酚酞试液配制
指示剂配置方法
1%酚酞所需药品：酚酞用途：酸碱指示剂配制方法：称取1g酚酞，用100mL无水乙醇溶解0.1%甲基红所需药品：甲基红用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂配制方法：称取1g甲基红，用1000mL无水乙醇溶解0.1%溴甲酚绿所需药品：溴甲酚绿用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂配制方法：称取1g溴甲酚绿，用1000mL无水乙醇溶解用途：测蛋白质用指示剂配制方法：临用时按0.1%甲基红：0.1%溴甲酚绿=1：5体积比混合而成1%淀粉指示剂所需药品：可溶性淀粉用途：活性氯测定指示剂配制方法：称取1.0g可溶性淀粉，加少量RO水搅匀，随后一面搅拌一面加入热水约60mL再将此溶液煮沸2-3min，静置冷却，加NaCl20g，溶解后再加RO水至100mL（可冷藏备用）3%硼酸溶液所需药品：硼酸用途：测定蛋白质配制方法：称取3.0g硼酸，用RO水溶解并定溶至100mL40%NaOH溶液所需药品：NaOH用途：测定蛋白质配制方法：称取416.7g NaOH，溶解于583.3g RO水中邻联甲苯胺溶液所需药品：分析纯Hcl、邻联甲苯胺用途：检测水中余氯配制方法：量取150mL浓盐酸用RO水稀释至500mL。
称取1.00g邻联甲苯胺（或1.35g邻联甲苯胺盐酸盐），并吸取5mL配制好的盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。
然后置入1000mL的容器中加150mL蒸馏水稀释，同时加入495mL稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌，最后用蒸馏水稀释至1000mL。
0.1mol/L NaOH标准溶液配制：称取4.17gNaOH（纯度96%），加蒸馏水溶解，并稀释至1000mL。
标定：精确称取0.2g在105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL 新煮沸过的冷水中，加2滴酚酞指标剂，用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时作空白试验。
结果表示C(NaOH)=式中：C（NaOH）:氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/Lm：邻苯二甲酸氢钾之质量，gV1：氢氧化钠溶液之用量，mLV2：空白试验氢氧化钠溶液之用量，mL0.2042：与1.00mL NaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）0.1mol/L HCl标准溶液配制量取9mLHCl,加适量水并稀释至1000mL。
甲基磺酸的分析方法(酚酞)
甲基磺酸的分析方法（酚酞指示剂法）一、溶液的配制1.酚酞指示剂1%（10g/L ）称量1g 酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，定量转移至100mL 容量瓶后再用乙醇定容，稀释到100mL 即可。
变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。
2.0.5mol/L NaOH 标准溶液称取110g 氢氧化钠，溶于100mL 无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管取上层清液27mL ，用无二氧化碳的水稀释至1000mL ，摇匀。
标定：称取与105~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g ，加无二氧化碳的水80mL 溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L ），用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s ，同时进行空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c （NaOH ）]，数值以摩尔每升（mol/L ）计，按下式计算：MV V m OH N c ）（）（211000a -⨯= 式中：m ——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位g ；V 1——氢氧化钠溶液的体积，单位mL ；V 2——空白试验氢氧化钠溶液的体积，单位mL ；M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位g/mol 。
[M （KHC 8H 4O 4）=204.22]4.待测溶液的准备吸取10mL 样品溶液至100mL 容量瓶，再加水稀释至刻度，摇匀备用。
注：浓度较低时，可以直接测定。
二、游离酸的测定1.试剂和溶液0.5mol/L 氢氧化钠标准液，酚酞指示剂（1%）。
2.分析步骤（1）移取5mL 待测样品（精确至0.0001g ）于250ml 锥形瓶中，加入80mL 纯水至250mL 锥形瓶中；（2）加入2~4滴1%酚酞指示剂。
用0.5mol/L 氢氧化钠滴定，由无色变为粉红色为终点。
3.分析結果的计算NaOH NaOH NaOH NaOH V V V V c L g ⨯=⨯⨯=⨯=61.9510.965.010.96/样品）游离酸（ 或NaOH NaOH V V L ml ⨯=⨯=48.64814.161.9/）游离酸（ 如果用1mol/L 的氢氧化钠来滴定，就要取10ml 的电镀液样品来做分析。
欧洲药典附录中文版.
