h-BN前驱体的制备与研究

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氮化硼涂层的cvd制备工艺研究

氮化硼涂层的cvd制备工艺研究
氮化硼（BN）涂层是一种高温、高硬度、耐腐蚀、高绝缘性能的涂层材料，在许多领域具有广泛应用的潜力。

化学气相沉积（CVD）是一种常用的制备氮化硼涂层的方法，下面将对氮化硼涂层的CVD制备工艺进行研究。

CVD制备氮化硼涂层的工艺一般包括以下步骤：
1. 基底准备：将待涂层的基底进行预处理，包括表面清洗、退火等工艺，以提高涂层的附着力。

2. 前驱体制备：选择适合的前驱体化合物，如三甲基硼胺（TMB）、六甲基二硼胺（HMDB）等，通过化学反应器进行制备，保证前驱体的纯度和稳定性。

3. 反应条件选择：包括反应温度、反应时间、反应气氛等。

氮化硼涂层的CVD反应一般在高温下进行，常见的反应温度为800-1200摄氏度，反应气氛一般选择氨气、氮气等。

4. 涂层形成：将前驱体气体引入反应器，使其在表面发生氨气或氮气的反应，生成氮化硼产物并沉积在基底表面形成涂层。

反应结束后，通过控制冷却速率使涂层晶体结构得到稳定。

5. 涂层特性分析：通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、显微硬度测试等手段对涂层的表面形貌、晶体结构和硬度等性能进行分析。

