HPLC法检测合成新橙皮苷二氢查尔酮

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HPLC法测定橙皮苷含量

HPLC法测定橙皮苷含量
刘卫红
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2006(12)6
【总页数】2页(P70-71)
【关键词】含量测定方法;橙皮苷含量;HPLC法;高效液相色谱法;自制制剂;质量控制;健儿口服液;指标性成分;中药提取;制剂处方
【作者】刘卫红
【作者单位】河南中医学院第一附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R284.1
【相关文献】
1.HPLC法测定陈桂咳喘消胶囊中橙皮苷的含量 [J], 樊东升;张琳;胡飞霞;苗建铭
2.HPLC法测定加味藿香正气丸(大蜜丸)中橙皮苷的含量 [J], 罗吉;林佩贤
3.HPLC法测定和肝利胆颗粒中柚皮苷和新橙皮苷的含量 [J], 王健芬;许建平;张春花;杨深应;曹朴琼
4.RP-HPLC-UV法测定经典名方金水六君煎中橙皮苷的含量 [J], 宋小雪;陈忠新;闫丽莉;张文娓;田明
5.HPLC法测定咳喘顺丸中迷迭香酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素和橙皮苷的含量 [J], 古炳明;余银冰;邬伟魁;刘佳
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HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量

HPLC同时测定通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量目的建立通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法，Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m），流动相为乙腈-水（20∶80），检测波长283 nm，体积流量1.0 mL/min，柱温30 ℃。

结果柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在10.4～166.2、6.1～98、21.2～339.2 ?g范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率依次为98.14%、98.36%、96.94%，RSD分别为1.58%、1.79%、2.75%。

结论本方法快速、灵敏，准确度高，可用于通腑理气颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。

标签：通腑理气颗粒；柚皮苷；橙皮苷；新橙皮苷；高效液相色谱法通腑理气颗粒由枳实、陈皮、青皮、厚朴、山楂等饮片组成，具有清热理气、通腑消积功效，用于患者胃肠手术后胃肠功能的恢复，减少肠粘连和肠梗阻的发生。

枳实为方中君药，2010年版《中华人民共和国药典》采用测定辛弗林含量来控制饮片质量[1]。

芸香科植物枳实、陈皮、青皮中均含黄酮类成分、辛弗林和挥发油[2]。

其中黄酮类成分通过拟制手术后炎性介质释放，治疗手术后肠粘连有很好的疗效，以其作为指标成分，能够反映该制剂的质量。

已有文献报道采用高效液相色谱法（HPLC）测定饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量[3]。

也有文献报道对制剂中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷中2种或3种黄酮类成分进行含量测定[4-5]。

为了更好控制本品质量，本研究建立一种同时测定制剂中多指标的方法。

现报道如下。

1 仪器与试药Agilent-1100高效液相色谱仪，美国安捷伦公司；VWD检测器；Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m），淮阴汉邦科技有限公司；FA1104型万分之一电子分析天平，上海天平仪器厂；水浴锅，巩义市英峪予华仪器厂；紫外分析仪WD-9403C型，北京市六一仪器厂。

HPLC测定止咳清肺口服液中橙皮苷的含量

HPLC测定止咳清肺口服液中橙皮苷的含量张宇博;刘光斌【期刊名称】《中国执业药师》【年(卷),期】2015(000)012【摘要】Objective:To develop a method for determination of hesperidin content in zhike qingfei oral liquid. Methods:The hesperidin content in the oral liquid was determined by high performance liquid chromatography (HPLC). Inertsil C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)column was used with acetonitrile- 0.1% acetic acid(22∶78, v/v)as the mobile phase. The flowrate was 1.0 ml/min while the detection wavelength was 283nm.Results:The linear range of hesperidin concentration was 0.8 ~9.6μg(r= 0.999 1). The mean recovery rate of hes-peridin was 99.9%(RSD =0.80%,n= 9).Conclusion:The method may be used for the quality control of Zhike Qingfei oral liquid.%目的：建立止咳清肺口服液中橙皮苷的含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷含量。

色谱柱为Inertsil C18（150 mm×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸（22∶78，v/v），流速为1.0 mL/min，检测波长283 nm。

