甘草酸提取方法总结修订稿
实验九甘草酸的提取、分离与鉴定
仪器、材料与试剂
甘草、硫酸、氢氧化钾、冰醋酸、加热回流 装置、水浴锅、抽滤装置、硅胶G板等。
实验步骤
1. 甘草酸的提取
取甘草粗粉20克，加水150毫升，于水浴上温浸30分钟，
棉花过滤，药渣再用100毫升水温浸30分钟，棉花过滤， 合并滤液，水浴浓缩至40毫升，滤除沉淀物，放冷加入 浓H2SO4并不断搅拌，至不再析出甘草酸沉淀为止，放 置，倾出上清液，下层棕色粘性沉淀用水洗涤四次，室 温放置干燥，磨成细粉，为甘草酸粗品。
实验步骤甘草酸的提取取甘草粗粉20克加水150毫升于水浴上温浸30分钟棉花过滤药渣再用100毫升水温浸30分钟棉花过滤合并滤液水浴浓缩至40毫升滤除沉淀物放冷加入浓h2so4并不断搅拌至不再析出甘草酸沉淀为止放置倾出上清液下层棕色粘性沉淀用水洗涤四次室温放置干燥磨成细粉为甘草酸粗品
甘草酸的提取、 分离与鉴定
3. 性质实验及色谱检查 l）、泡沫实验 取甘草酸单钾盐水溶液2毫升，置试管中用力振摇，放置 10分钟后观察泡沫。 2）、醋酐—浓流酸反应(Liebermann—Barchard反应) 取甘草酸单钾盐少量，置白瓷板上，加醋酐2—3滴使溶解， 再加半滴浓硫酸观察颜色变化。 3）、氯仿—浓硫酸反应 取甘草酸单钾盐少量，加l毫升氯仿，再沿试管壁滴加浓硫 酸1毫升，观察两层的颜色变化及荧光。 4）、薄层色谱 吸附剂：硅胶G板100℃活化半小时。 展开剂：正丁醇—醋酸—水(6：1：3上层) 样品：甘草酸单钾盐标准品，甘草酸单钾盐70％乙醇液。 显色剂：磷钼酸
实验目的
1、掌握甘草酸的提取原理和方法 2、熟悉皂甙的性质和鉴定方法。
实验原理：
甘草酸(G1ycyrrhizic acid)由冰醋酸中结晶出来的为白色柱状 结晶，mpl70℃。易溶于热水、热稀乙醇、丙酮、不溶于乙 醇、乙醚等。在加热、加压及稀酸作用下，可水解为甘草次 酸及二分子葡萄糖醛酸。
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种常见的草药成分，具有广泛的药理活性和医疗应用价值。
本实验旨在通过提取和分离的方法获取纯度较高的甘草酸，并通过一系列鉴定实验确定其结构和纯度。
我们采用乙醇作为提取剂，将甘草粉碎成细粉，然后与乙醇进行浸泡提取。
乙醇具有较好的溶剂性能，可以有效提取甘草中的甘草酸成分。
浸泡时间一般为24小时，可在室温下进行。
提取后，将混合溶液过滤，得到乙醇溶液。
接下来，我们使用分离漏斗将乙醇溶液与等体积的正己烷进行液液分离。
甘草酸在正己烷中的溶解度较低，因此可以通过这种分离方法将甘草酸从乙醇溶液中分离出来。
分离后，我们得到了正己烷层和乙醇层。
然后，我们对正己烷层进行蒸馏提纯。
将正己烷层进行蒸馏，得到的蒸馏液中富含甘草酸。
此时，我们可以使用旋转蒸发仪将蒸馏液浓缩，以便于后续的鉴定实验。
蒸发浓缩后，我们得到了甘草酸的样品。
接下来，我们进行甘草酸的鉴定实验。
首先，我们可以通过比色法确定甘草酸的纯度。
将甘草酸溶解于乙醇中，然后使用紫外可见光谱仪测定其吸收峰的强度和波长。
根据甘草酸的吸收特性，可以确定其纯度。
我们还可以使用红外光谱仪对甘草酸进行鉴定。
根据甘草酸的分子结构，预测其可能的红外吸收峰位置，并通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图，与数据库中的标准谱图进行对比，从而确定甘草酸的结构。
