水热法制备水滑石教学课件
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水滑石
层状双羟基复合金属氧化物（Layered Double Hydroxide,LDH）是水滑石（Hydrotalcite,HT）和类水滑石化合物（Hydrotalcite-Like Compounds,HTLCs）的统称，由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料（LDHs）。
1842年Hochstetter首先从片岩矿层中发现了天然水滑石矿；二十世纪初人们由于发现了LDH对氢加成反应具有催化作用而开始对其结构进行研究；1969年Allmann 等人通过测定LDH单晶结构，首次确认了LDH的层状结构；二十世纪九十年代以后，随着现代分析技术和测试手段的广泛应用，人们对LDHs结构和性能的研究不断深化。
简介水滑石材料属于阴离子型层状化合物。
层状化合物是指具有层状结构、层间离子具有可交换性的一类化合物，利用层状化合物主体在强极性分子作用下所具有的可插层性和层间离子的可交换性，将一些功能性客体物质引入层间空隙并将层板距离撑开从而形成层柱化合物。
水滑石类化合物(LDHs) 是一类具有层状结构的新型无机功能材料, LDHs的主体层板化学组成与其层板阳离子特性、层板电荷密度或者阴离子交换量、超分子插层结构等因素密切相关。
一般来讲，只要金属阳离子具有适宜的离子半径（与Mg2 +的离子半径0.072 nm相差不大）和电荷数，均可形成LDHs层板[1]。
其化学组成可以表示为[MⅡ1-xMⅢx (OH)2] x +(An- )x/n·mH2O ,其中MⅡ为Mg2 + , Ni2 + , Co2 + , Zn2 + ,Cu2 + 等二价金属阳离子;MⅢ为Al3 + , Cr3 + , Fe3 + , Sc3 + 等三价金属阳离子;An - 为阴离子,如CO2 -3 , NO3 -, Cl - , OH- ,SO24 -, PO34 - , C6H4 (COO)2 2 -等无机和有机离子以及络合离子,则层间无机阴离子不同， LDHs的层间距不同[2]。
镁铝水滑石课件.pptx
镁铝水滑石
讨论与分析
制备工艺 乙二醇的添加
第14页/共17页
镁铝水滑石
乙二醇用量的探究
第15页/共17页
谢 谢！
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镁铝水滑石
镁铝水滑石的组成
化学组成通常表示为： Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O，可视为Mg(OH)2中的 Mg2+部分被Al3+取代而行成的衍生物，因而其结构 类似于Mg(OH)2层状结构。
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镁铝水滑石
实验部分
实验药品
MgCl2溶液 AlCl3溶液 Na2CO3溶 液
参考文献
吴健松，梁海群，等. 乙二醇——变频微波——水热法制 备优质镁铝水滑石及表征
吴健松，肖应凯，等. 规则镁铝水滑石超分子的组装及其 结构分析
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镁铝水滑石
制备方法的创新 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ铝水滑石的组成
实验部分 讨论与分析
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镁铝水滑石
制取方法的创新
• 1、郑建华等采取和碱液分两步混合的方法制备 了均一规整的镁铝水滑石
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镁铝水滑石
样品的SEM分析
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镁铝水滑石
结论：