此外，为了进一步改善氮化硼涂层的性能，还可以采用一些改进的CVD制备工艺，如添加助剂改善晶粒尺寸和结晶度、调整反应条件控制涂层的厚度和密度等。

同时，还可以结合其他方法，如物理气相沉积（PVD）、离子束沉积（IBD）等进行复合涂层的制备，以进一步提高氮化硼涂层的性能。

总之，氮化硼涂层的CVD制备工艺是一个复杂的过程，需要综合考虑材料选择、反应条件和工艺控制等因素，通过优化工艺参数可以获得具有优良性能的氮化硼涂层。

六方氮化硼制备方法

六方氮化硼制备方法
六方氮化硼（h-BN）是一种具有高温稳定性、高硬度、高导热性和良好绝缘性的材料，已广泛应用于陶瓷、涂料、高压电子器件等领域。

以下介绍几种常见的六方氮化硼制备方法。

1. 热解法：将硼酸铵或硼酸盐等硼源物质和氨气等氮源物质在高温下反应，生成六方氮化硼。

该方法制备的六方氮化硼晶体尺寸较大、晶体形状规则，但需要高温长时间反应，且制备条件较为苛刻，易产生氨气泄漏等问题。

2. 化学气相沉积法（CVD）：在高温下，将氨气和三氯化硼等前驱体物质反应，将六方氮化硼沉积在基底上。

该方法制备的六方氮化硼晶体尺寸较小、形状较不规则，但制备过程较为简单，且可控性较好。

3. 氛围下热压法：将硼酸等硼源物质和尿素等氮源物质混合后，在氮气氛围下热压，生成六方氮化硼。

该方法制备的六方氮化硼晶体尺寸较小、形状较不规则，但制备过程较为简单，且制备条件相对较温和。

4. 氮化镓石墨烯辅助法：将石墨烯和氮化镓混合后，在高温下反应生成六方氮化硼。

该方法制备的六方氮化硼晶体晶界清晰、尺寸较小、形状规则，但制备条件较为苛刻，且制备过程需要控制好反应时间和温度。

总体来说，不同的制备方法有各自的优缺点，需要根据具体应用需求选择合适的方法。

贵金属前驱体工艺流程

贵金属前驱体工艺流程概述
贵金属前驱体是制备高纯度、高性能的贵金属材料的重要中间体，其生产工艺流程直接影响最终产品的质量和性能。

本文将对贵金属前驱体的工艺流程进行详细介绍。

一、原材料准备
首先，需要选择适合的贵金属原料，如金、银、铂等。

这些原料通常以矿石或合金等形式存在，需要经过提纯和分离处理，以获得纯净的金属粉末。

二、前驱体制备
接下来，通过化学反应将纯净的金属粉末转化为相应的前驱体。

这一步骤通常包括溶剂热法、水热法、微波合成法等多种方法。

这些方法的选择取决于所使用的金属类型和所需的产品特性。

三、前驱体纯化
在前驱体制备完成后，需要对其进行纯化处理，以去除可能存在的杂质。

常用的纯化方法包括重结晶、蒸馏、萃取等。

四、前驱体转化
最后，通过热解、还原等方法将前驱体转化为所需的贵金属材料。

这一过程通常需要精确控制温度和气氛，以确保产品具有良好的晶体结构和物理化学性能。

五、后处理与质量检测
完成转化后，需要对产品进行后处理，如洗涤、干燥、粉碎等，以满足后续应用的需求。

同时，还需要对产品进行全面的质量检测，包括成分分析、形貌观察、性能测试等，以确保产品质量符合标准。

总结，贵金属前驱体的工艺流程是一项复杂的技术工作，需要对化学、材料科学、工程等多个领域有深入的理解和掌握。

随着科技的发展，我们期待未来能有更多的创新技术应用于贵金属前驱体的制备中，以满足各种高端应用的需求。

BN纤维先驱体的合成

第32卷第9期硅酸盐学报Vol.32,No.9　2004年9月J OURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY September,2004BN纤维先驱体的合成沈春英,丘　泰,荣　华,李志顺,李晓云(南京工业大学,南京　210009)摘　要:以三聚氰胺和硼酸为原料,用湿化学法合成纤维状先驱体,由氮化制备了BN纤维。

确定了合成先驱体的工艺参数。

反应物的摩尔比为1∶1、浓度为0.5321mol/L时,反应较为完全。

用综合热分析(TG DSC)、红外吸收光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对合成的先驱体进行热分析、结构、物相、形貌及成分分析。

