水化硅酸钙粉体改性-开题报告
水热法制备水化硅酸钙纳米粉体
水热法制备水化硅酸钙纳米粉体
彭小芹;何丽娟;刘艳萌
【期刊名称】《重庆大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】2005(28)5
【摘要】通过动态水热合成方法,采用低成本的硅藻土与生石灰作原料,在120℃恒温恒压,并分别在4h、7h、10h的蒸压制度下制备出水化硅酸钙纳米粉体。
并用XRD、BET、SEM、TEM等现代测试手段对制得的水化硅酸钙粉体进行了性能测试。
结果表明:该纳米粉体结晶度很低、比表面积极大,粉体颗粒的粒径大小主要在50nm左右;硅质原料和钙质原料的水热合成反应机理主要为溶解-沉淀反应;恒温时间对水热合成产物影响较大,恒温7h时Ca(OH)2反应殆尽,恒温10h时,原料中还有少量的SiO2尚未反应完毕;恒温10h时,纳米粉体的主要产物为水化石榴石、半结晶态的C-S-H(1)、硬硅钙石的前趋物以及Al2SiO5。
【总页数】4页(P59-62)
【关键词】动态水热合成;水化硅酸钙;纳米粉体;性能
【作者】彭小芹;何丽娟;刘艳萌
【作者单位】重庆大学材料科学与工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TU502
【相关文献】
1.水热法批量制备粒径可控SnO2纳米粉体 [J], 曾雪;舒永春;胡永能;李广平;刘畅
2.水热法合成纳米粉体LiNbO3及其烧结体介电特征 [J], 陈振宁;程世婧;刘欣荣
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4.水热温度对溶胶-凝胶-水热法合成锆钛酸钡钙纳米粉体的影响 [J], 陈歌;吉祥;王传彬;沈强;张联盟
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材料工程的开题报告范文(精编版)
材料工程的开题报告范文材料工程是研究、开发、生产和应用金属材料、无机非金属材料、高分子材料和复合材料的工程领域。
对现在的建筑行业有非常重要的意义。
论文题目：高聚物对水泥抗蚀性能的影响1、国内外研究现状、水平及存在的问题：随着建筑科技的进步与发展，一种新型化学建材正悄悄的却又以飞快的速度在中国建筑界得到应用和发展，这就是聚合物水泥基复合材料。
聚合物水泥基复合材料通常按其化学构成大致分为两类，一类是以聚合物为基、水泥作为填充料组合成的，最常见的如目前大量应用于工程防水的“聚合物水泥防水涂料”;另一类是以水泥为基，以聚合物单体或数种聚合物对水泥进行改性而组合成的材料，如各种聚合物水泥混凝土及各种聚合物水泥砂浆等[1]。
原则上讲，聚合物水泥是聚合物改性水泥，它保持了水泥水化物的一系列优点，并用聚合物的优点弥补了水泥制品的不足。
因此，聚合物水泥显示出了较大的抗压、抗冲击、抗穿刺能力及耐磨性，优良的抗渗性、抗腐蚀性及抗老化性，适当的弹性模量，而不需要刻意追求高的断裂延伸率[2]。
1923 年克莱森(Cresson)首次申请了有关聚合物硬化水泥体系的专利。
他把天然橡胶乳液作为填料加入道路路面建筑材料中。
1924年，Lefebure申请了用天然橡胶乳液使水泥砂浆及水泥混凝土改性的专利，第一次提出了用聚合物对水泥砂浆及混凝土进行改性的概念。
从此，拉开了混凝土中添加聚合物的历史性序幕。
1932年，Band第一个提出了利用人造橡胶改性水泥砂浆及水泥混凝土，也获得了专利。
20世纪40 年代，人们先后尝试了用合成聚合物乳胶改性，以及把聚乙烯乙酸酯也用于改性的方法。
50年代，这一领域的研究与尝试开始受到各国材料界专家学者的重视，并获得了很多项研究成果，许多成果在工程上也都得到了广泛的应用。
60-70年代，人们开始研究用液态和固态的聚合物，诸如聚合物单体、树脂、聚合物乳胶粉等对水泥砂浆及水泥混凝土进行改性。
80年代，各国都投入了大量的人力、物力、财力，对混凝土改性进行了研究，随着科研成果的不断出现，这一领域也得到了极大的推动，研究水平得到了极大的提升。
水化硅酸钙粉体对硅橡胶的补强作用
Ｔ ８ 平 均 粒 径 １ ５ ｍ。 ３， ． ５“
１ ２ 实 验 仪 器 ．
混炼 和硫 化设 备 及操 作 程 序 》 。混炼 时 原 料 的添 加 顺序 为 ： 胶一试 验 粉 体一 白炭 黑 一结 构控 制 剂 一 生
１ １ １ 水 热 合 成 原 材 料 生 石 灰 ， 地 ： 庆 山 洞 ． ． 产 重
村 ， 至平 均 粒 径 １ ４ ｍ； 英 砂 ， 地 ： 庆 云 磨 ．９ 石 产 重
阳 ， 至 平 均 粒 径 １ ９ ｍ。 磨 ．６ １ １ ２ 制 备 硅 橡 胶 复 合 材 料 的 原 材 料 甲 基 乙 烯 ． ． 基 硅 橡 胶 １ ０２型 ， 构 控 制 剂 ， 昊 晨 光 化 工 研 究 １— 结 中 院 ； 气 相 法 白炭 黑 ＡＳ ２ ０ 沈 阳 化 工 股 份 有 限 公 ２ 一０ ， 司； 化剂 ， 苏省海 安县东 洋化 工 ； 性碳 酸钙 ， 硫 江 改 重
多 优异 的性 能 ， 良好 的绝 缘 性 能 ， 异 的耐 高 、 如 优 低 温性 能 等＿ 。但硅 橡 胶 自补 强 性 能 极 差 ， 经 补 强 １ ］ 未 的硅橡胶 拉 伸 强 度 仅 为 ０ ３ＭＰ ． ａ左 右 ， 实 用 价 无 值， 必需 添加 补 强 填料 才 能 满 足使 用 要 求 。 由于 气
的补强作用 。