样品A1中的粒子团聚现象较严重，形状不 规则，晶体轮廓不清晰分散性也差
样品A2中的粒子有一定的团聚现象和一定 的分散性，显示一定的轮廓，但形状不够规 则 样品B1中的粒子有一定的团聚现象，分散 性不好，粒度分布不均匀，但形状较规则
• 2、任庆利等在常压下采用液相法制备针状纳米 水滑石
• 3、Makoto Ogawa 等采用均匀沉淀法制备了粒度 均匀、分散性较好的水滑石。
水热法制备Zn_Mg_Al花状水滑石_高昆(1)
［2 － 3 ］ 、 正电荷等晶体结构特性， 因而在催化剂 发光材 ［4 ］ ［5 ］ ［6 － 7 ］ ［8 ］ 医药 、 污水处理 及阻燃材料 等众多 料 、
）
x/n
·z H2 O ， 其中： M （ Ⅱ ） 为二价金属阳离子；
M（ Ⅲ） 为三价金属阳离子； A n － 为阴离子。 类水滑
收稿日期： 2012 － 11 － 06 ； 定用日期： 2012 － 12 － 20 “创新团队计划” 2011］ 87 号） ； 南京工业大学青年教师基金资助（ 39701007 ） 基金项目： 江苏省 资助项目（ 苏政科［ E － mail： wangxiaozu@ njut． edu． cn。 作者简介： 高 昆（ 1987 － ） ， 男， 硕士研究生。联系人： 汪效祖， 副教授， 电话： 025 － 83587212 ，
产品在8010h得到白色粉末即为znmgal水滑石简称ldh记为样品znmgal水滑石的记忆效应2ohymgznmgalznmgal水滑石层状结构属于六方晶系根据xrd衍射图可以计算出其晶胞系数原子排列密度与该晶面中原子组成比及层板上的原子半径有关且2d110为晶胞厚度主要与层将样品finechemicals1283d003debye持不变进znmgal水滑石具有良好的记忆效应
+ H2 O → Zn x Mg y Al z （ OH ） 2 · n H2 O ， y、 z 分别表示 式 中： x 、
Zn2 + 、 Mg2 + 、 Al3 + 的物质的量。 ZnMgAl 水滑石层状结构属于六方晶系， 根据 XRD 衍射图可以计算出其晶胞系数 a 和 c。 a 为相 邻六方晶胞中金属离子的距离， 反映 （ 110 ） 晶面的 原子排列密度， 与该晶面中原子组成比及层板上的 原子半径有关， 且 a = 2 d110 ； c 为晶胞厚度， 主要与层
）
x/n
·z H2 O ， 其中： M （ Ⅱ ） 为二价金属阳离子；
M（ Ⅲ） 为三价金属阳离子； A n － 为阴离子。 类水滑
收稿日期： 2012 － 11 － 06 ； 定用日期： 2012 － 12 － 20 “创新团队计划” 2011］ 87 号） ； 南京工业大学青年教师基金资助（ 39701007 ） 基金项目： 江苏省 资助项目（ 苏政科［ E － mail： wangxiaozu@ njut． edu． cn。 作者简介： 高 昆（ 1987 － ） ， 男， 硕士研究生。联系人： 汪效祖， 副教授， 电话： 025 － 83587212 ，
产品在8010h得到白色粉末即为znmgal水滑石简称ldh记为样品znmgal水滑石的记忆效应2ohymgznmgalznmgal水滑石层状结构属于六方晶系根据xrd衍射图可以计算出其晶胞系数原子排列密度与该晶面中原子组成比及层板上的原子半径有关且2d110为晶胞厚度主要与层将样品finechemicals1283d003debye持不变进znmgal水滑石具有良好的记忆效应
+ H2 O → Zn x Mg y Al z （ OH ） 2 · n H2 O ， y、 z 分别表示 式 中： x 、
Zn2 + 、 Mg2 + 、 Al3 + 的物质的量。 ZnMgAl 水滑石层状结构属于六方晶系， 根据 XRD 衍射图可以计算出其晶胞系数 a 和 c。 a 为相 邻六方晶胞中金属离子的距离， 反映 （ 110 ） 晶面的 原子排列密度， 与该晶面中原子组成比及层板上的 原子半径有关， 且 a = 2 d110 ； c 为晶胞厚度， 主要与层
水热与溶剂热合成方法的概念水热法ppt课件
15
“溶解-结晶”机制
