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气相色谱培训课件
气相色谱培训课件气相色谱培训课件气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器设备、样品制备以及常见的应用领域，帮助读者了解和掌握气相色谱分析的基本知识。
首先，我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是基于物质在固定相和流动相之间分配系数不同而实现分离的原理。
样品经过适当的前处理后，被注入到气相色谱仪的进样口，然后通过气相载气的带动，进入色谱柱。
在色谱柱中，样品成分会根据其在固定相和流动相之间的分配系数不同，以不同的速度通过柱子，从而实现分离。
分离后的组分会依次通过检测器，产生相应的信号，经过信号处理后得到色谱图。
接下来，我们将介绍气相色谱的仪器设备。
气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统和检测器等部分组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱，常见的进样方式有进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱的核心部分，其选择应根据样品的性质和分离要求进行合理选择。
载气系统用于提供气相载气，常用的载气有氢气、氮气和氦气等。
检测器则用于检测分离后的组分信号，并将其转化为电信号输出。
在进行气相色谱分析前，样品的制备是非常重要的。
样品制备的目的是将复杂的样品转化为适合进样的形式，通常包括样品的提取、净化和浓缩等步骤。
常见的样品制备方法有溶剂萃取、固相萃取和衍生化等。
合适的样品制备方法可以提高分析的准确性和灵敏度。
最后，我们来看一下气相色谱的应用领域。
气相色谱在化学、生物、环境等领域都有广泛的应用。
在化学领域，气相色谱常用于有机物的分析和定量。
在生物领域，气相色谱可以用于分析生物样品中的代谢产物、药物和天然产物等。
在环境领域，气相色谱可以用于水质、大气和土壤等样品的分析，对环境污染物的监测起到重要作用。
综上所述，气相色谱是一种重要的分析技术，具有广泛的应用前景。
通过学习气相色谱的原理、仪器设备、样品制备和应用领域，我们可以更好地理解和应用这一技术，为科学研究和实际应用提供有力支持。
气相色谱仪培训课件
03
进样口简介
液体进样口
液体进样口
液体进样口
液体进样口常见故障
气体进样装置
粗煤气进样阀
顶空进样装用错分析方法 检测器没开 进样置换不充分 管理员账号改动方法 抄写数据不查看谱图 样品未分析结束就中断
05
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
谢谢您的观看
FID检测器
FID检测器
FID检测器常见故障
TCD检测器
TCD检测器使用注意事项
1.检测器未通气时不能加桥电流，否则检测器的核心部件铼 钨丝会在短时间内烧毁，桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
2.开机时，应先通过载气15min以上，保证将气路中的空气 赶走后，再开桥流，以防热丝被氧化;关机时，先断桥电流， 让载气流通一段时间，待TCD温度低于100℃时，再关闭气源， 以延长热丝的使用寿命。
气相色谱仪简介
2024年04月30日
气
气
目
相 色
检 测
进 样
谱
器
口
录
法 简 介
简 介
简 介
常 见 错 误 操 作
相 色 谱 的 实 践 应
课 后 提 问
用
01
气相色谱法简介
气相色谱法的基本原理
1 2
色谱法的基础
色谱法是一种分离和分析技术，其原理基于不 同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
气相色谱法的特点
气相色谱法将气体作为流动相，具有高效、快 速、灵敏度高等优点。
3
色谱柱的作用
色谱柱是气相色谱法的核心部件，通过不同物 质的吸附和脱附作用实现分离。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性等。
PE气质联用仪基础教程
开始分析样品：下部状态栏可以看到溶剂延迟的提示
溶剂进入真空腔时真空度会明显下降（判断溶剂进入质谱的时间）
溶剂通过后真空度马上恢复。
观察正在采集的色谱图点击此处
点击实时采集可以看到色谱图的采集情况
随时间的变化，标尺会变化
有关关机
在源温和传输线温度到达100度以下，再卸真 空，否则 会使真空腔氧化。源温和传输线温度下降较慢，要留有 充分的时间。
质量校准。
扫描时间范围：可以跟气相色谱的运行时间一致。
Scan time（扫描时间）：每次全扫描需要的时间。本例中由140-1000的扫描需 要0.2秒时间（缺省值）。
Inter－scan delay（两次扫描间隔时间）：缺省值0.1s。
本例中色谱峰大约0.5min的宽度，等于30秒。如果扫描时间0.2s，扫描 间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。所以30秒内可以形成100
这个电压称为电离电压. 对有机化合物常选用70eV。现有 的标准电子轰击电离谱图（EI谱图）都是用70eV电子能量 得到的. 因此在用计算机进行标准谱库检索时，电离电压 必须使用70eV. • EI-MS: 结构简单，控温方便，稳定，易于操作，电子流 强度可精密控制，电离效率高，所形成的离子具有较窄的 动能分散，所得的质谱图是特征的，重现性好，含有较多 的碎片离子信息，能够提供较多的分子结构信息,便于计 算机检索及相互对比. • EI-MS:缺点是当样品分子稳定性不高，分子离子峰的强度 低，甚至没有分子离子峰. 当样品分子不能汽化或遇热分 解时，则更没有分子离子峰.