结果表明:先驱体中含有B,C,N,O,H元素,C3H3,—OH,B—O,C N,N—H,C—H,B—N等结构单元;先驱体结晶良好,其形貌为纤维状结构,截面尺寸为2～20μm,长径比为20～100;1700℃保温3h氮化制备的BN纤维截面尺寸为2～10μm,长径比为40～50。

关键词:氮化硼纤维;三聚氰胺;硼酸;湿化学法;先驱体中图分类号:TQ343 文献标识码:A 文章编号:04545648(2004)09106805SYNTHESIS OF PRECURSOR FOR BN FIBERSS HEN Chunying,QIU Tai,RON G Hua,L I Zhishun,L I Xiaoyun(Nanjing University of Technology,Nanjing　210009,China)Abstract:The process for synthesizing the precurs or of boron nitride(BN)fibers was studied.The precurs or was prepared by a wet chemical approach using melamine(C3N6H6)and boric acid(H3BO3)as starting materials.A better precurs or was synthesized by using the m olar ratio of1∶1for the melamine and boric acid and the s olution concentration of0.5321m ol/L for the reactants.The synthesized product was ana2 lyzed by means of TG DSC,IR,XRD,SEM,etc.The results show that the precurs or consists of elements of B,C,N,O,H,which mainly form the structural units of C3N3,B—O,C N,N—H,C—H,B—N,—OH.The synthesized precurs or is long2pillared fibers with the cross section dimension of2—20μm and the length/diameter ratio of20—100.BN fibers prepared by nitridation at1700℃for3 h have diameter of2—10μm and length/diameter ratio of30—40.K ey w ords:boron nitride fibers;melamine;boric acid;wet chemical approach;precursor 研究开发高性能无机纤维,已成为当今材料科学研究的重要领域之一。

《六方氮化硼前驱体的合成与制备》

《六方氮化硼前驱体的合成与制备》一、引言六方氮化硼（h-BN）作为一种具有独特物理和化学性质的二维材料，近年来在半导体、润滑、催化等领域展现出巨大的应用潜力。

其前驱体的合成与制备是六方氮化硼制备的关键步骤，因此研究其合成与制备工艺具有重要意义。

本文将详细介绍六方氮化硼前驱体的合成与制备方法，并对其应用前景进行探讨。

二、前驱体的选择与设计前驱体的选择与设计是六方氮化硼合成的关键步骤。

前驱体应当具有适当的氮、硼比例和反应活性，以利于后续的合成过程。

目前常用的前驱体包括硼酸、硼烷等含硼化合物以及氨气、氮气等含氮气体。

根据实际需求，我们选择适当的含硼和含氮化合物作为前驱体，并进行配比优化。

三、合成与制备方法1. 实验材料与设备合成六方氮化硼前驱体所需的材料主要包括选定的前驱体、溶剂等。

设备包括高温反应炉、气氛控制系统、冷却设备等。

2. 合成步骤（1）将选定的前驱体按照一定比例混合，加入溶剂中；（2）在气氛控制系统中，将混合物置于高温反应炉中；（3）在特定温度和气氛条件下，进行反应；（4）反应结束后，将产物进行冷却处理；（5）最后得到六方氮化硼前驱体。

