检595 实验室用水的质量要求和验收细则

实验室用水的质量要求和验收细则
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1.目的
规范实验室用水的质量要求和验收，使实验室用水符合标准的要求，确保检验结果
的准确性。
2.适用范围
适用于本中心的实验室用水的质量验收和使用。
3.职责
3.1 实验室人员负责实验室用水的制备，每月至少进行1次纯水的质量检测；
3.2 对购买的离子交换水、蒸馏水或超纯水，在使用前应对其检测和分析；
3.3 检测人员填写验收报告，质量监督员定期检查验收报告和记录。
4 实验室用水的质量要求
4.1 实验室用水规格
4.1.1 根据国家标准GB/T 6682—2008规定实验室用水分为三个等级：一级水、
二级水和三级水。
4.1.2 一级水用于严格要求的试验，包括对悬浮颗粒有要求的实验。如高压液相
色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或超纯水制备装置制取后，再经
0.2µm微孔滤膜过滤。
4.1.3 二级水用于无机痕量分析、病毒免疫等试验，如原子吸收光谱分析。二级
水可用多次蒸馏或超纯水制备装置制取。
4.1.4 三级水用于一般化学分析和生化检验试验，可用蒸馏或离子交换等方法制
取。
实验室用水应符合表1所列规格。
表1 实验室用水的质量要求
名称 一级 二级 三级
pH值范围(25℃) ① ① 5.0～7.5
电导率(25℃)/(mS/m) 或(μS/cm) ≤ 0.01②或（0.1） 0.10②或（1.0） 0.50或（5.0）
可氧化物质[以(O)]/(mg/L) ＜ ③ 0.08 0.4
吸光度(254nm,1cm光程) ≤ 0.001 0.01 --
蒸发残渣(105℃±2℃)/(mg/L) ≤ ③ 1.0 2.0
可溶性硅[以(SiO2计)/(mg/L) ＜ 0.01 0.02
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a.在一级水、二级水的纯度下，难以测定其真实的pH值，因此对一级水、二级水
的pH值范围不做规定
。

b.一级水、二级水的电导率须用新制备的水“在线”测定。
c.由于一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可
用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
4.2 实验室用水的容器与贮存
各级用水均使用密闭、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。
新容器在使用前需用20%盐酸溶液浸泡2～3d，再用化验用水反复冲洗数次。
各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳
和其他杂质。因此，一级水不可贮存，临使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分
别贮存于预先经同级水清洗过的相应容器中。
4.3 因本实验室无法满足蒸发残渣和可溶性硅的检测要求，故不列入本实验室用水
的质量要求，电导率为离线测定的结果，如每次检测的结果接近，可视为合格，如相差
较大，寻查原因。
5 实验用水的质量检验
5.1 pH值检验
取水样10mL，加甲基红pH指示剂（变色范围为pH4.2～6.2）2滴，以不显红色为
合格；另取水10mL，加溴百里酚蓝（变色范围pH6.0～7.6）5滴，不显蓝色为合格。也
可用精密pH试纸检查或用pH计（酸度计）测定其pH值。
5.2 电导率的测定
5.2.1 一级、二级水用配备电极常数为0.01～0.1cm-1电导池的电导仪测定电导率。并
记录水温度，按换算公式进行换算。制备一、二级水的超纯水制备装置，已将“在线”
电导池装在处理装置流动出水口处，应注意调节水的流速，使其电导率符合质量要求。
5.2.2 三级水用配备电极常数为0.01～1 cm-1电导池的电导仪测定电导率，并记录水
温度，按换算公式进行换算。
5.2.3 当实测的各级水不是25℃时,其电导率可按下式进行换算:
Κ25=kt(Κt-Κp.t)+0.00548
式中：Κ25—25℃时水样的电导率,mS/m;
Κt —t℃时水样的电导率,mS/m;

Κp.t—t℃时理论纯水的电导率,mS/m;
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kt—换算系数;
0.00548—25℃时理论纯水的电导率,mS/m.
Κp.t和 kt可从表2中查出。
三级水的电导率测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。
表2 理论纯水的电导率和换算系数
t/℃ kt Κp.t/(mS/m) t/℃ kt Κp.t/(mS/m) t/℃ kt Kp.t/(mS/m)

