三聚磷酸钠钙螯合值测定方法
最大偏差 /mg# g- 1
261 5 201 3 171 8 41 3 21 3 81 3 31 9 121 7 71 6 201 7 151 0 351 6
由表 1可知, 采用络合滴定法测量五钠的钙螯合 值, 误差较大, 主要表现为终点颜色变化不敏锐。终点 前后的颜色变化应该是酒红色变为纯蓝色, 但是测量 有些样品时出现较长的过渡颜色 ) ) ) 紫色。而且由于 是采用返滴定 法, 先加入了过量的 氯化钙, 滴 定前的 溶液普遍是浑 浊的, 对终点 颜色 的观 测也 有很大 的 干扰。
三聚磷酸 钠 (五钠 ) 是一 种优异的 无机螯合 剂。 由于三聚磷酸钠螯合剂具有价格低、产品运输保存方 便、化学性能稳定、储藏期长等特点, 尤其是三聚磷酸 钠对钙离子的螯合能力突出, 使其在合成洗涤剂、水质 软化、印染等行业中广泛地用作螯合剂 [ 1 - 3 ] 。因此, 三 聚磷酸钠的螯合值高低是反映其性能好坏的一个重要 指标, 但是长期以来, 三聚磷酸钠的生产和使用企业, 对三聚磷酸钠的螯合力指标不够重视, 过多地关注产 品的成分指标, 而成分指标又不能完全反应出螯合值 高低。为了更真实地反映出三聚磷酸钠的性能, 需要 对三聚磷酸钠的螯合能力加以研究, 当然首先要解决 的问题是寻找一种简单可靠的测定方法。因此, 实验 采用了络合滴定法 [ 4, 5] (铬黑 T为指示剂 )、草酸钙沉
11212 草酸钙沉淀滴定法
准确称 取一定 量样品 ( 约 011 g~ 012 g), 用 约
50 mL蒸馏水溶解, 加 3~ 4滴草酸钠指示剂, 然后用
01100 0 mol/L的 CaCl2 标准溶液滴定, 至产生永久性 白色沉淀为终点。以下式计算样品的钙螯合值 (CCa )。
CCa = 100108 @cV/m 式中 c为 C aC l2 标准溶液浓度, mol /L; V为滴定时 消耗 CaC l2 标准溶液的体积, mL; m 为样品质量, g。 11213 自指示沉淀滴定法
(CC a ) [ 6] 。
CCa
=
螯合
剂所螯合的 CaCO 所用螯合剂质量
3
质量
= [ 100108 @( 10c1 - c2 V) ] /m 式中 c1 为 CaC l2 标准 溶液 的浓 度, mol /L; c2 为 EDTA 标准溶液的浓度, mol/L; V为滴定时消耗 EDTA
标准溶液的体积, mL; m 为样品质量, g。
23416113
27312 27313 27315
26814 26716 26810
6013 6112 6115
61 9
71 2
81 4
平均
2881 2 2361 7 2531 2 2051 5 2461 4 2761 7 2351 2 2791 0 2701 7 2681 0 611 0
27119 27116 27110
23616 23715 23618
27814 27815 28011
27010 27113 27018
第 39卷第 3期 2009年 6月
日 用化 学工 业
Ch ina Surfactant Detergent& Cosmet ics
Vol139 No13 June 2009
三聚磷酸钠钙螯合值测定方法
周骏宏, 张利平, 严 平
(黔南民族师范学院 化学系, 贵州 都匀 558000 )
摘要: 分别采用铬黑 T指示剂 络合滴定法、草酸钙沉淀滴定法、自指示 沉淀滴定法 3种方法测 量了三聚磷 酸钠的 钙螯合
关键词: 助剂; 螯合值; 三聚磷酸钠; 测定
中图分类号: TQ6491 4
文献标识码: A
文章编号: 1001- 1803( 2009) 03- 0210- 03
D eterm ina tion of ca lcium chelating capacity of sod ium tr i- polyphosphate
样品编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 焦磷酸钠 磷酸氢二钠
钙螯合值 /mg# g- 1
1次
2次
3次
28718 28716 28912
23716 23611 23614