注意事项： 真空卸掉后不要往质谱长期输入氦气，会减少光电倍增管的寿命。 如果卸掉真空后想要使用气相色谱，就要将质谱入口堵死。
日常维护
《气相色谱培训》课件
深入了解气相色谱样品制备的各种技术，包括协调前处理步骤、样品提取和 衍生化。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
《气相色谱培训》PPT课 件
探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
进样系统的设计与操作
学习如何设计和操作GC进样系统，包括进样量、进样模式和进样器类型的选 择。
柱选择及温度程序的置
探索如何选择适合样品分离的气相色谱柱，并学习优化温度程序以获得最佳 分离效果。
气体载流相的选择及优化
了解如何选择合适的气体载流相，并学习优化气体流速和载流相比例以达到最佳分析条件。
GC检测器种类及其优缺点比较
介绍不同类型的气相色谱检测器，如FID、TCD和MS，并比较它们的优点和局 限性。
学习GC色谱图的解释方法
掌握分析GC色谱图的技巧和方法，包括峰识别、峰面积计算和定量分析。
GC方法验证的基本步骤
学习验证GC方法的重要性和基本步骤，以确保可靠的分析结果。
现场GC分析实例
通过一些现场GC分析实例，了解气相色谱在不同领域中的实际应用。
色谱柱质量控制
学习如何进行色谱柱质量控制，以确保分析的准确性和再现性。
参考物质的选择及质量控制
探索参考物质的选择和使用，以及质量控制的重要性。
GC分析数据处理方法
学习处理GC分析数据的常见方法和软件工具，包括峰识别、数据分析和结果解释。GC与FTIR联用技术
了解GC与FTIR联用技术的原理和应用，以实现更全面的分析和识别。
固相微萃取（SPME）技术的应用
探索固相微萃取技术在GC分析中的应用，以提高样品前处理的效率和灵敏度。
四类挥发性残留物的分析方法
学习分析四类挥发性残留物的常见方法，包括有机溶剂、农药、挥发性有机 物和半挥发性有机物的分离和定量。
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探索气相色谱（GC）的奇妙世界，从基础概述到高级应用，带您一起深入学 习GC技术的各个方面。
PE气质联用仪基础教程
校准过程
校准文件的后缀为cal。要调用正确的校准文件。如果分析的化合物具有高质量 数，则开始分析之前需要调用高质量校准文件。（质量数在700以上化合物在分
析的时候需要做高质量校准，采用的化合物不是全氟三丁胺，而是trizine。）
未校准时质量轴偏移
重新校准后保存校准文件，就可以将质量轴纠正过来。
4. 调谐界面 调谐的目的：获得好的灵敏度，获得好的质量分辨率，获得好的峰形
调谐界面
调谐采用的标准物为全氟三丁胺（FC43 ），全氟三丁胺的结构式和质谱图如下，
从中我们可以看出特征峰为69，131，219，502。覆盖了0-600的质量范围。并 且各离子比例稳定，这是为什么采用全氟三丁胺作为标准物的原因。
分子涡轮泵
到前级泵
MOTOR
MOTOR
轴转速可达 60,000 每分钟
旋转叶片 固定叶片
电子电离（EI）
FILAMENT
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
eeeeeeeMe+. e
e
Mee
e
M e eM
M+. F1+ F2.