１ ４ 硅 橡 胶 复 合 材 料 的 制 备 ．
ｌ 实 验 部 分
１ １ 原 材 料 ．
５种试验 粉体 制备 硅橡 胶 复合 材 料 的配方 见 表
２ 。另增加 了 １ 不添 加试验 粉体 ， 组 其他 条件 相 同 的
硅藻基水化硅酸钙的表面改性与次甲基蓝吸附性能
硅藻基水化硅酸钙的表面改性与次甲基蓝吸附性能佟钰;何欣然;罗超;王晴【摘要】目的优化低品位硅藻土的孔结构与表面性质,改善其染料脱除性能.方法采用水热处理方法,使硅藻土与适当质量比的氢氧化钙在90℃不饱和水蒸气环境中反应24 h,所得低结晶度水化硅酸钙(CSH(B))不仅充分保留了硅藻土原有的规则多孔结构,同时引入丰富的微小孔隙;经进一步表面改性,硅藻基CSH(B)对水溶液中次甲基蓝染料表现出明显的脱色作用.结果40℃、染料初始质量浓度25 mg/L条件下的120 min吸附量达3.033 9 mg/g,且吸附容量随染料初始质量浓度及环境温度的提高而进一步增大;动力学分析发现,水溶液中硅藻基CSH(B)对次甲基蓝的静态吸附属自发进行的吸热过程,可采用伪二次动力学方程加以描述.结论经孔结构调整并表面改性后,低品位硅藻土的染料吸附能力明显提高.【期刊名称】《沈阳建筑大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(035)004【总页数】7页(P755-761)【关键词】硅藻土;表面改性;吸附;次甲基蓝【作者】佟钰;何欣然;罗超;王晴【作者单位】沈阳建筑大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110168;辽宁师范大学海华学院管理系,辽宁沈阳110167;中铁九局集团工程检测试验有限公司,辽宁沈阳110025;沈阳建筑大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110168【正文语种】中文【中图分类】TU521;TD985硅藻土是远古单细胞硅藻生物遗骸沉积、矿化所形成的一种硅质岩石,孔结构丰富,适合作为吸附剂、过滤助剂、催化剂载体等[1-2].近年来,以硅藻土为功能组分的硅藻泥、硅藻涂料、内墙壁材等建筑功能材料蓬勃发展,在保温隔热[3-4]、湿度调节[5-7]、甲醛脱除[8-9]等方面具有良好的技术经济效果.我国的硅藻土资源丰富,分布遍及吉林、浙江、云南、山东、四川、内蒙古等地区,总储量达3.9亿t,但优质土比例较少,仅集中于吉林长白地区[10].此外,硅藻土资源的质量不同,特别是比表面积指标波动很大,部分硅藻土样本的比表面积甚至不足2 m2/g,对硅藻土及其制品的应用性能产生明显影响.水热法是实验室常用的合成方法之一,具有反应速度快、产物形貌容易控制、工艺成本较低等优点.笔者曾以硅藻土作为硅质材料、氢氧化钙为钙质原料,在反应釜内化合成高结晶性水化硅酸钙晶体特别是托贝莫来石,所得样品表现出可观的力学强度[11]以及湿度调节[6]等性能.为尽量保留硅藻土本征的有序多孔结构,以一定的无机盐饱和溶液控制周围环境的相对湿度(Relative Humidity,RH),使水热合成反应局限在硅藻土的表面吸附水膜内进行,从而控制反应产物生成、沉积在硅藻土固体周边.为进一步改善硅藻土的孔隙结构和表面性质、拓展低品位硅藻土的资源化利用技术途径,笔者采用水热合成工艺将硅藻土中的活性组分特别是无定形SiO2原位转化为水化硅酸钙,最大程度保留硅藻土多孔结构特征的同时,增大样品的比表面积、引入更多细小孔隙,经适当的表面改性处理后用于水溶液中次甲基蓝人造染料的吸附与脱除,为低品位硅藻土的资源化利用以及硅藻基吸附材料的研发提供技术支持.1 实验1.1 原材料硅藻土来自吉林临江,依序进行擦洗、沉降、筛分(湿法,80 μm方孔筛)、烘干和研磨处理,其主要化学成分如表1所示.BET法测试表明,样品的比表面积为2.72 m2/g,平均孔径7.82 nm.化学试剂:氢氧化钙,分析纯,沈阳力程试剂厂生产;十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产;水,蒸馏水;次甲基蓝,又称亚甲基蓝,化学式为C16H18ClN3S,分子量319.86,外观为深绿色青铜光泽结晶,分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产.表1 硅藻土的化学组成Table 1 Chemical composition of diatomaceousearth %w(SiO2)w(Al2O3)w(Fe2O3)w(MgO)w(K2O)w(Na2O)w(CaO)烧失量71.858.403.221.471.481.280.9811.321.2 水化硅酸钙的水热合成与表面改性水化硅酸钙具体制备步骤:① 按照物质的量比1∶1分别称取一定质量的硅藻土和氢氧化钙,放于研钵内充分研磨混合;② 水热反应釜内首先注入NaCl饱和水溶液,控制相对湿度在75%;③将盛有反应混合物的敞口容器小心转移到水热反应釜中,严禁反应混合物与无机盐溶液的直接接触,加盖密封后,将水热反应釜放入恒定温度90 ℃的电热鼓风干燥箱内,保温24 h后取出自然冷却,将混合料取出并用蒸馏水过滤、洗涤数次,在100 ℃下烘干至恒重,放于干燥器内备用.