三重四极杆质谱仪的日常维护与管理
三重四级杆质谱仪的安装应用和维护
三重四级杆质谱仪的安装应用和维护吴英婷;付文卓;薛冰【摘要】Mass Spectrometer has been one of most important analytic technology. Triple quadrupole mass spectrometer has two quadrupole mass analyzers in series. It has higher sensitivity for analysis of the selected ions and has been applied widely. Do suggest someone putting in charge of the installation, management and maintenance of triple quadrupole mass spectrometer. To make sure of electric source stable, liquid nitrogen and nitrogen enough and cleaning in time, in order to work normally for triple quadrupole mass spectrometer.%质谱技术已经成为一种重要的现代分析鉴定技术,三重四级杆质谱,采用空间串联四级杆分析器,对选择离子分析具有较高灵敏度,应用广泛.建议专人负责质谱的安装,管理,应用及维护.维持稳定的电源,充足的液氮和氮气,及时清洗和维护,以保证质谱仪正常,稳定的工作.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】3页(P81-83)【关键词】四级杆;质谱;应用和维护【作者】吴英婷;付文卓;薛冰【作者单位】首都医科大学医学实验与测试中心,北京100069;首都医科大学医学实验与测试中心,北京100069;首都医科大学医学实验与测试中心,北京100069【正文语种】中文质谱技术始于20世纪初，质谱分析具有高灵敏度，样品用量少，高准确度，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点。
谱育科技EXPEC5231三重四级杆气相质谱联用仪维护手册说明书
EXPEC5231型GC-MS/MS维护手册杭州谱育科技发展有限公司目录1.EI源维护 (3)1.1准备工作： (3)1.2拆卸步骤： (4)1.3清洗步骤： (6)1.4安装步骤： (7)2.进样口维护 (9)2.1隔垫、衬管维护 (9)2.2分流平板更换 (10)2.4机械泵维护 (10)1.EI源维护EI源主要由推斥极、抽出极、聚焦极、入口透镜、离子源体、离子源加热测温组件、灯丝×2等组成，见下图：需要清洗的主要部件：离子源壳体、推斥极、抽出电极、聚焦电极、入口透镜，固定金属螺丝也可清洗；注意：灯丝不可清洗，拆下后放置干燥器，或用无尘纸包裹存放防止灰尘粘附，陶瓷组件、工程塑料组件、EI源加热座等，可使用甲醇等溶剂擦拭晾干即可。
1.1准备工作：1、质谱待机，关闭EI源加热、气质接口加热，点击卸载真空，直至分子泵转速降为50以下，关闭机械泵，关闭质谱电源，等待真空完全卸载；2、准备工具：内六角一套、小十字螺丝刀、无尘纸、棉签、手套、口罩等，试剂：三氧化二铝粉末，无水乙醇、去离子水、甲醇、丙酮、乙腈等溶剂3、如果有需要更换的部件，如灯丝，也应事先准备1.2拆卸步骤：1、取M5号内六角扳手，拧松离子源盖板的四个螺钉，将上盖板取下，同时将前盖板螺丝拧掉取下，置于洁净的无尘纸之上；2、用手机拍下离子源内部接线，若不清晰，每路线进行单独拍照，也可进行录像，避免后期安装时插线错误，从前盖板12芯上取下抽出极，聚焦极，入口透镜，加热棒，测温连接线，将取下的前盖板置于洁净的无尘纸之上；3、确认气质接口降温后，在手拧螺母末端加上锁定环，拆下色谱柱；注意：气质接口温度较高，避免烫伤。
4、将EI源陶瓷固定座螺丝取下，5、从离子源上拔下灯丝，推斥极，接线，不要过分弯折；尽量保持原有形态，取M3号内六角扳手，拧下两个固定EI源的螺钉，小心向前平行推动离子源，直到推出腔室，取出离子源；注意：忘记安装锁定环，需重新用工装安装色谱柱。