REPELLER
电子轰击电离(EI) • 电子的能量可以借助于调节灯丝和正极间的电压来控制,
横坐标：时间轴
纵坐标：总离子流强度
, 16-Dec-1997 + 19:31:07
Scan EI+ TIC
3.62e6
%
1.0
Tut01 89 (6.737)
100
6.74
6.18
6.41
6.28
0
Time
6.05 6.10 6.15 6.20 6.25 6.30 6.35 6.40 6.45 6.50 6.55 6.60 6.65 6.70 6.75 6.80 6.85
气相色谱法学习教案课件
氢火焰检测器原理：以氢气和空气燃烧的火焰为能源，利用含碳化合
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，且电负性越强，检测器灵敏度越高。
3.3 电子捕获检测器（ECD）
第16页/共25页
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的
第17页/共25页
破坏样品，线性范围窄检测器种类及特性第17页/共25页
1.3 分离系统
第5页/共25页
作用：完成待分离组分的分离1.3 分离系统1.4 检测和记录
二、气相色谱的固定相
2.1 固体固定相（固体吸附剂）
用途：分析永久性气体及低沸点物质，如烃类物质分类：活性碳、石墨化碳黑（非极性）；硅胶（氢键）；氧化铝（弱极性）；分子筛（极性）
第6页/共25页
二、气相色谱的固定相气液色谱固定相：气相色谱固定液吸附剂2.
（2）固定液
第8页/共25页
固定液要求：（2）固定液第8页/共25页
分子间作用力：静电引力、诱导力、色散力和氢键，与固定液作用力大的组分后流出，而与固定液作用力小的组分则先流出 极性与极性分子之间：静电引力、诱导力、色散力。 极性分子与非极性分子：诱导力、色散力。 非极性分子与非极性分子：色散力。
第10页/共25页
固定液的选择原则：相似相溶 按极性相似原则选择：待测组分与固
2.3 聚合物—可用作载体，也可直接用作固定相
聚合物固定相优点： 具有较大的比表面积，表面孔径均匀 无有害吸附活性，拖尾现象小 不存在液膜，无流失现象，热稳定性好 机械强度和耐腐蚀性好举例： 非极性：苯乙烯、二乙烯基苯共聚物—GDX-101 较强极性：乙基苯乙烯、二乙烯基苯极性共聚物— Porapak-s
第23页/共25页
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，且电负性越强，检测器灵敏度越高。
3.3 电子捕获检测器（ECD）
第16页/共25页
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的
第17页/共25页
破坏样品，线性范围窄检测器种类及特性第17页/共25页
1.3 分离系统
第5页/共25页
作用：完成待分离组分的分离1.3 分离系统1.4 检测和记录
二、气相色谱的固定相
2.1 固体固定相（固体吸附剂）
用途：分析永久性气体及低沸点物质，如烃类物质分类：活性碳、石墨化碳黑（非极性）；硅胶（氢键）；氧化铝（弱极性）；分子筛（极性）
第6页/共25页
二、气相色谱的固定相气液色谱固定相：气相色谱固定液吸附剂2.
（2）固定液
第8页/共25页
固定液要求：（2）固定液第8页/共25页
分子间作用力：静电引力、诱导力、色散力和氢键，与固定液作用力大的组分后流出，而与固定液作用力小的组分则先流出 极性与极性分子之间：静电引力、诱导力、色散力。 极性分子与非极性分子：诱导力、色散力。 非极性分子与非极性分子：色散力。
第10页/共25页
固定液的选择原则：相似相溶 按极性相似原则选择：待测组分与固
2.3 聚合物—可用作载体，也可直接用作固定相
聚合物固定相优点： 具有较大的比表面积，表面孔径均匀 无有害吸附活性，拖尾现象小 不存在液膜，无流失现象，热稳定性好 机械强度和耐腐蚀性好举例： 非极性：苯乙烯、二乙烯基苯共聚物—GDX-101 较强极性：乙基苯乙烯、二乙烯基苯极性共聚物— Porapak-s
第23页/共25页
气相色谱仪培训教程
用完气体后，应及时关闭气瓶 阀门，并确保仪器内部压力为
零。
紧急情况处理
01
如果发生火灾、泄漏或其他紧急 情况，应立即停止实验，关闭气 瓶阀门，并按照实验室安全规定 采取相应的紧急措施。
02
如果发生人员受伤或中毒等紧急 情况，应立即将伤者送往医院救 治，并及时报告相关部门。
06
气相色谱仪发展与展望
3
高通量与高灵敏度
通过技术创新提高气相色谱仪的通量、灵敏度和 分辨率，满足复杂样品快速准确分析的需求。
THANKS
感谢观看
气相色谱仪培训教程
• 气相色谱仪简介 • 气相色谱仪操作流程 • 气相色谱仪维护与保养 • 气相色谱仪实验技术 • 气相色谱仪安全注意事项 • 气相色谱仪发展与展望
01
气相色谱仪简介
定义与特点
定义
气相色谱仪是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的仪器，通过 色谱柱将不同组分分离，再通过 检测器检测各组分的性质。
01
气相色谱仪常用的检测器有热导检测器、氢火焰离子化检测器、
电子捕获检测器等。
检测条件
02
选择合适的检测器，并根据实验需求调整检测器的工作参数。
