分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法).docx
实验二 水总硬度的测定 （配位滴定法 ）
实验日期： 实验目的：
1、 学习EDTA 标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；
2、 掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：
1、 以度表示，1 10 PPm CaO ,相当10万份水中含1份 CaQ
2、 以水中CaCO 的浓度（PPm ）计相当于每升水中含有 CaCQ 多少毫克。
M a 。
一氧化钙的摩尔质量（56.08 g∕mol ）, M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量（100∙09 g/mol ）。
、测定原理：
测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在 PH = 10的氨性溶液中，以铬黑T 作为指示剂， 用EDTA 标准溶液直接滴定水中的 Ca 2+、Mg +,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色， 即为终
点。
反应如下：
蓝色）
PH=10
（紫红色）
滴定开始至化学计量点前：
H 2Y 2- + Ca 2+
1、0.02mol/LEDTA
2、NH-NfCI 缓冲溶液
3、铬黑T :0.5 %
4、三乙醇胺（1:2 ）
5、NaS 溶液2 % 6 、He 溶液1:1
7、CaCQ 固体 A . R .
四、测定过程
1、EDTA 溶液的标定
准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5〜0. 55g 一份， 置于250ml 的烧杯中，用少量蒸 馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加1:1 HCl 10ml,加热溶解定量地转入 250ml 容量瓶中，定容 后摇匀。
吸取25ml ,注入锥形瓶中，加20ml NM-
NHCI 缓冲溶液， 铬黑T 指示剂2〜3滴，
用欲标定的EDTA 溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算
EDTA 溶液的准确浓度。
2、水样测定
滴定前：EBT + M e (Ca +、Mgj
M e — EBT
2-
CaY 2- + 2H 2+
+ Mg
MgY 2- + 2H
2-
计量点时： H 2Y 2-
+ Mg-EBT
2- +
= MgY 2- + EBT +2H
+
（紫蓝色）
滴定时 ，Fe 3+、 A l 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽 或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂
（蓝色）
,Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用 KCN NaS
取水样IOOmI ,注入锥形瓶中，加1:1的Hel 1〜2滴酸化水样。
煮沸数分钟，除去CO,
(CV ) EDTA M CaCQ 3
水总硬度-1000 (单位：PPm )
水样(ml )
冷却后，加入5 ml三乙醇胺溶液，5 ml NH-NHCI缓冲溶液，1 mlN@S,少量铬黑T ,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
再重复测定二次，以含CaCQ勺浓度(PPm)表示硬度。
五、实验报告
1、EDTA溶液的标定
序号-1
碳酸钙质量/g V (EDTA /ml C (EDTA / (mol ∙L ) 平均值RSD
1
2
3
注释
铬黑T与Mg+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca+含量高而Mg+很低时，
得到不敏锐的终点，可采用KB混合指示剂。
水样中含铁量超过10mg∙ mL1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg ∙ mL1
思考题
1. 配制CaC(Q溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量？为什么？
2. 铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的？
3. 以HCl溶液溶解CaCQ基准物质时，操作中应注意些什么？
4. 配位滴定中为什么要加入缓冲溶液？
5. 用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？
6. 配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？
1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低PH值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因
此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用CaCQ为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定
EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为
多大？为什么？如何控制？
答：用CaCO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与
Ca2+在pH=12〜13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜
色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的PH为12〜13。
3. 以二甲酚橙为指示剂，用Z n2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的
解：六次甲基四胺与盐酸反应为：
+ + -
(CH2)6N4+HCI==(CH 2)6N H Cl
反应中盐酸的物质的量：
5 10 0 0
六次甲基四胺的物质的量:
10
200
=1.43 10 ^mol
140
故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：
1000
六次甲基四胺盐的浓度为：
1 2
12
C a = 5 1000 =0.15mol L J
32
1000
根据一般缓冲溶液计算公式:
0.3 0 =14「8.85 lg -
0.1 5
=5.45
(六次甲基四胺PK b=8.85)PH为多少?
1 2 —1 2 ——
_3
=4.8 1 0一m 0 l
10
200
1000
140
1 2
12
5 1000
32
-J
■ 0.30 mol L
PH = PK a Tg C b
得:
PH
C a = (14 一pK B) Tg
100 .0 24 .70
4. 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题?
答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点： ① 络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的 滴定终点。
②
在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。
5. 什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？
答：水中Ca 2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为：
(CV )
EDTA
M
CaO
O
X 100 ()
V 水
6.为什么滴定 Ca 2+、Mg 2+总量时要控制pH ≈ 10,而滴定Ca 2+分量时要控制PH 为12〜13？
若pH>13时测Ca 2+对结果有何影响?