四、实验结果与分析1. 产物表征通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对合成的六方氮化硼前驱体进行表征。

结果表明，合成的六方氮化硼前驱体具有良好的结晶性和形貌。

2. 性能分析对合成的六方氮化硼前驱体进行性能分析，包括热稳定性、化学稳定性等。

结果表明，该前驱体具有良好的热稳定性和化学稳定性，为后续的六方氮化硼合成提供了可靠的保障。

五、应用前景六方氮化硼前驱体具有广泛的应用前景。

首先，在半导体领域，六方氮化硼可以作为高性能的绝缘材料和散热材料；其次，在润滑领域，六方氮化硼具有优异的润滑性能和耐磨性能；此外，在催化领域，六方氮化硼可以作为催化剂载体和催化剂活性组分的支撑材料。

因此，六方氮化硼前驱体的合成与制备对于推动相关领域的发展具有重要意义。

BN陶瓷纤维前驱体的制备

BN陶瓷纤维前驱体的制备
一、实验目的：
1、了解前驱体热解法制备无机纳米粉体工艺的原理。

2、掌握BN纤维前驱体的制备过程和操作方法。

3、了解不同温度下的冷却速度及所得晶体的形状、尺寸，并分析其原因。

二、实验原理：
利用三聚氰胺与硼酸的反应制备BN陶瓷纤维的前驱体。

三、试剂
硼酸、三聚氰胺、蒸馏水
四、仪器
恒温水浴加热器、烧杯、量筒、锥形瓶、玻璃棒、磁力搅拌子、药匙
五、实验步骤：
1、称取1.92g（15mmol）三聚氰胺放入锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，放入一枚磁力搅拌子，在恒温水浴搅拌器中加热搅拌直至完全溶解（形成无色透明溶液）；
2、称取1.86g（30mmol）硼酸缓慢加入到锥形瓶中，待完全溶解（无色透明溶液）后继续加热搅拌15min；
3、I）将锥形瓶中的溶液转移到烧杯中静置，在冷却过程中析出针状晶体即为所得的BN纤维前驱体。

II）将锥形瓶中的溶液转移到由冰水冷却的塑料烧杯中并用玻璃棒快速搅拌，析出针状晶体即为所得的BN纤维前驱体。

（观察对比不同条件下晶体析出的速度、形状、尺寸，思考这种差别的原因）
4、用布氏漏斗抽滤，滤饼放入烘箱80℃干燥。

六、实验分析：
1、观察、对比在不同温度下冷却析出晶体的速度、形状、尺寸，思考和分析产生差别的原因？
答：在冰水中冷却加搅拌情况下冷却时，晶体析出的速度快，所得的晶体呈细针状，尺寸小，晶体细而短，主要原因是在冰水中冷却过冷度较大，晶体结晶
快，但生长速度慢，且在搅拌的条件下难以形成大尺寸的晶体；
在静置的烧杯中冷却时，析晶速度慢，晶体呈粗针状或棒状，尺寸较大，这是因为结晶温度高，生长速度快，静置条件有利于形成大晶粒。

无碳氮化硼前驱体研究进展

第52卷第11期辽宁化工 Vol.52，No.11 2023年11月 Liaoning Chemical Industry November，2023基金项目：辽宁特聘教授基金（项目编号： 512003007021）；辽宁省教育厅青年育苗项目（项目编号： LQ2020010）；辽宁省博士科研启动基金指导计划（项目编号：2021-BS -184）。

收稿日期： 2022-11-14无碳氮化硼前驱体研究进展沈绥，卢振西*，段玉婷，赵樱淼，梁兵，龙佳鹏（沈阳化工大学，辽宁沈阳 110000）摘要：无碳氮化硼前驱体是前驱体法制备氮化硼陶瓷块体和基体材料的关键材料。