三重四极杆质谱安全操作及保养规程
三重四极杆质谱安全操作及保养规程前言三重四极杆质谱仪是一种高性能的科学仪器，用于分离、检测、分析和定量有机物、无机物和生物分子等样品。
在操作三重四极杆质谱仪时，必须遵循一定的安全操作规程和保养规程，以确保实验室的人员和设备的安全，并保证实验结果的准确性和可靠性。
安全操作规程1. 穿戴个人防护装备在进行实验前，必须穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、安全鞋等，以确保实验人员的安全。
同时，也要避免将有毒、有害的化学物质带到室内或饮食区。
2. 安装和操作前必须进行检查在使用三重四极杆质谱仪前，必须检查仪器是否正常，例如监测仪器的真空度、电压、流速等。
若发现异常，必须及时修理或更换。
3. 手动加样时必须小心谨慎使用手动加样器时必须小心谨慎，以免发生意外或污染分析物。
同时，要避免使用过多的溶剂，避免溢出和滴落。
4. 避免溶剂的挥发和吸入三重四极杆质谱仪使用时会产生有机溶剂的挥发，这些有害物质具有刺激性和毒性，会对身体造成伤害。
要避免长时间暴露在溶剂中或吸入气体，应尽量将仪器放置在通风的地方。
5. 坚决禁止吸烟和使用火源在实验室中吸烟和使用火源都是非常危险的行为，会对人员和仪器产生严重威胁。
应该保持工作区卫生，禁止吸烟和使用火源。
6. 禁止随意更换仪器零部件三重四极杆质谱仪的所有零部件都是精密的仪器部件，任何更换都需要经过专业人员的审慎考虑和操作。
在更换或维护时，必须按照相关规程进行操作，严禁私自更换和拆卸。
7. 定期进行维护和检验为确保三重四极杆质谱仪的稳定运行和精确性，必须定期进行保养和检验，发现异常情况及时处理。
同时，也要记得及时更换各种需要更换的部件以保证仪器的准确性和稳定性。
保养规程1. 定期清洁仪器、仪器表面和周围环境三重四极杆质谱仪长期使用后会积累很多尘垢、微生物和化学物质，这些都会影响分析准确性。
因此，必须定期对仪器表面和周围环境进行清洁，并进行空气消毒。
2. 定期更换耗材和化学试剂三重四极杆质谱仪用的耗材和化学试剂在使用一段时间后会老化失效，必须定期更换，以确保分析的准确性和精度。
三重四级杆质谱仪的安装应用和维护
质 谱技 术 始于 ２ ０世 纪初 ， 谱分 析具 有高灵 敏 质
度 ， 品用 量 少 ， 准 确 度 ， 析 速 度 快 ， 离 和 鉴 样 高 分 分
良好 的接 地 ， 地是 保 障人 身 安 全 和仪 器 可 靠 工 作 接 的重 要措施 ， 捷伦 三 重 四级 杆 质谱 仪 ６ １ Ｂ 要 求 安 ４０
关 键 词 四级 杆 质谱 应 用 和 维 护
Ｉ ｓ ａ ｌ ｔｏ ｎ ｔ ｌａ ｉ ｎ， ｍ ａ ａ ｅ ｅ ｔ ａ ｍ ａ ｎｔ ｎａ ｅ ｏ ｔ ｉ ｅ ｑ ａ ｕ ｌ ｍ ａ ｓ ｓ ｃ ｒ ｍ ｅ ｅ ． Ｗ ｕ ｎ ｇ ｍ ｎ ｎｄ ｉ ｅ ｎｃ ｆ ｒ ｐｌ ｕ ｄｒ ｐｏ ｅ ｓ ｐｅ ｔ ｏ ｔｒ
１ ２ 其 他 要 求 ．
为广 泛 的三 重 四级杆 质 谱 的安 装 、 用 及 维 护 的 相 应
一
家标 准安装 地线 。
因为不 能保 障 永 远 不停 电或 者 电压 绝对 稳 定 ，
所 以质谱 仪 需 要 配 置 不 问断 电源 （ Ｓ 。ＵＰ ＵＰ ） Ｓ是
大 型仪 器 必 备 的 电源 ， 够 在 市 电 中 断 时 继 续 供 能
电， 并且 还 具有 稳压 和稳 频 的作 用 。几 乎所 有 的质
Ｔｏ ｍａ ｕ ｅ ｏｆｅ ｅ ｔ ｉ ｏ ｃ ｔ ｂｌ ｋｅ ｓ ｒ ｌ ｃ ｒｃ ｓ ｕｒ ｅ ｓ ａ ｅ，ｌｑｕ ｄ ｎ ｔ ｏ ｎ ａ ｉｒ ｇｅ ｎｏ ｇｈ ａ ｄ ｃ ｅ ｎ ｎｇ ｉ ｉ ｉ ｉ ｉｒ ｇｅ ｎｄ ｎ ｔ ｏ ｎ ｅ ｕ ｎ ｌ ａ ｉ ｎ ｔｍｅ，
ｉ ｄ ｒ ｔ ｏ ｋ ｎ ｍ ａ ｌ ｏ ｒｐ ｅ ｑ ａ ｕｐ ｌ ａ ｓ ｓ ｅ ｔ ｏ ｅ ｅ ． ｎ ｏｒ ｅ ｏ ｗ ｒ ｏｒ ｌｙ ｆ ｒ ｔ ｉ ｌ ｕ ｄｒ ｏ ｅ ｍ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｒ Ｋ ｅ ｒ ｓ：ｑ ｄ ｕ ｌ Ｍ Ｓ； ｙ ｗｏ ｄ ｕａ ｒ ｐｏ ｅ； ＥＳＩ