答：因为滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要用铬黑 T 作指示剂，铬黑 T 在PH 为8〜11之间为 蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。
所以溶液的
PH 值要控制为
2+ 2+
10。
测定Ca 时，要将溶液的 PH 控制至12〜13,主要是让 Mg 完全生成 Mg （OH ） 2沉淀。
以保证准确测定 Ca 2+的含量。
在PH 为12〜13间钙指示剂与 Ca 2+形成酒红色配合物，指示
剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。
但 pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无
法确定终点。
2+
7. 如果只有铬黑T 指示剂，能否测定 Ca 的含量？如何测定？
答：如果只有铬黑 T 指示剂，首先用NaoH 调pH>12 ,使Mg 2+生成沉淀与Ca 2+分离， 分离Mg 2+后的溶液用Hel 调pH=10 ,在加入氨性缓冲溶液。
以铬黑T 为指示剂，用Mg — EDTA 标准溶液滴定Ca 2+的含量。
0.01013 6.76 56.08 = --------------------------------- X 100 =3.84(CV ) EDTA
M CaO
1000
(mg∙L -1)
d 1
0.01000 X 25.00
C 2
0.01012
V 水
2 2 2
(3.84「3.83) (3.83 _3 .83) (3.83「3.83) ------------------------------------------------------------------------------- 0.007
=(s/ o d )
100% = 0.007 /8.33 = 0.08%
0.01000 25.00
24.67
-0.01013
0.01013 亠0.01012
3
亠
0.01013
-0.01013
o d
3∙84 施3 乜83 =3.83
0 .01013
6.74 56 .08
100 100 .0
-3.83
o d =
(C V)EDTA
一
E 08
100 (单位: 0)
CV。
配位滴定分析水硬度的测定 分析测试水硬度的测定
7
10mL pH=10 铵缓溶液
CEDTA=0.02 mol/L滴定
记录消耗的 VEDTA 1
2、水中钙硬度的测定
移取水样 50.00mL
适量 钙指示剂
终点 紫红变纯蓝
计算水中 钙硬度
1
2
3
4
5
6
7
5mL 5 mol/L 氢氧化钠溶液
CEDTA=0.02 mol/L滴定
记录消耗的 VEDTA 2
五、数据处理
CaY2- + 2H+
H2Y2- + Mg2+ pH=10 MgY2- + 2H+
【钙镁总量的测定原理】
Ca2+ Mg2+
pH=10 氨 缓 Ca2+、Mg2+
EBT
MgIn-
EDTA 滴定
CaY2-、MgY2MgIn-
+0.1%EDTA 终点
CaY2-、MgY2HIn2-
【水中钙硬度的测定原理】
三、主要的试剂
试剂 用途
EDTA标准溶液 标准滴定溶液。
pH=10 氨缓溶液
提供配位反应及铬黑T所 需的酸度范围。
铬黑T指示剂 测定总硬度的指示剂
钙指示剂
测定钙硬度的指示剂。
四、测定步骤
1、水中总硬度的测定
移取水样 50.00mL
2-3滴 铬黑T指示剂
终点 紫红变纯蓝
计算水中 总硬度
1
2
3
4
5
6
Ca2+ Mg2+
NaOH pH=12.0
Ca2+ Mg(OH)2
钙指示剂
Ca2+、CaInMg(OH)2
配位滴定分析法测水的总硬度 操作流程
配位滴定分析法测水的总硬度操作流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!配位滴定分析法测水的总硬度操作流程1. 实验准备。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二 水总硬度的测定 （配位滴定法 ）实验日期： 实验目的：1、 学习EDTA 标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；2、 掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法： 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：1、 以度表示，1 10 ppm CaO ,相当10万份水中含1份 CaQ2、 以水中CaCO 的浓度（ppm ）计相当于每升水中含有 CaC 够少毫克。
M Cao —氧化钙的摩尔质量（56.08 g/mol ）, M CaCo —碳酸钙的摩尔质量（100.09 g/mol ）。
、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在 pH = 10的氨性溶液中，以铬黑T 作为指示剂， 用EDTA 标准溶液直接滴定水中的 Ca 2+、Mc j +,直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色， 即为终 点。