第二部分、附录附录1 溶液的澄清度 (2)附录2 溶液颜色检查 (3)附录3 旋光度 (7)附录4 铵盐检查法 (9)附录5 氯化物检查法 (11)附录6 硫酸盐灰分 (13)附录7 铁 (14)附录8 重金属 (16)附录9 干燥失重 (21)附录10 硫酸盐检查法 (23)附录11 红外吸收分光光度法 (25)附录12 pH测定 (29)附录13 滴定 (34)附录14 氯化物鉴别反应 (37)附录15 指示剂颜色与溶液pH 的关系 (38)附录1 溶液的澄清度在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。
浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。
色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。
如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。
试剂：硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静置4～6小时。
乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。
浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。
混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。
该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。
浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。
该液临用前制备，至多保存24小时。
浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。
本液应临用前配制。
表1-1附录2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。
常用试剂配制方法
常用试剂配制方法氨试液取浓氨水200ml，置1000ml量杯中，加水稀释至500ml。
碱性酒石酸铜试液：配600ml。
（1）取硫酸铜结晶20.8g，置500ml量杯中，加水使溶解成300ml，转移至500ml试剂瓶中备用。
（可长期保存）（2）取酒石酸钾钠结晶103.8g与氢氧化钠30g，置500ml量杯中，加水使溶解成300ml，转移至500ml 试剂瓶中备用。
（需新鲜配制）临用前将两液等量混合，即得。
0.2％酚酞指示液：配500ml。
（可长期保存）粗称酚酞1g，置500ml量杯中，加95％乙醇500ml，使溶解，即得。
0.02mol/l氢氧化钠滴定液：配500ml。
（可长期保存）取氢氧化钠0.4g，置500ml量杯中，加水使溶解成500ml。
稀硝酸：配4000ml。
（可长期保存）取硝酸（16mol/L）210ml，置3000ml烧杯中，加水稀释至2000ml。
配2次。
标准氯化钠溶液（10ug/ml）：配1000ml。
（可长期保存）精称氯化钠16.5mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。
（100μg/ml）临用前，精密量取储备液100.0mL，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
8．硝酸银试液：配500ml。
（需新鲜配制）取硝酸银8.75g，置500ml量杯中，加水溶解至500ml。
9．稀盐酸：配3000ml。
（可长期保存）取盐酸（12.5mol/L）702ml，置5000ml烧杯中，加水稀释至3000ml。
10．标准硫酸钾溶液（100ug SO4-2/ml）：配500ml。
（可长期保存）精称硫酸钾90.5mg，置100ml烧杯中，加水溶解后，转移至500ml量瓶中。
11．25%氯化钡：配3000ml。
（可长期保存，第二年如混浊，过滤）粗称BaCl2750g，置5000ml烧杯中，加水超声溶解并稀释至3000ml（澄清）。
12．标准铅溶液（10ugPb/ml）：配600ml 。
溶液配制方法
溶液配制方法一、指示剂配制1.0.3%二甲酚橙指示剂：称取0.15g二甲酚橙，加5ml无水乙醇，用水稀释至50ml。
2.5g/L液体铬黑T：称取0.5g铬黑T和2.0g氯化羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml，此使用前配备。
贮存于100ml棕色试剂瓶中。
3.固体铬黑T：称取1.0g铬黑T和100g氯化钠研磨混合均匀，贮存于100ml棕色广口瓶中备用。
4.1%紫脲酸胺：1g紫脲酸胺与100g固体氯化钠混合，研磨，烘干。
5.1g/L酚酞指示剂：称取0.1g酚酞指示剂，加乙醇100ml溶解混合。
6.10 g/L酚酞指示剂：称取1.0 g酚酞指示剂，加乙醇100ml溶解混合。
7.甲基红—溴甲酚绿指示剂：1份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液混合。
8.甲基红-亚甲基蓝指示剂：一份甲基红乙醇溶液（1g/L）与两份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）混合。
9.品红试剂（0.15%）：称取0.15g酸性品红，加75ml水，加热到品红溶解，冷却到室温，加4ml盐酸搅拌。
再加15ml10%亚硫酸钠溶液搅匀，放置过夜，加活性炭过滤于100ml容量瓶中。
二、标准溶液的配制1．钴标准溶液：称取3.000g金属钴（99.98%）置于250ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加入20ml硝酸，加热溶解完全后，洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含钴3.000mg。
2．铁氰化钾标准溶液：C﹝K3Fe(CN)6﹞=0.03mol/L,称取9.9g铁氰化钾溶于水中，并稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕色瓶中。
3．硫酸钴标准溶液：C（CoSO4）=0.15mol/L，称取4.2g硫酸钴（CoSO4·7H2O）溶于水中，并稀释至1000ml，摇匀，此溶液1ml含钴大约0.9mg。
4．锂标准贮存溶液：称取 5.3228g光谱纯级碳酸锂（预先于110℃、烘2个小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸，待溶解后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