所谓“溶解”是指水热反应初期，前驱物微粒之 间的团聚和联接遭到破坏，从而使微粒自身在水 热介质中溶解，以离子或离子团的形式进入溶 液，进而成核、结晶而形成晶粒；
16
“结晶”是指当水热介质中溶质的浓度高于晶粒 的成核所需要的过饱和度时，体系内发生晶粒的 成核和生长，随着结晶过程的进行，介质中用于 结晶的物料浓度又变得低于前驱物的溶解度，这 使得前驱物的溶解继续进行。如此反复，只要反 应时间足够长，前驱物将完全溶解，生成相应的 晶粒。
13
水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：
“均匀溶液饱和析出”机制 “溶解-结晶”机制
“原位结晶”机制
14
“均匀溶液饱和析出”机制
由于水热反应温度和体系压力的升高，溶质在 溶液中溶解度降低并达到饱和，以某种化合物结 晶态形式从溶液中析出。当采用金属盐溶液为前 驱物，随着水热反应温度和体系压力的增大，溶 质（金属阳离子的水合物）通过水解和缩聚反应 ，生成相应的配位聚集体（可以是单聚体，也可 以是多聚体）当其浓度达到过饱和时就开始析出 晶核，最终长大成晶粒。
• 用这种方法可以合成水晶、刚玉(红宝石、蓝宝石)、绿柱
石(祖母绿、海蓝宝石)、及其它多种硅酸盐和钨酸盐等上 百种晶体。
绿柱石(铍铝硅酸盐矿物) 石榴子石(A3B2[SiO4]3 7
水热法（hydrothermal）（高压溶液法）
8
溶剂热合成方法的发展
1985年，Bindy首次在“Nature”杂志上发表文章报道了高
31
热处理反应
利用水热条件处理一般晶体
而得到具有特定性晶体的反 应。
利用水热条件下物质热
力学和动力学稳定性差 异进行的反应。
转晶反应
“溶解-结晶”机制
所谓“溶解”是指水热反应初期，前驱物微粒之 间的团聚和联接遭到破坏，从而使微粒自身在水 热介质中溶解，以离子或离子团的形式进入溶 液，进而成核、结晶而形成晶粒；
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“结晶”是指当水热介质中溶质的浓度高于晶粒 的成核所需要的过饱和度时，体系内发生晶粒的 成核和生长，随着结晶过程的进行，介质中用于 结晶的物料浓度又变得低于前驱物的溶解度，这 使得前驱物的溶解继续进行。如此反复，只要反 应时间足够长，前驱物将完全溶解，生成相应的 晶粒。
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水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：
“均匀溶液饱和析出”机制 “溶解-结晶”机制
“原位结晶”机制
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“均匀溶液饱和析出”机制
由于水热反应温度和体系压力的升高，溶质在 溶液中溶解度降低并达到饱和，以某种化合物结 晶态形式从溶液中析出。当采用金属盐溶液为前 驱物，随着水热反应温度和体系压力的增大，溶 质（金属阳离子的水合物）通过水解和缩聚反应 ，生成相应的配位聚集体（可以是单聚体，也可 以是多聚体）当其浓度达到过饱和时就开始析出 晶核，最终长大成晶粒。
• 用这种方法可以合成水晶、刚玉(红宝石、蓝宝石)、绿柱
石(祖母绿、海蓝宝石)、及其它多种硅酸盐和钨酸盐等上 百种晶体。
绿柱石(铍铝硅酸盐矿物) 石榴子石(A3B2[SiO4]3 7
水热法（hydrothermal）（高压溶液法）
8
溶剂热合成方法的发展
1985年，Bindy首次在“Nature”杂志上发表文章报道了高
31
热处理反应
利用水热条件处理一般晶体
而得到具有特定性晶体的反 应。
利用水热条件下物质热
力学和动力学稳定性差 异进行的反应。
转晶反应
课件：水热法
的无色绿柱石或祖母 绿生成板状晶体。 挂于高压釜中部。 温度：6000C 工作压力：830×105Pa 生长速度：每天0.1-0.8mm。 高压釜内衬铂金（或黄金）衬里；
水热法生长祖母绿的鉴别
（1）折射率、双折射率和相对密度：水热法合成祖母 绿与天然祖母绿相同。
