质谱仪操作规程

简介：Agilent5975质谱仪主要为有机化学重点学科及其研究生教学、科研之用，主要涉及有机合成和药物合成中间体及产品的检测、以及分析测试方法的建立研究等。仪器由化学系实验中心安排专人维护，操作人员须由经过专门培训的或有操作经验的教师和实验员担任。学生在做研究性课题需使用本仪器时，须在有关老师指导下进行。

开机：

1、打开Agilent5975质谱仪主机和SIS Probedirect控制器电源，再打开电脑桌面上的Instrumnet#1、Probedirect软件及数据分析软件Intrumnet#1 Dat

a Analysis，进行通讯连接。

2、连接成功后，在化学工作站上调入相应方法文件。在界面上有3个监视框，分别显示离子源温度、四极杆温度和涡轮分子泵的转速比例。在开机6~8分钟后，若涡轮分子泵转速达不到正常速度的80%，工作站会停止加热离子源、四极杆。出现这种情况应检查真空系统是否出现漏气情况。

3、开机至少2小时后，做调谐报告。具体为: 在主界面上点击…View‟菜单栏下面的…Tune and Vacuum Control…‟，再选新界面…Tune‟菜单下的…Standard Sp ectra tune(Stune.U)‟,调谐报告出来，查看报告里的一些重要参数是否正常。

4、保存调谐报告。选…File‟菜单下的…Save Tune Parameters…‟保存调谐参数。

5、选…View‟菜单下的…Instrument Control‟返回化学工作站界面。

测试：

1、打开Adwardz pump电源开关；打开N2冷却气阀门（减压表读数在0.3Mp a左右）；

2、在样品瓶中放入 10—20ng 的样品, 将样品瓶插入探针内；

3、将探针放到进样架中, 推到 STOP 1 位置；

4、逆时针打开探针泵的出口阀. 停留 10—15 秒. 将探针推到 STOP 2 位置；

5、慢慢地打开隔离阀, 将探针推到 STOP 3 位置；

6、顺时针关掉探针泵的出口阀；

7、再将探针推入 MSD 的离子源.不要太用劲以免损坏离子源；

8、按探针控制器面板的 START 键运行样品分析；

9、分析完成后, 将探针拉到 STOP 3 位冷却,等到温度下降到 100℃以下时.再将探针拉到 STOP 2 位置, 关上隔离阀. 然后将探针拉到 STOP 1 位置；

10、确认隔离阀已经关闭后,才可将探针完全拔出；

11、用丙酮等挥发性溶剂清洗装样工具，然后准备下一个样品。

关机：

样品测试完毕，选…View‟菜单下的…Tune and Vacuum Control…‟，在Vacuum 菜单下选Vent放空，跳出一个界面框，显示当前仪器状况是否满足关机要求。当满足关机条件后，界面会转向关机提示框。关闭质谱仪电源、相关软件，关闭SIS Probedirect控制器、Adwardz pump电源，关闭N2阀门。

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

作者：xl 发布会员：admin 版权：原创发表日期：2009-1-12 阅读：1694次

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

简介：

Agilent1100高效液相色谱仪主要配置了四元泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱和二极管阵列检测器，还配有氨基酸测试包。主要为化学系本科各专业学生毕业论文和研究生现代仪器分析课程教学及科研之用，主要涉及有机合成中间体和产品的检测、天然药物的分离与分析、以及分析测试方法的建立研究等。仪器由化学系实验中心安排专人维护，操作人员须由经过专门培训的或有操作经验的教师和实验员担任。学生在做研究生课题需使用本仪器时，须在有关老师指导下进行。

样品处理：

用已经过滤处理的溶剂配制适当浓度的样品溶液，样品溶液中若有不溶性杂质，则需过滤后方可进样测试。

流动相处理：

有机流动相和水性流动相均需要使用专用过滤膜进行过滤处理才可上机使用。开机:

打开Agilent1100液相色谱仪专配工作站电脑，按操作提示进入系统，选择在线操作，命令一起自检时，依次打开四元泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱和二极管阵列检测器的电源开关，工作站屏幕显示七行信息表示自检已通过，仪器进入操作主菜单。

