金属材料扫描电镜观察及分析.ppt
扫描电镜的结构及典型试样形貌观察
扫描电镜的结构及典型试样形貌观察扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）是目前应用最广泛的一种表面形貌观察技术。
通过SEM，可以对各种材料的形貌进行高分辨率、高对比度的观察和分析，从而更全面地了解材料的微观结构和性质。
SEM的主要组成部分包括电子枪、电子束轨迹控制系统、光学系统、样品舞台、探测器和显示器等。
SEM的电子枪是形成电子束的核心部件。
它由一个发射体（一般是热阴极）和一个聚焦体组成，通过电子发射和电子束聚焦的机制，将电子束聚焦到非常小的尺寸，以实现高分辨率的成像。
光学系统主要包括扫描线圈和扫描电镜柱。
扫描线圈控制电子束在样品表面扫描运动，而扫描电镜柱则控制电子束的出射角度和位置，以保证电子束能够有效地扫描样品表面，并将所得到的信号转换为图像。
样品舞台是用来固定和定位样品的平台。
在样品舞台上，可以放置不同类型的试样，如金属、陶瓷、生物样品等。
通常，样品需要通过真空冷冻干燥、蒸镀金或碳等处理方式来提高电子束的穿透性和对比度。
探测器是SEM中的重要部件，用于检测从样品表面发射的信号。
常用的探测器有二次电子检测器（SE）和反射电子检测器（BSE）。
二次电子是由于电子束与样品交互作用所产生的，用于观察表面的形貌和纹理。
反射电子则是通过烧蚀物质等特殊技术，将电子束与样品发生散射后的反向电子进行探测，用于观察样品的组织结构和化学成分。
SEM对各种尺度的试样形貌观察具有广泛的应用。
下面以几种典型的试样形貌观察为例进行介绍：1.金属材料的表面形貌观察：SEM可以观察到金属表面的晶粒形貌、晶界、裂纹、孔洞等细微结构，从而分析金属材料的晶体生长、晶界迁移和应力等性质。
2.生物样品的形貌观察：通过SEM可以观察到生物样品的细胞形态、纤维结构、细菌和病毒等微观结构。
这对研究生物学、医学和食品科学等领域具有重要意义。
3.矿石和岩石的形貌观察：SEM可以观察到矿石和岩石的晶体形貌、矿物颗粒的形态和分布等特征，从而分析其成因和性质。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种应用广泛的高分辨率显微镜，能够对样品进行表面形貌和微观结构的观测和分析。
本实验旨在通过扫描电镜对不同样品的表面形貌和微观结构进行观察和分析，从而加深对扫描电镜原理和应用的理解。
首先，我们准备了几种不同的样品，包括金属材料、植物组织和昆虫外骨骼等。
在实验过程中，我们首先对样品进行了表面处理，包括金属样品的金属镀膜处理、植物组织的冷冻干燥处理以及昆虫外骨骼的金属喷镀处理，以保证样品在扫描电镜下的观察效果。
接下来，我们将样品放置在扫描电镜的样品台上，并调整好合适的观察条件。
在观察过程中，我们发现扫描电镜能够清晰地显示样品的表面形貌和微观结构，包括金属样品的晶粒结构、植物组织的细胞结构以及昆虫外骨骼的纹理结构等。
通过对这些结构的观察和分析，我们不仅可以直观地了解样品的表面特征，还可以深入地研究样品的微观结构和性质。
在实验中，我们还发现扫描电镜具有较高的分辨率和深度信息，能够对样品进行三维观察和分析。
通过调整扫描电镜的工作参数，我们成功地获得了不同角度和深度的样品图像，进一步揭示了样品的微观结构和表面形貌。
这为我们深入理解样品的微观特征提供了重要的信息和依据。
总的来说，通过本次实验，我们深入了解了扫描电镜的原理和应用，掌握了样品的表面形貌和微观结构的观察方法，提高了对样品性质和特征的认识。
扫描电镜作为一种重要的分析工具，将在材料科学、生物学、医学等领域发挥重要作用，为科学研究和工程应用提供有力支持。
通过本次实验，我们不仅提高了对扫描电镜的认识，还对不同样品的表面形貌和微观结构有了更深入的理解。
扫描电镜的高分辨率和深度信息为我们提供了更多的观察和分析角度，有助于我们更全面地认识样品的特性和性能。
希望通过今后的实践和研究，能够更好地利用扫描电镜这一强大的工具，为科学研究和工程应用做出更多的贡献。
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.