表面改性过程在恒温水浴条件下进行,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为改性剂,质量分数3%;原料混合固液比1∶100,反应条件控制为70 ℃、4 h,改性后样品漂洗、过滤数次后烘干备用.1.3 染料吸附性能测定精确配制质量浓度为5～25 mg/L的次甲基蓝水溶液,以蒸馏水为参比液,用紫外-可见光分光光度计确定次甲基蓝水溶液在波长619 nm处(最大吸光波长)的吸光度,以溶液质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线,其线性拟合的相关系数R2= 0.998 1,符合实验要求.调制质量浓度分别为25 mg/L、30 mg/L、35 mg/L、40 mg/L次甲基蓝水溶液,置于40 ℃恒温水浴中,待温度稳定后投入准确称重的硅藻基水化硅酸钙粉末150 mg,每隔10 min取出部分液体测试其吸光度.调整恒温水浴温度至60 ℃,重复吸附实验过程.根据不同温度条件下的质量浓度-时间曲线,从动力学角度分析硅藻土基水化硅酸钙的染料吸附性能.1.4 微观结构表征样品的微观形貌表征采用日本日立S-4800型扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM);物相结构分析采用日本岛津 XRD-7000型X射线分析仪(X-ray Diffraction,XRD),Cu靶,λ= 0.154 06 nm,扫描速度0.04°/s;孔结构分析采用美国麦克瑞恩ASAP 2020M型氮吸附仪;表面基团测定采用傅里叶红外光谱(Infrared Spectro-scopy,IR),美国赛默飞FTS-20000型.2 结果与分析2.1 微观结构表征临江产硅藻土的结构单元——硅藻壳呈典型的圆盘状,由上、下两部分扣合而成,但在外力作用下可以彼此分离.壳体表面分布有规则有序的孔隙结构,也可直接找到孔径20 nm左右的介孔(中孔)所组成的莲蓬状结构.采用氮吸附法对硅藻土的孔隙结构进行了定量表征(见图1).图1(a)为氮吸附法得出的样品孔径分布特征曲线.可以看出,硅藻土原料在2～10 nm存在较明显的孔径分布峰,最可几孔径处于8.66 nm位置,但微孔(孔径不大于2 nm)含量极少,最终BET 比表面积仅为2.72 m2/g.在晶体结构上,研究所用硅藻土的基本矿物组成为蛋白石,特点是2θ为22.28°附近出现的丘状衍射峰,此外还含有石英、针铁矿等晶相杂质(见图1(b)).图1 硅藻原土与表面改性硅藻基水化硅酸钙的微观结构表征Fig.1 Microscopic characterization of diatomite and diatomite-based CSH在水热条件下,硅藻土中的SiO2组分可以与氢氧化钙、水发生化合反应,得到水化硅酸钙类晶体.由于具有本征的层状结构,水化硅酸钙类晶体产物通常含有较大量的微孔；细小晶体彼此搭接、堆聚也会形成一定量的更大尺寸孔隙如介孔(中孔)甚至大孔,适合用做吸附或离子交换材料[12-13],再经十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性后,可望对水溶液中人造染料分子实现明显的脱色作用.从图1(a)可以看到,表面改性后的硅藻基水化硅酸钙的孔隙结构更为发达,微孔含量显著增大,同时10 nm左右的中孔分布峰变宽并向大孔方向移动.数据解析发现,硅藻基水化硅酸钙的BET比表面积达到4.18 m2/g,较原料硅藻土提高了53.68%;XRD物相分析表明,结合水热合成与表面改性工艺得到的水化硅酸钙是以结晶度相对较差的CSH(B)形式存在(见图1)(b).笔者的CSH(B)水热合成是以硅藻土为硅质原料,同时降低反应环境相对湿度,目的使产物晶体的生长过程控制在硅藻土的吸附水膜内进行,从而有效保留硅藻土的有序多孔结构.图2为表面改性硅藻基CSH(B)样品的SEM照片.从图2可以看到,对比硅藻土原料,最终产物仍在很大程度上留存了硅藻壳的孔结构特征,但硅藻壳受到明显的化学反应腐蚀,光滑表面变得斑驳不清,且伴随有细小颗粒的沉积,同时微米孔内原有的精细结构(提供中孔)受到明显破坏.图2 表面改性后硅藻基CSH(B)的扫描电镜微观形貌Fig.2 Microstructural morphologies of the diatomite-based CSH(B)under SEM observation图3为表面改性前后水化硅酸钙粉体的红外光谱曲线.图3 表面改性前后硅藻基CSH(B)的红外光谱Fig.3 IR spectra of the diatomite-based CSH(B) before and after the surface modification从图3可以看出,改性后水化硅酸钙粉体在波数2 926 cm-1和2 853 cm-1位置出现了次甲基-CH2的伸缩振动峰和弯曲振动峰,同时在2 962 cm-1也存在对应于甲基-CH3伸缩振动的弱吸收峰[14-15],其他特征吸收峰的位置和强度则基本保持不变,显示表面改性过程不会明显改变水化硅酸钙的整体结构.2.2 硅藻基CSH(B)的次甲基蓝吸附性能硅藻基CSH(B)型水化硅酸钙具有发达的孔隙结构,特别是微孔、中孔含量丰富,在吸附/分离等领域的应用潜力巨大.为具体表征硅藻基CSH(B)的染料吸附性能、探讨其对染料分子的吸附/分离机制,研究以次甲基蓝为吸附质,考察了染料初始质量浓度、环境温度等因素对硅藻基CSH(B)吸附能力包括吸附容量和吸附速度的影响规律(见图4).