氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研第一

氯化亚砜的酰氯化问题 - 有机交流 - 小木虫论坛 - 学术科研第一.txt-//自私，让我们只看见自己却容不下别人。如果发短信给你喜欢的人，他不回，不要再发。看着你的相片，我就特冲动的想P成黑白挂墙上!有时，不是世界太虚伪，只是，我们太天真。【请教】氯化亚砜的酰氯化问题
我在做对硝基苯甲酸的进行氯化, 由于对硝基苯甲酸是固体, 而且产物对硝基苯甲酰氯也是固体 反应时间特别长
主要有两个问题：
1. 不知道如何选择溶剂, 如果有合适的溶剂应该在很短时间内完成的,而且如果选用氯化亚砜作溶剂比较浪费反应时间达到40小时,不知道大伙有没有好的方法？
2. 氯化亚砜在做氯化的时候可不可以回收呀？
用二氯乙烷，60度反应，固体近全溶后再反应半小时，一般四小时即可。旋蒸出去一半左右溶剂（SOCl2基本已干净），后进行下步反应。
请问是不是做过这个物质呀？我们也是固体溶解就可以停止反应了, 不知道可以不？
这个反应不是用二氯亚砜回流，DMF催化么！

没有用他催化

我是用二氯亚砜80°回流反应一天，然后再减压蒸馏出二氯亚砜的。
二氯亚砜我都没有回收。二氯亚砜应该要蒸得很干吧，否则会影响下一步反应的呀。

80度的时候反应一天可能固体还没有完全溶解吧？我用的是甲苯回流过夜 ,用氯仿回流2小时就可以了


对硝基苯甲酰氯的合成
我想用对硝基苯甲酸和氯化亚砜合成，但是反应有氯化亚砜必须除干净，大家有什么方法吗？
硝基苯甲酸不能用二氯亚砜酰氯化的，根本都上不去（一点不反应），不信你试一试。切记硝基对苯系物的邻对位的影响很大，不是一般的大。用五氯化磷才能做成酰氯，分子比为1:1.2，五氯化磷过量，生成物中有三氯氧磷。先把两种固体加入，加热融化后开搅拌，当然也能先开搅拌，反应完后蒸出三氯氧磷即可，最后蒸出对硝基本甲酰氯
不知道你有没有试过加热？我做过一个间硝基的，直接用氯化亚砜作为溶剂，室温把羧酸加入其中是不反应的，升温至60℃左右反应开始，产生气泡。大约2h后气泡不再产生，反应停止。此时蒸除多余的氯化亚砜即可。
可用对硝基苯甲酸和草酰氯常温下反应，草酰氯沸点很低，也很好除去

用对硝基苯甲酸和氯化亚砜 很好合成的啊 文献也有 我也做过
mixture of 4-nitrobenzoic acid 8 (150.0 g, 0.9 mol) and thionyl
chloride (210 ml) was stirred under reflux for 5 h. The mixture was
then condensed under reduced pressure, and a yellow solid
(166.8 g) was obtained with a yield of 99.8%. The product was
sufficiently pure to proceed to the next step.

本

人参考资料，用二氯亚砜作为氯化剂，DMF一滴作为催化剂。回流反应一段时间后进行减压蒸馏处理，遇到以下问题:减压过程中，一直没有固体析出。请问这种情况正常吗？正常的话，下面该怎么处理，以得到产品。谢谢。
你减压蒸馏温度是多少？对硝基苯甲酰氯的熔点是75度，是不是温度高呈液态没析出来？或是溶剂没蒸干溶于溶剂中了？
45度。我也考虑这个问题了，目前推测，该是和溶剂一起蒸出来了吧。。。。因为，最后只剩一点了，见没固体析出，就没继续蒸了。等彻底冷却后，依然没固体出来。。。。我投了接近20g的原料呢，悲剧啊

硝基苯甲酰氯没有买吗？
二氯亚砜作为氯化剂，小试5-10倍，回流能溶解吗，若能就不用加DMF，待澄清后再反应1-2小时，中控用甲醇成酯，酸对照，如没有酸则反应结束。旋除二氯亚砜，一般旋蒸，对硝基苯甲酰氯不会跑掉，（Boiling Point: 277.8 °C at 760 mmHg );相反要析出固体，需用二氯乙烷或苯带干二氯亚砜，如果反应好，几乎定量（甚至超一点点，与二氯亚砜质量有关),冷却应该呈固态。
在学校买的，但是基本都变质了~~
我按1:5的比例反应的，二氯亚砜过量。按你的说的方法用旋蒸最终得到固体了，多谢多谢。

求助】苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯的溶解性 已有4人参与

用哪种溶剂溶解苯甲酰氯和对硝基苯甲酰氯比较好？
很多有机溶剂都溶的 不过不能用水和醇类溶剂
呵呵，低级脂肪烃、苯系物、低级醚都溶解吧，这两样东东很好溶解的呀

各位好
我最近做反应，需要用对硝基苯甲酰氯，但是我选择了好几种溶剂，溶解性都不好。请问，有谁用过对硝基苯甲酰氯，选择什么溶剂较好。
谢谢！
二氯甲烷和三氯甲烷应该可以


我的反应要在85度反应，所以要沸点高点的溶剂！
1,2-二氯乙烷
沸点83℃，正好 甲苯应该可以，沸点超过一百度，酰氯在它里面也稳定。也可以试一下对硝基甲苯或者哌啶。

【请教】关于对硝基苯甲酰氯的纯化问题！

本人最近用对硝基苯甲酰氯的实验。但发现原料不纯，特别容易吸水。
所以想请教那位高人指点一下。对硝基苯甲酰氯的提纯方法？
省点劲，用短柱子精馏吧，这个东东我以前做过


【请教】合成的对硝基苯甲酰氯与2，3-环氧醇的酯化条件

请教各位有经验的虫子们：

1、对硝基苯甲酰氯的合成：我用对硝基苯甲酸和氯化亚砜直接在70度下回流反应2h就可以了么？

2、酰氯和2，3-环氧醇反应，此酯化的条件是什么？
我在常温下作的很难反应，而且此反应的溶剂用二氯甲烷一直效果不好
硝基取代的苯甲酰氯活性不高,且

很不易制备.
此外,反应中硝基也容易发生聚合类的反应使体系颜色变的非常深,降低收率.
建议参照完全一样或相似度极高的文献做.


以对硝基苯甲酸为原料制备对硝基苯甲酰氯，二氯亚砜为酰氯化试剂。请问有经验的虫子应该选哪种溶剂合适呢？
直接以SOCl2为溶剂，回流2小时即可

或者以二氯甲烷为溶剂也可
二氯甲烷为溶剂的做过了，先是冰水浴条件下滴加二氯亚砜然后室温下反应的，但是点板一直没有产物点
那就直接用SOCl2做溶剂了，加在一起回流俩小时就行
我刚做完对硝基苯乙酸的，定量转化，反应完水泵把SOCl2抽走，在油泵拉拉就行了
很纯
我是先做成对硝基苯甲酰氯再与苯酚反应生成苯酯的，就想能不能一锅反应的，而且二氯甲烷也适用于酯化反应。那就先加热到回流试试了。
做出对硝基苯甲酰氯后旋出SOCl2。然后直接反应 不就得了


很多酰氯的制法：二氯亚砜作溶剂，回流，一般无烟雾反应也就差不多了，然后减压除溶剂，酰氯可直接做下一步反应，若要求较高，可减压蒸馏纯化.

我也做过对硝基苯甲酰氯，用SOCl2做溶剂，把对硝基苯甲酸加到氯化亚砜里，用DMF催化，升温回流2h即可。