土壤农药残留检测前处理准备
农产品中农药残留检测的样品前处理培训
内容 1.农药和农药残留
2.样品前处理方法
农药和农药残留
1.农药：指用于防治农作 物及农副产品病虫害、杂 草以及其他有害生物的药 物总称。包括有机氯、有 机磷、氨基甲酸酯、拟除 虫菊酯类以及砷、汞、铜 、硫磺等制剂。
2.农药残留：指农药施用 后，残存在生物体、农副 产品和环境中的微量农药 原体、有毒代谢产物、降 解物和杂质的总称。残留 的数叫残留量。固相萃取过程
QuEChERS法
QuChERS法是利用固相分散材料与 样品或样品提取液充分接触，吸附其 中的杂质从而达到净化的目的，或者 是利用固相吸附剂吸附目标分析物， 再进行解析而净化。
QuChERS方法步骤可以简单归纳为：
（1）样品粉碎； （2）单一溶剂乙腈提取分离; （3）加入MgSO4等盐类除水 （4）加入PSA（N-丙基-乙二胺硅烷） 等吸附剂除杂 （5）上清液进行GC-MS、LC-MS检测。
农残采样方法
NY/T 789-2004 农残留分析样品的采样方法
GB 2763-2016附录A中规定了农残检测样品的取样部位：
试样制备
试样制备
制样过程：
QuChERS方法样品前处理
农药残留量（mg/kg）=农药本身+其代谢物的残留量
完整的样品分析过程
样品采集 样品前 处理
分析测定 数据处理 报告结果
样品前处理方法
样品制备
提取方法
震荡浸提法
样品前处理技术
固相萃取 固相微萃取 基质固相分散 QueChERS法 免疫亲和层析 凝胶渗透色谱 加速溶剂萃取 超临界流体萃取
农药残留前处理方法
前处理过程
15g样品加15mL乙腈（含1%乙酸）
加入内标物，6g无水硫酸镁和1.5g 醋酸钠
剧烈振摇1min 3450r/m离心1min
取1mL上层液 加入50mg PSA ,50mg C18和150mg无水硫酸镁
混合20s 3450r/m离心1min
取上层液 稀释后 LC/MS/MS
加保护剂后 GC/MS
2mL丙酮＋三乙醇胺＋正己烷(20＋0.5＋80)溶解残留物
硅胶小柱(500mg) 加入10mL丙酮＋三乙醇胺＋正己 烷(20＋0.5＋80)，舍弃流出液 20mL丙酮＋甲醇(1＋1),40℃浓缩
甲醇溶解残留物，准确od
美国农业部农业研究服务中心 农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲 酸酯和拟除虫菊酯类农药等共229种 使用仪器GC/MS或LC/MS/MS
石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶 40℃浓缩至1mL 加入10mL丙酮,40℃浓缩至1mL 再加入5mL丙酮,40℃浓缩去溶剂
丙酮＋正己烷(1＋1)溶解残留物，准确至1mL
GC/MS
LC/MS农用化学品同时检测方法（农产品）
日本厚生劳动省食品中农用化学品残留检测 方法 农药种类和个数：杀虫剂，杀菌剂和除草剂 等共38种 使用仪器：LC/MS或LC/MS/MS
农药多成分一次性分析法
日本杂贺技术研究所 农药种类和个数：有机磷，有机氯，氨基甲 酸酯和拟除虫菊酯类农药等共260种 使用仪器：LC-MS/MS
前处理：
10g样品加30mL乙腈
均质后抽滤
C18柱 调pH值
加入氯化钠 液液分配
乙腈层减压浓缩
石墨柱+SAX柱+PSA柱
减压浓缩 转溶后
LC/MS/MS
农药残留检测的前处理方法
种植与环境誄近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。
为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。
农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。
由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择有效的处理方法。
大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。
为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法是重要问题。
在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。
这些新方法的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。
目前，得到广泛应用的新方法主要有以下几种。
1超临界流体萃取（SFE）超临界流体（SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。
这种流体介于气体和液体之间，兼具2者的优点。
SFE是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。