我们可以使用质谱仪对甘草酸进行质谱分析。
将甘草酸样品溶解于适当的溶剂中，然后通过质谱仪进行质谱测定。
根据质谱图谱的分子离子峰和碎裂峰，可以确定甘草酸的分子量和结构。
通过以上一系列的实验步骤，我们成功提取分离并鉴定了甘草酸。
实验结果表明，我们得到的甘草酸样品具有较高的纯度，并且其结构与甘草酸的结构一致。
这为甘草酸的进一步研究和应用提供了基础。
同时，该实验方法也为其他草药成分的提取和分离鉴定提供了参考。
实验七 甘草中甘草酸的提取分离
实验七甘草中甘草酸的提取分离
【实验目的】
1、学会运用煎煮法、渗漉法、回流法等方法从甘草中提取、分离干甘草酸
【实验原理】
甘草酸以钾盐的形式存在于植物体内，易溶于热水，因此可用水提取甘草酸钾盐，水提液加硫酸酸化后生成游离甘草酸，因其在冷水中的溶解度较小而沉淀析出。
也可以用乙醇渗漉后再酸化得到甘草总皂苷沉淀，将沉淀溶解于盐酸的甲醇溶液中，用三氯甲烷除去黄酮类化合物，即可得甘草皂苷。
【实验材料】
设备: 电炉、托盘天平、量筒、玻璃棒、纱布、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、水浴锅、烧杯、锥形瓶、渗漉筒
药品: 甘草粗粉、蒸馏水、硫酸、氢氧化钾、乙醇、甲醇、盐酸、三氯甲烷
【实验步骤】
1、甘草酸（粗品）的提取
（1）水提法：取甘草粗粉100g，加水煎煮提取2-3次，滤过得水提液，静置，取上清液，浓缩得甘草浸膏（含甘草酸>20%）。
浸膏加3倍量水溶解，加硫酸酸化，放置，滤过得甘草酸粗品。
（2）醇提法：取甘草粗粉100g，加10%乙醇渗漉，收集渗漉液酸化，放置过夜，滤过得沉淀（甘草总皂苷）。
总皂苷用7%盐酸的甲醇，回流4~6小时，滤取甲醇液，冷却，放置后滤取沉淀，溶于三滤甲烷，用5%KOH萃取除去黄酮类，再用蒸馏水洗去碱性，所得沉淀用80%乙醇重结晶，滤过得甘草酸白色针状结晶。
【注意事项】
1、提取甘草酸粗品时，水提液酸化后析出的沉淀，杂质较多难以过滤，故可倾出上清液再抽滤。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
甘草酸的提取与纯化
甘草酸的提取与纯化作者：刘小兰贺传奇钟超来源：《科技视界》2015年第10期【摘要】甘草具有悠久的使用历史，它的主要成分是甘草酸。
由于其在药理上能够治疗和预防一系列疾病，因此具有广泛的应用价值。
本文通过查阅国内外文献资料，综述了甘草酸的提取及纯化的方法。
【关键词】甘草酸；提取：纯化；研究进展0 前言中药甘草又名甜草，蜜草，美草，豆科植物，大多分布在我国西北、华北、东北地区，具有抗寒、耐热、耐旱、抗盐碱等优良特性，为干旱、半干旱地区重要的植物资源之一，是一种用途广泛的中药材。
它不但具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，调和诸药的功效，甘草还有抗菌，抗病毒，抗炎，抗变态反应，抗肿瘤，镇痛，利尿等重要作用。
本文旨在对甘草酸提取纯化方法进行概述。
1 甘草酸的提取方法1.1 氨性乙醇提取法王百军等[3]在提取甘草酸粗产品的过程中，得到了适合提取的最佳工艺方案：原料甘草要处理地尽量细，加入含氨0.45%的30%乙醇溶液回流提取3次，第1次加入4倍量溶剂回流提取1.0 h，第2、3次各加3倍量溶剂回流提取1.5h，提取液浓缩，调节pH至1.5，沉淀、减压、干燥至干，即得甘草酸粗品。
此法较稀氨水提取法提取率高，但在提取过程中也容易造成氨气泄漏污染环境。