三重四极杆质谱安全操作及保养规程
三重四极杆质谱安全操作及保养规程三重四极杆质谱仪是一种用于分析样品中各种分子的仪器。
在使用和保养三重四极杆质谱仪时，需要遵守一定的安全操作规程和保养规程，以确保仪器的正常工作和使用者的安全。
以下是三重四极杆质谱的安全操作和保养规程：一、安全操作规程：1.在操作三重四极杆质谱仪前，需要了解仪器的操作原理、工作流程和特点，熟悉仪器的安全操作规程。
2.在进行实验前，需要检查仪器是否运行正常、连接是否良好，并进行预热和校准。
3.操作过程中需要佩戴个人防护装备，如实验室服、手套、眼镜等，以避免接触有害物质。
4.在操作过程中需要保持实验台面整洁，减少误操作和事故发生的可能性。
5.严禁在实验室中吃东西、饮水，且操作人员需要经常洗手，避免食物和有害物质的接触。
6.操作过程中需要认真阅读和遵守化学品的安全操作规程，正确使用和储存化学品，并及时清理实验室中的废弃物。
7.在进行样品供给时，需要注意安全操作，防止液体或气体泄漏，避免对使用者和仪器造成危害。
8.在操作过程中需要密切关注仪器的工作状态，如温度、压力等参数的变化，及时发现问题并采取相应措施。
9.实验结束后，需要及时关闭仪器，并进行清洗和维护，以确保下次使用时的正常工作。
10.若在操作过程中遇到紧急情况，如泄漏、火灾等，应立即采取适当的应急措施，并及时报告相关人员处理。
二、保养规程：1.每次使用后，需要对仪器进行彻底清洁，特别是柱子、离子途径等易积累污垢的部件，以避免对下次实验的干扰。
2.定期检查和更换仪器的快速接头、密封件、阀门等易损件，以确保其正常工作。
3.定期检查和校准仪器的各项参数，如离子源电位、GC炉温度、流速等，以保证分析结果的准确性。
4.对于长时间不使用的仪器，需要进行适当的保养，如清洗、抗腐蚀处理等，以延长仪器的使用寿命。
5.仪器的保养需要由专业人员进行，遵循仪器的保养手册和规程，以确保仪器的正常工作和安全使用。
总结起来，正确的操作和保养能够确保三重四极杆质谱仪的正常工作和使用者的安全。
Agilent 7000B三重串联四级杆气质联用仪操作规程
作业指导书第1版第0次修订Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程文件编号：版本：第 1 版编制：审核：批准：发布日期： 2018-02-05实施日期： 2018-02-05受控状态：受控号：持有人签名：XXXXXX有限公司发文件编号：版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：修订页第2页共21页文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-05Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程1、目的制定Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。
2、范围本操作规程适用于Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪的使用、维护以及管理。
3、职责3.1仪器负责人：负责仪器使用预约登记，安排操作人员正确使用及维护仪器。
3.2技术负责人：负责预约使用的批准。
3.3检测员：按操作规程正确使用仪器，填写仪器使用记录和维护记录。
4、操作规程4.1开机步骤4.1.1打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。
4.1.2打开计算机，输入账号:Admin密码:3000hanover登录进入Windows系统。
4.1.3确认毛细色谱柱已经装好，打开 7890B电源开关。
打开7000B质谱仪电源，在打开质谱电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。
涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。