HPLC法测定法在不同产地药材陈皮中橙皮苷含量测量中的运用

范围，只要是满足线性关系方程即可）。
２．５精密度实验
法测定陈皮中橙皮苷含量测量具有非常好的效果。为此本文采用ＨＰＬＣ法，对来自于６种不同产地的陈皮中的橙皮苷进行测定。
１仪器与试药
１．１仪器
美国，Ｄｉｓｃｏｖｅｒｙ，Ｃ１８色谱柱（４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ，５ ¨ ｍ），美国Ｗａｔｅｒ７１７，高效液相色谱仪器，紫外检测器为，ＳＰＤ — ｌＯＡｖｐ，美国梅特勒一托利多，ＡＬ２０４，分析天平（精确度，Ｏ．０００１ｇ），郑州宏朗ＤＺＫＷ— Ｄ一６，型电热恒温水浴锅，济
精密量取橙皮苷对照品溶液２Ｏｌ，连续进样，５次，按照线性关系方程计算峰面积，ＲＳＤ＝０．３９％，表明仪器的精密度良好。２．６稳定性实验精密量取供试品溶液２Ｏ，在色谱条件下，在，０ｈ、１ｈ、２ｈ、４ｈ、６ｈ、８ｈ、１２ｈ，内各进样，１，次测定峰面积，峰面积，ＲＳＤ＝Ｉ．１８％，表明供试品溶液在，１２ｈ，内稳定性较好。２．７重复性实验精密称取同一产地陈皮药材粗粉，５，份，按照供试品溶液的配鬣方法制备供品溶液，按照色谱条件下进行含量测定，橙皮苷的平均含量为４．２８％，ＲＳＤ＝２．１５％，表明测定方法的重复性较好。２．８加样回收率实验精密量取，１．０／￣１、１．０／，ｄ、１．５ｐ，１、１．５ｐ，１、２．０ｗｌ、２．Ｏｌｚｌ，橙皮苷对照品溶液（含量约为，５．２３７ｍｇ／），置于，１０ｐ，１，容量瓶中，取，６，份已知含量的供试品溶液加入不同浓度容量瓶中溶解，采用甲醇溶液稀释至刻度，分别取，２０．Ｏ，注入高效液相色谱仪器中，按照色谱条件测定橙皮苷峰面积，计算平均回收率为９８．７％。

陈皮苷实验报告

一、实验目的本实验旨在通过液相色谱法测定陈皮中陈皮苷的含量，验证实验方法的准确性和可靠性，并分析陈皮苷在陈皮药材中的含量水平。

二、实验原理陈皮苷是一种黄酮类化合物，具有多种生物活性。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对陈皮中陈皮苷进行定量分析。

该方法基于陈皮苷在特定波长下的紫外吸收特性，通过建立标准曲线和样品分析，计算陈皮苷的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 陈皮药材（购自药材市场）- 陈皮苷对照品（纯度≥98%，购自中国药品生物制品检定所）- 甲醇（色谱纯）- 乙腈（色谱纯）- 水为超纯水- 其他试剂均为分析纯2. 实验仪器：- 高效液相色谱仪（配备紫外检测器）- 色谱柱：问度色谱科技Excsep C18，4.6250 mm × 5.0 m- 超声波清洗器- 电子天平- 移液器- 锥形瓶- 微孔滤膜四、实验方法1. 标准曲线的制备- 称取适量陈皮苷对照品，用甲醇溶解并定容至1 ml，得到浓度为0.4 mg/ml 的对照品溶液。

- 分别吸取0.5 ml、1.0 ml、1.5 ml、2.0 ml、2.5 ml对照品溶液至5个锥形瓶中，用甲醇定容至5 ml，得到浓度分别为0.08 mg/ml、0.16 mg/ml、0.24mg/ml、0.32 mg/ml、0.40 mg/ml的标准溶液。

- 将标准溶液进样，记录峰面积，以对照品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 供试品溶液的制备- 称取陈皮药材粗粉（过二号筛）约0.2 g，精密称定。

- 将药材置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，密塞，称定重量。

- 超声处理（功率300 W，频率40 kHz）45分钟，放冷。

- 再称定重量，用甲醇补足减失的重量。

- 摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。

3. 色谱条件- 色谱柱：问度色谱科技Excsep C18，4.6250 mm × 5.0 m- 流动相：乙腈-水（22：78）- 流速：1.0 ml/min- 检测波长：283 nm- 进样量：5 μl4. 样品测定- 将供试品溶液和标准溶液分别进样，记录峰面积。