反应如下：滴定前：EBT + M e （CeT 、M6+）= M e — EBT（蓝色）pH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y 2- + Ca 2+ = CaY 2- + 2H +2- 2+ 2- +H 2Y + Mg = MgY + 2H计量点时： HY 2- + Mg-EBT = MgY 2- + EBT +2H+或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NhkNMCI 缓冲溶液3、铬黑T :0.5 %4、三乙醇胺（1:2 ）5、N&S 溶液2 % 6 、HCl 溶液1:17、CaCO 固体A . R .四、测定过程1、EDTA 溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5〜0. 55g 一份， 置于250ml 的烧杯中，用少量蒸 馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加1:1 HCl 10ml,加热溶解定量地转入 250ml 容量瓶中，定容 后摇匀。
吸取25ml ，注入锥形瓶中，加20mlNH 3-NH 4CI 缓冲溶液， 铬黑T 指示剂2〜3滴，用欲标定的EDT 胳液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA 溶液的准确浓度。
实验三 水的硬度测定(配位滴定法)
实验三水的硬度测定（配位滴定法）1 实验目的1.1 了解配位滴定法中以EDTA为滴定剂测定水的硬度的原理，并掌握测定水的硬度的操作方法。
1.2 测定水的硬度。
1.3 练习移液管、滴定管的使用及滴定操作。
2 实验原理2.1 水硬度的定义水的硬度决定于钙、镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做碳酸盐硬度。
当煮沸时，这些盐类分解，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。
习惯上把它叫做暂时硬度。
由钙、镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。
由于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上把它叫做永久硬度。
碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。
硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生成锅垢，既浪费燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。
有几种常用的硬度单位：一种是以每升水中所含Ca2＋（或相当量Mg2+）的毫摩尔数表示的，以1升水中含有0.5毫摩尔Ca2＋为l度；一种是以1升水中含10毫克CaO为1度，称为德国硬度，以DH表示。
8DH以下为软水，8～10DH为中等硬水，16～30DH为硬水，硬度大于30DH的属于很硬的水；另外也有以每升水中所含的钙、镁化合物换算成CaCO3的毫克数表示的。
2.2 配位滴定法测定水的硬度配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法，螯合物又是目前该方法中应用最广的一类配位化合物。
因为它的稳定性强，适当控制就能得到所需的配位化合物。
乙二胺四乙酸是具有羧基和氨基的螯合剂，能与许多阳离子形成稳定的螯合物，因此被广泛用作配位滴定法中的滴定剂。
乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸，用H4Y表示。
通常把它的溶解度较大的二钠盐也称EDTA，实际使用中常用H2Y2-表示。
EDTA与金属离子等摩尔发生反应，生成具有多个五元环的稳定的螯合物。
铬黑T是偶氮类染料，能与金属离子生成稳定的有色配位化合物。
它既是一种配位剂，又是一种显色剂，因而可以指示滴定终点，当pH＝6.3～11.55时，铬黑T显蓝色。
03实验3 水总硬度的测定(配位滴定法)
实验三水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，MCaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S 或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％ 6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
分析化学实验水硬度的测定配位滴定法-V1
分析化学实验水硬度的测定配位滴定法-V1为了了解某地区水质的硬度，我们需要进行水硬度的测定，而配位滴定法是一种可靠且精确的方法。
在这篇文章中，我们将重点介绍分析化学实验水硬度的测定配位滴定法的步骤和注意事项。
首先，我们需要准备一定量的试剂，包括标准EDTA溶液、Eriochrome Black T指示剂、稀盐酸溶液和纯净水。
在实验准备过程中，需要保证试剂的纯度和加仑的准确性，以确保测定结果的可靠性。
接下来，我们需要取一定量的待测水样，经过必要的前处理（如过滤、沉淀等），使其达到适当的条件，可以与EDTA形成配合物。
然后，加入Eriochrome Black T指示剂，该指示剂会与镁离子形成红色络合物。
随着EDTA与水样中的金属离子形成配合物，该溶液的颜色逐渐变浅，直到指示剂由红色转变为蓝色，表示金属离子已完全与EDTA反应。
为了准确地确定EDTA滴定量，我们需要进行试验空白，包括取一定量的纯净水，加入Eriochrome Black T指示剂，然后滴加标准EDTA溶液，直到草酸钙或其他较弱的金属离子的亚稳定络合物产生并显示出淡蓝色。
然后，我们进行正式的测量，将待测水样和试验空白加入锥形瓶中，加入相同的Eriochrome Black T指示剂，然后滴加标准EDTA 溶液，直到指示剂颜色从红色转变为蓝色为止。
可以通过比较试验空白和待测水样消耗的EDTA滴定量，计算出水样中金属离子的浓度和硬度。
但是，在进行测量过程中，也需要注意一些事项。
首先，EDTA溶液应该经常标定，以确保它的准确性。
