材料分析方法课后习题答案

第十四章

1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?

优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4

2到92间3

2

浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。

3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？

用怎样的操作方式进行具体分析？

答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。

(2)A 、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：

a 、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。

b c d B

a 、定点分析方法：电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或

用能谱仪,获取 、E —I 谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定

照射区的元素组成；

b 、线分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X 射线 波长值或特征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析；

I --λ

c、面分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值, 使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮。

4、扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。

（1）、电子光学系统（镜筒）

1）电子枪:提供稳定的电子束，阴阳极加速电压

（

同()。

（

-2----1。33×

5、各种信号成像的分辨率

由表可看出二次电子和俄歇电子的分辨率高，而特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。

6、二次电子成像原理及应用

（1）成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

（2）应用：a、断口分析 1）沿晶断口； 2）韧窝断口； 3）解理断口；

4）纤维增强复合材料断口。

b、样品表面形貌特征 1）烧结样品的自然表面分析 2）金相表面

c

7

（

（

1

2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反；与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。

4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。可进行微区成分分

析。

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。

2、当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同？各自产生的信号的分辨率有何特点？

1

1

2

通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用粘结剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄；把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。

3）、最终减。双喷嘴电解抛光法：将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中，进行减薄时，针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。

2、什么是衍射衬度? 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心

暗场像。

答：（1）衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。

（2）衍射衬度成像原理如下图所示。

设薄膜有A 、B 两晶粒。B 内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件，或B 晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl 和IO-I hkl 两部分。A 晶粒内所有

晶面与Bragg 角相差较大，不能产生衍射。 在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明场），此时，像平面上A 和B 晶粒的光强度或亮度不同，分别为

I A ? I 0 I B ? I 0 - I hkl

B 晶粒相对A 晶粒的像衬度为0

)(I I I I I I I hkl A B A B ≈-=∆ 明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像： 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

3、什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?

答：（1）消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I 0和Ig 在晶

体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。

（2）影响因素:晶胞体积，结构因子，Bragg 角，电子波长。

4、双光束近似：假定电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束却大大偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。

柱体近似是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。试样下表面某点所产生的衍射束强度近似为以该点为中心的一个小柱体衍射束的强度，柱体与柱体间互不干扰。

等厚条纹：等厚条纹：当 S ≡ C 时

显然，当t = n/s （n 为整数）时，Ig = 0