4.1.4在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。
第3页共21页文件编号：JXHX-ZY-19 版本：第1版修订状态：第0次修订发布实施：2018-02-054.1.5开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。
否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
质谱仪维修安全操作及保养规程
质谱仪维修安全操作及保养规程前言质谱仪作为一种高端仪器，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在正常使用过程中，质谱仪需要进行维修和保养工作，以确保其性能和稳定性。
本文将介绍质谱仪维修的安全操作和保养规程，以帮助工作人员更好地熟悉质谱仪的相关知识，降低维修风险并延长质谱仪的使用寿命。
安全操作规程操作前准备在进行质谱仪维修之前，需要做好以下准备工作：•断电：确保质谱仪断电，以避免电击和其他安全问题。
•放气：在维修涉及到离子源或吸气管道的时候，需要将系统内的压力释放干净，并确认系统没有其他未放出来的气体。
•常规检查：定期检查仪器是否正常使用，如有任何问题请及时联系相关人员。
维修程序以下是质谱仪维修期间的安全规程和维修程序：•执行标准：在维修质谱仪的过程中，请务必遵循质谱仪生产商的标准操作流程和安全规定，严格按照标准程序操作设备。
•注意安全：遵守工作区域规定的安全规程，佩戴有线电电话、护目镜、手套等必要的保护用品，确保人员安全。
•文档记录：在整个维修和保养过程中，要做好必要的文档记录。
•维修团队：质谱仪维修和保养应该由专业的团队完成，确保仪器的性能和质量稳定。
•注意检测：在完成维修后，应当进行必要的检测，确保质谱仪的性能和稳定性。
常见问题和应对措施以下是常见问题和应对措施：•吸气管道或离子源存在污垢或污染：若吸气管道或离子源存在污垢或污染，需要进行清洁和消毒处理，以保证其操作效果和稳定性。
•技术人员不足：比较大的公司拥有完善的质谱仪维修团队，但是中小型企业有时缺乏合适的技术人员，建议与仪器制造商联系配备相应的技术人员。
•故障恢复不及时：在维修期间，应及时反馈和解决故障问题，避免对工作进度和维修质量的影响。
保养规程保养周期在使用质谱仪进行实验过程中，应遵循以下的保养周期：•定期保养：每个月对质谱仪进行1次清洁和保养。
•应急保养：在质谱仪出现故障或异常时，进行紧急保养。
系统保养与清洁质谱仪系统保养和清洁的步骤如下：•断电：确保质谱仪断电状态。
四极杆气相色谱质谱联用仪操作维护及保养
浅议四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养摘要：以thermoscientific?isq?系列isq单四极杆气质联用仪（isqgc-ms）气相色谱质谱联用仪为例，介绍了质谱仪器的日常维护及保养关键词：气相色谱质谱联用仪；载气系统；质谱真空系统；进样系统；色谱柱引言：气相色谱质谱联用仪应用广泛，而分析数据的准确可靠，仪器状态是一个非常重要的影响因素，正确的使用及维护保养不仅可以确保仪器的良好状态，还可以延长仪器和易耗件的使用寿命，以tracegcultraisq四极杆气相色谱质谱联用仪为例，着重介绍载气系统、质谱真空系统、进样系统、色谱柱使用、质谱系统的维护，其它型号的气相色谱质谱联用仪亦可作为参考。
一、载气系统1.载气体的使用gc/ms常用的载气为氦气，对于质谱分析，氦气的质量须严格控制，纯度需要达到99.999%以上，选择一家质量稳定的供气单位。
当气瓶余压在2mpa左右时，需要换气，主要原因是氦气比较轻，会从气瓶中先跑出来，导致余气中有较多杂质。
另外钢瓶在使用时应保持直立，严防太阳直射。
换气时柱温调整至室温，避免无载气情况下损坏色谱柱。
换好气后，通气至少10分钟后才能升温。
2.载气净化一般载气进入色谱前都需经过净化，除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质，以提高载气的纯度，延长色谱柱使用寿命，减少色谱柱固定相流失，而且很大程度地降低背景噪音，使基线更加稳定。