实验四扫描电镜的结构原理及图像衬度观察一实验目的1 结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2选用合适的样品，通过对表面形貌衬度和原子序数衬度的观察，了解扫描电镜图像衬度原理及其应用。
3 利用二次电子像对断口形貌进行观察。
二实验原理1 扫描电镜基本结构和工作原理扫描电子显微镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号．这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号．最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
扫描电镜具有景深大、图像大体感强、放大倍数范围大连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。
图4-1为扫描电镜结构原理方框图。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1—30kV、实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内，（几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜镜的光光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束．作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
图4-1 扫描电镜结构原理方框图扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
这一部分的实验内容可参照教材（材料分析方法），并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。
主要介绍两种扫描电镜Quanta环境扫描电子显微镜和场发射扫描电镜。
2表面形貌衬度原理及应用二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌。
二次电子只能从样品表面层5—10nm 深度范围内被入射电子束激发出来，大于10nm时，虽然入射电子也能使核外电子脱离原子而变成自由电子，但因其能量较低以及平均自由程较短，不能逸出样品表面，最终只能被样品吸收。
金属材料检测,扫描电镜SEM测试
金属材料检测，扫描电镜SEM测试扫描电子显微镜(SEM)是一种用于高分辨率微区形貌分析的大型精密仪器，它是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。
目前，扫描电镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究。
金属材料检测中SEM主要应用金属及其合金的性能是由微观组织、化学成分和晶体结构来决定的，连续可调的放大倍数等特点使得扫描电镜在断口形貌，微区形貌及定性定量分析，失效分析等方面有着重要作用。
1、微观组织观察光学显微镜可以用来观察常规组织，整体上看到两种或几种相的分配比例，但是由于其放大倍数有限（一般最大放大倍数2000倍），很多组织中的片层结构、针状结构、第二相、共晶体等很难清楚的观测到。
扫描电镜利用其放大倍数大且连续可调的特点，实现了宏观形貌与显微组织同时观测的目的。
2、断口形貌观察景深大的特点使扫描电镜在分析常规实验断口、现场失效断口等方面获得了很好的应用，断口试样无需破坏，无需制样，放入样品仓可直接观察，这些都是光学显微镜、透射电镜等检测仪器所不能比拟的。
首先，宏观观察失效断口，判断断裂源区及裂纹扩展方向；其次利用扫描电镜微观判定断裂源区及扩展区的断裂类型，最后结合失效件的原始情况、生产工艺、用户处理及使用情况、化学成分、金相检测、力学性能检测等得出结论。
扫描电镜具有什么特点？扫描电子显微镜具有景深大、分辨率高、成像直观、立体感强、放大倍数范围宽以及待测样品可在三维空间内进行旋转和倾斜等特点。
另外，扫描电镜具有可测样品种类丰富，几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等优点。
扫描电镜可应用在哪些地方？1、金属、陶瓷、矿物、水泥、半导体、纸张、塑料、食品、农作物和化工产品的显微形貌、晶体结构和相组织的观察与分析。
2、各种材料微区化学成分的定量检测。
3、粉末、微粒、纳米样品形态观察和粒度测定。
4、机械零件与工业产品的失效分析。
扫描电镜在金属材料检测中的应用
扫描电镜在金属材料检测中的应用
扫描电镜在金属材料检测中有广泛的应用。
它可以提供高分辨率的显