0 1.797 5 0.001 16 17 1.195 4 0.003 49 34 0.847 5 0.008 61
1 1.755 0 0.001 23 18 1.167 9 0.003 70 35 0.835 0 0.009 07
2 1.713 5 0.001 32 19 1.141 2 0.003 91 36 0.823 3 0.009 50
3 1.672 8 0.001 43 20 1.115 5 0.004 18 37 0.812 6 0.009 94
4 1.632 9 0.001 54 21 1.090 6 0.004 41 38 0.802 7 0.010 44
5 1.594 0 0.001 65 22 1.066 7 0.004 66 39 0.793 6 0.010 88
6 1.555 9 0.001 78 23 1.043 6 0.004 90 40 0.785 5 0.011 36
7 1.518 8 0.001 90 24 1.021 3 0.005 19 41 0.778 2 0.011 89
8 1.482 5 0.002 01 25 1.000 0 0.005 48 42 0.771 9 0.012 40
9 1.447 0 0.002 16 26 0.979 5 0.005 78 43 0.766 4 0.012 98
10 1.412 5 0.002 30 27 0.960 0 0.006 07 44 0.761 7 0.013 51
11 1.378 8 0.001 45 28 0.941 3 0.006 40 45 0.758 0 0.014 10
12 1.346 1 0.002 60 29 0.923 4 0.006 74 46 0.755 1 0.014 64
13 1.314 2 0.002 76 30 0.906 5 0.007 12 47 0.753 2 0.015 21
14 1.283 1 0.002 92 31 0.890 4 0.007 49 48 0.752 1 0.015 82
15 1.253 0 0.003 12 32 0.875 3 0.007 84 49 0.751 8 0.016 50
16 1.223 7 0.003 30 33 0.861 0 0.008 22 50 0.752 5 0.017 28

5.3 可氧化物质限量试验
量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL20%硫酸溶液，混匀。
量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL20%硫酸溶液，混匀。

在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL0.01mol/L(1/5ΚΜnΟ4)标准溶液，混匀，
盖上表面皿，加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。
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5.4 吸光度的测定
将水样分别注入量度为1cm和2cm石英吸收池中，在紫外可见分光光度计上，于波
长254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。
6 特殊要求的实验用水的制备
6.1 无氯水
加入亚硝酸钠等还原剂，将自来水中的余氯还原为氯离子，以Ｎ-二乙基对苯二胺
（DPD）检查不显色。继用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏制取无氯水。
6.2 无氨水
向水中加入硫酸至其pH 值小于2，使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的
盐类，用全玻蒸馏水器进行蒸馏，即可制得无氨纯水（注意避免实验室空气中含氨的重
新污染，应在无氨气的实验室中进行蒸馏）。
6.3 无二氧化碳水
煮沸法 将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水多时），或使水量蒸发10%以上（水
少时），加盖放冷即可制得无二氧化碳纯水。
曝气法 将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和，即得无二氧化碳水。制
得的无二氧化碳水应贮存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
6.4 无砷水
一般蒸馏水或去离子水多能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃（钠钙
玻璃）制成的蒸馏器、树脂管和贮水瓶。
6.5 无铅（无重金属）水
用氢型强酸性阳离子交换树脂柱处理原水，即可制得无铅（无重金属）的纯水。贮
水器应预先进行无铅处理，用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜后以无铅水洗净。
6.6 无酚水
向水中加入氢氧化钠至pH值大于11，使水中酚生成不挥发的酚钠后，用全玻蒸馏
器蒸馏制得（蒸馏之前，可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色，再进行蒸馏）。
6.7 不含有机物的蒸馏水
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中，使呈红紫色，再以全玻蒸馏器进行蒸馏即得。

在整个蒸馏过程中，应始终保持水呈红紫色，否则应随时补加高锰酸钾。
7 支持性文件
《GB/T 6682—2008分析实验室用水规格和试验方法》。