信号处理
03
对检测器输出的信号进行放大、滤波、数字化转换等处理，以
获得准确的检测结果。
联用技术
联用原理
气相色谱仪可以与其他分析仪器联用，如质谱仪、原子吸收光谱 仪等，以提高分析的灵敏度和选择性。
联用模式
常见的联用模式有串联、并联和在线联用等，根据实验需求选择 合适的联用模式。
接口技术
联用仪器之间的接口是关键技术，需确保接口的稳定性和可靠性， 以实现准确的分析结果。
05
气相色谱仪安全注意事项
气相色谱培训ppt课件
当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
程序升温，分离效果好，且分析时间短
温度高，分析时间短，但分离效果差
程序 升温控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 温度选择：在介绍仪器组成时给出，此处略。
2）池体温度：池体温度低，与热敏元件间温差大，灵敏度提高。但温度过低，可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。
3）载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，则灵敏度越高。通常选择热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气，热导系数较大的试样(如甲烷)可出现倒峰。
4）热敏元件阻值：阻值高、电阻温度系数大（随温度改变，阻值改变大，或者说热敏性好）的热敏元件，其灵敏度高。 综述：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。
气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。
由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱：通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
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件中的自动调零可以解决）
•返回
4.实际测量氢气和空气的流量需要的工具
•返回
5.没有进样的状态下为什么会出现很多杂峰？
问题可能来自好几个方面：进样口，色谱柱，检测器
为了使问题简单化：将检测器用封堵堵上采集信号，判
断杂峰是不是来自检测器. 如果检测器没有问题，可以更换一根色谱柱来判断是不 是色谱柱流失. 清理进样口后采集信号，判断是否进样口污染.
可进样分析。
35
按Tools 键，选择Method Editor 菜单，进入方法编辑。在方法编辑 里面，可以打开，编辑，存储，删 除，激活方法。 在方法编辑页面下，点击要设置的 项目，如进样口，柱温箱，检测器 。设置相应的参数，存储并激活该 方法。
36
Atten：衰减倍数 1， 2， 4，…64 软件 -6，-5，-4，…0
长度 缺点
直径
涂膜厚度
柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。 载气流速的控制要求更加精确 对检测器的灵敏度要求更高
12
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
13
进样系统
进样口/气化室
自动进样/手动进样
顶空进样
过程: 自动加热使汽液两相达到平
衡。
将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。
填充柱 毛细管柱
2～5 0.1-0.53
mg级
载体＋固 定相 固定液
100ng
基线稳定
11
毛细管柱
特点
无固体填料，气阻比填充 柱小 可以采用较长的柱管和较 小的内径，以及较高的载气 流速 既没有涡流扩散，又减小 了纵向扩散造成的谱带展宽。 较薄的液膜又在一定程度上 抵消了由于载气流速增大引 起的传质阻力增大。
1）原料药中有机溶剂残留的检测
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱
（30 m×0.32 mm，1μm）
气化室温度：200℃ 检测器温度：250℃ 柱温：起始为 30℃，维持4分钟，再以
30℃/min升至 205℃ 并维持7分钟
载气：氮气 进样量：1µl 检测器：FID 溶剂：二甲亚砜源自25药物分析中的应用实例-2
不同检测器安装时气体的要求
23
气相色谱的应用
石油化工 环境保护 食品分析 药物分析
• 天然气 、煤气、永久气体、原油、汽油、柴油、 渣油、乙烯、丙稀、煤化工，多晶硅
• 土壤、大气、水的监测
• 食品添加剂 • 农药残留 • 包装材料VOC
• 有机溶剂残留 • 药物成分含量测定
24
药物分析中的应用实例-1
44
触摸屏上显示PPC SHUTDOWN ，软件不能控制 仪器.应该如何处理？
仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到
要求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软
件将不能控制仪器.