介绍了聚硼吖嗪、聚氨基环硼氮烷、氨硼烷及其他类型的无碳氮化硼前驱体的制备方法、性能及研究现状，并对无碳氮化硼前驱体发展进行了展望。

关键词：氮化硼；无碳前驱体；聚硼吖嗪；聚氨基环硼氮烷；氨硼烷中图分类号：TQ174.75+8.12 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）11-1633-06氮化硼陶瓷是一种人工合成陶瓷。

1842年，BALMAIN [1]采用氧化硼与氰化钾反应，第一次制得氮化硼，但氮化硼陶瓷直到20世纪下半叶才得到广泛的应用。

氮化硼主要有4种晶体结构：六方氮化硼（h -BN）、立方氮化硼（c -BN）、菱方氮化硼（r -BN）和纤锌矿氮化硼（w -BN），其中六方氮化硼是常规条件下的热稳定相。

氮化硼陶瓷是密度最小的陶瓷，且具有耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀、无毒色白、自润滑、加工性好、高温下与多种金属不浸润且具有良好的导热性、优异的介电性能以及透波特性等优良的性质[2]，这些特点使得氮化硼材料在航空航天、中子防护、电子材料、环保等领域都具有广阔的应用前景。

氮化硼陶瓷的制备方法主要有高温热压法、化学气相沉积法和前驱体法。

高温热压法是传统陶瓷制备方法，通常只能制备块状结构简单的制品。

化学气相沉积生产效率低、成本高，通常只适于制备涂层、薄膜制品。

h-bn的制备方法

h-bn的制备方法《h-bn 的制备方法》嘿，朋友！今天我要给你分享一个超级厉害的独家秘籍——h-bn 的制备方法！这玩意儿听起来好像很高深莫测，但别怕，跟着我，保证让你轻松拿下！首先呢，咱们得准备好材料和工具。

就像你要做一顿美味大餐，得先把食材和锅碗瓢盆准备齐全一样。

咱们需要准备硼酸（H₃BO₃）、尿素（CO(NH₂)₂），还有一个能耐高温的反应容器，比如坩埚。

接下来，重点步骤来啦！把硼酸和尿素按照一定的比例混合在一起。

这个比例就像是做蛋糕时面粉和鸡蛋的比例一样重要，如果比例不对，那可就做不出美味的“h-bn 蛋糕”啦！我跟你说，我有一次比例没弄对，那结果简直惨不忍睹，就像把盐当成糖放进咖啡里，那味道，别提多“精彩”了！混合好之后，把它们放进坩埚里，然后放进马弗炉中。

这马弗炉就像是一个超级大烤箱，能给咱们的材料来一场“高温大冒险”。

记住喽，温度要升到 800 到 1200 摄氏度，这温度高得能把人烤成“红薯”，所以操作的时候一定要小心，别把手伸进去，不然你的手可能就变成“烤猪蹄”啦！在高温环境中，让它们反应一段时间。

这时间就像是煮泡面，不能太短，不然没熟；也不能太长，不然就煮烂了。

大概 2 到 6 个小时就行，具体时间还得根据实际情况调整。

反应结束后，别着急，让它慢慢冷却下来。

这就好比刚跑完马拉松，不能一下子就瘫倒在地，得慢慢走两步缓一缓。

等冷却好了，你就能得到初步的 h-bn 产物啦。

但是这还没完，还得对产物进行一些处理。

比如说用去离子水清洗几遍，把杂质洗掉，就像给脏衣服搓澡一样，得把脏东西都搓掉。

然后再进行干燥处理，把水分都赶走。

经过这一系列操作，咱们的 h-bn 就制备好啦！是不是听起来也没有那么难？朋友，大胆去尝试吧，按照这个方法，相信你一定能成功制备出 h-bn ！要是过程中遇到啥问题，随时来找我，咱们一起解决，加油！。

