水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定—滴定法(精)
水泥厂化验室氧化钙氧化镁的测定
水泥厂化验室氧化钙氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP（钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：T CaO×V1X CaO= ×100M1×1000式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定2.1 方法提要在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K —萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。
2.2 分析步骤称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K—B指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。
氧化镁的百分含量按下式计算：T MgO×（V2—V1×M2/ M1）X MgO= ×100M2×1000式中：T MgO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml;V1 ——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；M2——称取测定氧化镁时试样的质量，g。
熟料氧化钙和氧化镁含量标准
熟料氧化钙和氧化镁含量标准摘要：1.熟料氧化钙和氧化镁含量标准的重要性2.熟料氧化钙和氧化镁含量的测定方法3.熟料氧化钙和氧化镁含量的标准范围4.超出标准范围的影响和处理方法5.熟料氧化钙和氧化镁含量标准的意义和应用正文：一、熟料氧化钙和氧化镁含量标准的重要性在水泥生产中，熟料是水泥的主要成分，其质量直接影响水泥的质量。
而熟料中的氧化钙和氧化镁含量是衡量熟料质量的重要指标。
因此，熟料氧化钙和氧化镁含量标准对于保证水泥质量具有重要意义。
二、熟料氧化钙和氧化镁含量的测定方法熟料氧化钙和氧化镁含量的测定方法主要包括化学分析方法和仪器分析方法。
其中，化学分析方法包括络合滴定法、重量法等；仪器分析方法包括波长色散X 射线荧光光谱法、原子吸收光谱法等。
这些方法在实际应用中具有较高的准确性和可靠性。
三、熟料氧化钙和氧化镁含量的标准范围根据我国现行的标准《GB/T 21372-2008 硅酸盐水泥熟料》和《GB/T 176-2008 水泥化学分析方法》，水泥熟料中游离氧化钙含量应小于等于1.5%，氧化镁含量应小于等于5%。
这两个指标是评价熟料质量的重要依据。
四、超出标准范围的影响和处理方法当熟料中氧化钙和氧化镁含量超出标准范围时，会对水泥的性能产生影响。
例如，氧化钙含量过高会导致水泥凝固速度过快，影响水泥的施工性能；氧化镁含量过高则会降低水泥的强度。
针对这种情况，可以采取调整生料配比、改善煅烧工艺等措施，以保证熟料中氧化钙和氧化镁含量在标准范围内。
五、熟料氧化钙和氧化镁含量标准的意义和应用熟料氧化钙和氧化镁含量标准对于水泥行业具有重要意义。
首先，这两个标准可以作为评价熟料质量的依据，有助于提高水泥质量。
其次，这两个标准可以为水泥生产提供指导，帮助企业优化生产工艺，提高生产效率。
最后，这两个标准有助于规范水泥市场，保障消费者权益。
代用法测定水泥中氧化镁含量的试验分析及控制要点
代用法测定水泥中氧化镁含量的试验分析及控制要点作者：姜增顺来源：《城市建设理论研究》2013年第11期摘要代用法，即EDTA滴定差减法[1]，是测定水泥中氧化镁含量的一种重要方法。
本文讲述了代用法的试验原理、过程分析及控制要点。
关键词代用法氧化镁含量过程分析控制要点中图分类号：C33 文献标识码：A 文章编号：1试验原理代用法测定水泥中氧化镁含量的原理是：在PH10的溶液（水泥试样溶液）中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为联合掩蔽剂，KB为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，得出钙镁总量所消耗的EDTA的体积量V1；在PH13的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，得出钙所消耗的EDTA的体积量V2，然后用差减法求得氧化镁所消耗的EDTA的体积量V（V=V1-V2），从而根据公式求出水泥中氧化镁的含量。
2试验过程2.1试验前的准备工作2.1.1试剂：试剂的准备见GB/T 176-20082.1.2制备水泥试样溶液A：采用氢氧化钠熔样-盐酸硝酸分解，详见GB/T 176-2008之12.22.2 具体步骤用移液管依次吸取25.00ml溶液A ，分别放入两个300ml的烧杯中。
其中一个烧杯加入7ml氟化钾溶液，搅匀并放置2-3min，然后用水稀释至约200ml，待用；取另一只烧杯（未加氟化钾），加水稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5ml三乙醇胺(1:2)，搅拌。
之后加25mlPH10的氨-氯化铵缓冲溶液及适量的KB指示剂，用EDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈纯蓝色，记录EDTA标准溶液的消耗体积V1；向放置约3min且已用水稀释至约200ml的待用烧杯中加入5ml三乙醇胺（1:2）及适量的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5ml-8ml，此时溶液的PH 值应≥13（用PH试纸检验）。
及时用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色，记录此时消耗EDTA标准溶液的体积V2，由此可得水泥中氧化镁的含量。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定
过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶 中
沉淀 SiO2· nH2O
含有沉淀的滤纸放入已恒重的 坩埚中，电炉上干燥、灰化， 在950℃的高温炉内灼烧30min 后取出，干燥器中冷却至室温， 称量，反复灼烧至恒重，计算 试样中SiO2含量
滤液
试液的制备
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂， 在溶液酸度为pH1.5-2.0， 温度为60-70˚C条件下进行
五、实验步骤
1、EDTA溶液的标定 从滴定管放出15mL 0.015mol.L-1EDTA标准 溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL， 加15mL pH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热 至微沸，取下稍冷，加3滴0.2% PAN指示剂， 以0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫 色。平行做三次，计算EDTA的平均浓度。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的 测定 （综合实验设计方案）
内容提要
一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论