图4 表面改性硅藻基CSH(B)对水溶液中次甲基蓝分子吸附性能Fig.4 Adsorption properties of MB molecules upon diatomite-based CSH(B)after surface modification从图4(a)可以看出,硅藻基CSH(B)的吸附过程先快后慢,吸附量在实验起始的10～30 min内增长显著,而后吸附速度的增长有所减缓,吸附量趋于饱和.吸附过程在实验前期的作用速率较高,因为在吸附的初始阶段有较多的吸附活性位;随着吸附过程的进行,可用的活性吸附位逐渐减少,加上已吸附在固体表面的分子所产生的静电排斥作用,进一步阻碍了吸附进程的进行;两种趋势共同作用,导致吸附速率的降低[16].另一方面,对比次甲基蓝溶液初始质量浓度不同情况下硅藻基CSH(B)的染料吸附性能,可以发现,随着染料溶液初始质量浓度25 mg/L逐步提高40 mg/L,样品在相同时刻的吸附量也随之增大,其原因在于固体表面与溶液内次甲基蓝染料分子之间存在吸附-脱附平衡,溶液浓度的提高,使得固体表面可吸附的染料分子增多,吸附速度也有所增大,这一作用效应随染料质量浓度的提高会变得更加明显[16-17].吸附过程中的环境温度对染料吸附效果也有较大影响.为考察温度对吸附能力的作用,实验将环境温度由40 ℃提高至60 ℃(见图4(b).从60 ℃条件下表面改性硅藻基CSH(B)的次甲基蓝吸附性能曲线可以看出,测试温度的升高不会显著影响吸附量随时间t的变化规律,吸附速度还是先快后慢,但60 ℃下的吸附量明显高于40 ℃,而且趋近平衡所需时间也明显缩短,特别是染料初始质量浓度相对较低的25 mg/L 的情况下.随着环境温度的升高,染料分子的热振动频率明显增大,导致单位时间内与硅藻土表面活性位发生碰撞并相互作用的染料分子数量也随之增加;另一方面,温度的提高也会引起溶液黏度的降低,有利于染料分子的扩散过程.两种趋势共同作用,使得吸附量因温度的升高而增大、吸附速度加快[18].为进一步增强对硅藻基CSH(B)吸附次甲基蓝吸附过程的理解,研究针对水化硅酸钙的染料吸附过程进行了吸附动力学分析,得到了吸附剂对水溶液中次甲基蓝染料吸附过程的特征参数包括饱和吸附量、吸附速率等的变化.分析过程中分别采用伪动力学一次模型(Pseudo-first-order model)、伪动力学二次模型(Pseudo-second-order model)和粒子间扩散模型(Intraparticle diffusion model)3种模型,结果如表2所示,对比可以发现,伪动力学二次模型的分析结果适合用于描述水溶液中硅藻基CSH(B)对次甲基蓝分子的吸附过程,具体表现为相关系数R2均达到0.96以上,且平衡吸附量计算值qe,cal也是稍高于120 min时间点的实验吸附量qe,2h,更符合吸附进程特征.根据表2吸附过程动力学分析结果,随着次甲基蓝溶液初始质量浓度或吸附环境温度的提高,平衡吸附量qe,cal值明显增大,说明染料初始质量浓度及环境温度的提高对于硅藻基CSH(B)的吸附过程是有利的,也暗示了水溶液中CSH(B)对次甲基蓝的吸附属可自发进行的吸热反应过程.表2 硅藻基CSH(B)在不同质量浓度次甲基蓝溶液中吸附过程的动力学分析Table 2 Dynamic analysis of the MB adsorption by diatomite-based CSH(B)with different initial MB concentration温度/℃ 染料初始质量浓度/(mg·L-1)qe,2h/(mg·g-1)伪动力学一次模型伪动力学二次模型粒子间扩散模型k1/(min-1)qe,cal/(mg·g-1)R2k2/(g·mg-1·min-1)qe,cal/ (mg·g-1)R2kp/(mg·g-1·min-1/2) C/ (mg·g-1)R240253.034 40.029 12.788 80.920 70.010 13.336 00.962 80.259 00.179 70.983 1303.449 20.087 43.302 90.874 10.045 13.617 00.99920.127 52.194 60.881 6354.676 90.155 64.307 10.886 40.05714.774 20.999 70.118 83.483 70.831 7404.711 40.241 84.531 30.953 80.138 54.752 40.999 90.049 14.211 20.892 560254.965 40.149 84.688 60.968 70.058 35.120 30.999 80.128 23.757 20.801 4305.958 10.173 45.625 50.925 20.106 46.065 00.999 80.104 64.911 40.878 0356.945 40.345 96.694 10.959 70.119 47.013 60.999 90.051 76.427 20.948 1407.923 50.233 87.664 50.893 20.093 78.009 00.999 90.081 67.133 30.818 6注:k1、k2、kp分别为动力学分析用伪动力学一次模型、伪动力学二次模型、粒子间扩散模型的速度常数;C为粒子间扩散模型的另一常数.对于60 ℃环境温度条件下工作的硅藻基CSH(B),其吸附过程的伪二次动力学模型拟合所得出的平衡吸附量qe,cal小幅超过其理论最大值,例如次甲基蓝溶液初始质量浓度25 mg/L时的理论最高吸附量应为5.000 0 mg/g,而伪动力学二次模型拟合出的平衡吸附量则是5.120 3 mg/g.