电化学双电层电容器的性能在很大程度上取决于碳材料的性质,其中,电极材料的表面积、粒径分布、电导率、电化学稳定性等因素都能影响电容器的性能.目前研究认为能应用于电化学电容器的碳材料有活性碳粉末、纳米碳纤维、碳气溶胶等.本文以石油焦为原料,采用KOH 活化法制备了高比表面积活性炭并组装成超级电容器及对其进行了电化学性能研究.1　实验1.1　实验仪器及原料仪器:管式马弗炉(沈阳),KS 康氏震荡器(江苏),紫外可见756分光光度计(上海),蓝电电池测试系统(武汉),CHI66A 电化学工作站(上海).原料:石油焦(广州黄埔石化炼油厂产,各成分的质量分数为:S 2%、灰分0.8%、挥发分18%、固定炭含量79.2%),氢氧化钾(分析纯),亚甲基蓝(化学纯).1.2　高比表面积活性炭的制备[3]石油焦经烘箱干燥,待冷却后破碎并磨细,取180目筛下料作为制备高比表面积活性炭的原料.按一定比例(即碱炭比)称取研磨好的石油焦和KOH 放入研钵中,再次研磨使其充分混合.混合物置于活化炉中,在N 2气氛下,升温至800℃保温2h 后自然冷却至室温.取出产物,洗涤过滤后,置于真空干燥箱中,在100℃左右烘干8h 后于干燥器中备用.1.3　活性炭比表面积的测定由于活性炭对亚甲基蓝溶液有很大的吸附倾向,所以可采用仪器简单,操作方便的亚甲基兰溶液吸附法测定高比表面积活性炭的比表面积.其原理为光吸收定律,即E =log I 0/I =KCL ,式中E 为消光值,I 0为入射光强度,I 为透射光强度,K 为消光系数,C 为溶液浓度,L 为液层厚度.1.4　活性炭电极的制备及超级电容器的简易组装将活性炭粉末、导电剂石墨和粘结剂聚四氟乙烯乳液按照8∶1∶1的比例混合均匀,经磁力搅拌30min ,得到粘稠状浆液.将该浆液涂于泡沫镍上,压片,厚度为0.8mm .在60～80℃于真空干燥箱中烘干,将制好的电极片在KOH 溶液中浸泡24h ,采用有纤维质的隔膜,组装成模拟的电容器,电解液为6mol /L 的KOH 溶液.抽真空,排出体系中的氧气后待测.1.5　双电层模拟电容器的电化学性能的测试1.5.1　模拟电容器恒电流充放电实验　本实验采用蓝电电池测试系统,在不同条件下对超级电容器进行恒流充放电实验,通过充放电曲线可得知电容器的工作情况和电容值.超级电容器的电容可据下列公式计算:C EDL C =d Q /d V =I δt /ΔV =I /(ΔV /Δt )其中I 为放电电流缌ΔV 、Δt 分别为放电过程的电压差和时间差;此外,超级电容器单个活性炭电极的放电质量比电容量C p =2C EDLC /m [4],其中m 为单个电极的质量.1.5.2　模拟电容器循环伏安实验及交流阻抗曲线的测试　循环伏安法和交流阻抗方法是测试超级电容器电化学性能常用的实验方法.本实验通过循环伏安曲线来测定超级电容器的循78 华南师范大学学报(自然科学版)2005年　环寿命和可逆性,还通过交流阻抗实验来研究电容器在不同电位条件下的阻抗和频率响应特性,其中,频率扫描范围是0.001Hz ～5000kHz .2　结果与讨论2.1　碱炭比对材料比表面积的影响活性炭电极的电容器的电容主要来源于界面的双电层.在某种程度上来说,活性炭的比表面积越大,电容器的比容量越高.炭材料的比表面积受很多制备因素的影响.本文在原料粒度为180目、活化温度800℃、保温时间为2h 的条件下,考察了不同的碱炭比得到的活性炭的比表面积及其相应的比容量,结果见表1.表1　不同碱炭比制备的活性炭的比表面积原料的碱炭比1∶12∶13∶14∶15∶1A (比表面积)/(m 2·g -1)19822051217021682173C (电极比容量)/(F ·g -1)135146165164168在制备活性炭的过程中,碳与KOH 发生化学反应,使微晶间隙的碳化合物、无定形碳及活性点碳消失,生成具有微孔结构的大比表面积活性炭.KOH 的量增大,活化反应更剧烈,生成的微孔数目越多,活性炭的比表面积也就越大.但是,由于能生成的微孔数目是一定的,所以,当碱炭比增加到3∶1以后,炭材料的比表面积不再有大的变化.同时,从表中也可以看出,制得的活性炭材料的比表面积越大,相应电极的比容量越大,综合以上因素,我们选定原料的碱炭比均为3∶1.2.2　电极材料的电化学性能测试图1是在电流密度15mA /c m 2恒定电流下电容器的循环充放电曲线.从图中可以看出,充放电曲线呈现出对称性良好的锯齿状直线,说明在充放电过程中没有发生电化学反应,电容器中在电极/电解液界面形成了的很好的双电层,电极反应主要为双电层上的电荷转移反应.而且,放电曲线的电压降极小,这表明溶液的离子的导电性和电极/电解液的接触均良好[5].此外,通过此曲线的斜率,还可以得出在该电流下单电极的比容量为165F /g.