HPLC法测定陈皮中橙皮甙的含量

血清与上述其它种鹿鞭进行凝集反应,结果仍呈阴性反应,因而需分别制备抗马鹿、抗驯鹿等血清,才有可能鉴别出不同种的鹿鞭。

这也说明我们制备的抗血清种属特异性较强。

414　对于阴性反应者,为了证明是否为伪品,我们制备了常见伪品抗羊、牛血清,其与几种鹿鞭抗原凝集反应均呈阴性,而与羊、牛鞭抗原凝集反应分别呈阳性。

在对抗梅花鹿血清呈阴性反应的样品中,再与抗羊、牛血清反应,呈阳性者就可确证其为何种伪品。

因此,只要制备正品(梅花鹿、马鹿)、类似品(驯鹿、白唇鹿、驼鹿)及伪品(羊、牛)的抗血清,建立储备有多种抗体的血清库,采用免疫凝集试验方法,就能随时准确鉴别各种鹿鞭及伪品。

参考文献1陈代贤,门启鸣1鹿、牛鞭的形态解剖及商品特征比较鉴别1中国药事,1996,10(4):2602仲昭庆,卢守奇1鹿鞭的电泳鉴别1中药材,1997,20(7): 3393王建云,何广新,付　文,等1鹿鞭的微量DNA提取及序列鉴定1中国中药杂志,1997,22(10):5794马　悦,刘　辉主编1研究生免疫学教程1大连:大连出版社, 1998:2555杨廷彬主编1免疫学及免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1998:936陶义训主编1免疫学和免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1997:977龙振洲主编1医学免疫学1第2版1北京:人民出版社,1996: 2118丁培贤,贺天笙1生物免疫化学法检定虎、豹骨的研究1中国药学杂志,1989,24(8):457HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量崔丽华　管玉民　王　健(山东省药品检验所　济南　250012)摘要　采用HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量。

色谱柱为C18,流动相为乙腈-014%磷酸溶液(20∶80),检测波长286nm,方法简便,准确,重现性好,平均回收率分别为:98191%,RSD为1131%(n=6)。

关键词　陈皮　橙皮甙　高效液相色谱法Determination of H esperidin in Pericarpium Citri R eticulatae by HP LCCui Lihua,G uan Y umin and Wang Jiang(Shandong Provincial Institute for Drug C ontrol,Jinan,250012) ABSTRACT　The HP LC method is established for the determination of hesperidin in pericarpium citri reticulatae.The separation is conducted on column C18with a m obile phase of acetonitril-phasphoric acid s olution and detected at 286nm.The average recovery is98191%.This method is sim ple,rapid,accurate and reproducibility.KE Y WOR DS　pericarpium citri reticulatae;hesperidin;HP LC 陈皮为常用中药,具理气健脾,燥湿化痰等功效,临床上用于胸脘胀满,食少吐泻,咳嗽痰多等症。

橙皮苷论文

医学院药学系学生毕业论文论文题目：青皮中橙皮苷提取及纯度测定学生姓名：陈秀秀学号：20070640062专业：药学导师姓名：申睿沈丽霞二○一一年六月目录1.中文摘要 (1)2.英文摘要 (2)3.青皮中橙皮苷提取及纯度测定 (3)前言 (3)材料与方法 (4)实验结果 (7)附表 (8)附图 (9)讨论 (12)结论 (13)参考文献 (14)4.橙皮苷的研究进展 (16)5.致谢 (25)6.个人简历 (26)中文摘要青皮中橙皮苷提取及纯度测定陈秀秀河北北方学院医学院药学系药学专业07级目的：通过优化文献提取橙皮苷的方法得到提取橙皮苷的最佳工艺条件并采用TCL法进行定性鉴别（2010版药典第一部）；采用高效液相色谱法（HPLC）测定橙皮苷的纯度。

方法：以青皮为原料, 用碱液和甲醇做溶剂提取橙皮苷的条件为：粗苷：甲醇：碱液[NaOH浓度为0.1% ] = 1:23:47在85o C以上浸泡4 h, 调节pH 值为4。

即先将甲醇和碱液搅拌混合, 再将粗苷加入, 继续搅拌1h使粗苷溶解完全, 然后过滤至滤液澄清, 用盐酸调滤液的pH值至4, 静置沉淀, 过滤, 滤饼用煮沸过的水洗涤至无色, 甲醇滤液精馏回收, 橙皮苷的收率达85% 以上。