25218 25310 25317
20514 20612 20510
24615 24518 24619
27613 27710 27619
ZHOU Jun- hong, ZHANG L i- p ing, YAN ping ( Q iannan Norm al College for Na tiona lities, Duyun, Guizhou 558000, China)
Abstr act: Calc ium chelating capac ity of sod ium tri- polyphosphate( STPP ) was m easured by three me thods, namely complexometric titration w ith chrom ium black T as indicator, calc ium oxalate prec ipitation titra tion and auto- ind icat ing prec ipitation titrat ion. S ince STPP can form prec ipitation w ith calc ium ion and affects the end point of the complexometric titrat ion, its measurement error can be big w ith maximum deviation of 2615 mg# g- 1; wh ile the maximum deviation of calc ium oxalate precipitation titrat ion and auto- ind icating prec ip itat ion t itration is 116 mg# g- 1 and 118 mg# g- 1 respect ively. K ey w ord s: bu ilder; che lating capac ity; sodium tri- polyphosphate; determ inat ion
能力。结果表明, 由于三聚磷酸钠能与钙离子形成沉淀, 影响络合滴定的终点, 所以络合滴定法 的测量误差较大, 最大偏 差达到 2615 m g# g- 1; 而 沉淀 滴定 法中 草酸 钙沉 淀滴 定法 最大 偏差 为 116 m g# g- 1, 自 指示 沉淀 滴 定法 最 大偏 差为 11 8 m g# g- 1。
的结果与实际情况一致, 表 1的结果明显与理论不符。
因为磷酸氢二钠本身没有螯合能力, 而焦磷酸钠对钙 的螯合能力是低于五钠的。
213 自指示沉淀滴定法
取上述 10个样品, 用自指示沉淀滴定法对每个样 平行测量 3次, 测量结果见表 3。
# 211#
分析与检测
日用化学工业
第 39卷
表 3 自指示沉淀滴定法钙螯合值测定结果 Tab1 3 R e su lts of che lating capac ity of auto- indica ting
212 草酸钙沉淀滴定法
取上述 10个样品, 用草酸钙沉淀滴定法对每个样
平行测量 3次, 测量结果见表 2。
表 2 草酸钙沉淀滴定法钙螯合值测定结果 Tab1 2 R e su lts of che lating capac ity of ca lcium oxa late
precipitation titra tion
出现这些现象, 是由于五钠本身含有正磷酸盐、焦 磷酸盐等多种成分, 都能与氯化钙形成磷酸钙盐沉淀, 导致滴定前溶 液浑浊, 并且由于沉 淀了部分钙, 滴定 时, 随着 EDTA 的滴加, 这部分沉淀的钙才逐步被溶解 并与 EDTA螯合, 致使终点拖尾。当某些样品含有的 正、焦磷酸盐较多时, 或者是形成的沉淀较稳定时, 就 会影响 EDTA 与钙的络合反应, 产生较大的误差, 所以 有些样品的误差很大, 有的又较小。
19311 18912 19111
20214 21511 20218
26417 26815 27213
27213 28515 26418
32318 32819 33818
11113 12511 8915