对于gc/ms分析，必须安装气体过滤器，否则质谱图会产生很多干扰。
可通过筛管中填料的颜色水的指示来分析过滤器是否达到使用极限。
一般过滤水的填料会从黄色变为无色；过滤氧的指示从绿色变为褐色。
二、质谱真空泄漏、调谐及检漏（1）检查空气/水谱图，选择xcalibur/instrumentsetup/isq/scans，将扫描范围设置为10～100，右键单击，选择scannow，比较空气/水谱图，确定是否有泄漏。
（2）核查校准气的谱图，选择xcalibur/instrumentsetup/isq/scans，将扫描范围设置为50～650做扫描，右键单击，选择scannow，在弹出的real-timescan 窗口中选择cal.gas/ei打开校正气，核实所有峰（m/z69，131，219，264，414，和502），注意：m/z69是基峰。
三重四极杆气质联用安全操作及保养规程
三重四极杆气质联用安全操作及保养规程1. 简介三重四极杆气质联用是一种应用于电力系统的高压断路器，用于在电力输配电过程中对故障电流进行切断，以保障电力设备和人身安全。
本文档将介绍三重四极杆气质联用的安全操作及保养规程，以保证设备的正常运行。
2. 安全操作规程2.1 设备检查在操作前，必须进行全面的设备检查，确保设备的正常运行以及人员的安全。
•检查设备是否处于断开状态，并确认处于安全位置。
•检查仪表和指示灯是否正常工作。
•检查设备周围是否有杂物或障碍物，保持工作环境清洁和整洁。
2.2 操作步骤正确的操作可以有效地避免事故发生，以下是三重四极杆气质联用的正确操作步骤：1.穿戴个人防护装备，包括安全帽、防护眼镜、绝缘手套等。
2.根据操作规程和安全须知，确保设备工作在安全范围内。
3.按照操作面板上的指示进行操作，确保按照正确的顺序打开或关闭开关。
4.在操作过程中，密切观察仪表指示，确保设备正常运行。
5.如发现异常情况，立即停止操作，并向相关人员报告。
6.操作结束后，将设备恢复到断开状态，并进行必要的检查和清理。
2.3 应急处理在操作过程中，如果发生突发情况或事故，应立即采取应急措施，以减少损失和保障人员的安全。
•在紧急情况下，按下急停按钮，切断所有电源。
•在事故发生时，立即联系相关人员，并向他们提供必要的信息和支持。
•在火灾等危险情况发生时，采取适当的灭火措施，并报告消防部门。
3. 保养规程正确的保养可以延长设备的使用寿命，减少故障率，以下是三重四极杆气质联用的保养规程：3.1 定期检查定期检查是保养的重要环节，它可以发现并及时解决一些潜在问题。
•检查电路的接线是否松动，是否存在腐蚀等问题。
•检查绝缘件是否完好无损，如发现老化或破损应及时更换。
•检查仪表和指示灯是否正常，如发现故障应及时修复或更换。
•表面清洁：使用干净的布或刷子清扫设备表面的灰尘和污垢。
3.2 润滑适当的润滑可以减少设备的磨损和摩擦，在保养期间需要进行适当的润滑。
TSQQuantumAccessMAX三重四极杆质谱仪操作总结
TSQQuantumAccessMAX三重四极杆质谱仪操作总结第一篇：TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪操作总结TSQ Quantum Access MAX质谱仪一、质谱的开关机开机顺序：总开关→真空开关（大于4小时）→电子开关关机顺序：仪器置于standby状态→电子开关→真空开关→总开关 Reset键的应用：仪器死机或其它错误二、调谐和校准1、校正液：聚酪氨酸136（货号88325）。
注意吸取时注射器中气泡2、ESI源，B档，正离子，调谐液流速5μl/min，并得到稳定的喷雾，注意：管路连接处不要漏液Fullscan：m/z150~1050，scan time为1.2s 在Control / Scan 模式工具栏上点击Compound Optimization Workspace按钮，调整参数喷雾电压：3000~3500 鞘气：1~15 辅气：0~5离子传输毛细管温度270℃调谐液流速1 ~15 μL/min3、聚酪氨酸单体m/z182.082聚酪氨酸三聚物m/z508.208聚酪氨酸六聚物m/z 997.398 • m/z182、508、997三个特征离子峰是否都为主峰（没有高于它们的峰）。