（2）查尔斯滤色镜：通常显强红色，但也有些变色效 应较弱，如俄罗斯的呈弱红色。
水热法合成祖母绿
水热法生长红色绿柱石的鉴别 吸收光谱
合成红色绿柱石为钴（Co²+）谱与天然红色绿 柱石明显不同，即530-590nm之间几个模糊到清晰 的吸收带。而天然红色绿柱石是Mn致色，为 450nm以下和540-580nm之间的宽的吸收。
强红色荧光，滤色镜下强红色 黑色底衬下，强光照射会出现红色
如何鉴别？ 4. 水热法生长宝石晶体的鉴定特征？ 5. 影响水热法生长宝石晶体的因素是什么？
水热法
水热法是利用高温高压的水溶液溶解矿物质， 控制高压釜内溶液的温差产生对流和形成过 饱和状态，使溶解在溶液中的矿物质在种晶 上析出，生长成较大的晶体。 自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下， 成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。 水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过 程中晶体的生长。
⑤ 面包屑状包裹体：在暗域下呈白色，形态上 与面包屑相似的包裹体，较小而且通常数量不 多。 ⑥ 尘埃状包裹体和种晶残余：尘埃状包裹体成 片地分布在无色种晶片与橙红色部分的交界面 上。
§5 水热法生长祖母绿晶体与鉴别
1960年澳大利亚人约翰.莱奇特纳首次获得 成功，后被林德公司购买了销售权
1969－1970年达高峰期，年产量2万克拉 我国1987年开始研究，1989年获得成功，
色绿柱石等其它颜色绿柱石及合成刚玉也纷纷面市。 因此，水热法合成的宝石品种有：
水热法生长祖母绿的鉴别
（1）折射率、双折射率和相对密度：水热法合成祖母 绿与天然祖母绿相同。
（2）查尔斯滤色镜：通常显强红色，但也有些变色效 应较弱，如俄罗斯的呈弱红色。
水热法合成祖母绿
水热法生长红色绿柱石的鉴别 吸收光谱
合成红色绿柱石为钴（Co²+）谱与天然红色绿 柱石明显不同，即530-590nm之间几个模糊到清晰 的吸收带。而天然红色绿柱石是Mn致色，为 450nm以下和540-580nm之间的宽的吸收。
强红色荧光，滤色镜下强红色 黑色底衬下，强光照射会出现红色
如何鉴别？ 4. 水热法生长宝石晶体的鉴定特征？ 5. 影响水热法生长宝石晶体的因素是什么？
水热法
水热法是利用高温高压的水溶液溶解矿物质， 控制高压釜内溶液的温差产生对流和形成过 饱和状态，使溶解在溶液中的矿物质在种晶 上析出，生长成较大的晶体。 自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下， 成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。 水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过 程中晶体的生长。
⑤ 面包屑状包裹体：在暗域下呈白色，形态上 与面包屑相似的包裹体，较小而且通常数量不 多。 ⑥ 尘埃状包裹体和种晶残余：尘埃状包裹体成 片地分布在无色种晶片与橙红色部分的交界面 上。
§5 水热法生长祖母绿晶体与鉴别
1960年澳大利亚人约翰.莱奇特纳首次获得 成功，后被林德公司购买了销售权
1969－1970年达高峰期，年产量2万克拉 我国1987年开始研究，1989年获得成功，
色绿柱石等其它颜色绿柱石及合成刚玉也纷纷面市。 因此，水热法合成的宝石品种有：
水热法制备水滑石实验报告
刘粒祥小组成员保国强1201232412012325实验目的及意义通过对水滑石的水热法合成扫描电镜透射电镜热分析和比表面积测试等全过程的实验分析了解水热制备无机纳米晶体的合成方法及原理探索不同实验参数对水滑石制备效果的影响规律
学号：12012328
Hale Waihona Puke 水热法制备水滑石实验报告姓名：刘粒祥
小组成员
保国强 12012324 孙玉鑫 12012325
效果。 3. 探索溶剂的不同对镁铝水滑石晶型结构的影响。
3