平均 22 11 0 27 01 1 21 61 2 24 31 5 24 71 2 25 31 6 19 11 1 20 61 8 26 81 5 27 41 2 33 01 5 10 81 6
样品编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 焦磷酸钠 磷酸氢二钠
钙螯合值 /mg# g- 1
1次
2次
3次
23312 20617 22311
26715 26113 28116
20518 22316 21912
24117 24610 24217
24812 24519 24716
25718 24915 25316
71 5
最大偏差 /mg# g- 1
11 6 11 5 01 9 11 2 11 1 01 7 11 2 01 8 01 3 01 8 11 2 11 5
由表 2可看出, 采用草酸钙沉淀滴定法测量五钠
的钙螯合值, 平行误差比较小, 在可接受范围内, 但测
量结果与表 1有一定的差异, 特别是焦磷酸钠、磷酸氢 二钠螯合值, 两种方法测量的结果差别很大, 其中表 2
收稿日期: 2008- 09- 12; 修回日期: 2008 - 12 - 16 作者简介: 周骏宏 ( 1970- ), 男, 水族, 贵州人, 高级工程师, 学士, 电话: ( 0854) 8737078。
工业三聚磷酸钠试验方法
工业三聚磷酸钠试验方法
工业三聚磷酸钠（TSP）是一种常用的清洁剂，用于清洁和去除油污、污垢和污渍。
它是
一种有机化合物，由磷酸钠和三种不同的有机酸（乙酸、丙酸和乳酸）组成。
工业三聚磷酸钠的试验方法主要包括：
1.粒度测定：用筛分仪测定工业三聚磷酸钠的粒度，以确定其粒度分布。
2.水溶性测定：用水溶性仪测定工业三聚磷酸钠的水溶性，以确定其在水中的溶解度。
3.灰分测定：用灰分仪测定工业三聚磷酸钠的灰分含量，以确定其灰分含量。
4.溶解度测定：用溶解度仪测定工业三聚磷酸钠的溶解度，以确定其在不同温度下的溶解度。
5.硫酸盐测定：用硫酸盐测定仪测定工业三聚磷酸钠的硫酸盐含量，以确定其硫酸盐含量。
6.碱度测定：用碱度仪测定工业三聚磷酸钠的碱度，以确定其碱度。
7.抗压强度测定：用抗压强度仪测定工业三聚磷酸钠的抗压强度，以确定其在不同温度下
的抗压强度。
以上就是工业三聚磷酸钠试验方法的介绍，它们可以帮助我们了解工业三聚磷酸钠的性质，从而更好地使用它。
添加剂三聚磷酸钠检验方法(五)
添加剂三聚磷酸钠检验方法（五）A.9 重金属的测定称取1.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入20mL水和ImL盐酸，微沸15min)冷却至室温,所有移入50mL比色管中，备用。
标准比色溶液：于250mL烧杯中，加入20mL水和1mL，微沸15min,冷却至室温，所有移入50mL比色管中，用移液管移取1mL铅标准溶液［1mL溶液含铅(Pb)0.010mg］,备用。
然后按GB/T5009.74-2003第6章举行测定。
A.10 铅的测定 A.10.1 双硫腙比色法(仲裁法)A.10.1.1 试剂和材料同GB/T5009.75—2003第3章。
A.10.1.2 仪器和设备同GB/T5009.75—2003第4章。
A.10.1.3 分析步骤称取5.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，在电炉上加热使试样彻低溶解，冷却后,置于分液漏斗中。
用移液管移取2.00mL 铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液，以下按GB/T5009.75—2003第6章举行测定。
A.10.2 原子汲取分光光度法 A.10.2.1 试剂和材料 A.10.2.1.1 盐酸。
A.10.2.1.2 。
A.10.2.1.3 。
A.10.2.1.4 溶液：250g/L。
A.10.2.1.5 (APDC)溶液：2%；称取2g(APDC)溶于100mL水中。
如有不溶物，用法前过滤。