退出软件并重起GC主机可以解决此问题.
45
进样口
46
1.各种类型的进样口，在哪里可以看到？
TCD 热导检测器 Thermal conductivity detector
NPD 氮磷检测器 Nitrogen phosphor detector
FPD 火焰光度检测器 Flame photometric detector
MSD 质谱检测器 Mass spectrometry detector
16
一个压力： •顶空压力比GC柱头压至少高5~7 psi
39
Total chrom软件的使用
40
推荐使用方法
① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。 ②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设 定值后，屏幕显示“Ready”。 ③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。
2）成分含量测定
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱 （30m×0.32mm，1μm） 气化室温度：200℃
对照品图
检测器温度：250℃
柱温：起始为80℃，维持2分钟，再 以10℃/min升至110℃， 30℃/min至180℃，维持2min
接收液图
载气：氮气
溶剂：20％乙醇的水溶液
26
主要内容
1
FPD 火焰光度检测器 主要用于含硫、磷化合物、 特别是硫化物的痕量检测。 近年也用于有机金属化合
物或其他杂原子化合物的
痕量检测。
20
MSD 质谱检测器
(1)联用 即将GC和MS通过接口联接起来，GC将复杂混合物分离成单
组分进入MS进行检测或鉴定。 (2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench
17
ECD 电子俘获检测器
工作原理
射线粒子使载气离子化: • N2 + β→ N2 + e-
在电场中生成的正离子和电子向两极
移动形成基流。当电负性样品进入后 即捕获慢速低能量电子使基流下降形 成信号。 e- + sample → current loss 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝 基化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳
氢化合物不灵敏。
18
TCD 热导检测器
工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎
对所有物质均有响应。 有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的
混合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而
得到组分的响应。
19
NPD 氮磷检测器 NPD对氮磷化合物灵敏度 高，专一性好，专用于痕 量氮磷化合物的检测。
④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。
⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
使用顶空进样器时，只能使用触摸屏“开始”键运行
41
关机步骤
① 将各进样口Injector Oven 设为 Off，Detector Oven 设为Off，将柱温 箱设为30℃，保持载气流量（可编辑一方法运行）。 ② 等到进样口，检测器温度均低于70℃，柱温箱降到40℃以下。 ③关闭GC主电源。
在触摸屏上选择范围为1（不要 选20 ）观察火焰的基流信号， 非0.0x mv时就算点着了.
2.为什么FID点不着火呢？
氢气和空气流量设定不合适：正确流量氢气45 空气450
最好实际测量一下氢气和空气流量
点火线圈是否亮：有无红色
3.为什么只有基线，没有色谱峰
可能火焰没点着.
自动调零不合适，基线跑到软件记录线以下了（去掉软
主要内容
1
2 3
基本工作原理
图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
2
气相色谱与液相色谱的比较
1 2 3 4 5
流动相 固定相 分析对象
检测技术 制备分离
3
GC& LC-流动相
GC
气体（载气）
LC
液体
种类少
－top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日
俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性
的提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、
使用范围广。
21
不同检测器可测定的化合物
22
32
主要内容
1
2 3
基本工作原理
图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
触摸屏的使用
34
开机和方法调用
开启载气，打开仪器电 源开关，仪器自检完成 后，仪器显示如左图画 面，按Log in进入仪器 状态画面。 按屏幕显示方法开始加 热各部分温度，当所有 部分都达到设定值后，
屏幕显示“ READY ”即
电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 其中FID对大部分有机化合物均 有响应，且灵敏度相当高，最
Vis)
示差折光检测器(RID)。 荧光检测器（FLD）
蒸发光闪射检测器（ELSD）
小检测限可达纳克(ng)级
7
GC& LC-制备分离
GC 气体馏分容易除去 但柱容量小 应有有限 可用填充柱进行
流速等)来优化分离。
5
GC& LC-分析对象
GC 可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
LC 除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
6
GC& LC-检测技术
GC
热导检测器(TCD)
LC
紫外-可见光吸收检测器(UV-
火焰离子化检测器(FID)
顶空进样器
64
注意事项
顶空进样器插入进样口的长度为 50~60 mm 在使用顶空进样器时，GC操作屏显示的分流流量并不是实际值，需 要实际测定。
37
38
顶空进样器触摸屏的使用
几个温度： •进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 几个时间： • 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min
• 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
在触摸屏上可以看到 CAP（普通毛细柱进样口），PSS（可编程毛细柱进样口） PKD（填充柱进样口）
•返回
2.色谱柱柱头压，流速哪里可以看到？
•返回
3. 分流流量哪里可以看到？在哪里可以实测？
前侧进样口分流
•返回
4.实际测量氢气和空气的流量需要的工具
•返回
5.没有进样的状态下为什么会出现很多杂峰？
问题可能来自好几个方面：进样口，色谱柱，检测器
为了使问题简单化：将检测器用封堵堵上采集信号，判
断杂峰是不是来自检测器. 如果检测器没有问题，可以更换一根色谱柱来判断是不 是色谱柱流失. 清理进样口后采集信号，判断是否进样口污染.