图1　恒流电流下的充放电曲线图2　不同电流下的充放电曲线图3　电流与比容量的关系图图2和图3是在不同电流密度条件下,测得得恒流放电曲线图以及相应的比容量关系图.可以看出,随着电流的增大,放电的速率也在加快.同时,从图3看出,虽然电流密度从5m A /c m 2增大到30m A /cm 2,但电容器的比容量仅仅下降了16F /g ,说明该电容器在大电流条件下工作,性能依然保持稳定,从而也验证了电容器具有高的比能量和比功率,能在短时间内放出很大的电量的特点.79　第1期左晓希等:超级电容器用活性炭电极的制备及电化学性能研究图4　超级电容器的交流阻抗曲线图5　交流阻抗曲线的等效电路图图4为在不同的开路电压条件下,电容器的交流阻抗图.图中数据显示,在不同开路电压下,高频区的法拉第阻抗均很小,这与电容器的工作原理相符,整个回路的阻抗可用如图5所示的等效电路图来表示.且在低频区域内几乎是一条平行于y轴的直线,即θ≈90°,也呈现出近似纯电容的效果;与0.1V 的开路电压阻抗图相比较,当开路电压V=0.8V ,电解液的电阻R 溶液有所增大,从电容器的工作原理来看,当开路电压增大到0.8V 时,电解液中会有更多的离子定向排列在两个电极的附近,形成了两个串联的电容器,使得溶液中导电离子数目减少,从而使电解液的电阻增大.理想活性炭基电容器的循环伏安曲线应呈现标准的对称矩形曲线,但在实际体系中,由于电极的极化内阻的存在,使得实际的曲线有一定的偏差[6].图6是分别在2、5和10mV /s 的扫描速率下的循环伏安曲线图.电容器的循环伏安曲线图形会受到时间常数τ(RC )的影响,τ是电容器性能的一个重要常数,它是表明体系能否在短时间内完成充放电的一个常数.τ接近于0时,当扫描速率增大时,电容器的循环伏安图形依然接近于理想的矩形曲线;当τ值较大时,随着扫描速率的增大,由于极化反应的发生,电容器的循环伏安图会偏离理想的矩形.从图6可以看出,本实验电容器当扫描速率从2m V /s 增大到10mV /s ,其CV 图依然保持较好的矩形,说明τ足够小,能够满足大电流充放电的特姓.此外,从图中可以看出循环伏安曲线重合性很好,说明每次循环容量的衰减量很少.图6　电容器在不同扫描速度下的循环伏安特性曲线3　结论在原料粒度、活化温度、保温时间一定的条件下、碱炭比等于3时,可制备出比表面积为2170m 2/g 的高比表面积活性炭.其比容量为165F /g .通过恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗等一系列实验的测定和分析,表明由该材料制备的超级电容器具有良好的电化学性能,适合大电流充放电.80 华南师范大学学报(自然科学版)2005年　参考文献:[1]　田艳红,付旭涛,吴伯荣.超级电容器用多孔碳材料的研究进展[J ].电源技术,2002,26(6):466-479.[2]　SONGHUN Y ,JINWOO L ,TAE GHWAN H ,et al .Electric double -layer capacitor performance of a new meso -porous carbon [J ].Journal of the Electrochemical Society ,2000,147:507-2512.[3]　刘洪波,张红波.石油焦基高比表面积活性炭的制备[J ].炭素技术,1997(4):15-19.[4]　SHINJI N ,H AJIME W ,NAOJI F ,et al .Electrochemical characterization of new electric double layer capacitor withpolymer hydrogel electrolyte [J ].Electrochimica Acta ,2003,48:749-753.[5]　TO -C HI W ,HSISHE NG T .Characterization of high porosity carbon electrode derived from mes ophase pitch forelectric double layer capacitors [J ].Journal of The Electrochemical Society ,2001,148(4):A368-373.[6]　GAMBY J .Studies and characterizations of various activated carbons used for carbon /carbon supercapacitors [J ].Journal of Power Sources ,2001,101:109-116.【责任编辑　黄玉萍】(上接第65页)[6]　WEINFURTER H ,BADUREK G .Measurement of Berry 's phase for non -cyclic evolution [J ].Phys Rev Lett ,1990,64:1318-1321.[7]　SUTER D ,MUELLER K T ,PINES A .Study 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２结果与讨论
