乙腈质量标准

乙腈质量标准
项 目 一 等 品 标 准
性 状 本品为无色透明,无悬浮物的液体

氨含量测定 测定方法：滴定法 试剂和溶液 除另有注明外，所用试剂均为分析纯。 37%（m/m）中性甲醛溶液：将37%（m/m）甲醛溶液用0.1 mol/L氢氧化钠溶液中中和至PH为7.0。使用前用PH计重新核对其PH值，必要时，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液调节至PH为7.0。 氢氧化钠溶液： c(NaOH)=0.1mol/L 硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=0.01mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L 缓冲溶液（参比标准PH=4.0，PH=7.0）。 仪器与设备 PH计：最小分度0.02PH。 玻璃电极和甘汞惦记。 电磁搅拌器：配备合适的电磁搅拌棒。 微量滴定管：10ml,分刻度0.05ml. 烧杯：400ml.
量筒：100ml.
滴瓶。
采样：按规定采取样品。
分析步骤
样品稀释
量取100ml试样，置于盛有50ml水和一个磁力搅拌棒的400ml烧杯中。
将烧杯放在电磁搅拌器上，插入PH计电极，搅拌使溶液混匀。
中和
溶液在搅拌条件下，用0.1mol/L氢氧化钠溶液贺.01mol/L硫酸溶液调节PH
为7.0。
与甲醛反应
在已中和的试样溶液中加入25ml中性甲醛溶液，搅拌5min后，若溶液PH
值小于7.0，则按步骤（在搅拌条件下，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液
滴定溶液滴定至溶液PH值为7.0即为终点）进行滴定，若溶液PH值等于或
大于7.0，则表示试样中无氨和氨盐存在。
氨含量测定
分析结果的表述
计算
以质量百分数表示的氨含量X（%），按式（1）计算：

X=[(V*c×0.017)/(100×ρ)]×100……………………(1)
式中：
V—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml；
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际密度，mol/L；
0.017—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.0000mol/L]相当的，以
克表示的氨的质量；
ρ—试样的密度，g/ml.

结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应
符合规定的精密度，测定结果应精确至0.00001%。
精密度
重复性
在同一实验室，由同一操作人员，使用相同仪器，在相同的操作条件下，用
正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大
于0.00025%。

纯度测定 本品纯度及有机杂质的测定用气相色谱法 纯度≥99.0 测定方法：气象色谱法 试剂和材料 载气和辅助气体 载气 氮气：纯度不小于99.9%（V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 辅助气 a) 氢气或氮气：纯度不小于99.9%（V/V），经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 b) 空气（压缩空气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 固定液：聚乙二醇400（PEG 400）ββ’-氧化二丙腈（ββ’-OD PN）。 载体：Chromosorb WAW-DMCS,粒径0.177~0.250mm（60~80目）。 毛细管色谱柱：FFAP键合固定相适应弹性毛细管色谱柱（Polyethylene
Glycol-TPA phase）,长50m,内径0.32mm,液膜厚度0.52μm..
标准试剂
丁酮：色谱纯。
丙酮：色谱纯。
丙西腈：纯度不小于99.5%（m/m）。
乙腈：纯度不小于99.5%（m/m）优质乙腈。
仪器与设备
气象色谱仪：配备氢火焰离子化检测器，填充柱或毛细管柱，单个杂质峰的
最低检出量为噪声5倍。
记录装置：记录仪，积分仪或色谱数据处理机。
分析天平：感量0.0001g.
微量注射器：10μL，50μL。
纯度测定
采样：按要求采取样品。
分析步骤
操作条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效果的其他色谱柱均可
使用。
表1 推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱 填充柱 毛细管柱
固定液 4%PEG-400+17%ββ’-OD PN FFAP

载体 Chromosorb WAW-DMCS ----
载体粒径，mm 0.177~0.250 ----
柱长，m 6 50
柱内径，mm 3 0.32
液膜厚度μm.
-- 0.52

检测器 FID FID
柱温，℃ 80 54℃恒温20min,以10℃/min升
至200℃恒温20min.
进样口温度，℃ 170 160
检测器温度，℃ 160 200
载气 H2 N2
载气流速，ml/min 50 0.9
载气线速，cm/s --- 12
分流比 --- 100：1
进样量，μL
0.4 0.2~0.4

测定步骤
色谱仪启动后进行必要的调节的，以达到表1所列的典型操作条件或能获得
同等分离的其他适宜条件，仪器稳定后即可进行测定。
相对质量校正因子的测定
用一个洁净、干燥的50ml容量瓶，在分析天平上，称取40g乙腈作基液，精
确至0.0002g。然后加入丙酮约0.0030g, 丙烯腈约0.0040 g, 丁酮约0.0200g,
充分混匀，即得配制得定量标样，将此标样合乙腈基液分别进样各三次，取
得六套面积相近得数据，求得两样品中各组分得面积平均值，按式（1）计算
出各组分的相对质量校正因子（Fi）：
Fi=Asmi/Aims……………………(1)
式中：
As---标样中内标物的峰面积， mm2或积分值；
mi---标样中加入组分i的质量，g;
Ai——标样中组分i峰面积减去乙腈基液中该组分峰面积，cm2或积分值；
Ms—内标物的质量，g。
试样测定
用一个洁净、干燥的50 容量瓶，在分析天平上称取约40 g工业用乙腈待测
试样，精确至0.0001g。然后称入0.0200g丁酮，充分混匀，与上面同样的操
作条件进行色谱分析，得到各组分和内标物的峰面积。重复测定两次。
纯度测定 分析结果的表述 计算 各待测组分i的质量百分含量Xi%(m/m)按式(2）计算： Xi=[(AiFims)/(Asm)] ×100…………………………(2) 式中： Ai--试样中组分i的峰面积，mm2或积分值； Fi--试样中组分i的相对于内标物丁酮的质量校正因子，重组分（含丙腈）相对质量校正因子为1.00； ms--内标物丁酮的质量,g; As--内标物丁酮的峰面积，mm2或积分值； m--样品的质量，g。 乙腈纯度X%（m/m）按式（3）用差减法计算： X=100.0-（X1+X2+X3+X4+X5+X6）……………………(3) 式中：X1——有机杂质总量，%（m/m）； X2——水分含量，%（m/m）； X3——酸度，%（m/m）；
X4——氢氰酸含量，%（m/m）；
X5——氨含量，%（m/m）；
X6——铜、铁含量，%（m/m）。
结果的表示
a) 取两次重复测定结果的算术平均值作为其分析结果。
b) 报告丙酮、丙烯腈含量应精确至0.0001%（m/m），重组分（含丙腈）精
确至0.001%（m/m）。
c) 报告乙腈纯度应精确至0.1%。
精密度
重复性
在同一实验室由同一操作员，用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，
每一组分测定值对平均值的相对偏差应不大于10%（95%置信水平）；乙腈纯
度的两次测定结果之差不大于其平均值的0.1%（95%置信水平）。

密度与沸程
密度(20℃),g/cm3:0.781～0.784
沸程(在0.101 33MPa下),℃80.0～82.0