笔者所采用的硅藻基CSH(B)样品为粉末状,在水溶液中完全沉降需耗费一定时间,而处于悬浮状态的细小颗粒对体系吸光度测试值会产生一定影响,进而导致吸附动力学分析结果出现些许失真.3 结论(1)通过环境湿度、原料配比以及水热条件的调整控制,将硅藻土与氢氧化钙的水热反应限制于固体表面附近,使硅藻土中无定形SiO2原位转化为水化硅酸钙CSH(B),同时明显保留硅藻壳规则、有序的孔结构,介孔含量大.(2)经十六烷基三甲基溴化铵CTAB表面改性后,孔结构丰富的硅藻基CSH(B)对水溶液中次甲基蓝分子表现出较好的吸附性能,40 ℃、120 min吸附量达3.039 9 mg/g;随染料初始质量浓度及环境温度的提高,CSH(B)的染料吸附能力可进一步增大.(3)动力学分析表明,硅藻基CSH(B)对次甲基蓝的吸附为自发进行的吸热过程,应采用伪动力学二次模型加以描述.参考文献【相关文献】[1] 肖力光,赵壮,于万增.硅藻土国内外发展现状及展望[J].吉林建筑工程学院学报,2010,27(2):26-30. 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电石渣制备多孔硅酸钙实验研究
电石渣制备多孔硅酸钙实验研究周金华;伍泽广;易重庆;唐凯永;杨静【摘要】以电石渣、水玻璃为原料,采用水热合成工艺制备多孔硅酸钙,考察了电石渣活化温度、石灰乳的消化时间、水热合成条件等因素对多孔硅酸钙的影响.研究发现,最佳的工艺条件为:电石渣煅烧活化温度950℃,消化时间2h,按照钙硅比(CaO/SiO2) 1.0、反应温度105℃、搅拌速度800 r/min的进行水热合成反应.利用电石渣制备多孔硅酸钙为电石渣的综合利用开辟了新的思路.【期刊名称】《矿业工程研究》【年(卷),期】2016(031)004【总页数】4页(P66-69)【关键词】电石渣;多孔硅酸钙;水热合成【作者】周金华;伍泽广;易重庆;唐凯永;杨静【作者单位】湖南省湘维有限公司,湖南怀化419323;湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭411201;湖南省湘维有限公司,湖南怀化419323;湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭411201;湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭411201【正文语种】中文【中图分类】TQ132.3电石渣是水解电石生产乙炔系列产品过程中产生的废渣，其主要成分为氢氧化钙，含有少量硫化氢、乙炔气等杂质.我国电石年产量超过2 000×104 t，若按每消耗1 t电石将会产生1.2 t电石渣计算，每年产生的电石渣超过2 400×104 t，已经成为我国主要工业固体废弃物之一[1-5].目前，电石渣的开发利用方向仍以生产水泥、生石灰、砌块等建筑材料为主，且利用率尚不足30%[5-7].电石渣的长期堆存，不仅占用大量土地资源，还易对土壤、大气和水资源等造成环境污染.电石渣资源的高效合理开发利用已成为我国亟待解决的问题[8].多孔硅酸钙是一种新的白色、硬质无机硅酸盐材料，其化学式为：CaO·mSiO2·nH2O，无毒无味，不溶于水、酒精和碱，溶于酸.由于具有密度小、孔隙率高、导热系数小、比表面积高和吸附性强等特点，多孔硅酸钙被广泛应用于医药、化工、造纸、橡胶、塑料和环保等领域[9-15].多孔硅酸钙的制备方法包括微乳法、水热合成、溶胶-凝胶法等，硅质原料为硅藻土、水玻璃、石英等，而钙质原料主要为石灰石[16-18].以电石渣为钙质原料制备多孔硅酸钙原料易得，成本低廉，既可以减少石灰石自然资源的消耗，又能够为电石渣的综合利用创造有效途径，提高产品的附加值.1.1 实验原料和仪器电石渣原料由湖南省湘维有限公司提供，其主要化学成分见表1.水玻璃(Na2SiO3·9H2O，分析纯)、盐酸(HCl分析纯)、均为市售，去离子水自制.SX-G03162型节能箱式电炉(天津中环电炉股份有限公司)，额定工作温度为1600 ℃.HH-2型数显恒温水浴锅(金坛市实验仪器厂).101-1型电热鼓风干燥箱(湘潭仪器仪表有限公司)．1.2 实验过程首先将经高温煅烧后的电石渣自然冷却，用80～100 ℃的热水进行消化反应一段时间制备石灰乳；石灰乳进行过筛除杂后与模数为1.0的硅酸钠溶液按照一定的钙硅比、温度及搅拌条件下在水浴锅内进行水热合成反应，水热反应完成后的产物经过滤、洗涤、干燥即得多孔硅酸钙产品.1.3 表征方法多孔硅酸钙的形貌采用日立SU8010型场发射扫描电子显微镜进行表征，粒径采用马尔文仪器有限公司的Mastersizer 3000型激光粒度仪进行表征.采用瑞士ARLADVANT’XP+型X射线荧光光谱分析仪分析电石渣和多孔硅酸钙的化学组分.按照YB/T105-2005《冶金石灰物理检验方法》标准，利用盐酸滴定法测定电石渣的活性度.2.1 电石渣的煅烧温度对活性度影响将电石渣经过不同高温煅烧1 h后，按照YB/T105-2005《冶金石灰物理检验方法》对其活性度进行分析，发现电石渣经过煅烧的温度不同，其活性度也各不相同：电石渣经800，850，900，950，1 000 ℃煅烧后，其活性度分别为364，368，370，374，354 mL.