1.2 微波辅助萃取法（MWAE）微波辅助萃取甘草的实验表明，甘草的颗粒越小其萃取效率就越高，在水—乙醇萃取剂中加入氨水能够提高产率。
但随着氨水的增加，产品的污染程度也随之增加，所以氨水的质量分数通常控制在1%～2%范围内为宜[4-5]。
在萃取过程中最佳液固比为10：1，只需要萃取4～5min即可达到与其它常用方法相近的萃取率。
1.3 超临界流体（C02）萃取法（SCFE）超临界流体萃取（SCFE）技术是近20年发展起来的新型分离技术，已广泛应用于天然产物的萃取分离中[6]。
李巧玲等对超临界流体萃取的影响因素进行了研究，以甘草酸的萃取率为指标，通过设计实验确定出最佳萃取方案：甘草碎条用5mL水及少量1 mol/L氨水浸湿，压力9.5 MPa，时间110 min，CO2中加1mL乙醇做改性剂，此法萃取率最高，超临界流体萃取是用超临界流体做萃取剂，它已使用于大规模药剂处理厂[7]。
甘草膏及甘草酸的提取方法
甘草膏及甘草酸的提取方法
一、硫酸法提取甘草膏及甘草酸：
1.将甘草粉料放入陶瓷容器中，用硫酸液（浓度为0.1mol/L）充分混匀；
2.溶解后的混合液用紫外线波长为254 nm的功率恒定滤过，所滤液就是甘草膏；
3.将滤渣用水冲洗清洗干净；
4.把滤渣断重加水1~2倍，放入容器中加热蒸发至干，再细碎，加入硫酸液（浓度为0.1mol/L）混匀；
5.蒸馏出溶液，再滤过，得到滤液；
6.将滤渣断重加水反复提取，最后再用石蜡过滤，冷却醇可收集得甘草酸。
二、氢氧化钠溶液提取甘草膏及甘草酸：
1.将甘草粉料放入陶瓷容器中，加入氢氧化钠溶液（100g）；
2.溶解后的混合液用水洗滤拭干净，得到甘草膏；
3.将滤渣用无水乙醇提取；
4.把滤渣断重加水放入容器中加热蒸发至干，再细碎，加入氢氧化钠溶液（50g）混匀，放入容器；
5.蒸馏出溶液，再滤过，得到滤液；
6.将滤渣断重加水反复浸提，每次最后用石蜡过滤，冷却醇可收集得甘草酸。
甘草中甘草酸的提取工艺优化研究
甘草中甘草酸的提取工艺优化研究甘草（GlycyrrhizauralensisFisch）是中草药中重要的一种植物，其中含有大量的甘草酸，这是它的一种特殊的有效成分，具有多种生物活性，而其中的甘草酸也被广泛应用于药物、食品、化妆品等领域。
由于甘草酸的抗氧化、抗炎、抗菌等作用，但其从甘草中提取的高效工艺迄今未见报道。
甘草酸的提取是植物中以连续提取法、提取工艺的优化为主，以及由此引起的生物活性化学研究。
第一步是选择合适的溶剂，一般使用环氧乙烷、丙酮、乙醇等作为溶剂，然后通过溶剂提取法从甘草中提取出甘草酸，利用溶剂蒸发法进行纯化，以提高提取率和产品纯度。
其次，可以通过多种反应条件优化工艺，如溶剂浓度、温度、PH 值、提取时间、提取次数等条件来优化提取工艺，使其提取效率更高，提高成品的质量。
最后，可以利用高效液相色谱（HPLC）技术对提取的甘草酸进行分析测定，以提高分析的准确性和灵敏度。
此外，对提取出的甘草酸进行化学研究也是十分必要的。
首先，可以通过气相色谱法（GC）和核磁共振（NMR）研究甘草酸的结构。
其次，可以通过抗氧化实验、抗炎实验和抗菌实验来研究甘草酸的活性物质，最终确定其具有特异的抗氧化、抗炎和抗菌作用。
最后，可以通过众多研究的结果综合分析，形成一种有效高效的甘草酸提取工艺，探讨甘草酸的生物活性，为临床应用提供更有效的可能。
综上所述，甘草酸是一种重要的活性成分，具有多种生物活性，可以利用提取工艺的优化、多种反应条件优化以及化学研究等方法，从甘草中提取高纯度和高效率的甘草酸，为临床应用提供有效的可能。
