各种仪器的操作方法
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A. ICP
出口;顺时针,进,逆时针
打开气体时,气体大于等于0.6,接连从左到右打开四个开关
然后打开仪器图标,自动冲洗一会,
点击等离子体,打开“开关”
打开工具-光谱仪控制-结果在±50即可测量,否则停止检测
方法中选择合适的方法(对应测量元素)
建方法——校准-浓度(几个标样)-标准单位和浓度
若有新的标样浓度,拉后双击浓度,填写对应的浓度
文件——保存——方法
手工——分析空白——若是要测多个样则在结果数据组名称打开并命名
分析标样——逐个进样(不用间隔用水冲洗)
然后用水冲洗一会(高速冲洗)-识别码中命名-进样(每进一个样都要用水冲洗)进完样之后用水冲洗,然后用5%的硝酸冲洗,最后关闭等离子体的“开关“分析与处理——
打开处理软件——方法-选择方法
检查——数据——选择数据组——
检查——设置波峰长——更新方法参数——更新并保存方法
再处理,浏览数据——分析(清除一系列的结果)
选择标样和试样——输入质量,单位和体积(100)——再处理——结果
铁<100ppm 即<0.01% 而锂7.09% 每次都要清除结果显示,
B. SEM
首先,先打开抽真空,制样,放真空,把样品放入仪器,抽真空
SEM扫描电子显微镜(微观形貌)30万倍1000/2000/3000/4000一般4个倍率即可
scan 1 scan 2 scan 3 scan 4
小窗口大窗口粗扫精扫
测量隔膜的话,先用导电胶贴,剪一部分放入喷金,喷四次就差不多第一:打开循环水,抽真空,放真空,放入样品
找到你所测得对应几号位置和所放东西对比
鼠标双击大窗口则双击位置为中心的新窗口
EVAC: 抽真空VENT:放真空
关机先关掉左上角的OFF,放真空,拿出样品,抽真空,关掉循环水。ACB:当觉得灯光比较暗时,可以适当调灯光MAGNIFICATION:倍数FOCUS:清晰度(聚焦)scale:尺寸,测尺寸
隔膜喷三次金
10um——代表图片上——代表的的实际距离
当看隔膜时,WD调为9
C. DSC差示扫描量热
温度:10℃/min 气流:20ml/min
极耳胶:50-180℃隔膜:50-185℃烧后的钴酸锂:50-440℃
隔膜的最低熔点:纽米陶瓷:126℃卓高:125℃其它:128℃
先开N2,打开循环水,制样(5-10mg),打开仪器,设置温度和保存路径,极耳胶:剪6个就差不多
过充和短路的电池在400°以后会有峰,所以写440的最高温度
可以把不同结果放在一张图片进行直观的对比
建议:高分子升温速率5-10K/min,无机,金属试样为10—20K/min
DSC是测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系
纵坐标是试样与参比物的供热速率差d H/d t (d Q/d t),单位为毫瓦(mw),横坐标为温度或时间