由此可见电石渣的最佳煅烧活化温度为950 ℃.2.2 电石渣制备石灰乳消化时间对硅酸钙颗粒粒度分布的影响电石渣经950 ℃煅烧活化后，制备石灰乳的消化时间与多孔硅酸钙粒度的变化规律见图1.从图1中可以看出，随着时间的逐步增加，多孔硅酸钙的粒度D97，D90等级呈先降低后逐步增加的趋势，D50等级则变化不大.产生上述现象原因可能是由于消化时间太短，电石渣煅烧活化后的化乳不充分颗粒太粗；而消化时间太长生成的石灰乳颗粒容易团聚，使得制备的多孔硅酸钙粒度较大.因此，电石渣活化后，制备石灰乳的消化反应时间应当控制在2 h以内.2.3 水热反应温度对多孔硅酸钙颗粒粒度的影响图2为多孔硅酸钙的粒度随着水热合成温度变化关系图.从图2可以看出，当合成多孔硅酸钙温度从70 ℃升温到90 ℃时，硅酸钙产品的粒度逐渐增加，到90 ℃为最高，当90 ℃升温至105 ℃时粒度分布开始下降，粒度变小.反应温度在105 ℃时硅酸钙的粒度最小且分布较均匀，因此多孔硅酸钙水热合成过程中温度保持在105 ℃时最佳.2.4 水热合成过程中搅拌转速对硅酸钙颗粒的影响多孔硅酸钙水热合成过程中搅拌速度对多孔硅酸钙颗粒的影响见表2. 从表2可以看出，随着反应搅拌转速的增加，则硅酸钙颗粒粒度逐步变小，含水率逐步降低，堆积密度呈逐步增加的趋势.在实验过程中还发现，搅拌速度增加的同时，多孔硅酸钙的产率呈现下降的趋势，因此，水热合成过程中的搅拌速度控制在800 r/min 比较适宜.2.5 钙硅比(Ca/Si)对硅酸钙形貌的影响将石灰乳和硅酸钠按照不同钙硅比(Ca/Si)水热合成制备多孔硅酸钙形貌的扫描电镜分析图谱见图3.从图3a和图3b可以看出，当水热合成硅酸钙的石灰乳和硅酸钠溶液的钙硅比为0.6和0.8时，多孔硅酸钙的微孔比较小且不均匀，颗粒形貌不完整；钙硅比为1.0时，硅酸钙的微观孔隙发育最好且均匀，因此在制备硅酸钙时，石灰乳和硅酸钠的配比建议控制在1.0为宜.以电石渣为原料，经过高温煅烧活化后，采用水热合成工艺可以制备出多孔硅酸钙，最佳工艺条件：电石渣的煅烧活化温度为950 ℃，制成石灰乳的消化时间为2 h，水热合成的温度、钙硅比、搅拌速度分别为105 ℃，1.0，800 r/min.【相关文献】[1] 王慧青,童继红,沈立平.电石渣的资源化利用途径[J].化工生产与技术，2007，14(1)：47-51.[2] 邵丹娜,刘学敏,姚娜,等.电石渣资源化利用分析[J].中国资源综合利用，2013，31(3)：30-34.[3] 邓琪,王琪,黄启飞,等.层次分析法评价电石渣资源化利用途径的研究[J].现代化工,2010,30(2):85-90.[4] 卢忠远,康明,姜彩荣,等.利用电石渣制备多种晶形碳酸钙的研究[J].环境科学,2006,27(4):775-779.[5] 刘飞,曾令可,曹立新,等.基于电石渣的硬硅钙石晶须的制备与表征[J].人工晶体学报,2010,39(2):416-421.[6] 刘春英.工业废弃物——电石渣的国内现状及其资源化方向[J].水泥技术,2006(6):60-62.[7] 包先法.电石渣生产水泥熟料的工艺[J].中国氯碱,2006(12):35-40.[8] 钟永铎，胡艳刚，钟永金.电石渣干法制水泥技术在聚氯乙烯行业中的应用[J].中国氯碱,2016(6):18-20.[9] 马林.利用电石渣生产水泥的研究[J].中国水泥,2009(3):72-74.[10] 孙俊民,王成海,张战军,等.多孔硅酸钙作为造纸功能性填料的助留作用研究[J].中国造纸,2014,33(9):1-5.[11] 郑俊,马露露,刘宝河.多孔硅酸钙滤料吸附床除磷试验研究[J].环境污染与防治,2013,35(8):28-32.[12] 林开利,常江,汪正.多孔硅酸钙生物陶瓷的制备及体外活性和降解性研究[J].无机材料学报,2005,20(3):692-698.[13] 唐鑫,惠岚峰,刘忠,等.新型硅酸钙填料对涂布阻燃纸性能影响的研究[J].中华纸业,2014,35(2):24-27.[14] 孙德文,宋宝祥,王成海,等.合成硅酸钙特性及其在造纸废水处理中的应用[J].纸和造纸，2011,30(6):52-54.[15] 刘钦甫,张士龙,孙俊民,等.活性硅酸钙填充丁苯橡胶复合材料性能研究[J].湖南科技大学学报(自然科学报),2013,28(2):95-101.[16] 胡长文,李会峰,任玲,等.微乳法制备纳米硅酸钙[J].北京理工大学学报,2006,26(4):261-263.[17] 朱宏扬,尹光福,吴江,等.溶胶-凝胶法制备硅酸钙及其体外生物活性的研究[J].生物医学工程研究,2008,27(1):9-12.[18] 彭小琴,赵会星,蒋小花,等.水化硅酸钙超细粉体制备及表面改性[J].硅酸盐学报,2008,36(S1):176-177.。
水化硅酸钙超细粉体表面湿法改性
水化硅酸钙超细粉体表面湿法改性
彭小芹;贺芳;张乐;祈学军;田元艳
【期刊名称】《西南交通大学学报》
【年(卷),期】2009(044)004
【摘要】为改善水化硅酸钙超细粉体与高分子材料基体的相容性, 采用4种改性剂对其进行表面湿法改性处理,从中优选了1种改性剂.对优选的改性剂,通过正交试验,研究改性剂用量、浆料浓度、改性温度以及改性时间对超细水化硅酸钙粉体改性的影响.试验所得最佳改性效果:活化指数从0提高到95%,吸油值由86.5 mL/100 g 降到69.5 mL/100 g.红外光谱图分析显示,优选的改性剂在水化硅酸钙粉体表面产生了化学吸附,使粉体表面有机化.