应用SFE方法检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-M S）检测。
为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体二氧化碳中加入少量的极性溶剂。
可在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。
SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质。
2固相微萃取（SPME）SPM E的原理是利用待测物在基体和萃取相之间的非均相平衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再以气相色谱或高效液相色谱分离和测定待测组分。
农残检测前处理中13种常见方法总结
农残检测前处理中13种常见方法总结随着农业技术的不断发展，人类的生活水平不断提高，食品的质量和安全也成为每个人关心的问题，为提高食品中农药残留的精确度和准确度，各种农药残留检测的前处理技术不断更新，成为检测食品中农药残留的强有力的技术手段，本文将对食品中农药残留检测的前处理技术发展进行探讨。
一.振荡漂洗法：将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
二.匀浆萃取法：将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后，过滤出提取溶剂净化后进行分析；有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后，称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取，尤其适用于：叶类及果实样品，简便、快速。
三.索氏提取法：索氏提取法是一种经典萃取方法，用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。
美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C)；国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。
大多数农药是脂溶性的，所以，一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
索氏提取法步骤：称取2～5g样品到索氏样品套管种，添加150mL溶剂到索氏烧瓶中，按每小时4～6循环萃取16～24小时，然后冷却，对萃取液进行浓缩，再适当的溶剂进行复溶，进行仪器分析。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
影响提取效果的因素主要有：决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，料液比以及提取温度等。
农药残留检测操作流程
农药残留检测操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!农药残留检测操作流程一、准备工作阶段。
在进行农药残留检测之前，要做好充分的准备。
农药残留检测的前处理及定性定量检测方法ppt课件
气相色谱技术（GC以及GCMS）
进样系统
分离系统
检测系统
进样器 进样口
柱温箱
色谱柱
手自 动动 进进 样样
顶 空 进 样
直 接 进 样
分 流 进 样 口
不 分 流 进 样 口
程 序 升 温
成 分 分 离
检测器
MSD TCD FID NPD FPD ECD
检测器
有机氯农药与菊酯类农药 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 大部分易气化的农药
ECD FPD NPD NPD MSD
定性定量分析
一、色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 2.利用文献保留值定性 3.利用保留指数定性
二、色谱定量分析方法
1. 峰面积的测量方法 2. 定量校正因子 3. 常用定量方法
色谱定性鉴定方法
1.利用纯物质对照定性 根据保留值定性：对照试样中与纯物质保留值相同的色谱峰，来确定试样
中是否含有该物质。不能用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 加入纯物质定性：将纯物质加入到试样中，观察加入前后各组分色谱峰的
变化，峰变化的组分与纯物质可能为同一物质。 2.利用文献保留值定性
相对保留值r21：r21仅与柱温和固定液性质有关。色谱手册中可查到各种物 质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