２．１膨胀石墨模板制备工艺讨论
膨胀石墨的前驱体（天然石墨）是平面层状结构［４］，平面层内碳原子均以ｓｐ２杂化，与相邻的碳原子彼此以共价键结合，且平面内的各原子各提供一个垂直平面的ｐ轨道，形成一个大ｐ键，所以具有很强的结合力（３４５ｋＪ／ｍｏｌ）；而层间的碳原子仅通过分子间力连接，所以结合力要小的多，仅为１６．７ｋＪ／ｍｏｌ，层间的距离较大，其他分子或离子容易侵入层间。在膨胀石墨制备过程中，杂原子如硫酸根离子等在一定条件下侵入层间与石墨形成层间化合物，当其受高温时，层间化合物将发生分解，生成ＣＯ２、ＳＯ２和水蒸气等，这些瞬间产生的气体一部分产生推动力，使石墨沿垂直方向推开，发生膨胀，一
研究与设计
膨胀石墨复合活性炭制备超级电容器电极
郭春雨，王成扬，陈静远（天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室，天津３０００７２）
摘要：实验以膨胀石墨为复合模板，分别与椰壳基活性炭、活性中间相炭微球在超声波振荡混合条件下制备膨胀石墨／
图２是膨胀石墨／活性炭复合材料的扫描电镜照片，可以清楚地观察到活性炭颗粒分别粘结在膨胀石墨表面和插入孔隙当中，通常情况下，炭基电极片压制成型后，活性炭以颗粒－颗粒方式互相接触；为了提高炭材料的导电性能，需要加入一定比例的导电剂，如天然石墨粉、导电炭黑等，而将导电
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部分气体从层间的狭缝逸出。从图１可以明显看出，利用低温工艺（６００ ! ）制备的膨
胀石墨，其膨胀率较低（约５０倍），而且膨胀不完全如图１（ｂ），局部出现片层粘结现象，以此种膨胀石墨（ＥＧ）作为复
合模板，不利于活性炭颗粒的插入；而高温工艺（９００ ! ）制备的膨胀石墨，尽管膨胀率超过２００倍，但其表面的片层由于过度烧蚀而出现局部塌陷，覆盖在原有的孔隙外部如图１（ｆ），降低了表面孔隙的利用率，因此仍然不利于活性炭颗粒的复合；在８００ ! 制备的膨胀石墨具有较好的蠕虫状结构如图（１ｄ），其片层膨胀充分，孔隙率高且分布均匀，能为活性炭颗粒提供良好的复合环境。
下降率仅为６．６％。
关键词：膨胀石墨；复合材料；超声波；类号：ＴＭ５３
文献标识码：Ａ
文章编号：１００２－０８７Ｘ（２００６）１１－０９２９－０４
Ｓｔｕｄｙｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｅｘｐａｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅ／ａｃｔｉｖｅｃａｒｂｏｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｕｓｉｎｇｉｎｓｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒ
收稿日期：２００６－０５－２２作者简介：郭春雨（１９７６—），男，天津市人，博士研究生，主要研究方向为双电层电容器电极材料制备及评价。导师：王成扬，教授。Ｂｉｏｇｒａｐｈｙ：ＧＵＯＣｈｕｎ－ｙｕ（１９７６ —），ｍａｌｅ，ｃａｎｄｉｄａｔｅｆｏｒＰｈＤ．联系人：陈静远
ＧＵＯＣｈｕｎ－ｙｕ，ＷＡＮＧＣｈｅｎｇ－ｙａｎｇ，ＣＨＥＮＪｉｎｇ－ｙｕａｎ（ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＧｒｅｅｎＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＳｔａｔｅＥｄｕｃａｔｉｏｎＭｉｎｉｓｔｒｙ，ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ
膨胀石墨［１，２］又称柔性石墨，是纯石墨的一个分支，是以天然鳞片石墨为原料，先经过化学处理生成石墨插层化合物，经水洗干燥后即得可膨胀石墨，再经高温处理制成膨胀石墨。膨胀石墨既保持了石墨原有的优良特性，同时又克服了天然石墨硬而脆的缺陷，并赋予新的柔韧性。膨胀石墨复合法通常用于提高高分子材料的导电性，即把膨胀石墨添加到高分子材料基体中而形成多相复合材料，它具有质量轻、易成型、成本低的特点，并可在大范围内通过调节膨胀石墨的用量来改变材料的电性能。随着膨胀石墨含量的增加，导电粒子之间的距离变小，最终产生了可以让电子自由运动的导电通道而形成了导电网络，即当加入足够量的导电组分时，就达到了渗域滤理论中的渗域滤值［３］，也就是在基体中形成导电网络所需的最小值。目前，复合材料领域的研究重点主要放在高分子材料