其次，我们需要进行恰当的前处理，以避免结果的误差。
最后，需要确保实验中使用的试剂纯度高，避免其他重金属离子的污染干扰结果的准确性。
通过采用配位滴定法来进行水硬度测定，我们可以获得可靠且精确的分析结果。
因此，我们需要对该方法的原理和实验步骤有深入的了解，以获得高质量的测量数据，为水质监测和环境保护做出贡献。
分析化学试验--水硬度的测定配位滴定法
分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：。
10 ppm CaO，相当10万份水中含１份１、以度表示，１＝ CaCO多少毫克。
CaCO的浓度o CaO(ppm)计相当于每升水中含有２、以水中33(56.08 g/mol)，M—氧化钙的摩尔质量CaO (100.09 g/mol)。
M—碳酸钙的摩尔质量CaCO3二、测定原理：,的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂pH＝10 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在2+2+即为终，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，EDTA用标准溶液直接滴定水中的Ca、Mg 点。
反应如下：2+2+EBT ＝Ｍe－e滴定前：EBT ＋Ｍ（Ca、Mg）（蓝色） pH=10 （紫红色）+ 2-2-滴定开始至化学计量点前：HY+ Ca ＝ CaY2+2+ + 2H＝ MgY + 2H2+2-2+2- HY + MgHY + Mg-EBT ＝ MgY + EBT +2H2（紫蓝色）2-2-计量点时：（蓝色）等重金属离子可用ZnKCN、Al等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu、Pb、、滴定时,Fe2或巯基2+2+2+3+3+SNa乙酸掩蔽。
三、主要试剂％、铬黑Ｔ:0.5-NH、NHCl缓冲溶液 31、0.02mol/LEDTA 2431:1 HCl溶液 2％ 6、S4、三乙醇胺（1:2） 5、Na溶液2. .Ｒ、CaCO固体Ａ73四、测定过程溶液的标定１、EDTA的烧杯中，用少量蒸置于250ml 度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，准确称取在120容量瓶中，定容加热溶解定量地转入250ml馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,铬黑Ｔ指示剂２～３滴，缓冲溶液， Cl，注入锥形瓶中，加后摇匀。
分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
分析化学实验 水硬度的测定(配位滴定法)
试验【2 】二水总硬度的测定(配位滴定法)试验日期：试验目标：１.进修EDTA标准溶液的配制办法及滴定终点的断定;２.控制钙.镁测定的道理.办法和盘算.一.水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙.镁离子的含量.最常用的表示水硬度的单位有：１.以度表示,１o＝10 ppm CaO,相当10万份水中含１份CaO.２.以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3若干毫克.M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol),M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol).二.测定道理：测定水的总硬度,一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中,以铬黑Ｔ作为指导剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+.Mg2+,直至溶液由紫红色经紫蓝色改变为蓝色,即为终点.反响如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+.Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开端至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴准时,Fe3+.Al3+等干扰离子用三乙醇胺遮蔽,Cu2+.Pb2+.Zn2+等重金属离子可用KCN.Na2S或巯基乙酸遮蔽.三.重要试剂1.0.02mol/LEDTA2.NH3-NH4Cl缓冲溶液3.铬黑Ｔ:0.5％4.三乙醇胺（1:2）5.Na2S溶液 2％6.HCl溶液 1:17.CaCO3固体Ａ.Ｒ.四.测定进程１.EDTA溶液的标定精确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份, 置于250ml 的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,迟缓加１：１HCl 10ml,加热消融定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀.汲取25ml,注入锥形瓶中,加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液, 铬黑Ｔ指导剂２～３滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,盘算EDTA溶液的精确浓度.２.水样测定取水样100ml,注入锥形瓶中,加１：１的HCl 1～2滴酸化水样.