氮吹仪：浓缩效率高，农药损失率低，溶剂处理量小， 与SPE净化方法结合是理想的浓缩装置。
自然挥发法：浓缩慢，适于体积小，易挥发的溶剂。
检测分析
(1)气相色谱技术（气体、可挥发性物质）
(2)液相色谱技术（高沸点、热稳定性差、相对分子质量大）
农药残留检测流程
农药残留检测流程农药残留检测是保障农产品质量安全的重要环节，也是食品安全的重要保障之一。
合理的农药残留检测流程能够有效地保障农产品质量，保障消费者的健康。
下面将介绍农药残留检测的流程及相关注意事项。
首先，农药残留检测的样品采集非常关键。
在采集样品时，要选择代表性强的样品，保证样品的真实性和准确性。
采样时要注意避免外界污染，避免与其他杂质混入。
同时，还要注意样品的保存和运输，避免样品在采集和运输过程中发生变质。
其次，样品的前处理非常重要。
前处理的目的是提取农药残留物，并将其转化为适合分析检测的形式。
前处理方法包括溶剂萃取、固相萃取、净化和浓缩等步骤。
前处理的好坏直接影响到后续检测的准确性和灵敏度。
接着，是农药残留的分析检测。
常用的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法各有优劣，需要根据具体情况选择合适的方法进行检测。
在进行检测时，要严格按照方法要求进行操作，避免外界干扰因素的影响，保证结果的准确性。
最后，是结果的解释和评定。
在得到检测结果后，需要对结果进行解释和评定。
根据国家相关标准和法规，对检测结果进行判定，判断样品中农药残留物的含量是否符合安全标准。
同时，还要对检测过程中可能存在的误差和不确定性进行评定，保证结果的可靠性和科学性。
在进行农药残留检测时，还需要注意一些注意事项。
比如，要严格遵守操作规程，确保操作的规范性和准确性；要定期对仪器设备进行维护和校准，保证检测设备的正常运行；要及时处理检测中可能出现的问题和异常情况，避免对结果产生影响。
总之，农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要手段，合理的检测流程能够有效地保障农产品的质量安全。
在进行农药残留检测时，需要严格按照标准和规程进行操作，保证检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的农药残留检测流程能够对相关人员有所帮助，提高农产品质量和食品安全水平。
浅谈农药残留检测的样品前处理技术_0
浅谈农药残留检测的样品前处理技术摘要目前农药残留已经成为人们最为关注的食品安全问题,因此,对农产品的农药残留进行科学的分析与鉴定技术发展很快,而检测分析结果的准确度与样品的前处理技术密切相关。
即对农药残留检测中的样品前处理技术进行探讨。
关键词农药残留;检测;样品前处理1概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。
随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,已成为防治病虫害的主要手段。
农药施用到农作物上以后,绝大部分因多种原因而转化,但作物内会残留有极少量的农药。
长时间摄食残留农药会影响人体的健康,这就是农药残留量问题的由来。
为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控,满足进出口贸易的需要,大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
化学农药是一类复杂的有机化合物,根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。
根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂,取代氯苯氧基酸或酯除草剂,氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。
为了运用先进的技术和设备,对农药残留进行检测分析,必须对样品进行科学的前处理,目前较先进的前处理技术已经得到了较好的应用。
2前处理技术2.1固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)固相萃取(SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
与液/液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的予处理过程,同时所需费用也有所减少。
一般说来固相萃取所需时间为液/液萃取的1/2,而费用为液/液萃取的1/5。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
页 1