微镜图像和表面形貌分析，以及相关的元素分析和晶体结构分析。
以下是
扫描电镜在金属材料检测中的几个主要应用：
1.表面缺陷分析：扫描电镜可以检测金属材料表面的微小缺陷和裂纹，以帮助了解表面破坏的机制和处理方法。
2.颗粒分析：扫描电镜可以用于确定金属材料中粒子的形态、大小、
分布和成分，以评估其性能和质量。
3.材料组织分析：扫描电镜可以检测金属材料的晶粒尺寸、晶界、位
错和相分布，以帮助了解材料的性能和制备方法。
4.化学成分分析：扫描电镜可以用于确定金属材料中元素的分布和含量，提供有关材料组成的信息。
总之，扫描电镜在金属材料检测中是一种非常有用的工具，可以提供
有关材料性能和结构的详细信息，帮助制定改进和优化的制备和加工方法。
金属材料失效分析案例PPT
2。2 断口微观检查
断口经超声波清洗干净后在扫描电镜下先以低倍（10倍）观察， 发现有典型的疲劳断裂特征，即有三个区域组成：疲劳源，疲 劳裂纹扩展区（颗粒状脆性断裂区）和最终快速断裂韧性纤维 区，其中疲劳源和疲劳裂纹扩展区占大部分面积。图2为疲劳源 和疲劳裂纹扩展区，从中能明显观察到贝壳状条纹，这是疲劳 断裂典型特征。进一步放大观察发现断口有类似台阶式线段 （见图3、4），这些线段不是平滑的，它是疲劳过程引起不稳 定滑移面上快速的裂纹扩展造成的。此外，还能观察到裂纹的 存在，且从源区向心部发展。在疲劳裂纹扩展区，则能观察到 颗粒状脆性断裂特征（见图5）。断口开裂以穿晶断裂为主，无 沿晶断裂迹象，也没有介质腐蚀引起的应力腐蚀断口形貌。这 说明快速断裂区是以韧窝为主的塑性断裂。
案例 漳平电厂1号机叶片断裂失效分析
1、背景 2 检查、试验
2.1宏观检查 2.2 断口微观检查 2．3化学成分 2．4硬度测试 2．5 冲击试验 2．6 金相检ห้องสมุดไป่ตู้ 3 分析 4 结论
1、背景 漳平电厂1号机系北京重型电机厂制造的冲动凝汽 式汽轮机，其高压转子第8级叶片材料为2Cr13。1998年4月 大修揭盖后发现该级叶片有一段围带残缺约10cm长，有一 个叶片在根部断裂丢失，部分围带铆钉头有弹起现象。修
金属材料的显微组织观察
金属材料的显微组织观察xx年xx月xx日CATALOGUE目录•显微组织观察的基本概念•金相学的基本原理•金属材料的显微组织•金属材料显微组织的观察方法•金属材料显微组织的分析技术•金属材料显微组织观察的实践应用01显微组织观察的基本概念显微组织观察是指通过光学显微镜、扫描电子显微镜等设备，观察金属材料的微观组织形貌、结构、相组成等特征的过程。
定义显微组织观察是金属材料研究和质量控制中的重要手段，通过对微观组织的观察和分析，可以揭示材料的力学性能、耐腐蚀性能、加工性能等性质的内在机制，指导材料设计和优化。
重要性定义与重要性显微组织观察的方法利用光学显微镜的透射、反射和偏振等原理，观察金属材料的微观组织形貌、晶粒大小、相组成等。
光学显微镜观察扫描电子显微镜观察能谱分析电子探针分析利用扫描电子显微镜的高分辨率和高倍率特点，观察金属材料的表面形貌、晶界结构、相分布等。
结合扫描电子显微镜，通过能谱仪对金属材料微区进行元素分析，确定材料的化学成分和相组成。
利用电子探针的聚焦电子束对金属材料微区进行成分和结构分析，揭示材料的原子结构和化学键信息。
显微组织观察的应用通过显微组织观察，对金属材料进行分类、鉴别和牌号识别，为材料应用提供基础数据。
材料鉴定与分类对金属材料的失效进行分析，揭示失效原因和机理，提出改进措施，提高材料性能和可靠性。
失效分析通过对制备工艺与显微组织的关系研究，优化工艺条件，控制材料质量，提高生产效率。
工艺优化与控制通过显微组织观察，研究新型金属材料的微观结构与性能关系，指导新材料的设计和研发。
新材料研发02金相学的基本原理1金相学的基本概念23金相学是研究金属和合金的化学组成、显微组织、制备工艺与性能之间关系的科学。
金相学定义金属是元素或单质，而合金是由两种或两种以上的金属或非金属元素组成的混合物。
金属与合金的差异显微组织是指借助显微镜观察到的金属和合金的内部结构，包括晶粒大小、形态，相的分布，以及缺陷等。
扫描电镜-
电子枪的结构
1.阴极:钨丝等 2.栅极:威尔罩 3.阳极
电子枪的工作原理
工作原理:
当灯丝中通以加热电流, 钨丝阴极呈白热状态时, 便发射电子。在阳极加 速电压的作用下，电子 穿过阳极小孔射向荧光 屏出现亮点。栅极加电 压用来控制电子束大小， 改变荧光屏亮度。调节 偏转线圈中电流大小， 可改变磁场强弱，使荧 光屏得到最小的聚焦电 子束斑点。电子束在横 向交变电磁场作用下， 可在荧光屏上来回扫描。
光镜、TEM和SEM的成像原理
扫描电镜的优点
分辨率高
现代最先进的扫描电镜的分辨率已经达到0.5nm左右，钨灯丝扫描电 镜的分辨率一般在3nm左右。
A B C
200nm
500nm
500nm