1.分析不同共溶剂对制备效果的影响 扫描电镜图片
实验结果及数据 处理
4
不同溶剂中制备的水滑石的 SEM 图 （a）水（b）水/乙醇（c）水/乙二醇（d）水/丙三醇（e）水/季戊四醇 要求： 1）描述四张图片中形核、尺寸分布、晶体生长、结构调整的状态； 2）总结随着水热条件的改变，水滑石的形态的变化趋势。
7
实验心得
本实验研究了不同水热条件（如多羟基醇类共溶剂等）对 水滑石晶体结构和性能的影响。从该试验得出结论为：利用水 热法制备得到水滑石时，以多羟基醇作共溶剂，可对合成的晶 粒形貌的规整性、热稳定性等方面产生重要的影响。以乙醇、 乙二醇为共溶剂得到的水滑石，结晶度高，呈现为规则的六角 层板状晶形。而以甘油和季戊四醇为共溶剂得到的水滑石，结 晶度下降，形貌趋于不规则，且出现团聚和粘结现象。
由于水滑石独特的层状结构和功能性，很多研究者致力于 应用水滑石插层改性聚合物，以期将水滑石的功能性与聚合物 的特性达到最优组合。在做实验的过程之中，也体会了实验的 趣味性以及实验对于我们理解理论知识的重要性。作为当代大 学生，我们更应该保有严谨的探索精神、不怕苦不怕累的精神， 将理论与实践相结合，为科研事业做出自己的一份贡献。同时， 做实验时候是分组进行，更让我们体会到团队合作的重要性和 必要性，我们要发挥自己在团队之中的角色，高效地完成实验， 并在整个过程之中学到对于自身有用的东西。
学号：12012328
Hale Waihona Puke 水热法制备水滑石实验报告姓名：刘粒祥
小组成员
保国强 12012324 孙玉鑫 12012325
效果。 3. 探索溶剂的不同对镁铝水滑石晶型结构的影响。
3
1.分析不同共溶剂对制备效果的影响 扫描电镜图片
实验结果及数据 处理
4
不同溶剂中制备的水滑石的 SEM 图 （a）水（b）水/乙醇（c）水/乙二醇（d）水/丙三醇（e）水/季戊四醇 要求： 1）描述四张图片中形核、尺寸分布、晶体生长、结构调整的状态； 2）总结随着水热条件的改变，水滑石的形态的变化趋势。
7
实验心得
本实验研究了不同水热条件（如多羟基醇类共溶剂等）对 水滑石晶体结构和性能的影响。从该试验得出结论为：利用水 热法制备得到水滑石时，以多羟基醇作共溶剂，可对合成的晶 粒形貌的规整性、热稳定性等方面产生重要的影响。以乙醇、 乙二醇为共溶剂得到的水滑石，结晶度高，呈现为规则的六角 层板状晶形。而以甘油和季戊四醇为共溶剂得到的水滑石，结 晶度下降，形貌趋于不规则，且出现团聚和粘结现象。
由于水滑石独特的层状结构和功能性，很多研究者致力于 应用水滑石插层改性聚合物，以期将水滑石的功能性与聚合物 的特性达到最优组合。在做实验的过程之中，也体会了实验的 趣味性以及实验对于我们理解理论知识的重要性。作为当代大 学生，我们更应该保有严谨的探索精神、不怕苦不怕累的精神， 将理论与实践相结合，为科研事业做出自己的一份贡献。同时， 做实验时候是分组进行，更让我们体会到团队合作的重要性和 必要性，我们要发挥自己在团队之中的角色，高效地完成实验， 并在整个过程之中学到对于自身有用的东西。
镁铝水滑石的水热合成及表征
镁铝水滑石的水热合成及表征引言在无机化学领域中，水热合成方法被广泛应用于制备金属氧化物和无机材料。
本文将讨论一种常见的水热合成反应——制备镁铝水滑石，并对其进行表征。
一、水热法的原理和优势1.1 水热法的原理水热法即利用高温高压的水环境，在合适的反应条件下，通过水的性质和反应物之间的相互作用，促使反应物发生结构变化从而制备出所需的产物。
1.2 水热法的优势•水热法无需使用有机溶剂，对环境友好。
•水热法能够在相对温和的条件下进行反应，节约能源。
•水热法有利于晶体的生长和形貌的控制。
二、镁铝水滑石的水热合成方法2.1 反应物的选择与配比镁铝水滑石的化学式为MgAl₂(SiO₄)₃·nH₂O，其中Mg和Al为金属离子，SiO₄为四面体结构的硅酸根离子。
水热合成镁铝水滑石的基本反应为：Mg²⁺ + Al³⁺ + 3SiO₄²⁻ + nH₂O →MgAl₂(SiO₄)₃·nH₂O2.2 反应条件的控制水热合成反应需要控制适当的温度、压力和反应时间，这些条件对产物的晶体结构和形貌具有重要影响。