一、实验流程
1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步 骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。
2、Fe3+离子的测定
溶液酸度控制在pH=2～2.5，则溶液中共存的 Al3+，Ca2+，Mg2+等离子不干扰测定。指示剂 为磺基水杨酸，其水溶液为无色，在pH=2～2.5 时，与Fe3+形成的络合物为红紫色。Fe3+与 EDTA形成的络合物是黄色，因此终点时由红紫 色变为黄色。由于Fe3+与EDTA的反应速率比较 慢，需要加热来加快反应速率，滴定时溶液温度 以60～70℃为宜，但温度过高也会促使Al3+与 EDTA反应，并会促进Fe3+离子水解，影响分析 结果。
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
水泥化学分析氧化镁,氧化钙含量的测定方法
1测试方法样品的熔融；称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E2氧化钙的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色氧化镁的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色CaO和MgO 含量的测定和含量的测定由于Fe3+， 3+干扰Ca2+， 2+的测定，Al Mg 须将它们预先分离。
为此，取试液100mL于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶解。
然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。
滤 2+ 2+ 液冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
水泥厂化验室生料中氧化钙氧化镁快速测定
水泥厂化验室生料中氧化钙、氧化镁快速测定一、仪器：分析天平（万分之一）磁力搅拌器400ml烧杯电炉表面皿二、溶液：盐酸（1+1）氟化钾溶液（20g/l）三乙醇胺溶液（1+2）CMP指示剂PH10缓冲溶液KB指示剂EDTA标准滴定溶液一、氧化钙的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。
此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
结果计算：Tcao×VcaoCaO= ——————×100Mcao×20其中：CaO——氧化钙含量，％Mcao——试样质量，mgTcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml二、氧化镁的测定方法：1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。
2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml 盐酸（1+1），盖上表面皿。
3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。
4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。
用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。
结果计算：Tmgo×（Vmgo－Vcao×Mmgo÷Mcao）MgO= ——————————————————×100Mmgo×20其中：MgO——氧化钙含量，％Mmgo——试样质量，mgTmgo——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vmgo——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mlMcao——试样质量，mgVcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。
水泥中MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定。1
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
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加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在
搅拌下加入氢氧化钾出现绿色荧光后再加过量5-8ml，此时溶 液酸度在pH为13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光 完全消失并呈现红色。
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பைடு நூலகம் 技能训练
氧化钙的质量分数按下式计算：
250 TCaO V 25 100% w（CaO) m 1000
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技能训练
氧化镁的质量分数按下式计算：
250 TMgO (V总 VCa ) 25 100% w（MgO) m 1000
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技能训练
式中：
W（MgO）－氧化钙的质量分数；
V总－滴定时钙镁总量时消耗的EDTA标准滴定溶液 的体积； VCa－滴定时钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； m－试样的质量，g。
水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法
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计划决策
方法概要
在水泥试样中，钙和镁通常共存， 需同时测定。在快速分析系统中，是在 一份溶液中控制不同条件分别测定。常 用方法：配位滴定法和原子吸收分光光 度法。
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技能训练
取25ml待测溶液A放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。
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技能训练
式中：
W（CaO）－氧化钙的质量分数；
TCaO－每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质 量，mg· ml-1； V－滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； m－试样的质量，g。
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技能训练
另取一份溶液，控制其pH为10，用EDTA滴定法测定钙和 镁的总量，扣除氧化钙的含量，既得氧化镁含量。
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