• 每种酪氨酸聚合物的峰高差值是否都在一个数量级之内。
• 聚酪氨酸峰强度是否高于107。
• 信号是否稳定，每次扫描的误差小于15%。
• 质谱峰形是否对称，是否能完全分辨，是否完整。
4、自动调谐：在Tune Master 窗口中点击System Tune and Calibration Workspace 按钮，选Auto Tune-Calibration三、化合物质谱条件的优化1、连接：采用三通或六通阀与定量环2、可自动优化的参数：喷雾电压：3000~4500，流动相流速0.2~0.4ml/min鞘气30~45，辅气5~15 若采用SRM模式，还需优化碰撞能3、手动优化的参数：气化器温度（H-ESI离子源），离子传输毛细管温度270~350℃信号强度：106为好，不建议超过107，不要低于105四、工作站Xcalibur Instrument Setup→Sequence SetupProcessing SetupQuan Browser1、仪器方法2、样品检测序列设置键的应用：F2：修改Insert键：插入一行Delete键：删除一行序列导入：excel表的应用3、数据处理 Processing Setup五、仪器维护1、机械泵泵油回流阀门的开启：每周一次，每次约15min，注意：质谱standby状态6~12个月更换一次泵油2、清洗质谱管理：每次检测完后用纯有机相冲洗管路约10min，流速0.2~0.4ml/min，质谱处于on状态，喷雾电压设为零3、离子传输毛细管大量检测时，每周清洗一次：取出后用50%的甲醇水超声，然后纯甲醇超声清洗4、喷针：频繁使用时1~2个月维护一次，每次1~2小时流动相50%的甲醇水0.5~1ml/min，气化器温度550℃鞘气60，辅气20，反吹5~10，喷雾电压0第二篇：爬杆操作总结爬杆操作总结爬杆练习，在爬杆是过程中，使我了解到了爬杆的一些知识，学会了如何使用爬杆鞋的正确穿着和安全带的正确使用方法，也深深的体会到了高空作业的不易和艰辛，但这些都是在不断的锻炼我们吃苦耐劳的精神和不危机艰苦的意志。
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三 重 四 极 杆 质 谱 仪 ( trip le quadrupole m ass spectrometer, TQM S)由两个四极杆质量分析器以 及串接在中间的惰性气体碰撞室组成 ,由于分析器 内部可容许较高压力 ,很适合在大气压条件下电 离 ,因此倍受业界人士的青睐 。 TQM S以其高超的 灵敏度 、选择性和结构分析性能 ,最适合定性定量 分析复杂基质下的违禁成分 ,如硝基呋喃类代谢 物 、氯霉素 、孔雀石绿 、苏丹红等 ,能很好的满足欧 盟 、美国和日本等国在食品安全方面的苛刻要求 。
2007, 41 (11) : 55～57 /孙 雷 ,等 中国兽药杂志
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孔 ,因此理论上抗污染能力很强 ,可以有效避免离 子源的污染 。但随着使用次数的增多 ,如发现采样 锥孔明显变脏或仪器灵敏度下降 ,应及时拆卸下采 样锥孔和挡板进行清洗 。卸载时将离子源温度降 至室温 ,关闭真空隔离阀 ,取出锥孔滴甲酸数滴 ,浸 润几分钟 ,在甲醇 ∶水 ( 50 ∶50)溶剂中超声清洗 20 m in,然后再用纯甲醇超声清洗 。如果清洗后仍不 能增加信号强度 ,而又排除了液相部分或样品有关 的因素时 ,就要拆卸下萃取锥孔 (二级锥孔 ) 、整个 离子座和六极器进行清洗 ,萃取锥孔和离子座的清 洗方法可参考采样锥孔 ;六极器的清洗可用一个不 锈钢钩子插入装置后支撑环的一个孔中将装置吊 入一个 500 mL 量筒中 , 加入纯甲醇超声清洗 30 m in,取出后晾干或氮气吹干再进行安装 。
[摘 要 ] 三重四极杆质谱仪是目前从事分析工作者对目标化合物进行定性定量分析的一个重 要仪器 。它具有结构简单 、专属性强 、灵敏度高 、定量方便等优点 ,广泛用于食品安全 、医药卫生 、 环境监测和石油化工等众多领域 ,已成为目前应用最广的质谱仪 。介绍 W aters公司生产的三重 四极杆质谱仪的结构特点 ,总结在使用过程中的经验与体会 ,为广大使用者对该型仪器的日常维 护与管理提供参考 。 [关键词 ] 三重四极杆质谱仪 ;维护 ;管理