•温度：合适的反应温度可促进晶体生长和结晶度的提高。
一般情况下，温度范围为100-200°C。
•压力：一定的压力可使反应物更好地溶解，促进反应进行。
•反应时间：反应时间的控制也是获得高纯度产物的关键。
通常情况下，反应时间为数小时至数天。
2.3 反应装置的选择水热合成反应可以使用不同的反应容器，常见的有烧杯、高压釜等。
选择合适的反应容器可以提高产物收率和结晶度。
三、镁铝水滑石的表征方法3.1 X射线衍射分析（XRD）X射线衍射是一种常见的无机材料结构表征方法。
通过测量样品受到X射线的散射情况，获得样品的晶体结构信息。
3.2 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种高分辨率的表面形貌观察方法。
利用电子束照射样品表面，观察样品的形貌和表面特征。
3.3 热重分析（TG）热重分析是一种测量样品质量随温度变化的方法。
第三章-水热法ppt课件
页面 15
完整版课件
2021/4/11
P 固
B 超临界 流体
液
C
A 气
O
T
图 2.2 超临界流体相图
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2021/4/11
超临界水(SCW)是指温度和压力分别高于其临 界温度(647K)和临界压力(22.1MPa)，而密度 高于其临界密度(0.32g/cm3)的水。
页面 14
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2021/4/11
超临界流体拥有一般溶剂所不具备的很多重要 特性。SCF的密度、溶剂化能力、粘度、介电常数 、扩散系数等物理化学性质随温度和压力的变化 十分敏感，即在不改变化学组成的情况下，其性 质可由压力来连续调节。能被用作SCF溶剂的物质 很多，如二氧化碳、水、一氧化氮、乙烷、庚烷 、氨等。超临界流体相图，如图2.2。
• 复 合 氧 化 物 ： BaFe12O19 、 BaZrO3 、 CaSiO3 、 PbTiO3、LaFeO3、LaCrO3、NaZrP3O12等；
页面 5
完整版课件
2021/4/11
• 羟基化合物、羟基金属粉：Ca10(PO4)6(OH)2、 羟基铁、羟基镍；
• 复合材料粉体：ZrO2-C、ZrO2-CaSiO3、TiO2C、TiO2-Al2O3等。
的物理化学性质极大地扩大了所能制备的目
标产物的范围；
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2021/4/11
✓ 由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下， 它们可以达到比水热合成更高的气压，从而 有利于产物的结晶；
✓ 由于较低的反应温度，反应物中结构单元可 以保留到产物中，且不受破坏，同时，有机 溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些 新型在催化和储能方面有潜在应用的材料；
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Temperature/℃
Temperature/°C
本实验—探索内容
水热时间 填充量
4h、8h、10h、12h
50%、60%、70%、80%
水热温度
100℃、120℃、140℃
本实验—实验要求
• 成功制备水滑石； • 分析数据结果；
• 书写实验报告；
• 查阅内容（课后作业）：1）制备方法；2）红外 吸收光谱图；3）水热条件的影响。
文献查阅
• • • • • • 图书馆电子资源 Web of Science Elsevier 万方数据库 中国知网（CNKI） ……
本实验—每组制备（5组）
• 两个反应釜； • 不同反应温度（100℃、120℃）。
• 填充量60%；
• 共溶剂为乙醇。
