电化学基础实验指导书
电化学实验讲义
电化学实验讲义浙江树人大学生物与环境工程学院二O 一二年九月编写:李成平实验一皮蛋的pH 值测定一、实验目的 1. 了解电位法测定pH 的原理 2. 了解pH 计的使用方法及性能 3. 掌握电位法测定pH 值的实验技术二、实验原理制做皮蛋(松花蛋)的主要原料为:鸭蛋、纯碱、石灰等。
在一定条件下 ,经过一定周期即制得皮蛋。
此时由于碱的作用,形成了蛋白及蛋清凝胶。
测定皮蛋水溶液的pH 值时,由玻璃电极作为氢离子活度的指示电极, 饱和甘汞电极作为参比电极,它们与待测液(皮蛋水溶液)组成工作电池, 其电池可表示为: Ag,AgCl?HCl(0.1mol/L)?玻璃膜?试液?KCl(饱和)?Hg 2 Cl 2 ,Hg 电池电动势在不考虑液体接界电位及不对称电位时,可表示为: E 电池 = E SCE - E G 而E G = E AgCl/Ag + K - 0.0592pH ?E 电池 = E SCE - K - E AgCl/Ag + 0.0592pH令E SCE - K - E AgCl/Ag = K , ,则上式为: E 电池 = K , + 0.0592pH K , 为常数,包括不对称电位,液接电位及内外参比电极电位。
这样通过测定电池的电位即可确定溶液的 pH。
本实验测定步骤为:先用 pH 已知的标准缓冲溶液定位,使酸度计指示该溶液的pH 值。
经过校正定位后的酸度计,即可用来直接测定水样的pH 值。
其测定方法可用标准曲线法或标准加入法。
在测试中,pH 范围应用pH 缓冲液定值在5~8。
对于干扰元素(Al、Fe、Zr、Th、Mg、Ca、Ti 及稀土)通常可用柠檬酸,EDTA, DCTA,磺基水扬酸等掩蔽。
阴离子一般不干扰测定。
加入总离子强度调节缓冲剂能控制酸度,掩蔽干扰,调节离子强度。
三、仪器与试剂 1. 仪器 pHS-4 型酸度计;甘汞电极、pH 玻璃电极;磁力搅拌器; 组织捣碎机。
2. 试剂 pH 标准缓冲溶液。
电化学原理实验讲义
金属材料的电化学性能测试综合实验说明：030303 电化学原理，54学时，其中实验课12学时，第五学期。
电极电位及极化曲线测量是电化学实验中常用的两种手段，熟悉实验设备和测试方法，并对具体材料的电化学性能进行测量，对于加深课堂基础知识的理解非常重要。
一、实验目的通过测量金属材料的电极电位、极化曲线，了解材料的电化学性能及其影响因素。
二、实验内容及方案NaCl分子量58.5，NaOH分子量为40FeSO4·7H2O分子量278；FeSO4分子量152CuSO4·5H2O分子量250；CuSO4分子量16020°C时FeSO4·7H2O溶解度48克（含FeSO426.24克），0.1mol/L的FeSO4溶液配比：2.78g FeSO4·7H2O+99ml水20°C时CuSO4·5H2O溶解度32克（含CuSO420.48克），0.1mol/L的CuSO4溶液配比：2.5g CuSO4·5H2O+99ml水1、电解池设计和安装a)电解质溶液的选择：选择2～3种电解质溶液体系。
b)研究电极的确定：选择2～3种金属材料作为研究对象。
c)参比电极的确定：本实验所用参比电极为饱和甘汞电极，查表确定参比电极的氢标电位。
d)辅助电极的选择：根据实验条件选择在所用的电解质溶液中不发生反应的材料作为辅助电极，本实验所用辅助电极为石墨电极。
e)组成电解池：配制电解质溶液、并连接导线。
2、电极电位的测量a)自选两种以上不同材料的研究电极，测试所选电极在相应的电解质溶液中的电极电位。
可选体系：Fe-FeSO4，紫铜-CuSO4，黄铜-CuSO4，溶液浓度0.1mol/L。
b)测试2～3种不同材料的研究电极在同一种电解质溶液中的电极电位。
可选电极材料：Q235，紫铜，黄铜；可选介质：FeSO4,CuSO4,浓度0.1mol/L ，NaCl，溶液浓度1%。