TCL鉴别出与橙皮苷对照品相对应的宽点；HPLC法测定出橙皮苷纯度为85.94%且理论塔板数不低于1000。

结论：此方法操作简便, 易控制且提取橙皮苷的效率较高，所建立的定性定量方法专属性强，重复性好。

关键词：青皮；橙皮苷；薄层色谱法；紫外分光光度法；高效液相色谱法AbstractExtraction and purification of hesperidin in cicus processing andmeasuring its contentCHEN Xiu XiuPharnacy Specialty,Grade 07Department of Pharmacy ,Medical College of Hebei North University Objective:Though the experiment to optimize the optimum technological condition of extracting hesperidin was determined.By using TLC and HPLC to help identify the hesperdin.Methods:With orange peel as raw material, the optimum technological condition of extracting hesperidin with alkali liquor and methanol as solvent was as follows: crude hesperidin: methanol: alkali liquor [W(NaOH ) = 0.1% ] = 1:23:47, soaking for 4 h at the temperature over 85℃and adjusting pH value to be 4. Concretely, mixing and stirring m- ethanol and alkali liquor and then adding crude hesperidin into the solution and going on stirring for 1 h till the crude hesperidin was dissolved completely, filtrating solution of crude hesperidin till the filtrate became clear, adjusting pH value of filtrate to be 4 by using hydrochloride, standing for precipitation and filtrating, washing filtrated cake to be color less with boiled water recovering methanol filtrate by distillation. Under this technological condition, the yield of hesperidin was higher than85%. Result:This method was convenient to operate easy to control and its efficiency of extracting hesperidin was relatively high.Key words: Pericarpium citri Reticulatae Viride; Hesperidin ;TLC UV;HPLC前言青皮中橙皮苷提取及纯度测定青皮（Pericarpium citri Reticulatae Viride），亦称青桔皮或青柑皮，为芸香科柑橘属植物Citrus reticu—lata Blanco及其变种自行落地的未成熟果实。

HPLC法测定芳香化湿口服液中的橙皮苷含量

1 仪器、试剂与试药
1.1 仪器与试剂 U-3000 型全自动高效液相色谱仪（厂家：美国戴安公司）；
变色龙工作站；DiamonsilTM C18 柱（厂家：北京迪科马科技有限公司）；CPA225D 型十万分这一电子分析天平［厂家：赛多利斯工业称重设备（北京）有限公司］；超声波清洗器（厂家：昆山市超声仪器有限公司）；蒸馏水；甲醇（色谱纯；厂家：默克化工技术上海有限公司）；乙腈（色谱乙腈；厂家：默克化工技术上海
Determination of hesperidin in aromatic Huashi oral liquid by HPLC
LIA NG Xiao, ZHA O Xiao-yuan, LI Y an-tao, CHEN Rui (Baoji Traditional Chinese Medicine Hospital, Baoji 721000, China)
DiamonsilTM C18 色谱柱；乙腈-0.12%磷酸溶液（20颐80）为流动相；流速为 1.0 mL/min；检测波长为 284 nm。结果此色谱条
件下，可以完全分离橙皮苷。橙皮苷回归方程为 Y=1751.1X+116488，相关系数 r=0.9999。橙皮苷进样量在 122耀976 ng 范
ABSTRACT: Objective To establish the content control standard of aromatic Huashi oral liquid in medical institutions by
high performance liquid chromatography (HPLC), in order to control the quality of the preparation. Methods Diamonsil for