煮沸数分钟,除去CO 2,冷却后,参加５ml 三乙醇胺溶液,５ ml NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液,1 mlNa 2S,少量铬黑Ｔ,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点.再反复测定二次,以含CaCO 3的浓度(ppm)表示硬度.五.试验报告１.EDTA 溶液的标定序号 碳酸钙质量/g V （EDTA ）/ml C （EDTA ）/（mol ·L -1）平均值 RSD 123２.水样测定序号 V （水样）/ml V （EDTA ）/ml 水的硬度/ppm 平均值 RSD 123注释铬黑T 与Mg 2+显色灵敏度高,与Ca 2+显色灵敏度低,当水样中Ca 2+含量高而Mg 2+很低时,得到不灵敏的终点,可采用KB 混杂指导剂.水样中含铁量超过10mg ·mL -1时用三乙醇胺遮蔽有艰苦,需用蒸馏水将水样稀释到Fe 3+不超过10mg ·mL -1即可.思虑题1.配制CaCO 3溶液和EDTA 溶液时,各采用何种天平称量?为什么?2.铬黑T 指导剂是如何指导滴定终点的?3.以HCl 溶液消融CaCO 3基准物资时,操作中应留意些什么?4.配位滴定中为什么要参加缓冲溶液?5.用EDTA 法测定水的硬度时,哪些离子的消失有干扰?若何清除? )ppm (1000)()(3单位：水样水总硬度⨯=ml M CV CaCO EDTA6.配位滴定与酸碱滴定法比拟,有哪些不同点?操作中应留意哪些问题?1.络合滴定中为什么参加缓冲溶液？答：各类金属离子与滴定剂生成络合物时都应有许可最低pH 值,不然就不能被精确滴.并且还可能影响指导剂的变色点和自身的色彩,导致终点误差变大,甚至不能精确滴定.是以酸度对络合滴定的影响是多方面的,须要参加缓冲溶液予以控制.2. 用CaCO 3为基准物.以钙指导剂为指导剂标定EDTA 浓度时,应控制溶液的酸度为多大？为什么？若何控制？答：用CaCO 3为基准物资,以钙指导剂为指导剂标定EDTA 浓度时,因为钙指导剂与Ca 2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的色彩由红色变纯蓝色,所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13.3.以二甲酚橙为指导剂,用Zn 2+标定EDTA 浓度的试验中,溶液的pH 为若干？解： 六次甲基四胺与盐酸反响为：(CH 2)6N 4+HCl==(CH 2)6N +H +·Cl -反响中盐酸的物资的量：mol 3108.4100021251-⨯=⨯⨯六次甲基四胺的物资的量：mol 21043.1140100010200-⨯=⨯故六次甲基四胺过量.缓冲系统中残剩六次甲基四胺的浓度为：130.0100032100021251140100010200-⋅≈⨯⨯-⨯=L mol C b六次甲基四胺盐的浓度为：115.0100032100021251-⋅=⨯⨯=L mol C a依据一般缓冲溶液盘算公式：a ba C C pK pH lg += 得：a bB C C pK pH lg)14(+-= 15.030.0lg85.814+-=45.5= （六次甲基四胺pK b =8.85）4.络合滴定法与酸碱滴定法比拟,有那些不同点？操作中应留意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法比拟有下面两个不同点：①络合滴定中请求形成的合营物（或配离子）要相当稳固,不然不易得到显著的滴定终点.② 在必定前提下,配位数必须固定（即只形成一种配位数的合营物）. 5.什么叫水的总硬度？如何盘算水的总硬度？答：水中Ca 2+.Mg 2+的总量称为水的总硬度.盘算水的总硬度的公式为： 1000)(⨯⨯水V M cV CaO EDTA （mg·L -1） 100)(⨯⨯水V M cV CaO EDTA ( o )6.为什么滴定Ca 2+.Mg 2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca 2+分量时要控制pH 为12～13？若pH>13时测Ca 2+对成果有何影响？答：因为滴定Ca 2+.Mg 2+总量时要用铬黑T 作指导剂,铬黑T 在pH 为8～11之间为蓝色,与金属离子形成的合营物为紫红色,终点时溶液为蓝色.所以溶液的pH 值要控制为10.测定Ca 2+时,要将溶液的pH 控制至12～13,主如果让Mg 2+完整生成Mg(OH)2沉淀.以保证精确测定Ca 2+的含量.在pH 为12～13间钙指导剂与Ca 2+形成酒红色合营物,指导剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色.但pH>13时,指导剂本身为酒红色,而无法肯定终点.7.假如只有铬黑T 指导剂,可否测定Ca 2+的含量？若何测定？答：假如只有铬黑T 指导剂,起首用NaOH 调pH>12,使Mg 2+生成沉淀与Ca 2+分别,分别Mg 2+后的溶液用HCl 调pH=10,在参加氨性缓冲溶液.以铬黑T 为指导剂,用Mg —EDTA 标准溶液滴定Ca 2+的含量.84.31000.10008.5676.601013.01=⨯⨯⨯=d o 01012.070.2400.2501000.02=⨯=C01013.067.2400.2501000.03=⨯=C 01013.0301013.001012.001013.0=++=C 007.02)83.383.3()83.383.3()83.384.3(222=-+-+-=s%08.033.8/007.0%100)/(==⨯=d s cV o 83.3383.383.384.3=++=d o83.31000.10008.5674.601013.02=⨯⨯⨯=d o )(10008.56)(o 单位：水⨯⨯⨯=V V c d EDTA o。