电化学和电解的实验指导
电化学和电解的实验指导电化学是研究电能与化学能之间相互转化关系的学科，是化学与物理学的交叉领域。
电解是电化学中的一种重要实验方法，通过电流作用于电解质溶液或熔融电解质，使其发生化学反应。
本文将为大家提供一份关于电化学和电解实验的指导。
一、实验目的本实验旨在探究电解质溶液的电导性质，了解电解质溶液中的离子在电流作用下的行为，以及电解质溶液中的化学反应与电流的关系。
二、实验器材和试剂1. 电解槽：用于容纳电解质溶液的容器，通常为玻璃或塑料材质。
2. 电解质溶液：可以选择常见的电解质溶液，如盐酸、硫酸、氯化钠等。
3. 电极：通常使用铂、碳或铜等材质制成的电极。
4. 电源：提供稳定的直流电源，电压和电流可根据实验需求调节。
5. 导线：用于连接电源和电极，确保电流的传导。
三、实验步骤1. 准备工作：将电解槽清洗干净，避免杂质对实验结果的影响。
准备所需的电解质溶液，并确保其浓度适当。
2. 设置实验装置：将电解槽放置在实验台上，确保其稳定。
将电极插入电解槽中，并用导线连接到电源上。
3. 开始实验：将电源接通，调节电压和电流至所需数值。
观察电解槽中的现象，如气泡产生、电极的颜色变化等。
4. 记录数据：在实验过程中，记录实验条件、观察到的现象以及实验结果。
可以使用实验记录表格或笔记本进行记录。
5. 结束实验：实验完成后，将电源关闭，拔出电极。
将电解槽清洗干净，以备下次实验使用。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免触碰电极和电解槽，以免发生电击事故。
2. 实验前应仔细阅读实验指导，了解实验原理和操作步骤。
3. 实验过程中应保持实验环境整洁，避免杂质的干扰。
4. 在进行电解实验时，应注意电解液的浓度和电流的大小，以免产生不必要的危险。
5. 实验结束后，要及时清洗实验器材，保持实验室的整洁。
五、实验结果分析根据实验记录的数据和观察到的现象，可以进行实验结果的分析和讨论。
可以比较不同电解质溶液的电导性质，观察到的化学反应以及电解过程中的能量转化等。
高中化学教案：电化学基础实验
高中化学教案：电化学基础实验实验背景和目的在高中化学课程中，电化学是一个重要的内容，了解电解质溶液中的离子迁移、电极的反应过程以及电池原理等概念对于理解和应用化学知识具有重要意义。
本实验旨在让学生通过操作实际的电化学实验，探究电池的工作原理、化合物的电导性质以及各种溶液之间的氧化还原反应。
实验材料•9V干电池 x1•导线 x4•亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6)溶液 x2•高锰酸钾(KMnO4)溶液 x1•碘酸钠(NaIO3)溶液 x1•氯化铜(CuCl2)溶液 x1•盐酸(HCl)溶液 x1•纸巾或棉球 x2实验步骤和操作流程实验一：构建简单电池并观察灯泡发光现象1.准备材料：准备一个9V干电池和两根导线。
2.连接实验：将一根导线的一端与干电池的正极相连，将另一根导线的一端与干电池的负极相连。
3.然后，将连接到干电池正极的导线的另一端触碰一个灯泡底部金属座（通常是铜制），并用另一根导线将灯泡底部金属座连接到干电池的负极。
注意确保导线与金属座之间有良好的接触。
实验二：观察电解质溶液中离子迁移现象1.准备材料：准备两个容器和四根导线。
2.将一个容器中注入亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6)溶液，使其充满容器。
在另一个容器中注入纯水。
3.连接实验：将两个含有铜片或皮肤磨损区域的导线分别插入亚铁氰化钾溶液和纯水中。
4.观察现象：可以看到亚铁氰化钾溶液发生了颜色变化，并且在电解质溶液中形成了深蓝色沉积物，而纯水中没有观察到类似的现象。