D
E
0.4n m
D
F
扫描电镜的优点
试样制备简单 跨尺度分析工具
放大倍数连续可调，最低可到4～5倍，有效放大倍数最高可达20-40万倍 （钨灯丝4~10万倍）。
种电磁波辐射。 产生范围：试样的5000Ǻ～5um。
六、俄歇电子
定义：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来
的能量Δ E不以X射线的形式释放，而是用该
能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二
次电子，这种二次电子叫俄歇电子。
能量：50～1500eV
应用：俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
内容提要
扫描电镜的基本原理
比较 类别
定义
能量变化
能量大小
方向
数量
弹性背反 被样品中原子 数千到数万 散射角大 于90°， 射电子 核反弹回来的 基本上不 电子伏 入射电子 方向变化 变 入射电子和核 非弹性背 外电子撞击经 反射电子 多次散射后反 弹出样品表面 变化 数十到数千 方向变 电子伏 化
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2019-9-5
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1
实验目的
了解扫描电子显微镜的基本工作原理； 了解扫描电子显微镜的基本操作； 对扫描电子显微镜照片能作基本分析。
2019-9-5
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2
实验原理
在结构研究中，大量的样品需要在高放大倍数、更多细节的水平上进 行观察和分析。同时，随着样品种类的不断增多（如：低原子序数材料， 不导电材料等），需要扫描电子显微镜提供优异的低加速电压性能，以获 得高质量的真实表面图像。SEM －6460 扫描电子显微镜就是根据这一 要求而设计的。它还提供了低加速电压的背散射电子图象，同时安装了能 谱仪器仪系统，可对材料进行形貌观察、能量散射X 射线分析和二元合金 组成的背散射电子图像分析，其最新应用还包括：计量分析、立体观察、 图像分析与处理、半导体结晶学和缺陷探测等。
置 2 ）取出样品，再sample 窗口中击EVAC 抽真空 3 ）关闭SEM 程序，关计算机，将主机开关旋至off 4 ）关循环水电源
2019-9-5
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9
五、实验内容 1 、根据扫描电镜原理，了解各部分的功能用途； 2 、根据操作步骤，了解每步操作的的目的和控制的部位： 3 、在教师的指导下进行扫描电镜的基本操作； 4 、对扫描电镜的照片作基本分析。 六、注意事项 1 、扫描电镜既是昂贵的大型精密仪器，又是高压电器，必须注意人
2019-9-5
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3
扫描电子显微镜组成
扫描电子显微镜主要由 两部分组成：电子光学系统 和信号检测系统。
（一）电子光学系统 电子光学系统根据电子
的波粒二重性，把电子当作 一种波来处理，把发射的电 子流作为一种光源，利用运 动电子在电磁场在会发生偏 转的原理，制成晓以电磁透 镜来控制光路，把电子束会 聚或发散，制成扫描电子显 微镜。扫描电子显微镜的电 子光路及对应的镜筒装置如 右图。
2019-9-5
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4
扫描电子显微镜组成
电子光学系统的基本组成有：由电子枪、电磁聚光镜、物镜、样品台、 真空系统。
电子枪。电子枪是发射电子的电子源，通常是钨灯丝或六硼化斓灯丝。在高 温加热时，其表层电子活跃，很容易被外加的强电场拉走，飞逸出灯丝表面 而形成电子束流。
聚光镜。电子枪发射的电子流是发散的，必须把它们收集汇聚才能作为一束 光来使用。一般电镜至少有一级聚光镜。电磁透镜实质上是一组线圈，绕在 软铁芯上。通电后产生环形磁场，控制电子的偏转运动，使之会聚或发散。 软铁芯的中心轴孔部分称作极靴，其加工精度将直接影响透镜的球差和像散， 是电镜中最精密的部分。偏移系统的作用是使电子束产生横向偏移，包括用 于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的 偏转系统。偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。物镜。物镜 是最靠近样品的透镜，它把电子束会聚成一个非常尖的电子探针，其针尖约 2nm ，在偏转线圈的推动下，此针尖在样品上逐点扫描，从而把样品上的 信息反映出来。