土壤中农残检测的前处理过程准备
一：
常见的农残成分
1：有机氯农药（OPCs）
2: 多氯联苯类（PCBs）
3：多环芳烃类
4：有机磷农药
二：实验药品准备
DDT、六六六、蒽（处理操作不好弄）、多氯联苯、氯硫磷
三：实验试剂准备
乙醚、氯仿、正己烷、丙酮、浓硫酸、无水硫酸钠、乙腈、
乙醇、二氯甲烷、磷酸等。
四：样品前处理之萃取法的选择与比较
1：微波辅助萃取法（MAE）
2：超声波提取法（UE）（利用超声波产生的巨大压力对土壤和
沉积物进行反复冲击，进而破坏土壤和沉积物与有机污染物的表
面吸附，其产生的微波与辐射力也起到了一种搅拌作用，使得土
壤和沉积物不断的与提取溶剂充分接触，从而加速有机污染物在
有机相中的溶解。）
3: 加速溶剂萃取法（ASE）：（ASE的基本原理是利用升高温度
和压力,增加物质溶解度和溶质扩散效率,提高萃取的效率。温度
和压力对物质物理性质的影响是: 温度的影响:温度的增高能够
打断溶剂与基质之间的作用力(范德华力,氢键等等),使被溶物
页 2
快速从基质中解析出来;能够降低溶剂的粘度,具有更强的穿透
能力,使之能更快速地萃取;还可以降低溶剂基质的表面强度,使
两个界面能更好地接触。 压力的影响:升高压力能够使溶液的沸
点增高,在较高的温度之下使溶剂保持液态;压力可以使溶剂进
入基质微孔,与基质更全面地接触。使用过程中,固体样品被密封
于一个装满萃取溶剂的样品池中。在50～200℃,500～3000psi
压力条件下只需要5～10分钟就可以将样品萃取完成,然后由压
缩气体将萃取的样品从样品池吹入收集器[3]。）
4: 超临界流体萃取法（SFE）
5: 固相萃取法(SPE)
6：固相微萃取法（SPME）
五：样品净化的方法
1：浓硫酸净化法（DDT:在250ML分液漏斗中加入100ML石油
醚，然后将欲净化样品提取液转移至分液漏斗中，每次加入约
30ML浓硫酸，振荡，静置分层后，丢弃硫酸层，按上述步骤重
复数次，直至提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。再向弃去
硫酸层的提取液中加入一定量的硫酸钠溶液，振荡，静置分层后
弃去水层，如此重复至提取液呈中性止。提取液经装有无水硫酸
钠的漏斗收集与烧瓶中，浓缩并转移定容至5ML。）
2：硅胶柱层析法（原理：根据物质在硅胶上的吸附力不同而
得到分离，一般情况下极性大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的
物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、
页 3
再解吸的过程。）
3：佛罗里硅土柱层析法
六、农药简介
有机磷农药中毒的概念与临床症状【临床药学讨论版】
有机磷农药(organophosphoruspesticide).大多数属磷酸脂类
或硫代磷酸脂类化合物,是目前应用最广泛的杀虫药。对人畜的
毒性主要是对乙酰胆碱醋酶的抑制,使乙酰胆碱不能分解而在神
经末梢蓄积,作用于胆碱能受体,使胆碱能神经发生过度兴奋,导
致先兴奋后抑制最终衰竭的一系列的毒菌碱样、烟碱样和中枢神
经系统等症状,严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡。有机磷农
药大都呈油状或结晶状,色泽由淡黄至棕色,有蒜味。除美曲磷酯
外,一般难溶于水,容易溶于多种有机溶剂,在碱性条件下易分解
失效资料来源:医学教育网。
由于化学结构中取代基团不同,各种有机磷农药毒性相差很大。
我国生产的有机磷农药的毒性按大鼠急性经口半数致死量LD50
可分以下四类:
剧毒类:LD50<10mg/kg,如甲拌磷(3911)、内吸磷(1059)、对硫磷
(1605)、八甲磷。摘自：医学教育网
高毒类:LD5010~100mg/kg,如苏化203(硫特普)、三硫磷、甲基
对硫磷、甲胶磷、敌敌畏。
中度毒类:LD50100~1000mg/kg,如乐果、碘依可酯、二嗪农、美
曲磷酯等。
页 4
低毒类:LD501000~5000mg/kg,如马拉硫磷、氯硫磷、杀蟆松、稻
瘟净、三溴磷等。一般接触很少中毒,但大量进入人体后仍可中
毒。
有机磷农药中毒在内科各种中毒病例中占第一位,口服有机磷农
药中毒病死率高达10.39%~20%,严重影响人民群众的身体健康。
有机磷农药中毒属于中医学的"卒受药毒
"(suddenattackbydrugpoisoning)范围。
七、溶剂的选择
1：有机磷农药：二氯化钾、（丙酮：二氯化钾=1：1）
2：有机氯农药：（丙酮：正己烷）、（丙酮：二氯化钾）
3：氯代杀虫剂：丙酮：二氯化钾：磷酸 = 250：125：15
4：多环芳烃类：丙酮：正己烷
5：多氯联苯：（丙酮：正己烷 ）、（丙酮：二氯化钾）、正己烷
6：半挥发性有机物：（丙酮：二氯化钾）、（丙酮：正己烷）
总结：二氯化钾、丙酮、正己烷、磷酸