另外，在提取过程中需要进行抗氧化、抗炎、抗菌等实验，以确定提取的甘草酸的生物活性。
因此，甘草中甘草酸的提取工艺优化研究具有重要的意义，可以用于临床应用，为植物药物的开发及其他领域的应用提供基础性的研究。
甘草的实验总结
甘草的实验总结
1、用稀氨水提取法提取甘草酸昀提取率为14.82%，提取液中甘草酸含量为0.052mg/ml，得甘草酸粗品2.53g。
2、用大孔树脂吸附法纯化甘草酸，洗脱液中甘草酸浓度为
0.00308mg/ml，纯化后甘草酸的质量为2.132g。
3、用苯酚硫酸法测得甘草中多糖含量为6.862mg/ml。
4、在进行甘草酸提取时，浸提时间不够，甘草酸没有完全浸提出。
5、滤渣反复浸提次数过少，致使部分甘草酸损失在残渣中。
6、减压浓缩时间过段，未能得到体积合适的浓缩液。
7、离心转速和离心时间设立的不合理，致使部分甘草酸在离心时有损失。
8、活化树脂时间不够，不能有效昀吸附甘草酸。
9、对树脂抽滤时树脂有损失，致使被树脂吸附昀甘草酸也有损失。
10、在对甘草酸抽滤、离心时，残渣有损失，残渣中的多糖也有损失。
11、残渣洗涤不充足，部分多糖滞留在洗涤后昀残渣中。
12、测定多糖含量时，水浴后未经冷却便进行0D测定，致使测定成果不精确。
氨性乙醇溶液从甘草中提取甘草酸工艺研究
甘草 在 中医有 “ 十方 九 草 ” 之说 ， 从古 至 今广
２ ０ｍ ０ Ｌ的容量 瓶 中 ， 蒸馏 水定 容摇 匀 即可 。取 用 适量 甘草 ， 切成 片 ， 放在研 钵 中 ， 成粉末 ， 研 放在筛 子里 过 筛 ， 过 ３ 通 ０目的就是 极 细 的甘草 原料 ， 通
为 药用 。现代 医学研 究 证 明 ， 甘草 主要 作 用 成分
表 ３ 加 氨 量 对 甘 草 酸 提 取 率 的 影 响
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 甘 草粒 度对收 率 的影 响 ． 分 别 称 取 １ ｇ 同 粒 度 的 甘 草 原 料 ， 人 ０不 加
０ ５ 的氨 水 （ ６ ％ （ 积 分 数 ） 乙 醇 ） 提 ．％ 含 ０ 体 的 的
表 ７ 几 种大 孔 树 脂 实 验效 果
（ 熟 理 工 学 院 化 学 与材 料 工 程 系 ， 苏 常 熟 ２５ ０ ） 常 江 １５ ０
摘
要 ： 以内蒙古赤峰甘草作为原料 ， 对甘草 酸粗提取的众 多影 响因素进行 了深入 研究 。结果表
明， 氨性 乙醇溶液提取法适合提取高纯度 的甘草 酸。最佳 提取工艺为 ： ０ ４ ％氨的 ３ ％ 乙醇 溶液回 含 ．５ ０ 流提取 ３次 ， １次加入 ４倍量溶剂 回流提取 １０ｈ第 ２３次各加 ３倍量溶剂回流提取 １５ｈ 提取液浓 第 ． ， ， ． ，
水 ， 苏 强 盛化 工 有 限公 司 ， 析 纯 ； 江 分 蒸馏 水 ， 自
制。
１ ２ 实 验方法 ．
１２３ 树脂法精 制甘草 酸 ． ． 称取一 定量 甘 草 酸 粗产 品 ， 热 使之 溶 于 １ 加 ０ ０ｍＬ水 中， 甘 草 酸 溶液 与 树 脂 混 合 ， 态 吸 ０ 使 静 附 ２ｈ４层 纱布过 滤 ， 滤 ， 液在旋转蒸 发仪 中 ， 抽 滤
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甘草酸提取方法总结 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