实验三：氧化还原反应实验1.准备材料：准备一块铜片、一块锌片和盐酸(HCl)溶液。
2.连接实验：将铜片连接到电源的正极，将锌片连接到电源的负极。
确保导线与金属表面有良好的接触。
3.将在第2步中制作的电池放置在容器中，填满一些盐酸溶液以覆盖金属片。
4.观察现象：可以看到铜片开始变得亮丽，锌片则逐渐变得暗淡。
实验四：氧化还原指示剂实验1.准备材料：准备碘酸钠(NaIO3)溶液和高锰酸钾(KMnO4)溶液。
中学化学教育：电化学反应实验教案
中学化学教育：电化学反应实验教案1.实验目的：通过本实验，学生将了解如何利用化学能转化为电能，掌握电化学反应的基本原理以及电解质溶液的电导性质、设备的正常使用方法，培养学生的实验操作能力和实验设计能力。
2.实验原理：2.1.化学能转化为电能任何化学反应都伴随着能量的变化，而其中一种情况就是当反应是自发进行时，反应系统的内能会降低，这时候反应体系内将释放出自由能，也就是化学能，这一部分的化学能就会转化为电能，也就是电化学反应的原理。
2.2.电化学反应基本原理在电化学反应中，氧化剂接受电子，还原剂失去电子，电子在反应中从还原剂流向氧化剂，反应被称作氧化还原反应，产生电流的反应也称为电池反应。
电池可以将化学能转化为电能，它的电动势可以表示为反应的标准电动势，和温度、浓度以及离子活度有关，一般情况下，电动势越大，反应越倾向于向前进行。
电化学反应的两个基本实验，即电解和电镀。
2.3.电导性质电解质溶液是含有一定量的离子的溶液，其中随着化学反应的进行，离子将发生移动，就形成了电性。
溶液的电导率则是衡量这种电性的程度。
电导率可以通过测量电流强度和电压差来测出。
3.实验步骤：3.1.实验前准备将所有组件准备好，电路连接齐整，漏斗中装入混合溶液，并在盛有盐桥的碗中灌入KCl溶液。
3.2.实验一：电化学实验（1）拧紧瓶盖，将碗移至漏斗下方，并将盐桥插入盛有KCl溶液的碗中。
（2）将Zn钱面放入反应瓶中，加入足够的水覆盖钱面，在钱面上放入铜钱面，并将铜钱面连接在电极扣上。
（3）将反应瓶放置在电路的左侧（Zn钱面应该在电路的正极位置），打开电源，实验结果记录下来。
3.3.实验二：电导实验将电极扣连接上涂有类似电解铜液的液体的盘子上，打开电源，测量电压和电流，记录数据。
4.结果分析：通过本实验的实验数据分析，可以得到以下结论：（1）在电化学实验中，反应在温度、浓度和溶液离子活度下的电动势和反应方向都与理论预期相符，与课堂上学到的基本原理相符。
甲醇的电化学催化氧化
《应用化学综合实验》〔项目化〕电化学能源实验指导书课程代码：0703525008开课学期：第6学期开课专业：应用化学实验学时：16学时总学分/实验学分：0.5学分综合实验室〔实验中心〕名称：生化实验中心二级实验室名称：应用化学专业实验室一、课程简介《应用化学综合实验》电化学能源实验是化学专业比较新的的一门重要专业综合实验课。
本课程是根据甲醇燃料电池的相关理论与技术而展开的。
学生需具有基本的有机化学、无机化学、电化学等方面的基础知识。
通过本实验的学习，能够是学生了解最基本的甲醇燃料电池的工作原理和核心技术；能够使学生对能源与电化学能源具有初步的认识；能够为学生在将来从事相关工作打下基础。
二、实验的地位、作用和目的通过此课程的学习，对电化学能源知识具有初步的了解，掌握基本的电化学技术。
三、实验方式与基本要求实验方式以设计实验为主，从基础理论、材料准备、装置、数据的采集与分析等方面进行自主设计并进行实验。
１、掌握甲醇燃料电池的工作原理。
２、掌握评价甲醇燃料电池性能好坏的方法。
３、能从实验中发现更多的电化学能源相关的技术与理论。
四、报告与考核设计实验报告和实验报告结果讨论等内容。
考核：1、设计实验的设计思路和方法40%。
2、实验操作和实验结果30%。