研究与设计
置２４ｈ，然后将石墨滤出，水洗至ｐＨ值大于５，在９０ ! 下烘干２" ３ｈ。将干燥好的石墨放入高温电炉内快速膨胀１ｍｉｎ，即得膨胀石墨。
１．３膨胀石墨／活性炭复合材料的制备
将活性炭粉末与膨胀石墨按一定质量比例在烧杯中混合，在搅拌条件下滴加一定量的无水乙醇（分析纯）将固体粉末混合物浸润，然后置于超声波振荡器中进行超声波处理，真空８５ ! 干燥２４ｈ后，即得膨胀石墨／活性炭复合材料。
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｋｉｎｄｓｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ
剂在炭材料基体内进行机械地分散，不均匀的分散状况是不可避免的。本实验制备的膨胀石墨／活性炭复合材料，将活性炭微粒相对较均匀地分散在膨胀石墨模板的孔隙内及表面上，当电极片压制成型后，活性炭以颗粒－石墨－颗粒方式接触，在一定程度上弥补了颗粒之间直接接触时产生的结构缺陷，在电极材料（活性炭颗粒）周围存在着大量的导电性能良好的石墨片层，为电容器工作时电子传递提供了良好的通道。
体系当中，其目的是通过复合导电物质（如纤维、炭黑、石墨等）使得本身绝缘的高分子材料（如聚丙烯、聚苯胺）具有导电性，并通过改变填料的比例来改善复合材料的导电性能；而对于炭材料，利用膨胀石墨复合法来研究其复合材料导电性能变化的问题上罕见报道。基于上述原因，本实验利用膨胀石墨特有的结构，分别与普通的椰壳基活性炭、活性中间相炭微球进行超声波振荡复合，研究如何利用固体空间网络结构的搭建为电子的传导提供良好的通道，从而提高双电层电容器电极的质量比电容。
１．４扣式双电层电容器的制备
将上述复合材料与导电炭黑（Ｃａｒｂｏｔ公司，ＢＰ２０００）、粘结剂聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）按０．８５︰０．１０︰０．０５的比例混和，滴加无水乙醇后调至浆状，在６０" ７０ ! 干燥２ｈ，将固体混合物与泡沫镍利用模具在油压机上以一定的压力压制成面积为１ｃｍ２的圆形电极片；将两个质量相等或相近的电极片面对面放置，中间以多孔膜隔开，放入圆形不锈钢扣式电容器外壳中，滴加一定量的电解液（３０％ＫＯＨ水溶液），利用油压机在５０ＭＰａ压力下封口成型。
图１不同条件制备的膨胀石墨在扫描电镜下的形貌Ｆｉｇ．１ＳＥＭｏｆｅｘｐａｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅ（ＥＧ）ｍａｄｅｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
２．２膨胀石墨／活性炭复合材料的结构特性
粉末状活性炭作为双电层电容器电极材料，其颗粒之间点－点的接触方式不可避免的会在接触部位产生结构缺陷，即使是加入粘结剂后加压制成表面光滑的炭基电极片，也只是视觉上的所谓宏观的“ 光滑”，而在微观领域炭颗粒之间依然是点与点的相互接触，在接触点位置附近存在大量的空间缺陷，而这些缺陷正是电子的传导不利因素。膨胀石墨具有疏松、多孔和蠕虫状形貌，能为活性炭颗粒的接触提供良好的环境，改善了上述的结构缺陷，大大提高了复合体系的导电性。
活性炭复合材料，并组装成水系双电层电容器。由于膨胀石墨具有独特的类蠕虫状结构，能为活性炭材料提供较好的
接触环境，改善了活性炭颗粒相互直接接触时产生的结构缺陷，从而提高了活性炭材料的导电性，双电层比电容可达
３５９Ｆ／ｇ；粒径尺寸与膨胀石墨孔隙相近的活性炭微球在膨胀石墨模板中分散相对较好，在大电流放电条件下，比电容
１．５双电层电容器的电化学测试及电极材料比电容的计算
将组装好的电容器放在Ｌａｎｄ电化学测试仪上进行恒流充电－恒压充电－恒流放电测试；活性炭微球的比电容按下述公式计算：
Ｃｐ＝４Ｉ △ｔ／ｍ△Ｖ式中：Ｃｐ— ——电极材料的比电容，Ｆ／ｇ；
Ｉ — ——恒流充电电流，Ａ； △Ｖ— ——恒流充电所达到的电压，Ｖ； △ｔ — ——达到既定电压所需充电时间，ｓ；ｍ —— —单电极材料的质量，ｇ。
２．３膨胀石墨／活性炭复合材料（ＥＧ／ＡＣ）电化学性能分析
２．３．１膨胀石墨添加比例对活性炭双电层比电容的影响在活性炭与膨胀石墨复合过程研究中，涉及两个问题：其
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研究与设计
积，对活性炭整体的吸附性能有一定的贡献，而活性炭载入膨胀石墨模板后，颗粒呈相对分散状态，削弱了二次结构，使得碘值略有下降。膨胀石墨添加比例与ＥＧ／ＹＫ比电容的关系见图３。