h-BN的制备与表征

h-BN的制备与表征陈加森;唐竹兴【摘要】以尿素为氮源、硼酸为硼源,研究了合成温度和原料配比对制备h-BN晶型的影响.合成温度越高,h-BN的结晶性和纯度越好;随着硼元素含量的增加,h-BN的结晶性和纯度先增加后降低.利用X射线衍射分析、扫描电镜和激光粒度测试对h-BN粉体的晶型、形貌和粒度进行表征.实验结果表明,当合成温度为1300℃,CO(NH2)2和H3 BO3的摩尔比为1∶1时,可以制备出结晶良好、纯度高、粒度约为5.98μm的h-BN粉体.【期刊名称】《山东理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(029)002【总页数】4页(P44-47)【关键词】六方氮化硼;合成;硼酸【作者】陈加森;唐竹兴【作者单位】山东理工大学材料科学与工程学院,山东淄博255049;山东理工大学材料科学与工程学院,山东淄博255049【正文语种】中文【中图分类】TB321氮化硼(h-BN)是一种性能优异并有很大发展潜力的新型陶瓷材料，结构与石墨类似，具有六方层状结构，外观白色，因此素有“白石墨”之称.h-BN是典型的各向异性材料，在垂直于c 轴方向具有较小的强度和弹性模量，较高的热导率，较低的膨胀系数，优异的自润滑性等.h-BN材料质地柔软，可加工性强，广泛的应用在化工冶金、半导体、光电、原子能和航空航天领域.原料的纯度和粒度对于h-BN陶瓷材料的制备是非常重要的.因此，生产高纯和超细h-BN粉末是制备高性能陶瓷材料的前提.h-BN粉体的制备中，原料的比例、氮和硼的来源以及合成温度对粉体的制备有直接的影响.其基本原理都是将含硼化合物( 如硼酸、元素硼、卤化硼及其它硼酸盐) 和含氮化物(如氨、尿素、氯化氨)一起加热反应后，经理化处理后得到不同纯度的h-BN.王运峰[1]等在氨气流中用硼砂和尿素在1100℃下合成了h-BN粉，此方法常有C的副产物会导致 h-BN 含量不高.胡婉莹[2]以硼砂和氯化铵为原料合成出了纯度为97%以上、结晶程度良好的h-BN 粉末，但在反应过程中经常出现玻璃相使产量明显降低，且后处理困难. 董守义[3]等以苯为溶剂，用Li3N 和BBr3合成了球形 h-BN 纳米晶，但是产物中含有 c-BN. 唐成春[4]等以三羟基硼酸酯和氨气为原料，采用CVD 法在1350 ℃沉积条件下得到了h-BN 纳米粉.以硼酸作为硼源来制备六方氮化硼，此方法目前研究相对较少.本文采用硼酸作为硼源,尿素作为氮源，研究了原料配比和合成温度对h-BN制备的影响.1.1 实验原料尿素(CO( NH2)2)、硼酸(H3BO3)、乙醇.1.2 h-BN的制备称量一定质量的尿素和硼酸置于烧杯中，将适量的乙醇加入到烧杯中，用玻璃棒不停地搅拌至混合完全,溶液呈现粘稠状，将混合好的物料置于恒温干燥箱中，在80℃下干燥48h，蒸发掉剩余的乙醇后，将物料压制成片,在脱脂炉中加热到一定温度来合成h-BN.设定N元素和B元素的摩尔比，研究合成温度对制备h-BN的影响.在选出最合适的温度后研究原料中N元素和B元素摩尔比对制备h-BN的影响.样品的编号，合成温度和配比见表1.1.3 分析测试用XRD衍射仪对粉体进行晶相分析，型号为D8 ADVANCE；用场发射扫描电子显微镜分析粉体的形貌，型号为Sirion 200；用激光粒度仪测定颗粒尺寸，型号为S3500.2.1 合成温度对制备h-BN的影响当N元素和B元素的摩尔比设为2∶1时,在800℃下，可以形成h-BN，但是在此温度下制备出的h-BN峰强较小，峰宽较大，不够尖锐，说明此时的h-BN晶体发育不完整，得到的h-BN结晶性不好，且颗粒尺寸较小.随着制备温度的升高，峰强逐渐变大.同时峰宽变小，峰变得尖锐.当合成温度为1300℃时，杂峰几乎全部消失，只在26.5°左右有一个尖锐的衍射峰.2H3BO3+ CO( NH2)2→ 2BN + CO2+ 5H2O在探究合成温度对制备h-BN的影响时，设定的原料中元素N∶B的摩尔比为2∶1，若依据反应方程式(1)则N元素明显过量，通过热力学计算[5]反应式(1)发生的温度在1500℃，但在实验过程中850℃下就可以生成了h-BN，则实际反应没有按照反应式(1)进行.在衍射谱图中(图1)没有发现其他物质的衍射峰，说明其他杂质的含量较低，结晶性较差.在制备h-BN时，CO( NH2)2和H3BO3发生如下反应.H2N-CO-NH-CO-NH22BN (amorphous)+h-BN尿素法制备h-BN 的反应其实质是前驱体H3BO3先分解产生B2O3，CO( NH2)2分解生成NH3，之后 B2O3与NH3间发生的气-固非均相反应.根据无机物热力学数据手册中B2O3和NH3的热力学参数，可算出反应式(4)B2O3和NH3的反应的标准吉布斯自由能.ΔGRT=ΔH0-ΔaT lnT-1/2ΔbT2-1/2ΔcT-1+yT带入计算出的参数可得:ΔGRT=605044-210TlnT-0.04 T2+1050000 T-1+940T通过热力学计算得出在1097K时可以生成BN，实验证明在850℃下已经可以生成BN，但此时的BN多为无定型，晶体结构发育不完整.