3、实验报告和讨论分析30%五、设备与器材材料配置六、实验指导书与主要参考书1、陆天虹. 能源电化学，化学工业，2014.112. 哈曼.电化学，化学工业，2010.01项目简介和设计要求随着全球对新能源的需求，燃料电池被广泛研究。
甲醇燃料电池是燃料电池中的一种。
使用甲醇水溶液或蒸汽甲醇为燃料供给来源，而不需通过甲醇、汽油与天然气的重整制氢以供发电。
甲醇燃料电池具备低温快速启动、燃料洁净环保以与电池结构简单等特性。
这使得甲醇燃料电池可能成为未来便携式电子产品应用的主流。
本项目针对甲醇燃料电池的核心化学原理，也就是甲醇的催化氧化，来认识、了解燃料电池化学能源的原理。
电化学基础实验指导书
实验一恒电流法测定阴极极化曲线一、实验目的1、掌握恒电流法测定阴极极化曲线的基本原理和方法；2、学习分析极化曲线的方法。
二、基本原理极化是电化学术语，含有偏离的意思，它是以热力学平衡电位为基点的偏离。
通常，阴极的电位偏离其自然腐蚀电位向负的方向移动，叫做阴极极化，反之为阳极极化。
使之偏离的方式可以不同，借外电路通以电流达到电极电位偏离平衡电位是常见的基本方式，这电流称为极化电流，电极电位与平衡电位之差称为极化过电位。
通常实验测量极化电流与极化过电位（或者直接用电极电位）的关系曲线称为电极的极化曲线。
它是研究电极过程动力学的基本实验手段。
测量极化曲线通常采用两种方法：恒电流法和恒电位法。
本实验是用恒电流方法来测量碳钢在3%NaCl水溶液中的阴极极化曲线。
恒电流法是以电流为主变量，既通过调节电路电阻使某一恒定电流通过电极，并在电位达到稳定后读取电位值，然后在改变电流使之恒定在个一新数值，再记下新的电位，并以此类推，便可以得到一系列的电流和电位的对应值。
把极化电流密度i对阴极电位ψ作图即得到阴极极化曲线。
通过阴极极化曲线的测定，可以知道金属在该介质中的阴极极化性能，并提供保护电位和保护电流密度的参数数据。
三、实验仪器和线路1、实验用品数字万用表一台滑线变阻器一个电阻箱一个直流电源一个洗耳球一个鲁金毛细管一个饱和甘汞电极一个铂电极一个微安表、毫安表各一个自由夹与十字夹各三个游标卡尺一把玻璃缸（2000mL）一个台天平及砝码一套导线若干碳钢试样，3%NaCl水溶液，无水乙醇，脱脂棉球，滤纸，饱和氯化钾溶液，金刚纱布（1#、0#、2#各一张）。
2、测量线路：极化回路由电源B、变阻器R、电流表A、换向开关K、辅助电极和研究电极等组成，电位测量回路由高阻抗电压表D、参比电极、待测电极组成。
实验中用饱和甘汞电极作为参比电极，用铂电极作为辅助电极，铂电极是用铂片烧焊在玻璃管内，由铜导线引出。
四、测量步骤：1、电极处理：用金钢砂布1#至2/0#打磨试样表面，测量其尺寸，然后用无水乙醇脱脂。
电化学分析实验
应用化学专业《电化学分析》课程实验指导书撰写人：吴静审定人：钱晓荣目录第一部分绪论 (1)第二部分基本实验指导 (3)实验一饮用水中氟含量测定------工作曲线法 (3)实验二盐酸和醋酸混合液的电导滴定 (6)实验三极谱定性和定量测定铜 (9)实验四溶液中的镍、锌含量的同时测定 (12)第一部分绪论（楷体小二号）本指导书是根据《电化学分析》课程实验教学大纲编写的，适用于应用化学专业。
一、本课程实验的作用与任务《电化学分析实验》是电化学分析理论教学课程的重要组成部分，该课程的主要任务就是要通过整个电化学分析的实验教学，逐步引导学生通过实验直接获得电化学分析理论感性知识，从而巩固和加深对所学电化学分析理论知识的理解，它对培养学生理论联系实际的思维能力和初步的科学实验能力至关重要。
通过电化学分析实验教学活动，可以培养学生应用电化学分析理论的能力，同时在电化学分析实验的基本操作、基本技能和方法方面对学生进行系统、全面地训练，使学生掌握电化学分析实验的基本知识、实验原理、基本操作技术与方法；养成独立思考、独立准备和进行实验的能力，培养细致的观察和记录现象的习惯；培养学生认真、严谨、求实的科学态度，进行实验设计的能力，为学生学习后续专业课与将来从事与电化学分析相关的科学研究工作打下坚实的基础。