可进样分析。
35
按Tools 键，选择Method Editor 菜单，进入方法编辑。在方法编辑 里面，可以打开，编辑，存储，删 除，激活方法。 在方法编辑页面下，点击要设置的 项目，如进样口，柱温箱，检测器 。设置相应的参数，存储并激活该 方法。
36
Atten：衰减倍数 1， 2， 4，…64 软件 -6，-5，-4，…0
长度 缺点
直径
涂膜厚度
柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。 载气流速的控制要求更加精确 对检测器的灵敏度要求更高
12
分流和分流比
分流比 = 分流流量/柱流量
13
进样系统
进样口/气化室
自动进样/手动进样
顶空进样
过程: 自动加热使汽液两相达到平
衡。
将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。
填充柱 毛细管柱
2～5 0.1-0.53
mg级
载体＋固 定相 固定液
100ng
基线稳定
11
毛细管柱
特点
无固体填料，气阻比填充 柱小 可以采用较长的柱管和较 小的内径，以及较高的载气 流速 既没有涡流扩散，又减小 了纵向扩散造成的谱带展宽。 较薄的液膜又在一定程度上 抵消了由于载气流速增大引 起的传质阻力增大。
1）原料药中有机溶剂残留的检测
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱
（30 m×0.32 mm，1μm）
气化室温度：200℃ 检测器温度：250℃ 柱温：起始为 30℃，维持4分钟，再以
30℃/min升至 205℃ 并维持7分钟
载气：氮气 进样量：1µl 检测器：FID 溶剂：二甲亚砜源自25药物分析中的应用实例-2
不同检测器安装时气体的要求
23
气相色谱的应用
石油化工 环境保护 食品分析 药物分析
• 天然气 、煤气、永久气体、原油、汽油、柴油、 渣油、乙烯、丙稀、煤化工，多晶硅
• 土壤、大气、水的监测
• 食品添加剂 • 农药残留 • 包装材料VOC
• 有机溶剂残留 • 药物成分含量测定
24
药物分析中的应用实例-1
44
触摸屏上显示PPC SHUTDOWN ，软件不能控制 仪器.应该如何处理？
仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到
要求，仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软
件将不能控制仪器.
退出软件并重起GC主机可以解决此问题.