在1300℃下制备出的h-BN晶体结构已经生长完全，在衍射谱图中存在明显的衍射峰.随着制备温度的提高，BN晶体在将不断地长大结晶，更多的无定型BN转变为h-BN[6-10].2.2 原料配比对制备h-BN的影响设定合成温度在1300℃，研究原料配比对制备h-BN的影响.从图2中可以看到,三个谱图中均出现了B2O3的衍射峰，并且,随着配比中B元素含量的增加，B2O3的衍射峰峰强也增加.通过反应式(2)可以看到，尿素中的N元素一半转变成了NH3，当增加B元素的含量后，没有足够多的NH3与B2O3发生发应，所以XRD谱图中出现了B2O3的衍射峰.对于F3中(N元素和B元素的摩尔比为4∶1)也存在B2O3的衍射峰，原因是尿素分解生成的大量的双缩脲，双缩脲将部分B2O3包裹，使得NH3难以渗透过双缩脲的包裹层而与B2O3反应，所以XRD谱图分析时可以检测B2O3的存在[11-13].同时双缩脲可以与部分B2O3反应，生成了B4C，所以在F3中存在B4C的衍射峰.所以最合适的配比仍为N元素和B元素的摩尔比设为2∶1.对在最佳条件(1300℃,(CO(NH2)2和H3BO3的摩尔比为1∶1)下制备的样品进行形貌表征与粒度测试.从图3a图可以看到，h-BN的颗粒大小较为均匀，无明显大颗粒出现，同时颗粒无规则形状，多为块状，颗粒具有较大的比表面积.从图3b图中可以看到，在颗粒表面附着了一层卵石状的，颗粒尺寸极小的BN颗粒，这些颗粒的形成过程为,固体表面的B2O3与气态的NH3反应生成，或者是气态B2O3与NH3反应生成的BN，在温度降低时附着在固体表面.这些小尺寸的颗粒具有较大的表面能，提高了h-BN的颗粒的活性[14]，在制备BN 基复相陶瓷时可以加速反应.图4为制备出的h-BN粉体颗粒粒度分布图，从图中可以看到，颗粒粒度分布在3.40～7.88μm之间，粒度D50为5.98μm，小尺寸的h-BN颗粒表面活性较高，有利于制备h-BN系的复相陶瓷.本文采用尿素法制备h-BN，研究了合成温度对制备h-BN的影响，在800℃左右可以生成BN，随着合成温度的增加，h-BN的结晶性越来越好，从1300℃开始就可以制备出纯度和晶型较好的h-BN.同时研究了原料配比对制备h-BN的影响,过量的N元素和B元素制备出的h-BN中含有其他杂质，纯度较低，当CO( NH2) 2)和H3BO3的摩尔比为1∶1时，可以制备出纯度较高，颗粒尺寸D50为5.98μm的h-BN.[2] 胡婉莹. 连续合成六方氮化硼的新工艺[J]. 现代技术陶瓷, 2002(2):35-36.[3] 董守义, 郝霄鹏, 于美燕,等. GaP纳米晶对溶剂热合成氮化硼的物相和微观相貌的影响[J]. 功能材料, 2004, 6(35):695-697.[4] 唐成春, 丁晓夏, 高建明,等. 一种六方氮化硼纳米微球及合成方法和应用: 中国,CN1931719A.[P]. 2007-03-21.[5] Janaf.Thermochemical Tables[M]// Rerryttal.National Standard Reference Data System-National Bureau of Standard. Germany: Springer Verlag,2000:763-768.[6] 郭胜光, 吕波, 王积森,等. 氮化硼合成及应用的研究[J]. 实验与研究, 2004(6):16-19.[7] 高晓菊, 王红洁, 张大海. 反应烧结制备六方氮化硼陶瓷[J]. 宇航材料工艺,2009(1):41-44.[8] 雷玉成，包旭东，刘军,等. 六方氮化硼无压烧结研究[J]. 兵器材料科学与工程, 2005(4):20-23.[9] 张相法, 梁浩, 孟令强,等. 六方氮化硼的制备方法及在合成立方氮化硼中的应用[J]. 金刚石与磨料磨具工程, 2012(4):14-18.[10] 葛雷, 杨建, 丘泰. 六方氮化硼的制备方法研究进展[J]. 电子元件与材料, 2008,6(27):22-25.[11] 邱羽, 高濂. 由硝酸盐尿素配合物前驱体制备过渡金属氮化物粉体的研究[J]. 无机材料学报, 2004, 19(1):63 -67.[12] 李端, 张长瑞, 李斌,等. 尿素法制备氮化物陶瓷材料的研究进展[J]. 宇航材料艺, 2011(5):1-5.[13] 王树彬, 邢建申, 郑彧,等. 石英纤维表面氮化硼涂层的制备及表征[J]. 稀有金属材料与工程, 2007, 36(2):715-717.[14] 房伟, 郝霄鹏, 崔永亮,等. 溶剂热合成氮化硼纳米晶过程中氮源种类的影响[J]. 人工晶体学报, 2006, 35(3):481-487.【相关文献】[1] 王运峰, 林静春. 氮化硼的生产方法[J]. 河南科技, 1994(6):。