【总页数】5页(P595-599)
【作者】彭小芹;贺芳;张乐;祈学军;田元艳
【作者单位】重庆大学材料科学与工程学院,重庆,400045;重庆大学材料科学与工程学院,重庆,400045;同济大学材料科学与工程学院,上海,200092;重庆大学材料科学与工程学院,重庆,400045;重庆大学材料科学与工程学院,重庆,400045
【正文语种】中文
【中图分类】TU521
【相关文献】
1.水化硅酸钙超细粉体微观结构分析 [J], 彭小芹;杨巧;黄滔;许国伟
2.聚乙二醇改性对水化硅酸钙的微观结构及溶解性能的影响 [J], 吉芳英;关伟;裴琳;
刘亭役;方卓尧;李彦龙
3.硅酸钙粉体表面改性及其对聚丙烯填充性能影响研究 [J], 张权笠;梁杰;蒲维;雷泽明
4.硅藻基水化硅酸钙的表面改性与次甲基蓝吸附性能 [J], 佟钰;何欣然;罗超;王晴
5.合成多孔硅酸钙粉体表面改性研究 [J], 陈建平;宋宝祥;陈志军;陈伟
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C及改性研究的开题报告
固相法制备Li2FeSiO4/C及改性研究的开题报告题目：固相法制备Li2FeSiO4/C及改性研究一、研究背景作为一种潜在的磷酸铁锂正极材料，Li2FeSiO4在电动汽车、混合动力汽车等领域拥有广泛应用前景。
然而，由于其储能性能较差，目前仍面临着挑战。
为了提高Li2FeSiO4的电化学性能，对于其制备方法进行研究和改进显得尤为重要。
二、研究目的本研究旨在通过固相法制备Li2FeSiO4/C，并通过对材料性能的表征，探究Li2FeSiO4/C的电化学性能及其机理，并进一步进行改性研究。
三、研究方法1. 固相法制备Li2FeSiO4/C选用FeSO4、Li2CO3、SiO2等作为原料，通过固相法制备Li2FeSiO4/C。
在制备过程中，控制反应条件（温度、时间、助剂等），并采用多种表面改性技术。
2. 对材料进行性能表征采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、恒流充放电测试仪等对制备的材料进行表征，了解其结构、形貌、表面化学性质及电化学性能。
3. 电化学性能测试以Li-ion电池作为测试平台，通过恒流充放电测试仪测试材料的电化学性能，包括容量、循环性能、放电特性等。
并通过电化学阻抗谱（EIS）研究Li2FeSiO4/C的电化学机理。
四、研究意义通过固相法制备Li2FeSiO4/C并探究其电化学性能及机理，为深入研究Li2FeSiO4的储能机制提供实验基础和理论支持。
通过对材料的改性研究，为提高Li2FeSiO4的电化学性能提供新思路和方法。
五、研究进展目前，已初步完成对Li2FeSiO4/C的制备及其表征工作，取得了一定的研究成果。
下一步将重点开展电化学性能测试以及表面改性研究。
预计本项目将于明年完成。
BiFeO3粉体的制备、表征及掺杂改性的开题报告
BiFeO3粉体的制备、表征及掺杂改性的开题报告
一、课题背景与研究意义
BiFeO3是一种具有多种优良性质的多功能材料，具有良好的光电、磁电、铁电等特性，在光学、电子、能源等领域都有广泛应用前景。
BiFeO3粉体的制备、表征及掺杂改性是当前研究的热点之一，对其进行
深入研究有利于优化材料性能，拓展其应用领域。
二、研究内容及方案
（1）BiFeO3粉体的制备
采用化学沉淀法、溶胶-凝胶法等制备BiFeO3粉体，并比较不同制
备方法的优缺点。
（2）BiFeO3粉体的表征
采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显
微镜（TEM）、拉曼光谱等手段对BiFeO3粉体进行表征，分析其晶体结构、形貌、尺寸分布、函数化学官能团等。
（3）掺杂改性研究
采用离子掺杂、表面修饰等方法对BiFeO3粉体进行掺杂改性，探究掺杂元素对BiFeO3电学、磁学、力学等性能的影响，优化其物理性质。
三、研究计划与进度
（1）BiFeO3粉体制备及表征（3个月）
采用化学沉淀法、溶胶-凝胶法制备BiFeO3粉体，通过XRD、SEM、TEM、拉曼光谱等手段对其进行表征。
（2）BiFeO3掺杂改性研究（6个月）
采用离子掺杂、表面修饰等方法对BiFeO3进行掺杂改性，分析不同掺杂元素对其性能的影响。
（3）论文撰写（3个月）
撰写毕业论文，准备答辩。
四、预期研究成果
通过对BiFeO3粉体的制备、表征及掺杂改性研究，得出优化BiFeO3性能的方法及其机制，有望为BiFeO3材料的应用拓展提供参考。
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毕业设计（论文）开题报告
课题名称：水化硅酸钙粉体改性
1课题的目的及意义
1.1水化硅酸钙粉体简介
水化硅酸钙粉体是粉煤灰预脱硅生产氧化铝的产物。