表 1 与质谱联
其他
推荐使用 甲醇 、乙腈 、乙醇 、异丙醇 甲酸铵、乙酸铵 ( <10mmol/L) 甲酸、乙酸、三氟乙酸 (正离子) 氨水 表面活性剂 、清洁剂 、离
子对试剂
不推荐使用 /尽量不使用 四氢呋喃 磷酸盐、柠檬酸盐、碳酸盐 盐酸 、硫酸 、磷酸 、高氯酸 强碱 、季胺 、三乙胺
近几年来 ,在我国兽药监察所系统内的上海 、
北京 、福建 、江苏 、浙江 、河南 、山西和四川所等陆续 购置了 TQM S,逐步应用于兽药残留检测 、化药结构 分析 、中药有效成分分析和指纹图谱等方面 [ 1 ] ,使 我国兽药监察工作上了一个新的台阶 。对于这种 重要的大型仪器来说 ,为使其长期处于最佳运行状 态 ,获得理想的使用效果 ,就必须养成良好的日常 维 护 与 管 理 习 惯 。本 文 从 W aters 公 司 生 产 的 TQM S结构特点出发 ,结合工作实际 ,总结使用过程 中的经验与体会 ,为广大使用者对该型仪器的日常 维护与管理提供参考 。
Abstract: Trip le quadrupole m ass spectrometer is an important instrum ent for the researchers who analyze goal compounds by qualitative and quantitative analysis. The kind of instrument has simp le structure, high sensitivity, convenient quantity. It is mostly used in food safety, drug and sanitation, environm ent control, petroleum and chem ical engineering industries. The structural characteristics of the trip le quadrupole mass spectrom eter was intruduced that p roduced by W aters Inc, and the experience was summarized during using, which offered the references for daily maintenance and managem ent of the instrum ent. Key words: trip le quadrupole m ass spectrom eter; maintenance; m anagement
M a in tenance and M anagem en t of Tr iple Quadrupole M a ss Spectrom eter
SUN Lei1 , HAN J ia2yuan2 , L IU Q i1 , WAN G Shu2huai1
(1. China Institute of Veterinary D rug Control, B eijing 100081; 2. B eijing Research Institute of Chem ical Engineering and M etallurgy, B eijing 101149; China)
2007, 41 (11) : 55～57 /孙 雷 ,等 中国兽药杂志
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三重四极杆质谱仪的日常维护与管理
孙 雷 1 ,韩嘉媛 2 ,刘 琪 1 ,王树槐 1
(1. 中国兽医药品监察所 ,北京 100081; 2. 核工业北京化工冶金研究院 ,北京 101149) [收稿日期 ] 2007 10 08 [文献标识码 ] B [文章编号 ] 1002 1280 (2007) 11 0055 03 [中图分类号 ] O657. 63