A.10.2.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg; 移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
该溶液现用现配。
A.10.2.1.7 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。
A.10.2.1.8 精密PH试纸：pH0.5～5.0。
A.10.2.2 仪器和设备A.10.2.2.1 分液漏斗：250mL。
三聚磷酸钠钙螯合值测定方法
19311 18912 19111
20214 21511 20218
26417 26815 27213
27213 28515 26418
32318 32819 33818
11113 12511 8915
平均 22 11 0 27 01 1 21 61 2 24 31 5 24 71 2 25 31 6 19 11 1 20 61 8 26 81 5 27 41 2 33 01 5 10 81 6
27119 27116 27110
23616 23715 23618
27814 27815 28011
27010 27113 27018
212 草酸钙沉淀滴定法
取上述 10个样品, 用草酸钙沉淀滴定法对每个样
平行测量 3次, 测量结果见表 2。
表 2 草酸钙沉淀滴定法钙螯合值测定结果 Tab1 2 R e su lts of che lating capac ity of ca lcium oxa late
precipitation titra tion
样品编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 焦磷酸钠 磷酸氢二钠
钙螯合值 /mg# g- 1
1次
2次
3次
28718 28716 28912
23716 23611 23614
25218 25310 25317
20514 20612 20510
24615 24518 24619
27613 27710 27619
样品编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 焦磷酸钠 磷酸氢二钠
钙螯合值 /mg# g- 1
1次
2次
3次
23312 20617 22311
三聚磷酸钠含量检测方法
三聚磷酸钠含量检测方法
三聚磷酸钠（Sodium Tripolyphosphate，STPP）的含量检测方法可以使用化学分析方法，其中包括滴定法、显色反应法和仪器分析法等。
以下是常见的三聚磷酸钠含量检测方法之一：
滴定法（EDTA滴定法）：
1.准备样品：将待检测的三聚磷酸钠样品溶解于适当的溶液中，通常为蒸馏水。
2.添加指示剂：加入指示剂，一般使用甲基橙（Methyl Orange）或布洛芬莫（Bromophenol Blue）。
3.添加配位试剂：加入EDTA（乙二胺四乙酸）配位试剂，EDTA与三聚磷酸钠中的钠离子形成络合物。
4.滴定过程：使用标准化的EDTA溶液滴定样品溶液，直到指示剂颜色的变化点（终点）出现。
在指示剂的变化点，EDTA与三聚磷酸钠中的钠离子完全配位反应。
5.计算含量：根据滴定所使用的EDTA溶液的浓度和消耗的体积，计算出样品中三聚磷酸钠的含量。
需要注意的是，不同的检测方法和实验条件可能会有所不同，因此请参考具体的检测方法和标准操作程序进行实验操作。
此外，如果需要更精确的含量分析，可以使用仪器分析方法，如色谱法、光谱法或离子色谱法等，以获得更准确的结果。
1/ 1。
三聚磷酸钠的检验
1.1.2分类 按结构和形状分为白色粉末无水物 (Na5P3O10)和直角平行六面体结晶的六水合 物(Na5P3O10·6H2O)。无水物有Ⅰ型和Ⅱ型 之分。工业用三聚磷酸钠实际上是Ⅰ型和 Ⅱ型的混合物。Ⅰ型溶解速度快，经水合 生成六水合物时热效应大，在大气中易吸 潮结块。Ⅱ型吸潮较慢，不易结块。因此， 洗涤剂用三聚磷酸钠中Ⅰ型含量不宜太高， 一般控制在10～30％。