二、本课程实验的基础知识电化学分析法是基于溶液电化学性质的化学分析方法。
电化学分析法是由德国化学家C.温克勒尔在19世纪首先引入分析领域的，仪器分析法始于1922年捷克化学家 J.海洛夫斯基建立极谱法。
电化学分析法的基础是在电化学池中所发生的电化学反应。
电化学池由电解质溶液和浸入其中的两个电极组成，两电极用外电路接通。
在两个电极上发生氧化还原反应，电子通过连接两电极的外电路从一个电极流到另一个电极。
根据溶液的电化学性质（如电极电位、电流、电导、电量等）与被测物质的化学或物理性质（如电解质溶液的化学组成、浓度、氧化态与还原态的比率等）之间的关系，将被测定物质的浓度转化为一种电学参量加以测量。
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电化学基础实验指导书实验一恒电流法测定阴极极化曲线一、实验目的1、掌握恒电流法测定阴极极化曲线的基本原理和方法;2、学习分析极化曲线的方法。
二、基本原理极化是电化学术语，含有偏离的意思，它是以热力学平衡电位为基点的偏离。
通常，阴极的电位偏离其自然腐蚀电位向负的方向移动，叫做阴极极化，反之为阳极极化。
使之偏离的方式可以不同，借外电路通以电流达到电极电位偏离平衡电位是常见的基本方式，这电流称为极化电流，电极电位与平衡电位之差称为极化过电位。
通常实验测量极化电流与极化过电位(或者直接用电极电位)的关系曲线称为电极的极化曲线。
它是研究电极过程动力学的基本实验手段。
测量极化曲线通常采用两种方法:恒电流法和恒电位法。
本实验是用恒电流方法来测量碳钢在3%NaCl水溶液中的阴极极化曲线。
恒电流法是以电流为主变量，既通过调节电路电阻使某一恒定电流通过电极，并在电位达到稳定后读取电位值，然后在改变电流使之恒定在个一新数值，再记下新的电位，并以此类推，便可以得到一系列的电流和电位的对应值。
把极化电流密度i对阴极电位ψ作图即得到阴极极化曲线。
通过阴极极化曲线的测定，可以知道金属在该介质中的阴极极化性能，并提供保护电位和保护电流密度的参数数据。
三、实验仪器和线路1、实验用品数字万用表滑线变阻器电阻箱直流电源洗耳球1一台一个一个一个一个一个一个一个各一个鲁金毛细管饱和甘汞电极铂电极微安表、毫安表自由夹与十字夹游标卡尺各三个一把一个一套若干玻璃缸(2000mL) 台天平及砝码导线碳钢试样，3%NaCl水溶液，无水乙醇，脱脂棉球，滤纸，饱和氯化钾溶液，金刚纱布(1#、0#、2#各一张)。
2、测量线路:极化回路由电源B、变阻器R、电流表A、换向开关K、辅助电极和研究电极等组成，电位测量回路由高阻抗电压表D、参比电极、待测电极组成。
实验中用饱和甘汞电极作为参比电极，用铂电极作为辅助电极，铂电极是用铂片烧焊在玻璃管内，由铜导线引出。
四、测量步骤:1、电极处理:用金钢砂布1#至2/0#打磨试样表面，测量其尺寸，然后用无水乙醇脱脂。
2、按图接好线路。
在电解池中加入3%氯化钠水溶液1600mL左右。
固定好辅助电极和鲁金毛细管，在盐桥活塞打开的情况下用洗耳球将实验液吸入毛细管内至活塞处，关住活塞，在活塞上部用滴管加入饱和氯化钾溶液后，插入饱和甘汞电极。
3、把试样放入电解池的溶液中，先不接通电源，经指导教师检查后方可进行测量。
现测定工作电极的稳定电位，一般在20分钟内可以达到基本稳定。
若较长时间以后还不稳定，可以适当通以阴极小电流(大约5μA/cm2)进行活化，然后切断电源，重新测定自然腐蚀电位，使电位在几mV内波动，即可视为稳定，记录所测数据，然后既可进行极化曲线的测量。
4、进行阴极极化测量，调节电阻，使极化电流达到一定值，在一定的时间间隔后(最好等到电流稳定后读数)读取电位值。
如此以某一定的电流步进速率每隔几分钟调节一次电流，稳定后读下相应的电位值。
直到通入阴极电流很大，而阴极的电位变化不大时即可停止实验。