3. 4 质量分析器 四极杆质量分析器由四根平行 的金属杆组成 ,四极上加的直流电压 (DC)和射频 电压 ( RF) 比值通常是一个常数 , 代表了分辨率 。 工作时只要改变 DC 和 RF 电压值而不改变其比 值 ,就能实现不同 m / z的离子检测 。长时间反复的 使用或者更换不同的分析化合物 ,常会引起质量数 出现偏差 ,造成仪器灵敏度下降 ,因此平时需定期 对仪器进行质量校正 。和离子阱一样 ,四极杆质量 分析器的灵敏度和分辨率也存在反比例关系 ,即提 高分辨率的同时会降低其灵敏度 。W aters公司的 TQM S质量校正常采用 Na IC s、PEG等指定物质进 行 ,一般都采用 Na IC s2 进行 2 000 Da以内的质量 校正 。另外 ,质量校正时 TQM S要求对 M S1和 M S2 进行 3 次校正 ,可以得出静态 、扫描和扫描速度补 偿最多共 6条校正曲线 。 3. 5 检测器 、数据采集系统 TQM S检测器由光电 倍增器代替了传统的电子倍增器 ,可提供比电子倍 增器高 2～3 个数量级的动态线性范围 ,可同时检 测正 、负离子 ,确保大量样品长期分析使用 ,并保证 有 10年的使用寿命 ,因此 ,检测器一般不用太多的 维护即可保证其正常工作 。另外 , TQM S配有内嵌 式计算机采集通讯系统 ( EPCAS)进行整体数据采 集和动态仪器控制 , EPCAS技术结合数据直接分析 (DDA )功能 ,可非常灵活地对复杂混合物进行自动 分析 。数据采集系统应由经过培训合格的人员来 操作 ,操作过程中如果出现死机等与质谱通讯有关 的问题 ,可退出软件 ,重新进入工作站或用 Peek管 轻轻接触质谱仪面板右下角热启动键 ,真空指示灯 会闪一会 ,仪器自动进行重新通讯连接而无须关
作者简介 :孙 雷 (1978年 - ) ,男 ,硕士 ,助理研究员 ,主要从事兽药残留方面工作 。 E - mail: sunlei@ ivdc. gov. cn
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中国兽药杂志 2007, 41 (11) : 55～57 /孙 雷 ,等
1 仪器主要结构 W aters公司生产的 TQM S主要由进样系统 、离
表 2 三重四极杆质谱仪的维护计划表
维护内容 1. 机械泵振气 2. 检查机械泵状况 3. 更换机械泵油
频率 ESI源每周一次 ; APC I源每天一次 每周一次
连续工作每 3 000 h更换一次或当 泵油明显变色或液 面下降 至 1 /2 以下时
4. 清洗探头尖 ,更换毛细管 5.清洁电晕放电针 (APCI) 6. 清洗采样锥孔和挡板 7. 清洗萃取锥孔 、离子座
另外 ,在处理兽药残留等基质复杂生物样品 时 ,液相色谱柱或质谱毛细管很容易堵塞 ,因此 ,要 经常检查液相部分的在线过滤器 、单向阀和保护预 柱 ,及时取下用超声清洗或更换 。 3. 2 高真空系统 高真空系统对于质谱仪来说至 关重要 ,如果达不到高真空度 ,仪器将无法正常运 作 。 TQM S采用两级抽气结构 ,前级为机械泵 ,后级
子源 、M S1质量分析器 、惰性气体碰撞室 、M S2质量 分析器和离子检测器等部分构成 (见图 1) ,另外还 有液相系统 、高真空系统和供电系统等 。
2 仪器对周围环境的要求 TQM S的安装和正常运行对周围环境都有比较
严格的要求 : ① 周围无强烈震荡源及电磁感应装 置 ; ②电源要求接地交流电 230 V ,频率 50 /60 Hz; ③室温要求 15～28 ℃ ( 59～82. 4 ) ) ; ④ 相对湿 度要求 20% ～80%。可见使用过程中要特别注意 室内温度和湿度的控制 。另外 ,为了方便仪器散热 和维修 ,要在仪器后侧 、左右侧和顶部留有足够的 空间 。 3 仪器主要部件的特点与维护 3. 1 液相系统 液相系统作为质谱的进样系统 , 考虑到与质谱的匹配性 ,一般都使用较短的色谱柱 和较低的流速 ,以便进入离子源的样品能进行更好 的电离 。液相色谱与质谱相联时 ,对流动相也有特 殊要求 :严禁使用不挥发性的磷酸盐 、硼酸盐等 ;禁 止使用会抑制离子化过程的表面活性剂 、清洁剂和 离子对试剂等 ;盐酸 、硫酸等无机酸也不能使用 ,总 结见表 1。