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ｔｍｅｔｒｗｓ（３２ ℃ ．ｈＶｄｔｃｏａｅｎｔａ８ｍ．ｈｔｏｈｗｄａｇｏｎａｅｐｒｕｅａ２ ± ）ａＴｅＵｅｔｎｗｖｌｇｈｗｓ０ｎＴｅｍｅｄｓｏｅｏｄｌｅｒｅｉｅ２ｈｉ
ｒｌｔｎｈｐｉｅｒｎｅｏ．５ｍｇｍＬ１０ｍｇｍＬＴｅａｅａｅｒｃｖｒａ８９ｅａｉｓｉｔａｇｆ０／－．／．ｈｖｒｇｏｅｙｗｓ．１％，ＳＩ２ｏｎｈ００ｅ９ＲＤ＝．９％（＝）ｎ５．
确、简便、灵敏度高，可作为合成新橙皮苷二氢查尔酮的检测方法。关键词：新橙皮苷二氢查尔酮；效液相色谱法；高新橙皮苷
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｙｔｅｉｅｏｓｅｉｉｈｄｒｃｌｏｅｂｔｒｎｔｏｆＳｎｈｓｚｄＮｅｈｅｐｒｄｎＤｉｙｏｈａｃｎｙＨＰＬＣ
检分测析
食品研究与开发
第１第１１３２０１期５０年１３月卷
＝＝：一
ＨＰ法检测合成新橙皮苷二氢查尔酮ＬＣ
徐国波袁小红 ‘，，－索志荣陶艳茹袁其朋，，
（．１西南科技大学生命科学与工程学院，四川绵阳６１０；．２００２北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室，
ｎｏｅｐｒｉｙＨＰＣＴｅＡｒａＺｒａｘｅｄＣ８ｏｕｅｈｓｅｉｎｂＬ．ｈｍｅｃｏｂｘｅｔｎ — ｌｃｌｍｎ（５ｄｉ１０ｍｍｘ．ｍｍ，ｍ）ａｓｄｗｔｅ４６５Ｉｘｗｓｅｉｔｕｈｈ
新橙皮苷二氢查尔酮（ＨＣ是一种从天然柑橘ＮＤ）
作者简介：国波（９５）男（）硕士研究生，徐１８一，汉，研究方向：天然药
物化学。
植物中提取得到的新橙皮苷经氢化而成的新型甜味剂，有高甜度１蔗糖甜度的１０～０具Ｉ（０倍１０倍）低５８、
Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＴｏｅｔｂｉｈａｍｅｈｄｆｒｔｅｄｔｒｉａｉｎｏｏｅｐｒｄｎｄｈｄｏｈｌｏｅｓｎｈｓｚｄｆｏｓａｌｓｔｏｏｈｅｅｍｎｔｆＮｅｈｓｅｉｉｉｙｒｃａｃｎｙｔｅｉｅｒｍｏ
北京１０２）００９
摘要：立高效液相色谱法分析以新橙皮苷为原料合成新橙皮苷二氢查尔酮的方法。色谱柱为美国Ｚｒａｔｄ建ｏｂｘｘｎ — ｅｅ
Ｃｓ５ｍ４６ｍ，ｍ；醇一（８２体积比）脱溶剂，）１０ｍｘ．ｍ５）甲（￣４：，５洗流速１Ｌｍｎ柱温：２￣）检测波长２０ｍ／ｉ；ｍ（３２ ℃；８。新橙ｎ皮苷二氢查尔酮在００ｇ～．／Ｌ范围内线性关系良好，均回收率为９．ｌ，Ｓ＝．．ｍ／１０ｍ５ｍＬ０ｍｇ平８％ＲＤ１９％（＝９２ｎ５ｏ该法准
ＳｃｕｎＣｉ；．ｅｉｇＵｉｒｉｈｍｉｌｅｈｏｇ，ｔｅＫｙＬｂｒｔｙｆｈｍｃｌｅｏｒｅｎｉｅｒｇｉａ，ｈａ２ＢｉｎｎｅｓｙｆｅｃｃｎｌｙＳａｅａｏｏｅｉｓｕｃｇｅｉ，ｈｎｊｖｔｏＣａＴｏｔａｒｏＣａＲＥｎｎＢｉｎ００９Ｃｉ）ｅｉ－ｏＹＡｉ－ｏｇ’ＳＯＺｉｒｇＴＯＹｎｒＹＡｉｐｎＵＧｏｂＵＮＸａｈｎ，ＵｈｏＡａ—ｕＵＮＱ－ｅｇ，ｏ－ｎ，，
（．ＳｈｏｆＬｆｃｅｃｎｎｉｅｒｇｏｔｗｓＵｎｖｒｉｆＳｉｎｅａｄＴｃｎｌｇ，Ｍｉｎａｇ６１０，１ｃｏｌｏｉＳｉｎｅａｄＥｇｎｅｎ，Ｓｕｈｅｔｉｅｓｔｏｃｅｃｎｅｈｏｏｙｅｉｙａｙｎ２００
ｍｏｉｈｓｏｓｔｔｄｏｔａｏａｅ（８５，ｏｕａｉ）ａｔｅｆｗｒｔｏ．ｍＩｍｉ，ｎｅｃｌｍｎｂｌｐａｅｃｎｔｕｅｆｈｎｌｔｒ４：２ｖｌｍｅｒｔｅｉｍｅｗｏｔｈｏｅｆ０Ｊｎａｄｔｏｕｌａ１ｈ
ｈｔｏｓａｃａｅｓｍｐｅＳｎｉｉｉａｄｃｎｂｓｄｆｅｅｔｈｅｈｓｅｉｉｉｙｒｃａｃｎｎＴｅｍｅｈｄｉｃｕｒｔ，ｉｌ，ｅｓｔｖｔ，ｎａｅｕｅｒｄｔｃｉｇｔｅｎｏｅｐｒｄｎｄｈｄｏｈｌｏｅｉｙｏｎｐｏｕｔｏｎｔｄ．ｒｄｃｉｎａｄｓｕｙＫｅｒｓｎｏｅｐｒｄｎｄｉｙｒｃａｃｎ；ｙｗｏｄ：ｅｈｓｅｉｉｈｄｏｈｌｏｅＨＰＬｎｏｅｐｒｄｎＣ；ｅｈｓｅｉｉ