⑵ 玻璃坩埚式过滤器使用方法 对于新购置的滤器，在使用前应先以热盐酸或铬硫酸进行一次抽滤，并随即用蒸 馏水冲洗干净，以除去滤器中可能存在的灰尘杂质。 每次用毕或使用一定时间后，都须进行有效的洗涤处理，以免因深沉物堵塞滤 孔而影响过滤功效。对 6 号除菌滤器每次使用后应立即用有效洗涤液进行一次 抽滤。当抽至溶液尚未滤尽前，取下该滤器侵入洗涤液中约 48 小时（滤片的两 面均应接触溶液）。取出后用热蒸馏水冲洗，然后烘干。
1.4讨论与思考
⑴ 如何认识洗衣粉中三聚磷酸钠的问题？如何处理过肥化问题？
降低放入环境中的磷量有两种方法：污水处理，控制磷的污染源。资料显示一些 限磷、禁磷的国家水质并无明显好转，如日本1984年无磷粉已占84%，现已基本无 磷，但对其最大湖泊水中磷量测定结果表明，与70年代末禁磷前相近。相反，一 些没有禁磷的国家如荷兰、瑞典等国通过加强环保,采取污水三级处理,水质保持 良好。因此禁磷、限磷并不是最好的办法。降低放入环境中的磷量可以通过改革 洗涤剂的组分、改变农业生产模式、采用先进的废水处理技术如沉淀法除磷、以 及运用生物控制技术来实现。
(m1-m2)×0.03207×100 m0×25/1000
X(P2O5)(%)=
式 中: m1—测定中获得的沉淀质量，ｇ； m2— 空白试验得到的沉淀质量,ｇ; m0— 试验份的质量，ｇ; 0.03207—磷钼酸喹琳换算为五氧化二磷的系数; 25/1000—测定所取试验份体积与样品溶液体积之比。 取两次平行测定的平均值作为结果，两次测定之差小于 0.2%。
螯合分散剂的检测
螯合分散剂的检测一．实验准备1.仪器设备：滴定架，容量瓶(500mL),三角瓶(250mL),碘量瓶(250mL),量筒(100mL),移液管(10mL),温度计，称量瓶，恒温烘箱，电子天平(1/1000),磁力搅拌器2.染化药品：EDTA(二钠)，固体氢氧化钠，三氯化铁，氯化钙，螯合分散剂，钙指示剂,中性皂片3.溶液制备：(1)C(EDTA)=0.01mol/L标准溶液：准确称取1.86gEDTA(100%)于烧杯中，加少量水充分溶解后，洗入500mL容量瓶中，加水至刻度，标定后使用。
(2)200g/L氢氧化钠溶液：用30%氢氧化钠(4008%)稀释一倍。
(3)C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液：准确快速称取10g固体氢氧化钠，溶解冷却，并稀释至100mL。
(4)C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液(5)C(CaCl2)=0.25mol/L氯化钙标准溶液(6)C(FeCl3)=0.25mol/L的三氯化铁溶液(7)0.5%钙指示剂溶液二.操作步骤1．钙离子螯合值或螯合能力测试。
(1)精确称取试样0.25-0.50g(以100%计)于称量瓶中，加蒸馏水溶解后，洗入500mL容量瓶中，加入C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液50mL,加蒸馏水稀释至刻度，充分振荡摇匀，放置20min后，用定性滤纸干过滤。
(2)吸取上述滤液50mL于250mL三角烧瓶中，加入C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液2mL,加钙指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴至由酒红色变为蓝色为终点。
(3)计算钙螯合值或钙螯合能力E。
平行测试3次，取平均值。
E=100.08*(50*C0—10*C1*V)/m*p式中：E—钙螯合值或螯合能力，mg/g;100.08—碳酸钙的毫摩尔质量;C0—氯化钙的摩尔浓度0.05mol/L;C1—EDTA标准溶液浓度，mol/L;m一试样重g;p一试样的有效浓度(4)记录测试结果,并填写测试报告。
钙螯合值的测定
钙螯合值的测定钙螯合值的测定1.0方法提要钙螯合值（mg/L）系指每克试样螯合的碳酸钙的毫克数。
在试液中加入碳酸钠，滴加氢氧化钠溶液维持溶液的PH值为11、用钙标准溶液滴定至显现不消失的混浊。
2.0试剂和材料2．1碳酸钠：20g/L溶液2．2氢氧化钠：40g/L溶液2．3氢氧化钾：200g/L溶液2．4乙二胺四乙酸二钠：（EDTA）约0.05mol/L标准滴定溶液。