测试：

依次点击贮液瓶、泵、检测器、柱温箱图案，分别设置相应的操作测试参数，仪器即进入测试前的平衡操作，待画面显示基线已平直，即仪器已达到平衡后，在相关的图标中选择输入文件名，设置进样器参数和数据采集情况。测试完毕，即可进入数据处理。

关机：

样品测试完毕，必须用乙腈、甲醇、水按不同比例进行清洗，直到仪器显示基线平直，已达到平衡状态才可进行关机操作。关机操作需要提示依次关闭个部分，直至系统退出，最后关闭电脑。

综合热分析仪使用方法

1、打开总电源开关，将电源开关（power）置于on位置上，再依次打开循环水浴开关、气体控制（在后部）开关和测量仪器（在后部）开关，仪表“on line”灯亮，调节循环水浴的水温到23℃。

2、“开始”→“程序”→“NETZSCH-TA4”→“STA 409PC on COM2 TASC 414-_5”打开测

量程序。或直接在桌面双击“NETZSCH-TA4”,选择“STA 409PC on COM2 TASC 414_ 5”打开测试程序。

3、“文件”——“打开”——测量文件类型选“修正”，选择所用基线文件——打开——测量类型再选“样品+修正”。并填写样品编号、名称及质量（也可使用内部天平，用法见注意部分所述）。继续下一步，参比空白。吹扫气1为N2，流量为20ml/min。保护气N2流量60ml/min。然后“继

续”下一步。

4、选择调用温度校正文件打开，再选择调用灵敏度校正文件。

5、设定温度程序，起始温度为基线文件中所规定的，不可更改。可更改“动态”程序，改写（变小）终止温度，加热速率（不可改）。“结束”程序中，填写紧急复位温度（一般比终止温度高50℃左右）。（注意DSC/TG每一段温度程序的条件，选择“gas 1”（吹扫气）“gas 3”（保护气））。最后定义测量文件名，并选择保存路径。点“保存”，弹出对话框“将样品装入熔炉”。

6、分析天平上称取10mg（DTA支架，15 mg左右样品）左右的样品，将研细的样品尽量均匀地铺在瓷坩锅底部，再将盖子盖上（凸出的部分朝下）。双手同时按测量仪正前方向上（up）和右方安全（safety）钮（两个按钮必须配合使用，同时按住，才能将熔炉提起）。将熔炉升起，待其停在提升装置上方后，将参比坩锅和装有样品的坩锅分别放在称量杆（测量头）上，参比坩锅在后，装有样品的坩锅在前。再同时按住测量仪正前方向下（down）和右方安全（safety）钮。将熔炉下降到测量位置，此时，仪表板上“down”灯亮，同时，表示仪器处在“开”的状态。

然后点“确定”，在弹出对话框中依次点“清零”、“初始化条件”、“开始”，即开始测量。

7、打开氮气钢瓶，调节气体控制中保护气和吹扫气1的流量，控制其分别为60 ml/min和20ml/min。

8、测量正常结束时，待熔炉内温度降到300℃左右时，才可升起熔炉。取出样品坩锅，并清洗。再将熔炉复位。

9、按开机时的顺序，倒过来依次关闭电源，关闭氮气。

注意：

1、固体样品尽可能研细，均匀地铺在坩锅底部，并用盖子封闭。

2、橡胶制品等其它难研细的样品，可用小刀切成细片（丝）平行（或将其绕成圈或螺旋状或用铝锡箔纸将其包裹起来）放置在坩锅底部。

3、当样品为液体时，可用细玻棒蘸取（微取样器或注射器）滴加几滴。

4、仪器运行其间，如遇意外情况，可紧急停止，点可终止测量。

5、高于1200度时，加一等速率降温到1200度，以保护炉体。

6、内部天平用法：先在“工具”栏中选择“称重分析”——选择“使用内部天平测量样品质量”点“确定”。然后，在步骤3中填写样品编号、名称后，点“称重……”先在支架上放空坩锅，点“清零”，待装入样品，等示数稳定后，点“保存”，“确定”即