图２膨胀石墨／活性炭复合材料在扫描电镜下的形貌Ｆｉｇ．２ＳＥＭｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｍａｄｅｆｒｏｍｅｘｐｅｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅａｎｄ
１实验
１．１椰壳基活性炭及活性中间相炭微球的部分性能参数
实验采用市购椰壳基活性炭及自制活性中间相炭微球为复合材料的基础原料，部分性能参数见表１。
１．２膨胀石墨的制备
在搅拌和冷却的情况下，按４︰１的比例配置浓硫酸－浓硝酸混合液，并将其缓慢倒入装有天然鳞片石墨的烧杯中，静
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Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ３０００７２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｍａｄｅｆｒｏｍｅｘｐａｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅ／ｃｏｃｏｎｕｔｓｈｅｌｌｂａｓｅｄａｃｔｉｖｅｃａｒｂｏｎａｎｄｅｘｐａｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅ／ａｃｔｉｖａｔｅｄｍｅｓｏｃａｒｂｏｎｍｉｃｒｏｂｅａｄｓｕｓｉｎｇｓｕｐｅｒｗａｖｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｅｘｐａｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅｐｒｏｖｉｄｅｄａｂｅｔｔｅｒｃｏｎｔａｃｔｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｆｏｒａｃｔｉｖｅｃａｒｂｏｎｐａｒｔｉｃｌｅｓｄｕｅｔｏｉｔｓｕｎｉｑｕｅｗｏｒｍ－ｌｉｋｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｔｈｅｐｏｉｎｔ－ｔｏ－ｐｏｉｎｔｃｏｎｔａｃｔｍａｎｎｅｒｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅａｃｔｉｖｅｃａｒｂｏｎｐａｒｔｉｃｌｅｓｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｔｈｅｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｉｅｓｏｆａｃｔｉｖｅｃａｒｂｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅｅｎｈａｎｃｅｄ，ａｓａｒｅｓｕｌｔ．Ｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｏｆｅｌｅｃｔｒｉｃｄｏｕｂｌｅ－ｌａｙｅｒｃａｐａｃｉｔｙｗａｓ３５９Ｆ／ｇ．Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆａｃｔｉｖｅｍｅｓｏｃａｒｂｏｎｍｉｃｒｏｂｅａｄｓｗａｓｆｉｔｆｏｒｔｈｅｈｏｌｅｓｏｆｅｘｐａｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅａｎｄｔｈｉｓｋｉｎｄｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｈａｄｂｅｔｔｅｒｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｉｔｕａｔｉｏｎ．Ｕｎｄｅｒｌａｇｅｒｄｉｓｃｈａｒｇｉｎｇｃｕｒｒｅｎｔ，ｔｈｅｃａｐａｃｉｔｙ－ｄｅｃｌｉｎｉｎｇｒａｔｉｏｏｆｅｘｐａｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅ／ａｃｔｉｖｅｍｅｓｏｃａｒｂｏｎｍｉｃｒｏｂｅａｄｓｗａｓｏｎｌｙ６．６％Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｘｐａｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ；ｓｕｐｅｒｗａｖｅ；ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ；ｅｌｅｃｔｒｉｃｄｏｕｂｌｅ－ｌａｙｅｒｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