2．5钙—羧酸指示剂：将1.00g钙—羧酸与100g氯化钠研磨混匀。
2．6钙标准滴定溶液：1mL约10.0mgCa。
2．6．1制：称取27.72g无水氯化钙，用水溶解，稀释到1000mL。
2．6．2标定：移取5.00mL钙标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL氢氧化钾溶液、约0.1g钙—羧酸指示剂、用乙二胺四乙酸二钠（EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色即为尽头。
1．6、3计算：以mg/L表示的Ca（C1）按以下公式计算：式中：V―滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积,mL；C―乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.04―与1.00mL乙二胺四乙酸二钠：（CEDTA=1.00 mol/L）相当的以克表示的钙的质量。
2．0仪器、设备（除一般试验室仪器外）3．1酸度计：配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极。
3．2电磁搅拌器：配有搅拌子。
3．0分析步骤称取2.0g试样，**至0.01g，置于250mL烧杯中，加入100mL 水。
将烧杯置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，开动搅拌。
试样混合均匀后加入10mL碳酸钠溶液。
将电极插入到溶液中，滴加氢氧化钠溶液至PH为11、提起电极，加水至150mL，再插入电极。
用钙标准溶液滴定，边滴定边加入氢氧化钠溶液，维持溶液的PH为11、溶液显现明显而长期的混浊即为尽头。
5．0分析结果的表述以mg/g表示的钙螯合值（X）按以下公式计算：式中：C1—钙标准滴定溶液的实际浓度，mg/ml；V—滴定中消耗的钙标准滴定溶液的体积，mL；m—试样质量，g；2.50—钙换算成碳酸钙系数。
三聚磷酸钠生产工艺
三聚磷酸钠生产工艺 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】三聚磷酸钠生产工艺 一、三聚磷酸钠的性质 产品名称三聚磷酸钠俗称“磷酸五钠”或“五钠”,化学式Na 5P 3O 10,分子量368。
产品性质 物理性质1、外观：白色粉末状结晶，流动性较好。
2、Ⅰ型的密度为cm 3，Ⅱ型的密度为cm 3。
3、熔点：620℃ 化学性质 1、水合性能三聚磷酸钠因生成温度不同而有高温型（Ⅰ型）和低温型（Ⅱ型）之分，其区别在于两者的键长和键角不同，Ⅰ型和Ⅱ型产品水合后均生成六水合物Na 5P 3O 10·6H 2O ，在相同条件下，Ⅰ型水合作用较快产生的热量高，溶于水时易产生结块现象，这是由于Ⅰ型结构中存在四配位体的钠离子，四配位体对水有强亲和力，反之Ⅱ型在水中则以很慢的速度生成六水物。
三聚磷酸钠在室温下相当稳定，在潮湿的空气中会缓慢的发生水解反应，最终生成正磷酸钠，反应如下：Na 5P 3O 10+2H 2O →2Na 2HPO 4+NaH 2PO 4 2、对金属离子的螯合能力三聚磷酸钠与溶于水中的Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+等金属离子有络合作用，生成可溶性络合物，如：Na 5P 3O 10+Ca 2+→Na 3(CaP 3O 10)+2Na +三聚磷酸钠的络合能力一般以钙值表示，即100g磷酸盐所能络合钙离子的克数，理论值为。
3、缓冲作用三聚磷酸钠水溶液呈弱碱性(1%水溶液的PH值约为，它在PH为～14范围水）中，形成悬浊液（类似乳化液）的作用，即分散作用。
三聚磷酸钠也能使液态、固态微粒更好的溶于液体（如水）介质中，使溶液外观完全透明，好像真溶液一样，这就是增溶作用。
由于三聚磷酸钠具有以上独特的性能，使之成为洗衣粉中的一种重要的理想原料。
产品用途三聚磷酸钠主要作为合成洗涤剂的助剂同时还用于纤维工业精炼、漂白、染色的助剂、水质稳定剂、锅炉除垢剂、洗涤剂及食品工业的添加剂。