新型h-BN的合成及性能研究的开题报告

新型h-BN的合成及性能研究的开题报告
题目：新型h-BN的合成及性能研究
研究目的：
近年来，随着人们对功能材料性质的深入研究，新材料的开发已成为一个热门部分。

其中，氮化硼（BN）基材料因其高热稳定性、耐腐蚀性、高温高频性能等优异性能，备受关注。

曾有研究表明，二维的底面为单个BN层的六角硼氮化物（h-BN）也具有多重优异性质。

因此，本文旨在探究一种新型h-BN的制备方法，以及对其性能的系统研究，为进一步利用h-BN材料提供参考。

研究内容和方法：
1. 新型h-BN的制备方法确定。

选择化学气相淀积（CVD）方法，以文献研究建立一个合适的合成方案，探究最优工艺条件。

2. 合成的h-BN进行形貌和结构表征分析。

通过扫描电镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）等手段确定制备的h-BN的形貌、微观结构特征以及结晶性质等。

3. 对合成的h-BN材料进行物性测试。

在此基础上，将对其热稳定性、力学性能等进行测试。

预期成果：
通过本文的研究，得到一种新型h-BN的制备方法，并对其形貌、微观结构特征以及物性进行了较全面的研究。

通过这些研究，将解析新型h-BN的优异性能及其潜在应用价值。

同时，本研究将为h-BN材料合成以及性能优化提供新思路。

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Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｈａｔｔａｂｅｔｔｅｒｐｅｃｒｕｒｓｏｒｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｍａｋｉｎｇｕｓｅｏｆｈｅｔｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆ１：１ｆｏｒｈｅｔｍｅｌｍｉａｎｅａｎｄａｍｍｏｎｉｕｍｍｅｔａ－ｏｒｂａｔｅｎｄａｔｈｅｔｏｔａｌｓｏｌｕｔｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆ０．５ｍｏｌ／Ｌｏｒｆｔｈｅｅａｒｃｔａｎｔｓ．ｈｅＴｐｒｅｃｕｒｓｏｒｗｅｒｅｃｈａｒａｃ —
前驱体是通过分子间氢键形成的组成为Ｃ，Ｎ６Ｈ・２Ｈ，ＢＯ，的超分子棒状加合物，在空气气氛中９５０￣Ｃ下高温培烧４ｈ能得到晶化程度良好的六方氮化硼粉体．［关键词］前驱体；硼酸铵；六方氮化硼［中圈分类号￣Ｏ６１３．８ｌ（文献标识码］Ａ［文章编号］１６７１ — ０１８５（２０１４）ｏ５ — ０５２５ — ０５
ｍｅｌａｍｉｎｅｔＯａｍｍｏｎｉｕｍｍｅｔａ－ｏｒｂａｔｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｎｄａｔｈｅｔｏｔａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｓｏｌｕｔｉｏｎｗｅｒｅｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．
第２９卷第５期
２０１４年９月
内蒙古民族大学学报（自然科学版）
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏｒＮａｔｉｏｎｌｉａｔｉｅｓ
ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＳｔｕｄｙｏｆｔｈｅＨｅｘａｇｏｎａｌＢｏｒｏｎＮｉｔｒｉｄｅＰｒｅｃｕｒｓｏｒ
ＦＥＮＧＹａｎ－ｃｈｕｎ
（Ｃｏｌｌｅｇｅｏｆｃｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄｃｈｅｍｉｃｌａｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＵｎｉｖｅｓｒｉｔｙｆｏｒＮａｔｉｏｎｌａｉｔｉｅｓ，Ｔｏｎｇｌｉａｏ０２８０００，Ｃｈｉｎａ）
ｔｅｒｉｚｅｄｂｙＦＴ－ＩＲ，ＸＲＤ，ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｅｌｅｍｅｎｔｎａａｌｙｚｅｎｄａＳＥＭｎａａｌｙｓｅｓ，ａｎｄｈｅｔａｎｌｙａｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔ－
Ｖ０１．２９ＮＯ．５
Ｓｅｐ．２０１４
ｈ — ＢＮ前驱体的制备与研究
冯艳春
（内蒙古民族大学化学化工学院，内蒙古通辽０２８０００）
［摘
要］实验以硼酸铵和三聚氰胺为原料，考察了反应原料配比，反应物总浓度对湿化学法制备氮化硼前驱
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｋｉｎｄｏｆｂｏｒｏｎｎｉｔｒｉｄｅｐｒｅｃｕｓｏｒｒｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙａｗｅｔｃｈｅｍｉｃＭａｐｐｒｏａｃｈｕｓｉｎｇａｍｍｏｎｉｕｍｍｅｔａ — ｂｏｒａｔｅｎｄａｍｅｌａｍｉｎｅａ８ｒａｗｍａｔｅｉａｒ１．Ｔｏｇｅｔｎａｉｎｓｉｇｈｔｉｎｔｏｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｏｆｂｏｒｏｎｎｉｔｒｉｄｅｐｒｅｃｕｓｏｒｒ，ｔｈｅｅｆｅｃｔｓｏｆ
ｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｒｅｃｕｒｓｏｒｗａｓａｓｕｐｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒａｄｄｕｃｔｆｏｒｍｅｄｂｙｉｎｔｅｍｏｒｌｅｃｕｌａｒｈｙｄｒｏｇｅｎｏｎｂｄｓｎｄａｔｈｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｐｒｅ — ｃｕｓｏｒｒｈａｔｔｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｈｅｔｍｏｌｅｃｕｌａｒｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＣ３Ｎ６Ｈ６・２Ｈ３ＢＯ３ｅｘｈｉｂｉｔｓａｒｏｄ — ｌｉｋｅｃｒｙｓｔａｌｓ．Ｔｈｅｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｔ — ｉｃｐｒｅｃｕｒｓｏｒＷａｓｔｒｅａｔｅｄａｔ９５０￣Ｃｆｏｒ４ｈｉｎｔｈｅａｉｒｔｏｙｉｅｌｄｇｏｏｄｃｒｙｓｔｌｓａｏｆｈｅｘａｇｏｎｌｂａｏｒｏｎｎｉｔｒｉｄｅｐｏｗｄｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｐｒｅｃｕｓｏｒｒ；Ａｍｍｏｎｉｕｍｍｅｔａ－ｏｒｂａｔｅ；Ｈｅｘｇｏａｎｌａｂｏｏｎｒｎｉｔｒｉｄｅ
体的影响，确定了制备前驱体的适宜原料配比是ｎ（Ｃ，ＮＨ）：ｎ（ＮＨ．ＨＢ．０・３Ｈｚ０）＝１：１，总浓度为０．５ｍｏｌ／Ｌ；并通
过Ｆｒ — ＩＲ、ＸＲＤ、化学分析、元素分析和ＳＥＭ等方法对前驱体进行了表征，研究结果表明：该方法制备的氮化硼