甘草酸提取方法总结
1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中，其盐易溶于水。
同时，甘草酸为有机弱酸，酸性条件下游离。
这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。
操作方法：将甘草进行适当粉碎，取lOOg甘草粗粉置于
1000mL烧杯中，加500mL水，加热煮沸10min，然后置于振荡器上，于60℃下恒温振荡2h。
过滤，将滤渣重复上述操作，至滤液于252nm无明显吸收为止。
合并滤液，蒸发浓缩至200mL左右，然后边搅拌边滴加浓H2SO4。
至不再析出沉淀；陈化2h，离心分离，将沉淀物置于100℃下干燥lh，得到棕色块状物8．9g，即为甘草酸粗品，粉碎备用。
2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h，过滤,，滤渣再用适量水浸泡20h，过滤。
合并滤液, 在搅拌下缓缓滴加L硫酸至溶液的pH为，放置冰箱6h以上，倾去上清液。
沉淀以适量甲醇回流提取两次，合并提取液，滴加氨水至，减压蒸干，得糖浆状物。
趁热加入冰醋酸使溶解，室温静置，投入甘草酸单铵盐晶种。
翌日吸滤，以少量冷冰醋酸洗涤，减压干燥，称重。
3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水
①、热回流提取法：称取相应粒度的甘草10克，第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取小时，过滤；提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取小时，过滤；再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取小时，过滤。
②、索氏提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时，过滤。
③、室温提取法：称取相应粒度的甘草3克，加入溶剂30ml，间断2小时手摇，室温(约15℃)下提取相应时间，过滤。
④、微波辅助提取法：称取相应粒度的甘草10克，加入溶剂100ml，在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间，过滤。
连续3次提取时，第1 次提取4min，过滤，残渣再重复提取2次。
4、以70﹪乙醇作为提取溶剂,对以下4种提取方法进行了考察：
①、室温静置提取法：取10.00g甘草切片,加入70﹪乙醇100ml,静置1h，减压过滤，滤渣继续静置,过滤，合并两次滤液并定容到250 ml。
②、超声波辅助提取法：取10.00g甘草,加100ml70﹪乙醇浸泡1 h,超声提取30min, 减压过滤，滤渣继续合并滤液超声提取30min, 合并两次滤液定容到250ml。
③、醇热回流法：取10.00g甘草，加入70﹪乙醇100ml，90。
C热回流提取2次,第一次1h, 减压过滤，滤渣继续热回流,合并两次滤液定容到250ml。
④、﹪稀氨水和70﹪乙醇混合回流法：取10.00g甘草，加入混合溶剂100ml（按1:1比例），90。
C热回流提取1h, 减压过滤，滤渣继续热回流,合并两次滤液定容到250ml。