水化硅酸钙粉体具有孔隙极为发育、疏松、比表面积大、表面活性强、质轻、色白[1]，且粒径小、表面能高、易团聚、亲水疏油且与有机聚合物相容性差的特点。
1.2研究现状
彭小芹、贺芳等用油浴锅作为改性设备，以铝酸酯偶联剂H-4、铝酸酯偶联剂H-3、硅烷偶联剂KH-570、硬脂酸钠为改性剂对水化硅酸钙粉体进行改性，发现改性剂铝酸酯H-4对水化硅酸钙粉体的改性效果最好, 硬脂酸钠改性效果次之, 铝酸酯H-3的改性效果较差。
以铝酸酯H-4为改性剂时，铝酸酯H-4质量分数5% ，料浆质量分数10%，改性温度70 ℃，改性时间30 min. 改性剂用量对改性效果影响最大. 在此工艺条件下, 改性粉体的活化指数提高到95%, 吸油值降低为69. 5 mL /100 g, 透射电镜图显示, 改性后水化硅酸钙的分散性得到了较大的提高[2]。
彭小芹,赵会星等以生石灰和石英砂为原料自行制备了水化硅酸钙粉体，并以硅烷偶联剂SG-Si900、铝酸酯偶联剂501、铝酸酯偶联剂502、铝酸酯偶联剂H-4、铝酸酯偶联剂F-2、酞酸脂偶联剂XZT-2D、硬脂酸1801为改性剂对粉体进行干法改性。
实验证明偶联剂改性水化硅酸钙超细粉体是有效的。
多种偶联剂以干法工艺改性水化硅酸钙粉体,铝酸脂类改性剂效果较好,而该类偶联剂中又以铝酸酷偶联剂H-4 改性效果最好,501和502次之,硅烷偶联剂SG-Si900效果最差。
经1%的铝酸酯偶联剂H-4 干法改性处理后平均粒径由原来的0.972μm降低到0.56μm，分散性大为提高[3]。
刘钦甫等将水化硅酸钙粉体填充三元乙丙橡胶时，具有显著的促进前期硫化的作用，选用合适的改性剂对其改性，则会改善这一现象。
同时，以改性粉体为填
料的EPDM的撕裂强度、拉伸强度、屈服强度比纯EPDM有所提高[3]。
彭小芹，赵会星等实验发现动态水热合成工艺制备的白色超细硅酸钙粉体可以取代
N220炭黑在天然橡胶中使用，能使硫化胶扯断断裂率明显提高。
改性剂对水化硅酸钙粉体进行球磨改性后，能很好地改善其复合橡胶的性能[4]。
张士龙等研究发现填充硅酸钙后，天然橡胶的拉伸及撕裂强度有不同程度的降低。
但硅酸钙填充量为50 份、S 基改性剂用量为4% 时，复合材料的拉伸强度与填充50 份炭黑时相当，可在低拉伸率应用范围内代替炭黑[5]。
1.3研究的目的和意义
目前，在浅色填料中占据绝对主导地位的是白炭黑，但气相法白炭黑的生产工艺复杂,对设备要求严格,能耗大,价格昂贵，因此寻求一种经济的具有补强性能的浅色填料具有重要意义。
水化硅酸钙粉体是一种工业副产品，也可采用生石灰与石英砂在较低温度与压力条件下水热合成，价格低廉，且经过一定的研究发现该粉体具备一定的补强性能。
因而水化硅酸钙粉体作为一种无机填料，在充当橡胶的补强填充剂方面有广阔的应用前景[4]。
但水化硅酸钙超细粉体表面能高、易团聚、亲水疏油且与有机聚合物相容性差，所以在使用前必须对其进行改性。
2课题任务、研究内容和途径以及技术路线
2.1课题任务
本课题通过不同改性方式对粉体的改性程度的进行分析、探讨。
做一些振动磨和行星式球磨机对改性的效果分析，干法搅拌对改性的试验。
湿法：准备用蒸压釜，考虑压力因素。
通过对湿的的粉体添加改性剂，改变温度实现压力的改变，找出压力对粒径大小的影响。
2.2研究内容
①干法改性、湿法改性的最佳改性温度和时间，找出一种较优的改性剂，确定其掺量；改性后粉体的性能和微观形态。
②对比改性后的水化硅酸钙粉体与纳米碳酸钙和白炭黑在性能上的差别，研究其作为填料对硅橡胶性能的不同影响。
2.3实验方案
①测定水化硅酸钙粉体的吸油值、沉降值、沉降速度、活化指数以及湿润接触角，观察其微观形貌。
②采用湿法、干法改性等手段，考虑改性剂种类（硬脂酸、硬脂酸钠、油酸、铝酯酸ZF-101A）、改性剂掺量（1%、2%、3%、4%）、改性温度（120℃、140℃、160℃、180℃）、改性时间（0.5h、1h、2h、3h）的影响，对水化硅酸钙粉体进行改性
③测定改性后水化硅酸钙粉体的吸油值、沉降值、沉降速度、活化指数以及湿润接触角，观察其微观形貌。
④选择性能较优的一组为填料，制备硅橡胶。
测试硅橡胶的拉伸强度、拉伸伸长率、撕裂强度、硬度。
⑤以白炭黑、纳米碳酸钙为填料，制备硅橡胶并测试其性能，与硅酸钙硅橡胶做对比。
2.4实现途径
①以蒸压釜为改性设备进行改性
②采用烘箱，将粉体的干燥至恒重
③用开放式炼胶机、平板硫化机制备硅橡胶
3创新之处与拟解决的关键问题
3.1创新点
本课题采用蒸压釜作为水化硅酸钙粉体湿法改性设备。
3.2拟解决的关键问题
粉体改性后各种指标差异很大，采取何种指标来评判改姓效果是本实验的关键问题。
4进度计划
5参考文献
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学生签名：
年月日指导老师意见：
指导老师签名：
年月日。