在此过程中，要注意观察实验2现象，记录下电极表面开始有氢气泡析出时的电位值。
5、实验完毕后，切断电源，把变阻箱及滑线电阻值调至最大，取出电极。
根据本实验体系，建议采用以下电流步进速率:0,400μA范围采用40μA/2min 的电流步进速率，400,1000μA范围采用100μA/2min的电流步进速率，1000,3000μA 范围 ? 、试样暴露表面积: 、自然腐蚀电位: 。
cm2 、析氢电位:电位——电流的关系图:六、思考与讨论1、用恒电流法测定上述的阴极极化曲线，能否得到同样的结果,为什么,2、如何合理选取阴极保护的保护电位,3实验二恒电位法测阳极极化曲线一、实验目的:1、掌握用恒电位法测定阳极极化曲线的原理和方法。
2、通过阳极极化曲线的测定，判断实施阳极保护的可能性，初步选取阳极保护的技术参数。
3、掌握恒电位仪的使用方法。
二、基本原理:恒电位法也叫控制电位法，就是控制电位使其依次恒定在不同的电位下，同时测量相应的稳态电流密度，在得到足够的数据以后，就可以画出电流密度(或电流密度的对数)和电位之间的关系曲线，就是恒电位稳态极化曲线。
维持电位恒定的方法有两种，一是用经典恒电位法，一是用恒电位仪。
用恒电位仪控制电位，不但精度高，频响快，输入阻抗高，输出电流大，而且可实现自动测试，因此得到了广泛应用。
恒电位法既可测定阴极极化曲线，也可测定阳极极化曲线，特别是用于测定电极表面状态有特殊变化的极化曲线，如测定具有阳极钝化行为的阳极极化曲线。
图1中曲线ABCDE为恒电位法测得的阳极极化曲线。
整个曲线可以分为四个区域:AB段为活性溶解区，此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随电位改变服从Tafel公式的半对数关系;BC段为过渡钝化区，此时由于金属开始发生钝化，随电位的正移，金属的溶解速度反而减少;CD段为稳定钝化区，在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位而改变;DE为过钝化区，此时金属的溶解速度又重新随电位的正移而增大，为氧的析出或更高价金属离子的产生。
E(图1)从这种阳极极化曲线可以得到下列一些参数，临界钝化电位(Ψc)、临界钝化电流(ic);稳定钝化的电位区间(Ψp~Ψp1)，稳定钝态下金属的溶解电流(ip)。
本实验测量的是碳钢在饱和碳酸氢铵溶液中的阳极极化曲线。
4三、实验用品和线路:1、实验用品:恒电位仪 (1台)饱和甘汞电极 (1支)铂电极 (1支)毫安表 (1个)烧杯 (500ml，1只)鲁金毛细管 (1只)铁架 (2个)自由夹与十字夹 (各3个)洗耳球 (1个)滴管 (1支)导线 (若干)碳钢试样、饱和碳酸氢氨溶液、无水乙醇、脱脂棉、滤纸、饱和氯化钾溶液、金刚砂布。
2、测量装置线路) (图 2四、测量步骤:1、电极处理:用1#-2/0#金刚砂布依次打磨电极，测量暴露表面尺寸，然后用无水乙醇除去油污。
2、在烧杯中倒入待测溶液，将鲁金毛细管活塞打开，用洗耳球吸入介质至活塞处，关闭活塞，活塞上端用滴管加入饱和氯化钾溶液，插入饱和甘汞电极，固定好辅助电极、参比电极和待测电极。
3、按图2所示用导线分别将待测电极和参比电极与恒电位仪的相应输出接线端相连。
按恒电位仪 5的操作步骤先测定研究电极的开路电位即稳定电位，然后进行阴极极化2分钟，极化电位调至-0.9伏(SEC，以下同)左右，断开电源稳定1分钟，再测定待测电极的自腐蚀电位，然后由此电位开始进行阳极极化。
4、调节恒电位仪进行阳极极化。
在电位负于-400mV时步进速率可采用20mV/min，-400~+1000mV之间可采用50mV/min的电位步进速率，正于+1000mV时电位步进速率可采用20mV/min，采样时间均为1分钟。
每调一次电位在达到规定采样时间时记下电流值。
同时注意观察电极表面的现象。
