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分析化学实验思考题及答案

实验一分析天平称量练习

思考题：

I•加减祛码、圈码和称量物吋，为什么必须关闭天平？

答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减祛码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。

2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？

答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难, 不便于称量。

3. 递减称量法称量过程中能否用小勺収样，为什么？

答：递减称量法称量过程中不能用小勺収样，因为称最物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。

4. 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？

答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。

实验二滴定分析基本操作练习

思考题：

1. HC1和NaOH标准溶液能否用克接配制法配制？为什么？

答：山于NaOHl古|体易吸收空气中的CO?和水分，浓HC1的浓度不确定，周配制HC1和NaOH标准溶液时不能用直接法。

2. 配制酸碱标准溶液吋，为什么用量筒杲取HCI,用台秤称取N“O H（s八而不用吸彊管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同休积的量器，分析天平是用于准确称収…定量的精密衡最仪器。而HC1的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用最筒量取，用台秤称収NaOH即可。

3. 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2〜3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2〜3次。|何锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内撰与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

定量分析实验（实验三~~~实验四）

实验三NaOH和HC1标准溶液的标定

思考题：

1. 如何计算称取基准物邻苯一-甲酸盘钾或Na2CO3的质彊范用？称得太多或太少对标立有何影响？

答：在滴迳分析屮,为了减少滴定管的读数谋差，一般消耗标准溶液的体积应在20-25ml 之间，称収基准物的大约质量应由下式求得：

如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则山一滴或半滴过杲所造成的误茏就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1 mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的昴不应少于0.2000g, 这样才能使称量的相对误差大于l%o O

2. 溶解基准物质时加入20〜30ml水，是用量筒量収，还是用移液管移収？为什么？

答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的屋。因此加入的水不需耍非常准确。所以可以用量筒量取。

3. 如果基准物未烘丁，将使标准溶液浓度的标泄结果偏高还是偏低？

答：如果基准物质未烘F，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4. 用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚作指尔剂，用NnOH滴定HC1,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？

答：用NaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时，以酚瞅作为指示剂，用NaOH滴定HCI,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO?，而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低，在滴沱过程中虽然其中的NazCO?按一定量的关系与HC1定量反应，但终点酚駄变色吋还有一部分NaHCOs末反应，所以使测定结果偏高。

实验四镀盐中氮含量的测定(甲醛法)

思考题：

1. 钱盐屮氮的测定为何不采用NaOH直接滴泄法？

答：因NHJ的K a=5.6xlO10,其Ck a vl0*,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚瞅作指示剂：血中和钱盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚瞅为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂, 用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4, I仃甲酸不能完全中和。钱盐试样中的游离酸若以酚瞅为指示剂，用N“OH溶液滴定至粉红色吋，後盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3. NH4HCO3中含氮彊的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,1大I用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H*同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

量分析实验(实验五〜〜〜实验六)

实验五混合碱的分析(双指示剂法)

思考题：

1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚猷和甲基橙两种指示剂。以HCI标准溶液连续滴沱。滴速的方法原理可图解如下：

2. 采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的纽.成？

(1) V|=0V2>0 (2) V|>0 V2=0 (3) V|>V2(4) V|

①V1=0 V2>0 时,组成为:HCO3-

②V1>OV2=0时,组成为:Off

③V!>V2时，组成为：CO32■+ OH'

④V1VV2 时,组成为:HCO3 +CO3

⑤V|=V2 时，纽•成为：CO32-

实验六EDTA标准溶液的配制与标定

思考题：

1. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：各种金屈离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。1何口还口J能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，共至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方而的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2. 用N^COs为基准物。以钙指示剂为指示剂标速EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？

答：用NazCCh为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca?* 在pH=12〜13之间能形成酒红色络合物，而白身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色山红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12〜13。

3. 以二甲酚橙为指示剂，用+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？

解：六次甲基四胺与盐酸反应为：

（CH2）6N4+HC1==（CH2）6N+H+Cr

反应中盐酸的物质的量:

六次甲基四胺的物质的量：

故六次甲基四胺过量。

缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：

六次甲基四胺盐的浓度为：

根据-般缓冲溶液计算公式：

得：

（六次甲基四胺P K b=8.85）

4. 络介滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？

答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：

%1络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）耍相当稳定，否则不易得到明显的

滴定终点。

%1在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。

定量分析实验（实验七〜〜〜实验八）实验七水的总硬度的测定思考题:

1. 什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水«|>Ca2\ Mg"的总量称为水的总硬度。