标准溶液配制
标准液配制资料指示剂配制1、PP指示剂的配制:准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。
2、0.1%溴甲酚蓝指示剂:称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。
3、0.1%甲酚红的配制:准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。
4、甲基橙指示剂:称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤.5、酚酞指示剂:称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml.6、淀粉指示剂:称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却.7、PAN指示剂:称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml.8、MX指示剂:称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀.9、溴酚蓝指示剂:称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml.10、铬酸钾指示剂:称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中.11、醋酸铵缓冲液:称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。
12、甲基红指示剂：称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml.标准溶液配制与标定标准一、1、 0.1N Na2S2O3的配制:a.准确称取分析纯Na2S2O3、5H2O 24.8g,溶于200ml纯水中。
b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。
2、0.1N Na2S2O3的标定:a.移取标准0.1N I220ml,加50ml纯水b.用配好的0.1N Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na2S2O3溶液滴至无色为V。
c.Na2S2O3(N)＝(0.1×20)/V二、1、0.1N HCL的配制 :a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶b.加纯水并定溶至1L2、0.1N HCL的标定:a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3～5滴PP指示剂,用配好的HCL溶液滴至无色为V。
常用试剂配制方法
常用试剂配制方法
1、酚酞指示液(10g/L)
称取1.0g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 ml 。
2、溴甲酚绿指示液(1g/L)
称取0.1g 溴甲酚绿，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 ml 。
3、百里香酚酞( 1g/L )
称取0.1g 百里香酚酞，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100ml 刻度线。
4、氢氧化钠标准溶液0.5N :准确称取20.01-20.02gNaOH固体置于
250ml 烧杯中，加入100ml 纯水溶解，并定容于1000ml 容量瓶中摇匀，保存在聚乙烯瓶容器中。
5、硝酸银溶液(17g/L)
称取1.7g 硝酸银，溶于水，稀释至100ml。
6、0.1N硝酸银试剂：
称取17.0 g 硝酸银试剂溶于1 000毫升纯水中，溶解后装入1000毫升的棕色试剂瓶中。
7、1:1 硝酸溶液：
用量筒量取500ml 浓硝酸于1000 毫升的棕色瓶中，加500 毫升纯水摇匀即可。
8、1:1 甲醛溶液
用量筒量取10ml甲醛溶液至试剂瓶中，加入10ml纯水摇匀即可，必须当天配当天用，不可过夜(此操作需在带有抽风设备内进行)。
接枝率的测定方法
马来酸酐接枝聚合物中接枝率的测定1. 适用范围本标准适用于马来酸酐接枝聚合物中马来酸酐接枝率的测定2. 试验仪器三口烧瓶，锥形瓶，滴定管，漏斗，容量瓶，移液管，圆形加热套，滤纸，铁架台，恒温磁力搅拌器，恒温水浴，胶头滴管，等。
3. 试验药品酚酞指示剂，氢氧化钾(AR)，二甲苯(AR)，丙酮(AR)，异丙醇(AR)，无水乙醇(AR)，邻苯二甲酸氢钾(AR)，等。
4. 试验部分4.1 试验药剂准备(1) 酚酞指示剂的配制取0.5g酚酞溶解在50mL无水乙醇溶液中，摇匀待完全溶解后，装入棕色指示剂瓶中，贴上标签。
(2) KOH-乙醇标准溶液(0.3mol/L)的制备取4.5g左右的KOH置于烧杯中，加入7mL蒸馏水，搅拌完全溶解后，加入250mL容量瓶中，然后采用少量乙醇洗涤烧杯两次，并将洗涤液倒入容量瓶中，最后采用无水乙醇稀释至250mL，放置24h待用。
(3) KOH-乙醇标准溶液的标定将邻苯二甲酸氢钾进行真空干燥，90℃/6h，然后准确称量1.000g左右已干燥的邻苯二甲酸氢钾，计作m。
然后将其加入锥形瓶中，并加入60mL蒸馏水，加入两滴酚酞试液，边摇动边用KOH-乙醇标准溶液滴定至粉红色，记录所消耗的KOH-乙醇标准溶液的体积V1。
空白试验：在锥形瓶中加入60mL蒸馏水，加入两滴酚酞试液，边摇动边用KOH-乙醇标准溶液滴定至粉红色，记录所消耗的KOH-乙醇标准溶液的体积V2。
按照式1计算KOH-乙醇标准溶液的浓度：C1＝1000×m /[(V1-V2)×204.23]--------------------------(1) 式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量；C1为KOH-乙醇标准溶液的浓度；V1：滴定邻苯二甲酸溶液所需的KOH-乙醇标准溶液的体积；V2为空白试验KOH-乙醇溶液的体积；204.23为邻苯二甲酸氢钾的分子量。
重复上面的步骤两到三次，取平均值。
(4) HCl-异丙醇标准溶液的配制在烧杯中加入100mL异丙醇，然后用移液管取1mL浓盐酸，加入异丙醇中，搅拌后加入250mL容量瓶中，并用少量的异丙醇洗涤烧杯两次，将洗涤液加入容量瓶中，用异丙醇稀释至250mL，放置24h待用。