当极化电位达到+1200mV 以上时即可停止极化测量，将电位调至开路电位值，断开极化电源。
五、数据处理及结果:温度: ，试样暴露表面积: ，自腐蚀电位:电位——电流的阳极极化曲线:六、思考与讨论:1、分析所测得的阳极极化曲线上各段和各特征点的物理意义。
2、阳极极化曲线对实施阳极保护有什么指导意义,6 ，实验三循环伏安法综合测定银在氢氧化钾溶液中的电化学行为一、实验目的:1 掌握自动记录测定极化曲线的线性电位扫描法。
2 应用循环伏安法研究银电极的KOH溶液中的电化学综合行为、反应机理及相关因素的影响。
3 了解电位扫描速度对极化曲线的影响。
二、基本原理电位扫描法是目前电化学测量中常用的技术，循环伏安法是运用较多的一种电位扫描法。
如将三角波电压信号输入到恒电位仪中，而令研究电极的电位随时间作三角波形的变化，即先后依次作方向相反的二次线性电位扫描。
这种方法称为三角波电位扫描法。
在三角波电位扫描中，电位随时间先后经历了阳极氧化过程和阴极还原过程。
当正向扫描的时间和负向扫描的时间相同时，扫描后的电位又回到最初时，所以这种三角波电位扫描法常成为循环伏安法。
如果被研究的电极过程纯粹是电化学极化所控制，则在扫描速度相同的条件下，来回扫描的曲线应重合。
图1中，研究电极电位是相对于7NKOH汞,氧化汞参比电极(vs.SHE=0.098)，从a点开始，银的电极电位vs.Hg/HgO=0V(以下同)。
向正向扫描，即阳极过程，开始扫描时，研究电极表面是金属，当电位增至0.25V左右时，电流开始逐渐上升，这表明金属银已开始氧化成Ag2O其反应为:2Ag + 2OH ? Ag2O + H2O + 2e (在电位0.246处) (1)由于反应生成Ag2O的电位与平衡电位相差不大，故可以认为此反应极化较小。
当电流增加到一定值后，因为Ag电极表面被反应产物Ag2O覆盖而产生了阻抑作用，使得电流又逐渐减小。
待电位增至0.65V左右，又开始出现新的电流峰，且在0.7V左右，电流峰最大，一般认为此时进行下列电极反应:Ag2O + 2OH ? 2AgO + H2O + 2e (在电位0.47V处) (2)————图17显然，反应生成AgO的电位偏离反应的平衡电位较正，这是由于研究电极上覆盖了一层电阻率极高(P,108Ω?cm)的Ag2O，而使反应(2)难以进行，即极化较大。
此后，电位至0.47V左右，又开始出现一个电流峰，此时是一个阴极电流峰，这显然是由于AgO的阴极还原，即反应(2)的逆反应的极化较小，可能是AgO的电阻率较小(P,104Ω?cm)的关系。
当电位降到0.15V左右时，出现了一个很陡的电流峰，这是由Ag2O阴极还原为Ag，即反应(1)的逆反应。
其极化较此反应的正向过程要大一些，这可能是Ag2O的电阻率极高所引起的，但一经有部分Ag2O还原生成Ag 后，因Ag的电阻率极低，故以后Ag2O的还原就容易了，所以电流增加的速度就比较大。
当电位到达0时，研究电极表面又还原成金属银，这时三角波的电位又要从下降转为上升，又开始正向扫描，重复上述过程。
由此可见，应用三角波电位扫描，可以研究电极反应历程，它不但可以得到一些定量的数据，更主要的用途还是通过极化曲线测量，可以对某一电化学反应的历程作出定性的分析，即可以在一个较宽的电位范围一台XFD-8超低频讯号发生器一台X-Y函数记录仪一台研究电极为银丝，参比电极为7NKOH溶液的Hg-HgO电极，辅助电极为石墨。
三电极电解池一只KOH (7N)四、实验步骤1(用4/0细砂纸打磨研究电极，然后在6NHNO中浸蚀10s，用蒸馏水洗净后即可使用，用蒸馏水清洗电解池，注入7NKOH液，同时插入电极。
2(按图接好线路8图23(开通X-Y函数记录仪电源开关，使X轴的灵敏度为50mV/cm，Y轴的灵敏度为5mV/cm。
4(开通超低频讯号发生器和恒电位仪的电源开关，让恒电位仪处于“准备”状态。