• 称取0.03 mol Mg(NO3)2· 2O和0.01 mol 6H Al(NO3)3· 2O，溶于30 mL去离子水中得到镁 9H 盐和铝盐的混合溶液；另取0.08mol NaOH和 0.01 mol 无水Na2CO3，同样溶于30 mL去离子水 中得到碱液；（前期处理） • 将碱溶液和盐溶液迅速混合并搅拌5min→NaOH 调节pH≥12→转移至反应釜中→一定温度和一定 时间→抽滤、洗涤→干燥滤饼（70℃）→研磨、 过200目筛。（后期处理）
(8 4000 h) 3600 (4h)
10 20 30 40 50 60
(110)
(113)
3200
2800
2400
2000
1600 -1
1200
800
400
Wavenumbers/cm
70
实验结果及数据处理
100 95 90 85
(A)
( B)
397.1° C 211.9° C
(a)
(b)
Endothermic
水滑石-- 制备方法
• 共沉淀法 • 水热法 • 离子交换法 • 焙烧还原法 • 成核-晶化隔离法
水热法—基本概念
• 19世纪中叶 • 模拟自然成矿作用 开始研究； • 1900年后 • 建立水热合成理论； • 以后又转向功能材 料的研究。 • 高温高压（密闭的反应 釜）的水溶液； • 大气条件下，难溶或不 溶的物质溶解； • 高压釜内的温差形成对 流； • 形成过饱和状态而析出 生长晶体。
水热法制备水滑石
材料学院材法制备水滑石
本实验
实验要求
水滑石--概况
具有层状结构的新型无机功能材料 • 1842年—天然水滑石矿； • 20世纪初—因其催化作 用而进行结构研究； • 1969年—确定了其层状 结构； • 20世纪九十年代后—其 结构和性能研究逐渐深 化
水滑石—组成结构
本实验—结构表征及性能测试
• SEM—形貌观察 • TEM—微观结构
• XRD—物相分析
• FT-IR—结构信息及红外吸收 • 热稳定性
(b)
实验结果及数据处理
(a) (b)
Transmitance/%
(c) (d)
(003)
(006)
Intensity/CPS
(009)
(16 h) (12 h)
水滑石—应用领域
• 催化剂及催化剂载体 • 活性高、选择性好、金属活性组分分散度高、再 生重复性好；可使担载的催化材料具有更高的催 化活性和选择性。 氧化还原 碱催化 催化
烯烃 氧化物聚合 醇醛 缩合反应 合成甲醇 甲烷重整 苯酚羟化 反应
水滑石—应用领域
• 高效阻燃剂 • 脱出水和二氧化碳； • 释放阻燃物质； • 吸热量大。 • 红外吸收材料
水热法—应用优势（与一般湿化学法 比较）
• 同时完成产物的合 成与晶化，步骤简 单
• 制备相均一材料
• 成本低
• 容易得到取向好、 结晶度高的晶体 • 在生长晶体中，能 够均匀的进行掺杂 • 可以调节晶体生长 的环境气氛，进而 调节晶体的晶型结 构 • 能够控制产物配比
水热法—操作方法 （100mL水热釜）-本实验
213.7° C 217.5° C
394.6° C
(b)
Weight/%
80 75 70 65 60
393.1° C 393.5° C
(c)
(a) (d)
217.4° C
(d)
(c)
55 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600
100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600
• 层状化合物 • 结构通式– M2+1-xM3+x(OH)2(Am-)x/n·n H2O
• 层板化学组成具有的可调控性
• 层间阴离子的可调控性
层状化合物（插层化合物、层柱化合物）
层状物质
层状化合物
插入物
非离子型
离子型
云母、石墨
阴离子型 （LDH）
阳离子型 （α磷酸盐）
水滑石—特殊性质
• 酸碱双功能性 — 二价金属氢氧化物的碱性、三 价金属氢氧化物的酸性； • 层间阴离子的可交换性 — 无机离子的交换能力 大小顺序：CO32-＞SO42-＞OH-＞F-＞Cl-＞Br-＞NO3- ； • 记忆效应 — 低于600℃煅烧后，形成双金属氧 化物后，在适当条件下可以恢复为水滑石类层状 结构； • 热稳定性 — 温度升高将发生逐步分解