2019-9空-5 气中很快就被氧化烧坏。 谢谢欣赏
5
扫描电子显微镜组成
（二）信号检测放大系统 高能电子轰击在样品上，把原子中各层轨道上电子轰出轨道，从
而激发出各种信息，配上适当的探头，便可把这些信息检测出来，经 过系统的放大和处理，便可形成图像和曲线。通常扫描电镜用得最多 的是二次电子探头和X 射线能量谱探头。
扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉 末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电 子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5 ～35keV 的电子，以 其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一 定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按 一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二 次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变 化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像 管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形 貌的二次电子像。
样品台。样品台是放置样品的一个机械工作台，可以作x 、y 、z 二个方向 的移动，也可作旋转和倾斜运动。
真空系统。电子必须在高真空条件下才能作线性运动，所以电镜配备有高真
空系统，一般由机械泵和扩散泵二级组成。如真空度不够，一方面电子束在
运动中会碰撞空气分子面产生电离辉光，根本不能形成光路；另方面灯丝在
X 射线能量谱探头。它的功能是完成光一电转换。它的主要元 件是一块硅渗铿半导体，平时保持中性，不带电荷，当样品上 被轰出X 射线光子打在半导体上，便激发产生电子一空穴对， 此电子一空穴对的数量与入射的x 好线光子的能量成正比，大约 每4ev 的能量产生一对电子一空穴对，在半导体的两端分别接 有正负电压，收集这些电子一空穴对的正负电荷，经前置放大 器的放大，形成电脉冲，再经过系统的放大处理，便形成X 射 线光子的能量谱图。
然后关闭仓门 4 ）在sample 窗口中单击EVAC 键抽真空，进stage 窗口，将样品台
移动到合适位置（工作距离为10 ~2O 之间） 5 ）打开高压（通常选择20KV ，导电性差的可适当调低），选择视场，
调焦，适当调节放大倍数和亮度对比度，开始观察 6 ）如需打能谱，则需打开能谱仪电源，进入INCA 程序 2 ．关机步骤 1 ）关高压，进入sample 窗口然后VENT 放气，将样品台移动安全位
不同元素的影响：不同元素外层电子稳定度不一，金属元素外层 电子容易被激发，信号就强，图像就亮；非金属元素原子外层电子 不易被激发，信号就弱，图像就暗。利用此特性，可判别样品中的 夹杂物。
2019-9-5
谢谢欣赏
8
实验步骤
1 ．开机步骤 1 ）打开电源（循环水电源、主机电源ON 、计算机电源）, 2 ）双击SEM 图标进入程序，进入sample 窗口，单击VENT 键放气 3 ）将准备好的样品用导电胶粘贴在样品台上，打开样品仓安放样品，
身和设备完全，实验室中严禁乱动乱摸设备。 2 、了解每步操作的目的和控制的部位，在按顺序操作； 3 、操作时要求动作细致准确。201源自-9-5谢谢欣赏10
2019-9-5
谢谢欣赏
11
2019-9-5
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扫描电子显微镜组成
二次电子探头。它的功能是完成电一光一电转换，主要由栅网， 荧光玻璃和光电倍增管组成。栅网上加有300V 的正电压，以收 集从样品上飞出的二次电子，二次电子穿过栅网后打在荧光玻 璃上，便激发出荧光，此亮度被光电倍增管接收转换成电信号， 输入到前置放大器，再进入系统处理放大，形成计算机显示器 上的亮度信号。
2019-9-5
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7
扫描电子显微镜组成
（三）扫描电镜图像反差原理
样品表面凹凸的影响：样品表面的凹凸对探头吸收二次 电子有阻挡效应。所以样品上的凸的地方激发的二次电子 能被探头全部接收，信号就 强，图像就亮；面凹的地方 激发的二次电子被四周阻挡， 探头得到的信号弱，反映在 图像上就暗。所以扫描电镜 主要是用于表面形貌观察。