5、称取一定质量的甘草粉放入反应器中，加入其5倍质量的水，在搅拌下于85 ℃以上加热回流2．5 h，过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次，合并滤液。
6、氨性醇提取法：称取一定量的甘草饮片，分别加5、4、4倍量的含氨%的60%乙醇回流提取3次，每次。
7、将干燥甘草根粉碎，用水煮沸提取3次，合并提取液过滤后浓缩至原
体积的1/5，搅拌下加入浓硫酸至不再析出沉淀为止，静置过夜。
收集棕色沉淀，水洗，并在60℃以下干燥磨粉。
粉末用丙酮回流提取3次，滤除不溶于丙
酮的杂质，丙酮液放冷加20%氢氧化钾溶液至弱碱性，析出晶体为甘草酸三钾盐，其水溶液加酸即可生成游离甘草酸。
8、超临界CO2萃取法本法在超临界萃取状态下，用CO2做萃取剂，用水—乙醇作挟带剂从甘草中萃取甘草苷，最佳萃取温度为40℃，压力为35MPa，
萃取体系与物料的质量比为4～5，萃取时间为5h。
提取中CO2不与提取物有效
成分发生化学反应，无毒、无污染、无致癌性、沸点低，便于从产品中清除。
9、稀氨水提取法：称10g 甘草切片加0. 5%的稀氨水150mL, 在100 ℃加热60min, 过滤, 滤渣加稀氨水重复浸提二次, 合并滤液, 减压浓缩至200mL, 加
浓硫酸调pH, 分离沉淀物, 水洗3 次, 冷冻干燥, 称重, 计算甘草酸粗品的得率。
10、水提法：称10g 甘草切片, 加蒸馏水150mL, 在100℃加热90min, 过滤, 滤渣加水重复浸提二次, 合并滤液, 减压浓缩至200mL 即成膏状, 冷冻干燥,
称重, 计算甘草酸粗品的得率。
11、微波提取：称10g 甘草切片, 加蒸馏水150mL, 在微波炉内加热4min, 过滤, 减压浓缩至200mL 即成膏状, 冷冻干燥, 称重, 计算甘草酸粗品的得
率。
12、水提法：水提法操作是最常用的方法，溶剂的成本相对较低，环境安全，操作较为简单，适于工业化生产和甘草酸粗品的提取。
具体方法为甘草粗
粉过l0目筛20g，水煎煮3次(分别用40OmL、300mL、500mL水)，浓缩至原体积的
1／5，过滤，滤液加浓硫酸调节至pH值为3，静置12 h，抽滤，低温干燥，称重，计算甘草酸的得率。
13、稀氨水法：提取溶剂若采用稀氨水，则可与甘草酸形成铵盐而增加其
水溶性，使提取效率提高。
稀氨水提取法步骤为甘草粗粉10目筛20g，加入0．5％稀氨水240mL渗漉，过滤，渗滤液浓缩至原体积的1／5，过滤，滤液加浓硫酸调节至pH值为3，静置12h，抽滤，低温干燥，称重，计算甘草酸的得率。
14、氨性醇提取法：结合氨水提取和稀醇提取的特点，采用氨性醇提取甘
草酸。
操作步骤为甘草粗粉10目筛20g加入含氨水0．3％的60％乙醇溶液
240mL渗漉，过滤，滤液浓缩至原体积的1／5，过滤，滤液加浓硫酸调节至pH值为3，静置12h，抽滤，低温干燥，称重，计算甘草酸的得率。
15、将甘草粗粉, 加5 倍药材量的含 %氨的60 %乙醇, 加热回流提取4 次, 每次2 h ,合并提取液经回流浓缩得甘草浓缩液。
将上述浓缩液用盐酸调p H 至1～2 ,析出沉淀物。
经抽滤,水洗至中性,60℃恒温干燥, 得棕黄色甘草酸粗
品。
用一定量95 %乙醇提取,提取液室温冷却, 滴加浓氨水使p H 至7～8 , 室
温静置使沉淀完全, 抽滤后不经干燥而用4 倍量( V / M) 冰醋酸使之溶
解,70 ℃恒温保持30 min ,趁热抽滤,沉淀用少量冰醋酸洗涤1～2次,即得甘草
酸提取物。