45
进样口
46
1.各种类型的进样口，在哪里可以看到？
TCD 热导检测器 Thermal conductivity detector
NPD 氮磷检测器 Nitrogen phosphor detector
FPD 火焰光度检测器 Flame photometric detector
MSD 质谱检测器 Mass spectrometry detector
16
一个压力： •顶空压力比GC柱头压至少高5~7 psi
39
Total chrom软件的使用
40
推荐使用方法
① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。 ②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设 定值后，屏幕显示“Ready”。 ③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。
2）成分含量测定
色谱条件： 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱 （30m×0.32mm，1μm） 气化室温度：200℃
对照品图
检测器温度：250℃
柱温：起始为80℃，维持2分钟，再 以10℃/min升至110℃， 30℃/min至180℃，维持2min
接收液图
载气：氮气
溶剂：20％乙醇的水溶液
26
主要内容
1
FPD 火焰光度检测器 主要用于含硫、磷化合物、 特别是硫化物的痕量检测。 近年也用于有机金属化合
物或其他杂原子化合物的
痕量检测。
20
MSD 质谱检测器
(1)联用 即将GC和MS通过接口联接起来，GC将复杂混合物分离成单
组分进入MS进行检测或鉴定。 (2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC／MS(bench
17
ECD 电子俘获检测器
工作原理
射线粒子使载气离子化: • N2 + β→ N2 + e-
在电场中生成的正离子和电子向两极
移动形成基流。当电负性样品进入后 即捕获慢速低能量电子使基流下降形 成信号。 e- + sample → current loss 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝 基化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳
氢化合物不灵敏。
18
TCD 热导检测器
工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎
对所有物质均有响应。 有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的
混合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而
得到组分的响应。
19
NPD 氮磷检测器 NPD对氮磷化合物灵敏度 高，专一性好，专用于痕 量氮磷化合物的检测。
④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。
⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
使用顶空进样器时，只能使用触摸屏“开始”键运行
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关机步骤
① 将各进样口Injector Oven 设为 Off，Detector Oven 设为Off，将柱温 箱设为30℃，保持载气流量（可编辑一方法运行）。 ② 等到进样口，检测器温度均低于70℃，柱温箱降到40℃以下。 ③关闭GC主电源。
在触摸屏上选择范围为1（不要 选20 ）观察火焰的基流信号， 非0.0x mv时就算点着了.
2.为什么FID点不着火呢？
氢气和空气流量设定不合适：正确流量氢气45 空气450
最好实际测量一下氢气和空气流量
点火线圈是否亮：有无红色
3.为什么只有基线，没有色谱峰
可能火焰没点着.
自动调零不合适，基线跑到软件记录线以下了（去掉软
主要内容
1
2 3
基本工作原理
图示硬件组成
操作使用方法
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问题及注意事项
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
2
气相色谱与液相色谱的比较
1 2 3 4 5
流动相 固定相 分析对象
检测技术 制备分离
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GC& LC-流动相
GC
气体（载气）
LC
液体
种类少
－top GC／MS)后，特别是进入90年代，由于适于GC／MS的应用与日
俱增，MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降，以及稳定性和耐用性
的提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、
使用范围广。
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不同检测器可测定的化合物
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32
主要内容
1
2 3
基本工作原理
图示硬件组成
操作使用方法
4
问题及注意事项
触摸屏的使用
34
开机和方法调用
开启载气，打开仪器电 源开关，仪器自检完成 后，仪器显示如左图画 面，按Log in进入仪器 状态画面。 按屏幕显示方法开始加 热各部分温度，当所有 部分都达到设定值后，
屏幕显示“ READY ”即
电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 其中FID对大部分有机化合物均 有响应，且灵敏度相当高，最
Vis)
示差折光检测器(RID)。 荧光检测器（FLD）
蒸发光闪射检测器（ELSD）
小检测限可达纳克(ng)级
7
GC& LC-制备分离
GC 气体馏分容易除去 但柱容量小 应有有限 可用填充柱进行
流速等)来优化分离。
5
GC& LC-分析对象
GC 可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25%
LC 除可直接GC分析的化合物， 其余原则上可用LC分析
6
GC& LC-检测技术
GC
热导检测器(TCD)
LC
紫外-可见光吸收检测器(UV-
火焰离子化检测器(FID)
顶空进样器
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注意事项
顶空进样器插入进样口的长度为 50~60 mm 在使用顶空进样器时，GC操作屏显示的分流流量并不是实际值，需 要实际测定。
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顶空进样器触摸屏的使用
几个温度： •进样口>传输线 >取样针>炉温 •中间间隔最好在10℃以上 几个时间： • 加压时间：1~3 min
• 进样时间：0.05~0.1 min
• 拔针时间：0.2~0.5 min • 保温时间：20~45 min • GC循环时间：分析时间加至少 0.5 min
在触摸屏上可以看到 CAP（普通毛细柱进样口），PSS（可编程毛细柱进样口） PKD（填充柱进样口）
•返回
2.色谱柱柱头压，流速哪里可以看到？
•返回
3. 分流流量哪里可以看到？在哪里可以实测？
前侧进样口分流