洗衣粉中三聚磷酸钠质量的检验
试验程序
• 试验份 • 称取1g试验样品（准确至0.0002g) • 空白试验 • 在测定的同时，按照测定的同样程 序和使用同量样的全部试剂做一空 白试验
测定 1
• 试液的配制：将试验份用水溶 解，转入 1000ml容 量瓶中， 稀释至刻 度，充分 摇匀。此溶液临用时制备，必 要时过滤
测定 2
测定 4 • 干燥和称量：将带有沉淀的玻 璃过滤 钳锅置 于180℃ ±1℃的 烘箱内 。从温 度稳定 开始计 时保持 45min， 然后移入称有良好硅胶干燥器 中冷却30min示五氧化二磷含量按下式计算： (m1-m2)×0.03207×100 X= _____________________ m0×25/1000 m1—测定中获得的沉淀质量，g m2—空白试验得到的沉淀质量,g m0—试液份的质量,g 0.03207—磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数 25/1000—测定所取试验份体积与样品溶液体积之比
洗衣粉中三聚磷酸钠剂量的检验
精细化工
原理
• 在硝酸存在下将 试验份煮沸水解。 在丙酮存在下， 是磷酸盐成为磷 钼酸喹啉沉淀， 将沉淀过滤、洗涤，干燥和 称量。
试剂
• 柠檬酸钼酸钠试剂（喹钼柠酮沉淀）
• 硝酸约68％ 溶液
仪器
• • • • • • • 吸滤瓶:250ml 500ml 1000ml 沸水浴 恒温烘箱 烧杯：150ml 300ml 干燥器 量筒：25ml 100ml 玻璃过滤钳锅，孔径4～10um, 约30ml
谢谢！ The End
• 试验份的水解、沉淀、过滤： 移取25.0ml试液于一个400ml 烧杯中，用水稀释至100ml，加 入8ml硝酸，盖上表玻璃，置电 热板上煮沸40min,趁热加入50ml 柠檬酸钼酸钠试剂，调节温度是 维持75℃±5℃约30s。加入沉淀 试剂，不要搅拌，以免形成凝块。 冷却至室温。
三聚磷酸钠含量的测定
⑶应尽量使终点颜色与调整PH 值时的颜色接近，否则将引入正向误差，造成结果偏高。
[方法二] 络合滴定法（一）方法概述洗衣粉中聚磷酸盐在酸性介质中被酸解成正磷酸，利用磷酸根)34(PO 可沉淀为MgNH 4PO 4·6H 2O 为原理，加入已知量的镁溶液，在PH=10的碱性条件下，用EDTA 络合滴定过量的镁，间接求出磷酸的含量，从而换算成三聚磷酸钠的含量。
（二）仪器和试剂⑴PH 计，甘汞电极，玻璃电极⑵磁力搅拌器⑶镁溶液 c(Mg)=0.03mol/L⑷氨水-氯化铵缓冲溶液，PH=（10±0.1）称取64g 氯化铵（NH 4Cl ），加入少量水溶解，加370ml 浓氨水，用水稀释至3L 左右，用PH 计测量，调节PH 为10±0.1。
⑸铬黑T 指示剂 将铬黑T 与食盐按1：100的比例研磨混匀，备用。
⑹EDTA 标准溶液 c(EDTA)=0.02mol/L（三）操作步骤精确称取试样1-3g ，精确至0.0002g ，于250ml 烧杯中，加入少量水润湿后加入10ml 浓硝酸，然后再加入20ml 蒸馏水，加热溶解，微沸1-2min ，移入500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取上述试液10ml 于100ml 高型烧杯中，并用移液管准确加入10ml0.03mol/L 镁溶液，将烧杯置于预先开启的磁力搅拌器上，插入甘汞电极和玻璃电极，一边搅拌，一边滴加氨水（1+1）至PH 计对于三聚磷酸钠含量大于40%的浓缩粉，因其成分有不均匀性的特点，因此试样量越少，引入误差的可能性越大。
为此建议称取2g试样，稀释至500ml后，再吸取50ml于容量瓶中，再稀释至100ml，然后再吸取10ml稀释液进行测定。
⑵本方法是用EDTA反滴定过量镁离子，用铬黑T作指示剂。
在没有沉淀的水溶液系统中，终点的变化非常灵敏；但在本方法中，为防止MgNH4PO4沉淀分解而加入一定量的乙醇。
而在醇—水溶液体系中，铬黑T的变色不如在水体系中灵敏；再加上本体系中MgNH4PO4的色沉淀对颜色观察的干扰，易造成终点提早，从而引起结果偏高。